способ изготовления конструктивного элемента из порошкообразного исходного материала и пригодный для этого экстрактор

Формула изобретения

1. Способ изготовления конструктивного элемента из порошкообразного исходного материала посредством смешивания порошка со вспомогательными веществами, содержащими связующие, с образованием текучей массы, получения заготовки из массы путем литья порошка под давлением, экстракции части вспомогательных веществ путем нагрева заготовки в емкости и воздействия на нее потоком растворителя и спекания заготовки с образованием конструктивного элемента, отличающийся тем, что экстракция включает в себя фазу нагрева, в то время как температуру заготовки (14) повышают непрерывно или поэтапно и заготовку (14) омывают растворителем в виде уплотненного, сверхкритического обрабатывающего газа.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на фазе нагрева скорость нагрева устанавливают в интервале 0,1-5°С/мин, преимущественно в интервале 0,5-2°С/мин.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на фазе нагрева температуру заготовки повышают в интервале 20-150°С, преимущественно 30-130°С.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что обрабатывающему газу задают первое направление потока и заготовку (14) на фазе нагрева омывают обрабатывающим газом в направлении потока, при этом направление потока в течение фазы нагрева изменяют по меньшей мере один раз.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что заготовку на первом временном отрезке фазы нагрева омывают обрабатывающим газом снизу вверх, а на втором временном отрезке фазы нагрева сверху вниз.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку заготовки (14) осуществляют в интервале от одного до трех часов.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве обрабатывающего газа используют пропан, веселящий газ или диоксид углерода.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что заготовку (14) при экстракции вспомогательных веществ опирают на держатель из пористого материала.

9. Экстрактор для удаления связующего при изготовлении конструктивного элемента способом по п.1, содержащий герметичный корпус, имеющий по меньшей мере одну боковую ограничительную стенку и охватывающий рабочее пространство для размещения загруженного заготовками несущего элемента, которое снабжено по меньшей мере одним впуском для обрабатывающего газа и по меньшей мере одним выпуском для отработанного газа и имеет запираемое отверстие (30) для загрузки и извлечения заготовок, выполненное в боковой ограничительной стенке.

10. Экстрактор по п.9, отличающийся тем, что корпус (1) выполнен в форме закрытого с торцов полого цилиндра, причем отверстие (30) для загрузки и извлечения предусмотрено в зоне одного торца.

11. Экстрактор по п.9 или 10, отличающийся тем, что обрабатывающее пространство имеет по меньшей мере два впуска (11; 12) и по меньшей мере два выпуска (l6; 17).

Описание изобретения к патенту

ОПИСАНИЕ

Изобретение относится к способу изготовления конструктивного элемента из порошкообразного исходного материала, включающего в себя смешивание исходного порошка со вспомогательными веществами, содержащими связующее, с образованием текучей массы, получение заготовки из массы путем литья порошка под давлением, экстракцию части вспомогательных веществ путем нагрева заготовки в емкости и воздействия на нее потоком растворителя и спекание заготовки с образованием конструктивного элемента.

Далее изобретение относится к экстрактору для осуществления способа.

Литье порошков под давлением используют преимущественно для изготовления геометрически сложных конструктивных элементов большими партиями. Прежде всего этим способом можно легко перерабатывать механически тяжело обрабатываемые материалы, такие как твердые сплавы, керамика и графит.

Протекание способа при литье порошков под давлением описано в брошюре "Pulvermetallurgisches Spritzgieen - ein fortschrittliches Fertigungsverfahren" фирмы «Шунк Зинтерметальтехник ГмбХ» (выходные данные: 52.02/1996). В соответствии с этим литье порошков под давлением можно разделить на несколько этапов. Порошкообразный исходный материал, - как правило, речь идет при этом о металлическом или керамическом порошке или о графите - на первом этапе смешивают с термопластичными связующими и пластификаторами в текучую массу. Эту массу перерабатывают в машинах для литья под давлением в близкую к окончательным контурам заготовку. Для удаления связующих и пластификаторов из заготовки ее подвергают на следующем этапе так называемой экстракции или пиролизу. При экстракции так называемые вспомогательные вещества химически растворяются в растворителе и выносятся из заготовки, тогда как при пиролизе они термически разлагаются. Образующуюся при этом обработанную заготовку на следующем этапе спекают в металлическое, керамическое или графитовое тело.

