способ подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу

Формула изобретения

Способ подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, включающий несколько последовательно осуществляемых этапов, первый из которых включает измельчение пробы шлаков, второй и третий - измельчение, перемешивание и сокращение пробы шлака до определенной массы, четвертый, шестой и седьмой - измельчение пробы шлаков, переданной с предыдущего этапа, измельчение оставшихся крупных фракций шлаков на данных этапах, перемешивание и сокращение, пятый - сушка пробы и охлаждение, отличающийся тем, что перед первым, вторым, третьим, четвертым этапами осуществляют выборку из пробы шлаков металлических включений вручную, а на четвертом, шестом, седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями измельчения.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области черной металлургии и может использоваться для подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, в частности, для подготовки проб отходов доменного и сталеплавильного производств.

Известен способ переработки отвальных шлаков, включающий в себя предварительную выборку из отвального шлака крупного скрапа и виброразделение оставшегося шлака на две составляющие: пустую породу вместе со шлаком и шлак, первичное дробление второй составляющей, последующее двукратное повторное дробление, рассев по фракциям, сепарацию посредством виброгрохочения с рассеванием шлака по четырем фракциям, повторное дробление шлака двух фракций до фракции не свыше 10 мм и гравитационную сепарацию (см. патент РФ 2145361, Кл.С 22 В 7/04, 1999).

Этот способ не позволяет достичь требуемой степени измельчения шлака, необходимой для проведения химического анализа.

Ближайшим аналогом к заявляемому способу является способ отбора и подготовки проб для химического анализа, содержащий последовательно осуществляемые этапы, первый из которых - измельчение (дробление) объединенной пробы отходов доменного или сталеплавильного производства до определенной крупности; второй и третий - измельчение, перемешивание и сокращение до определенной массы; четвертый, шестой, седьмой - измельчение (дробление, истирание и т.д.) пробы, переданной с предыдущего этапа, измельчение оставшихся крупных фракций на данных этапах, перемешивание и сокращение; пятый - сушка пробы и охлаждение до комнатной температуры (ГОСТ 15054-80. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши).

Описанный способ подготовки проб к химическому анализу применим для материалов, не содержащих металлические включения. Основным отличием шлаков от железных руд, концентратов, агломератов и окатышей является наличие в них металлических включений, которые не измельчаются в процессе подготовки проб к химическому анализу, в результате чего не достигается требуемая для проведения химического анализа степень измельчения пробы.

Задачей изобретения является достижение требуемой степени измельчения пробы шлака для повышения ее качества и обеспечения точности проведения химического анализа и сокращения длительности его выполнения.

Поставленная задача решается тем, что в способе подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, содержащем несколько последовательно осуществляемых этапов, первый из которых включает измельчение пробы шлаков; второй и третий - измельчение, перемешивание и сокращение пробы шлака до определенной массы; четвертый, шестой, седьмой - измельчение пробы шлака, переданной с предыдущего этапа, измельчение оставшихся от измельчения крупных фракций на данных этапах, перемешивание и сокращение; пятый - сушка пробы и охлаждение, причем перед первым, вторым, третьим, четвертым этапами осуществляют выборку металлических включений вручную, а на четвертом, шестом, седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями измельчения.

Ниже описан конкретный пример реализации способа подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу.

Для анализа брали отходы конвертерного производства - конвертерный шлак.

В объединенной пробе конвертерного шлака фракции 10-50 мм визуально оценивается наличие включений, содержащих металл, и вручную производится их выборка.

На первом этапе проба измельчается, т.е. дробится в лабораторной щековой дробилке до класса крупности 40 мм, после чего из пробы вручную производится выборка металлических включений.

На втором этапе проба дробится в этой же дробилке до класса крупности 20 мм. Раздробленная проба перемешивается, сокращается до массы 10, 0 кг. Затем из пробы вручную производится выборка металлических включений.

На третьем этапе проба дробится в этой же дробилке до класса крупности 10 мм. Раздробленная проба перемешивается, сокращается до массы 2,5 кг. Затем из пробы вручную производится выборка металлических включений.

На четвертом этапе проба дробится в лабораторной валковой дробилке до класса крупности 3 мм. После чего из пробы производится выборка металлических включений путем грохочения на сите с размером ячейки 4,5×4,5 мм. Зерна крупнее 4,5 мм возвращаются на дробление в эту же дробилку. Раздробленная до крупности менее 3 мм проба перемешивается и сокращается до массы 0,6 кг.

На пятом этапе производится сушка пробы в сушильном электрошкафу при температуре 105±5°С до постоянной массы. Затем проба охлаждается до комнатной температуры (20-22°С).

На шестом этапе проба измельчается в лабораторном дисковом истирателе до класса крупности 0,5 мм. Затем из пробы производится выборка металлических включений путем последовательного грохочения на ситах с размерами ячеек 2,5×2,5; 1,5×1,5; 0,63×0,63 и 0,5×0,5 мм. Зерна крупнее 0,5 мм повторно измельчаются на этом же истирателе. После чего проба перемешивается и сокращается до 0,3 кг.

На седьмом этапе проба измельчается на этом же истирателе до крупности 0,16 мм. После чего производится выборка металлических включений путем грохочения на сите с размером ячейки 0,2×0,2 мм. Зерна крупнее 0,16 мм повторно измельчаются на этом же истирателе. Измельченная до крупности менее 0,16 мм проба перемешивается и сокращается до массы 0,05 кг, которая направляется на химический анализ.

