индикаторный состав для определения золота (iii) в водных растворах

Формула изобретения

Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, отличающийся тем, что дополнительно содержит сорбент - анионит АН-25 при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АН-25 0,8

Хлористоводородная кислота 5,8

Хлорид олова (II) 0,8

Вода Остальное

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности, в сточных водах и производственных растворах.

Для определения золота (III) в растворах широко применяются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов золота с различными органическими или неорганическими реагентами [Марченко З. Фотометрическое определение элементов. - М.: Мир, 1971. - 502 с.]. Большинство этих методов предполагает проведение предварительной экстракции золота (III), что увеличивает время проведения анализа, а также связано с использованием токсичных органических растворителей (диэтилового или изопропилового эфира, бензола, хлороформа), работа с которыми требует соблюдения особых правил техники безопасности.

Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 10-100 мкг золота (III) в 20 мл раствора с хлоридом олова (II) [Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. М.: Мир, 1969. T.2, с.268-270].

К недостаткам технического решения можно отнести невысокую чувствительность метода и ограничение кислотности раствора (не более 0,05 моль/л по кислоте). При работе с более кислыми растворами требуется их предварительное разбавление водой.

Низкое содержание золота в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности реакций. Перспективными для этой цели являются новые схемы анализа, включающие сорбционное концентрирование золота и его определение в фазе сорбента.

Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и улучшение селективности методики, а также возможность определения Au (III) в кислых растворах (рН<2).

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, содержит дополнительно сорбент - анионит АН-25 при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АН-25 0,8

Хлористоводородная кислота 5,8

Хлорид олова (II) 0,8

Вода Остальное

Для определения золота (III) пробу анализируемого солянокислого раствора объемом 10,0 мл помещают в колбу с 0,2 г анионита АН-25 и встряхивают в течение 20 мин. Затем ионит отфильтровывают и добавляют к нему 2,0 мл 10%-ного солянокислого раствора хлорида олова (II) и снова встряхивают в течение 20 мин. После этого сорбент вновь отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 600 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без золота (III).

Содержание золота (III) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного солянокислого раствора золота (III) с содержанием последнего от 0,05 до 20,0 мкг, и далее поступают, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:

R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах F(R)-C _Au(III), мг/л, где С_Au(III) - концентрация золота (III) в растворе.

Введение в индикаторный состав анионита АН-25 позволяет повысить чувствительность определения золота (III), улучшить селективность методики, а также делает возможным определение золота (III) в 2 М соляной кислоте (табл.1). Определению золота (III) не мешают 20-кратный избыток кобальта (II), 10-кратный избыток железа (II, III) и 5-кратный избыток меди (II) (табл.2). Присутствие этих ионов в больших количествах, а также ионов серебра (I) может быть замаскировано при помощи ЭДТА.

Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом “введено-найдено” при определении золота (III) в модельных растворах (табл.3).

Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения золота (III), а получение окрашенного концентрата в фазе сорбента повышает селективность действия реагента. Кроме того, возможность определения золота (III) в 2М НСl имеет большое значение, поскольку производственные растворы благородных металлов обычно имеют сильнокислую среду.

Таблица 1
Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения золота (III) и известного состава (спектрофотометрическая методика)
Параметр	Состав с АН-25	Известный состав
Диапазон определяемых концентраций, мкг/мл	0,05-20	10-100
Предел обнаружения, мкг/мл	0,01	0,5
Объем пробы, мл	10	Не более 20
Другие характеристики	Возможно определение в 2М НСl	Раствор должен быть не более 0,05 М по НСl. Возможно использовать 1М растворы по НСl, но их следует предварительно разбавлять водой

Таблица 2
Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) в присутствии сопутствующих компонентов (СAu(III)=1,5 мг/л; n=3; Р=0,95)
Макрокомпонент (МК)	Отношение МК к золоту (по концентрации)	Найдено Au(III), мг/л	Относительная ошибка Qomн, %
Со(II)	20	1,8	-17
Cu(II)	5	1,4	+7
Fe(II, III)	10	1,6	-6

Таблица 3
Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) с хлоридом олова (II) в модельных растворах (n=3; Р=0,95)
Введено Аu(III), мг/л	Найдено Au(III), мг/л	Стандартное отклонение S	Относительное стандартное отклонение Sr
0,1	0,3±0,01	0,002	0,04
0,5	0,6±0,04	0,008	0,01
3,0	3,0±0,04	0,002	0,04
7,0	7,0±0,02	0,001	0,02