Связующие и пластификаторы не только облегчают переработку массы, но и придают заготовке также необходимую для ее дальнейшей переработки стабильность формы. Для того чтобы заготовка сохраняла свою форму, удаление этих вспомогательных веществ должно происходить постепенно и щадящим образом. Это относится, прежде всего, к экстракции связующих и пластификаторов из заготовок, полученных литьем порошка под давлением, поскольку заготовки при этом способе перед экстракцией вспомогательных веществ, как правило, извлекают из формы и поэтому без поддержки в свободно стоячем или, например, лежачем в песчаном слое виде подвергают воздействию потока растворителя. Поэтому используют такие связующие системы, которые тверды при комнатной температуре и могут придавать заготовкам при этой температуре необходимую стабильность формы. Удаление связующих и пластификаторов путем пиролиза длится в зависимости от толщины стенок заготовки несколько дней; также при экстракции посредством растворителя требуется длительное время обработки. Кроме того, растворители и продукты разложения распространенных связующих систем частично загрязняют окружающую среду.

Для осуществления экстракции множество заготовок, из которых следует удалить связующее, помещают в экстракционную емкость в виде ванны и обрабатывают экстрагентом.

В основе изобретения лежит задача создания способа экстракции связующих, который обеспечивал бы быстрое и одновременно щадящее удаление связующего из заготовок, полученных литьем порошка под давлением.

Далее в основе изобретения лежит задача создания экстрактора, пригодного для осуществления способа.

В отношении способа эта задача исходя из описанного выше способа решается согласно изобретению за счет того, что экстракция включает в себя фазу нагрева, в то время как температуру заготовки повышают непрерывно или поэтапно и заготовка омывается растворителем в виде уплотненного, сверхкритического обрабатывающего газа.

Для экстракции вспомогательных веществ из заготовки применяют растворитель в виде сверхкритического обрабатывающего газа. Обрабатывающий газ обтекает заготовку, растворяет при этом вспомогательные вещества, такие как связующие и пластификаторы, которые затем выносятся из емкости вместе с обрабатывающим газом. При этом заготовка за счет удаления вспомогательных веществ становится все более пористой, так что обрабатывающий газ может протекать также через пористые участки заготовки. Емкость может представлять собой так называемый экстрактор, в котором может быть создано избыточное давление.

Применяемый в качестве растворителя сверхкритический обрабатывающий газ отличается высокой плотностью, что, в свою очередь, улучшает растворяющее действие для удаляемых из заготовки вспомогательных веществ. Высокая плотность достигается за счет того, что сверхкритический обрабатывающий газ в режиме температура-давление поддерживают выше его удельных критических значений температуры и давления.

Экстракция включает в себя фазу нагрева, тогда как температуру заготовки и тем самым также температуру обтекающего ее обрабатывающего газа повышают. Повышение температуры происходит непрерывно или поэтапно. Особое влияние этих действий описано ниже более подробно.

Содержащиеся в заготовке вспомогательные вещества имеются, как правило, в разных фракциях, которые могут отличаться, например, по своим тепловым свойствам, таким как температура плавления, или по своим химическим и физическим свойствам, таким как растворимость в обрабатывающем газе. Сжиженная фракция вспомогательных веществ, удаленная из заготовки путем растворения в обрабатывающем газе или путем нагрева, больше не способствует стабильности формы заготовки. За счет медленного повышения температуры заготовки во время экстракции достигается то, что фракции вспомогательных веществ последовательно удаляют из заготовки в соответствии с их растворимостью в обрабатывающем газе и температурой плавления. Прежде всего экстрагируют растворимые при меньшей температуре фракции вспомогательных веществ и по мере повышения температуры более трудно растворимые. При этом фракции вспомогательных веществ удаляются идеальным образом за счет растворения в обрабатывающем газе, прежде чем будет достигнута их соответствующая температура плавления.

Растворимость вспомогательных веществ в сверхкритическом обрабатывающем газе возрастает с температурой. В случае экстракции при низкой температуре удаление вспомогательных веществ потребовало бы поэтому длительное время, а, с другой стороны, в случае экстракции при высокой температуре из-за быстрого удаления или размягчения вспомогательных веществ терялась бы стабильность формы заготовки. Лишь постепенное (непрерывное или поэтапное) повышение температуры обеспечивает щадящее и одновременно быстрое удаление вспомогательных веществ из заготовки.

Существенной предпосылкой для этого является использование твердых при комнатной температуре связующих систем, которые обеспечивают подобное постепенное повышение температуры, при котором заготовка не теряет стабильность своей формы. Способ согласно изобретению предпочтительно применим поэтому, в частности, для экстракции связующих и пластификаторов из таких заготовок, которые были получены литьем порошка под давлением и которые, как правило, во время экстракции извлечены из формы и находятся без поддержки и должны тем самым обеспечивать достаточную стабильность формы сами по себе.