Пример расчета содержания металлических включений в шлаке

I Данные для расчета

Таблица 3
№п/п	Показатели
1	Масса объединенной пробы, кг	50,0
	Масса металлических включений размером более 50 мм, кг	1,25
2	Масса пробы на первом этапе измельчения (до 40 мм), кг	48,75
	Масса металлических включений размером более 40 мм, кг	0,390
3	Масса пробы на втором этапе измельчения (до 20 мм) и сокращения, кг	10,00
	Масса металлических включений размером более 20 мм, кг	0.840
4	Масса пробы на третьем этапе измельчения (до 10 мм) и сокращения, кг	2,500
	Масса металлических включений размером более 10 мм, кг	0,452
5	Масса пробы на четвертом этапе измельчения (до 3 мм), кг	2,048
	Масса металлических включений размером более 3 мм, кг	0,401
6	Масса пробы на шестом этапе измельчения (до 0,5 мм) и сокращения, кг	0,600
	Масса металлических включений размером более 0,5 мм, кг	0,059
7	Масса пробы на седьмом этапе измельчения (до 0,16 мм) и сокращения, кг	0,300
	Масса металлических включений размером более 0,16 мм, кг	0,018

II Расчет содержания металлических включений (табл.2.)

1 Содержание металлических включений размером более 50 мм

Остаток шлака 100,0-2,5=97,5%

2 Содержание металлических включений размером более 40 мм

Остаток шлака 100,0-0,8=99,2%

3 Содержание металлических включений размером более 20 мм

Остаток шлака 100,0-8,4=91,6%

4 Содержание металлических включений размером более 10 мм

Остаток шлака 100,0-18,1=81,9%

5 Содержание металлических включений размером более 3,0 мм

Остаток шлака 100,0-19,6=80,4%

6 Содержание металлических включений размером более 0,5 мм

Остаток шлака 100,0-9,8=90,2%

7 Содержание металлических включений размером более 0,16 мм

Остаток шлака 100,0-6,0=94,0%,

8 Содержание шлакового остатка в объединенной пробе

0,90×0,902×0,804×0,819×0,916×0,992×0,975×100=45,9%

9 Содержание металлических включений в объединенной пробе

100,0-49,5=50,5%

Определение железа (общего) в железосодержащих материалах, в том числе и в шлаках, производится по ГОСТ 23581.18-81. - Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего).

Статистические данные показывают, что массовая доля железа (общего) в конвертерном шлаке фракции 10-50 мм изменяется от 50 до 70%, то согласно п.4.2 этого ГОСТа при массовой доле железа от 50 до 70% расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 (точность анализа) не должно превышать 0,4%.

Химический анализ пробы осуществляется в параллелях - в двух навесках массой по 0,5 г каждая. В среднем на выполнение анализа одной параллели затрачивается 60 минут. При расхождении между результатами двух определений более 0,4% из этой же пробы берутся новые две навески массой по 0,5 г, и анализ повторяется. В результате чего длительность анализа увеличивается на 60 минут, т.е. в два раза. При повторном расхождении между результатами двух определений более 0,4% проба отправляется на доизмельчение.

Точность анализа зависит от степени измельчения пробы - содержания класса менее 0,071 мм.

Влияние степени измельчения пробы на точность и длительность анализа приведено в таблице 1.

Как показывают данные таблицы 1, при степени измельчения пробы 92% и более процентов достигается необходимая точность анализа и длительность его сокращается на 60 минут.

Таблица 2 - Определение содержания металлических включений в пробе конвертерного шлака фр. 10-50 мм при различных способах их выборки
№п/п	Показатели	I способ по изобретению	II способ по прототипу
1	Масса объединенной пробы, кг	50,00	50,00
	Масса металлических включений размером более 50 мм, кг	1,25	1,50
	Содержание металлических включений, %	2,5	3,0
	Остаток шлака, %	97,5	97,0
2	Масса пробы на первом этапе измельчения (до 40 мм), кг	48,75	48,50
	Масса металлических включений размером более 40 мм, кг	0,390	0,485
	Содержание металлических включений размером более 40мм,%	0,8	1,0
	Остаток шлака, %	99,2	99,0
3	Масса пробы на втором этапе измельчения (до 20 мм) и сокращения, кг	10,0	10,0
	Масса металлических включений размером более 20 мм, кг	0,840	0,930
	Содержание металлических включений размером более 20мм, %	8,4	9,3
	Остаток шлака, %	91,6	90,7
4	Масса пробы на третьем этапе измельчения (до 10 мм) и сокращения, кг	2,500	2,500
	Масса металлических включений размером более 10 мм, кг	0,452	0,510
	Содержание металлических включений размером более 10мм, %	18,1	20,4
	Остаток шлака, %	81,9	79,6
5	Масса пробы на четвертом этапе измельчения (до 3 мм), кг	2,048	1,990
	Масса металлических включений размером более 3 мм, кг	0,401	0,450
	Содержание металлических включений размером более 3мм, %	19,6	22,6
	Остаток шлака, %	80,4	77,4
6	Масса пробы на шестом этапе измельчения (до 0,5 мм) и сокращения, кг	0,600	0,600
	Масса металлических включений размером более 0,5 мм, кг	0,059	0,073
	Содержание металлических включений размером более 0,5мм, %	9,8	12,2
	Остаток шлака, %	90,2	87,8
7	Масса пробы на седьмом этапе измельчения (до 0,16 мм) и сокращения, кг	0,300	0,300
	Масса металлических включений размером более 0,16 мм, кг	0,018	0,028
	Содержание металлических включений размером более 0,16мм, %	6,0	9,3
	Остаток шлака, %	94,0	90,7
8	Содержание шлакового остатка в объединенной пробе, %	49,5	42,7
9	Содержание металлических включений в объединенной пробе, %	50,5	57,3