способ электролюминесцентного определения свинца в растворе

Формула изобретения

Способ электролюминесцентного определения свинца в растворе, заключающийся в измерении интенсивности люминесценции соединений свинца, отличающийся тем, что люминесценцию соединений свинца возбуждают электрохимическим путем на поверхности погруженного в раствор электрода, причем подают на электрод попеременно анодные и катодные импульсы, регистрируют интенсивность люминесценции, возникающей во время катодных импульсов, и по изменению интенсивности люминесценции, вызванному вводом пробы в поток фонового электролита, определяют содержание свинца в пробе.

Описание изобретения к патенту

Способ электролюминесцентного определения свинца в растворе относится к области люминесцентных методов анализа.

Известны люминесцентные способы определения свинца [1, 2]. Они заключаются в измерении спектров возбуждения или спектров собственной люминесценции соединений свинца. Недостатком способов, описанных в работах [1, 2], является необходимость использования мощных источников УФ-света, концентрированных кислот и жидкого азота.

Наиболее близким из известных способов является способ люминесцентного определение свинца [1]. Он также заключается в измерении интенсивности люминесценции соединений свинца.

Целью нового способа ставилось сокращение времени анализа и проведение его при комнатной температуре.

Цель достигается использованием электрохимического метода генерации люминесценции ионов свинца.

Новым является электрохимический способ возбуждения люминесценции ионов свинца на поверхности погруженного в раствор электрода.

Как видно из схемы, устройство для реализации предложенного способа электролюминесцентного определение свинца представляет собой проточную электрохимическую ячейку, в цилиндрический корпус 1 которой торцом врезан рабочий электрод 2. Рабочий 2 и вспомогательный 3 электроды подключены к потенциостату или генератору прямоугольных импульсов 4. Оптическое окно 5 врезано в стенку напротив рабочего электрода 2, далее расположены светофильтр 6 и фотоприемник 7.

Способ электролюминесцентного определения свинца реализуется следующим образом. Снизу через ячейку с постоянной скоростью подают раствор фонового электролита. На рабочий электрод накладывают возбуждающий потенциал и регистрируют интенсивность люминесценции, возникающей во время катодных импульсов. В поток фонового электролита вводят порцию анализируемой жидкости. По изменению интенсивности люминесценции, вызванному вводом пробы, на основе градуировочного графика определяют содержание свинца в пробе. Перед вводом новой пробы осуществляют регенерацию поверхности электрода.

Примером конкретного исполнения может быть следующий. В качестве корпуса 1 использовали толстостенную тефлоновую трубку с внутренним диаметром 8 мм. Рабочий электрод 2 представлял собой цилиндр диаметром 4 мм и длиной 12 мм, изготовленный из 99.99% алюминия. Вспомогательный электрод 3 - графитовый стержень, электрод сравнения - насыщенный хлорсеребряный. С помощью потенциостата ПИ-50-1.1 с программатором ПР-8 на рабочий электрод подавали попеременно анодные (+4 В, 2с) и катодные (-7 В, 2 мс) импульсы потенциала.

Через ячейку непрерывно со скоростью 5 мл/мин пропускали фоновый электролит - 0.015 М водный раствор Na ₂SiO₃. Объем пробы анализируемой воды - 1 мл. Для регенерации электрода (удаления адсорбированного на поверхности свинца и других тяжелых металлов) перед каждым новым измерением в ячейку вводили 2 мл 0.01 М раствора этилендиаминтетраацетата натрия и затем 5 мл дистиллированной воды. Использовали светофильтр 6 с максимумом пропускания при 570 нм. Фотоприемником 7 служил фотоумножитель ФЭУ-38, сигнал которого принимали с помощью платы сбора данных Л-154 и обрабатывали на персональном компьютере.

Проведенные в ГЕОХИ им. В.И.Вернадского опыты показали, что предел обнаружения свинца в воде по данному способу составляет 1 мкг/л, время анализа - 2 мин.

Литература

1. Соловьев Е.А., Лебедева Н.А. Определение свинца по всплеску люминесценции при размораживании солянокислых растворов // Журн. аналит. химии. 1971. Т.26. №6. С.1117.

2. Соловьев Е.А., Лебедева Н.А. Определение свинца и хлоридов методом низкотемпературной люминесценции // Журн. аналит. химии. 1979. Т.34. №11. С.2167.