Повышение температуры во время экстракции зависит, в основном, от тепловых и химических свойств применяемых вспомогательных веществ и от геометрических размеров заготовки. Благоприятным оказалось установление на фазе нагрева скорости нагрева в интервале 0,1-5°С/мин, преимущественно в интервале 0,5-2°С/мин. Со скоростью нагрева в этом интервале достигается, как правило, быстрая и щадящая экстракция вспомогательных веществ.

Это относится в равной мере к действиям, при которых на фазе нагрева температуру заготовки повышают в интервале 20-150°С, преимущественно 30-130°С. За фазой нагрева следует фаза выдержки, во время которой заготовку выдерживают при повышенной температуре. По причинам получения достаточной механической стабильности экстракцию проводят, как правило, так, что в заготовке остается безвредный для последующего спекания остаток вспомогательных веществ.

Действие обрабатывающего газа в отношении удаления вспомогательных веществ улучшается, если обрабатывающему газу задают первое направление потока, причем заготовку на фазе нагрева омывают обрабатывающим газом в первом направлении потока и направление потока в течение фазы нагрева изменяют, по меньшей мере, один раз. Это объясняется высокой плотностью сверхкритического обрабатывающего газа, которая лежит в области удельной плотности экстрагируемых вспомогательных веществ. Будучи обусловлено повышением температуры, в течение фазы нагрева изменяется отношение плотностей обрабатывающего газа и экстрагируемых вспомогательных веществ. В начале фазы нагрева, т.е. при низких температурах, плотность обрабатывающего газа выше плотности вспомогательных веществ. Преимущественно заготовка омывается при этом снизу вверх, так что обрабатывающий газ может легко вытеснять вспомогательные вещества вверх и выносить их из экстрактора.

Таким образом, предпочтительными являются действия, при которых заготовку на первом временном отрезке фазы нагрева омывают обрабатывающим газом снизу вверх, а на втором временном отрезке фазы нагрева - сверху вниз, поскольку после реверсирования отношений плотностей при более высокой температуре вспомогательные вещества эффективнее удаляются протекающим теперь сверху вниз обрабатывающим газом из заготовки и экстрактора. Температура, начиная с которой происходит реверсирование отношений плотностей, зависит от внутреннего давления в экстракторе.

Продолжительность экстракции зависит, в целом, от толщины стенки заготовки. Благоприятным оказалось установление продолжительности обработки заготовки в интервале от одного до трех часов.

Для применения в качестве обрабатывающего газа в смысле изобретения зарекомендовали себя пропан, веселящий газ или диоксид углерода. Эти обрабатывающие газы отличаются хорошими растворяющими свойствами для обычных связующих и вспомогательных веществ; они экономичны и относительно просты в обращении.

Оказалось благоприятным экстрагировать вспомогательные вещества, когда заготовка прилегает к держателю из пористого материала. На случай, если жидкие вспомогательные вещества выходят из заготовки, они могут быть адсорбированы или абсорбированы пористым материалом держателя, за счет чего предотвращается загрязнение или повреждение экстрактора или других заготовок. Держатель может быть выполнен, например, в виде плиты из пористой керамики или пористого металлокерамического сплава.

Указанная выше техническая задача решается в отношении экстрактора за счет того, что он содержит герметичный под давлением, содержащий, по меньшей мере, одну ограничительную стенку корпус, который охватывает обрабатывающее пространство для размещения несущего элемента, нагруженного множеством заготовок, снабженное, по меньшей мере, одним впуском для обрабатывающего газа и, по меньшей мере, одним выпуском для отработанного газа и имеющее запираемое отверстие для загрузки и извлечения заготовок, выполненное в виде проема в боковой ограничительной стенке для несущего элемента.

За счет того что отверстие для загрузки и извлечения выполнено в виде проема для несущего элемента, через это отверстие можно помещать в экстрактор и снова извлекать из него весь несущий элемент. Заготовки могут быть расположены на несущем элементе уже перед загрузкой экстрактора. По завершении экстракции заготовки вместе с несущим элементом извлекают из экстрактора, и их можно в опирающемся на несущий элемент виде подавать к устройству для дальнейшей обработки, например, к спекальной печи.

