способ окислительного щелочного рафинирования свинца

Формула изобретения

Способ окислительного щелочного рафинирования свинца, включающий окисление примесей при перемешивании расплава свинца и щелочи с введением кислорода, отличающийся тем, что расплав свинца и щелочи перемешивают лопастной мешалкой при скорости вращения, соответствующей величине критерия Рейнольдса (5-7)·10 ³ и через расплав одновременно барботируют кислород с расходом 7-10 л/мин.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к металлургии свинца и может быть использовано для очистки чернового свинца от примесей сурьмы, мышьяка и олова.

Известен способ окислительного рафинирования свинца путем подачи воздуха на поверхность расплавленного свинца или продувкой расплава воздухом при температуре 750-800°С (Шиврин Г.Н. Металлургия свинца и цинка. М.: Металлургия, 1982 г., с.124-127). Присутствующие в сплаве примеси (сурьма, мышьяк и олово) окисляются непосредственно кислородом воздуха с образованием оксидов сурьмы, мышьяка и олова, которые взаимодействуют с избытком окиси свинца с образованием нерастворимых в свинце станнатов, арсенатов, арсенитов, антимонатов и антимонитов. Примеси накапливаются на поверхности свинца в виде шлака. Содержание примесей в свинцовом сплаве может быть снижено до сотых долей процента. При этом 4-5% свинца уходит в шлак и 1,5-2% уносится с газами. Выход шлака составляет 5-8% от массы сплава. Шлаки содержат 75-80% свинца и 10-15% суммы сурьмы, олова и мышьяка.

К недостаткам способа следует отнести переход в шлак значительного количества свинца; высокие температуры и связанный с этим большой расход топлива; значительные потери свинца с отходящими газами; невысокую степень очистки от примесей.

Наиболее близким к заявляемому является способ щелочного рафинирования свинца («Способ рафинирования свинцового сплава от сурьмы при продувке воздухом, обогащенным кислородом» DE 3332796, С1, С 22 В 13/06, 28.06.1984 г.), условиями реализации которого являются перемешивание расплава свинца и вводимой каустической соды (NaOH), подача в расплавы воздушно-кислородной смеси, температура рафинирования 630-650°С, при этом расход кислорода является фактором регулирования, обеспечивающим заданный температурный режим.

К недостаткам способа относятся:

- сравнительно высокая температура процесса (630-650°С);

- ненормированный расход кислорода, обусловленный необходимостью поддержания заданной температуры, а также перемешивания расплава, что несомненно приведет к переокислению свинца, и как следствие, снижению его извлечения.

Задачей изобретения является обеспечение глубокой очистки свинца от сурьмы, мышьяка и олова при высокой скорости осуществления процесса и нормируемом расходе кислорода, используемого в качестве окислителя.

Для достижения указанного технического результата способ окислительного щелочного рафинирования свинца включает окисление примесей при перемешивании расплава свинца и щелочи с введением кислорода, в котором расплав свинца и щелочи перемешивают лопастной мешалкой при скорости вращения, соответствующей величине критерия Рейнольдса (5÷7)·10³, и через расплав одновременно барботируют кислород с расходом 7-10 л/мин.

Способ реализуется в стальной реторте, помещенной в шахтную печь сопротивления. Реторта снабжена лопастной мешалкой и стальной трубкой, погруженной в расплавленный свинец, через которую в активно перемешиваемую систему подается кислород (см. чертеж). Отношение массы сплава к массе щелочи составляет (9-10):1. Продолжительность перемешивания фаз при барботировании кислорода составляет 7-10 мин. При этом обеспечивается получение свинца с содержанием сурьмы, мышьяка и олова на уровне 0,001% каждого металла.

В связи с тем, что процесс выделения примесей из свинцового сплава гетерогенный, важнейшим фактором глубины его протекания является создание развитой поверхности контакта фаз. Интенсивное перемешивание расплавов с использованием лопастной мешалки обеспечивает эффективное диспергирование взаимодействующих фаз, доставку кислорода и щелочи к поверхности рафинируемого сплава. Барботируемый через систему кислород непосредственно участвует в окислении примесей, а также абсорбируется расплавленной щелочью, сохраняя при этом свою окислительную способность. Последнее способствует эффективному использованию газообразного реагента. Кроме указанного, нормирование расхода кислорода (7-10 л/мин) исключает возможность переокисления свинца и снижения его извлечения.

Способ осуществляется следующим образом. Реторта, установленная в шахтную печь сопротивления, имеет загрузочное отверстие, через которое подают расплавленные или твердые свинцовый сплав и щелочь NaOH. После достижения заданной температуры (4000°С) включают перемешивание и открывают кислородный редуктор, отрегулировав расход газа с помощью ротаметра (7-10 л/мин). Весовое отношение свинцовый сплав:щелочь выдерживается равным (9-10):1. Щелочной плав используется многократно. (Расход щелочи зависит от содержания примесей в рафинируемом сплаве). Предельное содержание сурьмы в щелочном плаве не должно превышать 25-27%.

Перемешивание системы продолжается 7-10 мин и зависит от исходного содержания примесей в свинцовом сплаве. Окончание процесса рафинирования определяется визуально. Плав приобретает желто-золотистое окрашивание, свидетельствующее об окислении свинца. После отключения перемешивания содержимое реторты отстаивают 20-30 мин. Через клапан в днище реторты свинец сливают в изложницы. Плав остается в реторте для рафинирования следующей партии свинца или переработки с целью выделения в самостоятельные продукты сурьмы, олова и мышьяка.

Рафинирование по заявляемому способу проводили на установке (см. чертеж), состоящей из стальной цилиндрической реторты 1 диаметром 0,6 м и высотой 0,7 м, имеющей крышку 2, в центре которой расположен водоохлаждаемый подшипниковый узел 3, вал с лопастной мешалкой 4 (диаметр мешалки 0,2 м, количество лопастей - 4). Вращение вала осуществлялось от электродвигателя 5 через ременную передачу. Скорость вращения мешалки 400 об/мин, что для данной перемешиваемой среды обеспечивает величину критерия Рейнольдса примерно (5÷7)·10³. В крышке 2 имеется загрузочный люк 6, а также установлена трубка 7 внутренним диаметром 12 мм для подачи в расплав кислорода, а также механизм управления запорным устройством сливного клапана 8, расположенного в днище реторты 1. Реторту 1 устанавливали в шахту электропечи 9. Заданную температуру расплава 10 поддерживали с помощью термопары 11 и блока автоматики 12.

Общий объем реторты 0,2 м³. В нее последовательно загружали рафинируемый металл и щелочь 500 и 50 кг, соответственно. После разогрева содержимого реторты до 400°С в расплав свинца подавали кислород, расход которого составлял 8 л/мин и включали перемешивание.

Продолжительность перемешивания первого сплава - 7 мин, второго - 10 мин. После перемешивания содержимое реторты отстаивали 25 мин, открывали сливной клапан. Рафинируемый сплав сливали в изложницы.

Содержание примесей в свинце, %, приведено в таблице:

Свинец		Sb	Sn	As
Сплав 1	Черновой	0,24	0,27	0,14
	Рафинированный	0,0009	0,0007	0,0006
Сплав 11	Черновой	3,45	0,06	0,01
	Рафинированный	0,0011	0,0005	0,0005

Как следует из таблицы, при реализации заявляемого способа обеспечивается глубокое извлечение сурьмы, олова и мышьяка из свинцового сплава.