Поскольку отверстие для извлечения выполнено в боковой ограничительной стенке, несущий элемент может быть помещен в экстрактор посредством, в основном, горизонтального перемещения, т.е. без преодоления больших разностей по высоте.

В одной предпочтительной форме выполнения экстрактора согласно изобретению корпус выполнен в форме закрытого с торцов полого цилиндра, причем отверстие для загрузки и извлечения предусмотрено в зоне одного торца. Оба торца образуют при этом боковые ограничительные стенки в смысле изобретения, из которых отверстие для загрузки и извлечения предусмотрено, по меньшей мере, в зоне одного торца. Цилиндр кругообразного сечения особенно пригоден в качестве напорного резервуара. При этом боковая поверхность цилиндра способствует боковому ограничению обрабатывающего пространства и одновременно образует верхнюю и нижнюю ограничительные стенки.

Другое усовершенствование возникает тогда, когда обрабатывающее пространство содержит, по меньшей мере, два впуска и, по меньшей мере, два выпуска. Модифицированный подобным образом экстрактор пригоден, в частности, для использования в описанном выше варианте способа согласно изобретению, при котором направление потока во время экстракции реверсируют.

Ниже изобретение более подробно поясняется с помощью примера выполнения и чертежа. Единственная фигура схематично изображает устройство для осуществления способа согласно изобретению.

Изображенное на фиг.1 устройство служит для экстракции (называемой ниже также «удаление связующих») заготовок с применением сверхкритического диоксида углерода. Диоксид углерода при этом рециркулируют. Устройство включает в себя экстрактор 1, сепаратор 2 и резервуар 3 для размещения диоксида углерода.

В резервуаре 3 диоксид углерода находится, в жидкой 4 и газовой 5 фазах. Для сжижения диоксида углерода внутри резервуара 3 предусмотрен конденсатор 6. От резервуара 3 газопровод ведет через выпуск 7, переохладитель 8, насос 9 для CO₂ и теплообменник 10 выборочно к верхнему 11 и нижнему 12 впускам экстрактора 1.

Экстрактор 1 имеет форму полого цилиндра, причем на фигуре ось 29 цилиндра проходит по горизонтали. В зоне одного из торцов предусмотрено отверстие для загрузки и извлечения, запираемое герметично под давлением дверцей 30. Внутри экстрактора 1 предусмотрен передвижной стеллаж 15 с несколькими полками, на которых расположено множество заготовок 13 для удаления связующих. Заготовки 13 опираются при этом на плиты 14 из пористого металлокерамического сплава. Через отверстие для загрузки и извлечения стеллаж 15 может быть помещен в экстрактор 1 и извлечен из него. Внутри экстрактора 1 предусмотрено далее нагревательное устройство (не показано). В альтернативной форме выполнения экстрактор 1 окружен нагревательным устройством. Экстрактор выполнен с возможностью соединения с сепаратором 2 выборочно через верхний выпуск 16 или нижний выпуск 17 и угловой клапан 18.

Сторона 19 высокого давления углового клапана обозначена на фигуре маленьким треугольником, а сторона 20 низкого давления - большим треугольником. Угловым клапаном 18 управляют посредством пневматики 21 и устройства 22 регулирования давления. Устройство 22 регулирования давления связано напорным трубопроводом 23 со стороной 19 высокого давления углового клапана.

Сепаратор 2, в котором от газообразного диоксида углерода отделяют связующие и пластификаторы, окружен темперирующим устройством. Конденсирующиеся из диоксида углерода компоненты образуют экстракт 25, который состоит, в основном, из восков, парафинов и смол и может быть выпущен через патрубок 26. Газовая камера 27 над экстрактом 25 связана газопроводом 28 с газовой фазой 5 резервуара 3.

Ниже более подробно поясняется способ согласно изобретению щадящей экстракции вспомогательных веществ из заготовок с применением сверхкритического диоксида углерода.

Экстрактор 1 загружают партией заготовок 14 за счет того, что обрабатываемые заготовки 14 располагают на стеллаже 15 вне экстрактора 1 и стеллаж затем горизонтально вдвигают в экстрактор 1.

Заготовки представляют собой отливки, изготовленные из смеси порошка карбонильного железа и вспомогательных веществ, таких как связующие и пластификаторы, литьем порошка под давлением. Вспомогательные вещества ниже объединены под термином «связующие». По отношению к общей массе доля связующих составляет 6-9 мас.%. Различные фракции связующих содержатся в разных количественных соотношениях. Фракции связующих отличаются по своей температуре плавления и растворимости в сверхкритическом диоксиде углерода.

В резервуаре 3 диоксид углерода выдерживают при температуре около 20°С и давлении в диапазоне 55-60 бар. При этом возникает фазовое равновесие с образованием газовой 5 и жидкой 4 фаз. Из жидкой фазы 4 непрерывно отбирают жидкий диоксид углерода и через переохладитель 8 и насос 9 подают к теплообменнику 10 под давлением 200-500 бар в виде сверхкритического диоксида углерода. Как правило, в экстракторе 1 устанавливают давление 350 бар.

Удаление связующих согласно изобретению включает в себя фазу нагрева, в то время как температуру направляемого через экстрактор 1 непрерывного потока сверхкритического диоксида углерода медленно повышают. Темперирование потока сверхкритического диоксида углерода происходит в теплообменнике 10. В примере выполнения поэтапное повышение температуры устанавливают согласно следующей таблице:

Таблица 1
Температурная характеристика при экстрагировании сверхкритическик СО2
№	Продолжительность(мин)	Температура (°С)
1	25	30
2	15	50
3	15	70
4	15	90
5	20	120

В качестве альтернативы поэтапному повышению температуры ее можно повышать также непрерывно. В соответственно модифицированном примере выполнения сверхкритический диоксид углерода темперируют посредством теплообменника 10, причем непрерывное повышение температуры с 30 до 120°С устанавливают при скорости нагрева 1°С/мин.

Из теплообменника 10 непрерывный поток сверхкритического диоксида углерода попадает в экстрактор 1, обтекает пористые заготовки 14 и растворяет при этом компоненты содержащихся в них связующих. Количество используемого диоксида углерода зависит от массы материала, из которого удаляют связующие. В примере выполнения используют 10 кг сверхкритического диоксида углерода на килограмм исходной массы заготовок.

Постепенное повышение температуры вызывает последовательное растворение разных фракций связующих, что обеспечивает достаточную стабильность формы заготовок 14 во время удаления связующих. Кроме того, предотвращается сжижение связующих за счет того, что низкоплавкие фракции уже растворены до достижения их температуры плавления. Тем не менее выходящая жидкость всасывается пористыми плитами 13.

Будучи обусловлено повышением температуры, в течение фазы нагрева изменяется соотношение давлений сверхкритического диоксида углерода и экстрагируемых связующих. В начале фазы нагрева поток сверхкритического диоксида углерода направляют от нижнего впуска 12 к верхнему впуску 16. Благодаря заданному, таким образом, направлению потока компоненты связующих с плотностью, меньшей по сравнению со сверхкритическим диоксидом углерода, вытесняются вверх и выносятся из экстрактора. После реверсирования названного соотношения плотностей, которое наступает в зависимости от выбранной связующей системы при внутреннем давлении 350 бар при температуре в интервале 70-90°С, направление потока изменяют за счет того, что поток диоксида углерода направляют от верхнего впуска 11 к нижнему впуску 17, благодаря чему компоненты связующих с более высокой теперь плотностью могут быть удалены легче через нижний выпуск 17.

Вслед за фазой нагрева заготовки 14 в течение 20 мин выдерживают при температуре 120°С, причем их продолжают омывать сверхкритическим диоксидом углерода. Экстракция закончена, если в заготовках 14 имеется лишь остаточная доля связующих, необходимая для стабильности заготовок 14 вплоть до спекания. Эта остаточная доля составляет около 20 мас.%. В примере выполнения экстракция завершена, таким образом, через 90 мин.

Вынесенные из экстрактора 1 компоненты связующих попадают в сепаратор 2 и конденсируются или кристаллизуются там вследствие охлаждения за счет расширения диоксида углерода. Очищенный диоксид углерода снова направляют в резервуар 3.

За счет использования сверхкритического диоксида углерода в качестве экстрагента и его хороших и точно управляемых посредством темперирования в теплообменнике растворяюще-транспортных свойств достигается сокращение времени удаления связующих до нескольких часов. Способ согласно изобретению обеспечивает повторное применение экстракта 25 и уменьшает загрязнение окружающей среды. Также растворитель диоксид углерода рециркулируют.

После удаления связующих открывают дверцу 30, стеллаж 15 выдвигают из экстрактора 1 и расположенные на нем заготовки 14 подают для получения нужных конструктивных элементов к спекальной печи (не показана). Спекальная печь также рассчитана на размещение стеллажа 15, так что перегрузки загруженных заготовок не требуется. Последние спекают затем при температуре 1000-1350°С.