индикаторный состав для определения рения (vii) в водных растворах

Формула изобретения

Индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент - бриллиантовый зеленый, фосфорную кислоту и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента пенополиуретан (ППУ) марки «морозостойкий» при следующем соотношении компонентов, мас.%:

ППУ марки «морозостойкий»	0,20-0,24
Бриллиантовый зеленый	0,0032
Фосфорная кислота	5,88
Вода	Остальное

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах.

При аналитическом контроле ренийсодержащих продуктов широко используют спектрофотометрические методы определения рения (Борисова Л.В., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения. - М.: Наука, 1974, 319 с.).

Недостатком метода спектрофотометрического определения рения (VII) в виде ионных ассоциатов с красителями является зависимость результатов анализа от присутствия однозарядных анионов (хлоридов, нитратов), снижающих чувствительность аналитической реакции, а также частичная растворимость некоторых красителей в органических экстрагентах, используемых для анализа. Кроме того, фотометрические реагенты на рений (VII) малоизбирательны, особенно в присутствии молибдена.

Для повышения чувствительности определения используют сорбционно-спектроскопический метод анализа, включающий сорбционное концентрирование и определение непосредственно в фазе сорбента.

Известен индикаторный состав для определения 0,005-0,5 мг/л рения (VII) в водных растворах методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит АВ-17-10П, реагент - бриллиантовый зеленый, фосфорную кислоту и воду при следующем соотношении компонентов, мас.% (патент РФ №2227913, МПК G 01 N 31/22; 21/78. Бюл. №12 от 27.04. 2004):

Анионит АВ-17-10П	0,40
Бриллиантовый зеленый	0,004
Фосфорная кислота	1,57
Вода	Остальное

Недостатками указанного индикаторного состава являются как использование довольно большого объема пробы (50 мл), так и применение дорогостоящего сорбента - анионита АВ-17-10П.

Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения рения (VII), повышение чувствительности реакции, а также снижение затрат на приобретение сорбента.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент - бриллиантовый зеленый, фосфорную кислоту и воду, содержит в качестве сорбента пенополиуретан (ППУ) марки «морозостойкий» (Кацнельсон М.Ю., Балаев Г.А., Пластические массы. Справочник, Л.: Химия, 1978, с.301) при следующем соотношении компонентов, мас.%:

ППУ марки «морозостойкий»	0,20-0,24
Бриллиантовый зеленый	0,0032
Фосфорная кислота	5,88
Вода	Остальное

Для определения рения (VII) пробу анализируемого раствора объемом 10,0 мл помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 25 мл, добавляют 0,4 мл 0,2%-ного раствора бриллиантового зеленого, 1,5 мл ЮМ фосфорной кислоты и вносят 0,05-0,06 г ППУ марки «морозостойкий» в виде таблетки диаметром 16 мм. Таблетку прожимают стеклянной палочкой в течение 1 мин для удаления пузырьков воздуха, после чего встряхивают в течение 12 мин при комнатной температуре. Затем таблетку извлекают, отжимают между листками фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 5 мин. По истечении указанного времени измеряют коэффициенты диффузного отражения таблетки при длине волны 630 нм на колориметре «Пульсар» по отношению к образцу сравнения, представляющему собой таблетку ППУ, пропитанную аналогично описанным выше индикаторным составом без рения (VII).

Содержание рения (VII) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки на 25 мл с притертыми пробками вводят аликвоты 0,15; 0,50; 1,00; 1,75; 2,75; 3,50; 4,00; 4,50; 5,00; 6,00; 7,00; 8,00; 10,0 мл стандартного раствора рения (VII) с концентрацией 0,5 мг/л и далее поступают так же, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению

F(R)=(1-R) ²/2R-(1-R₀)²/2R₀

где R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего ППУ и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах F(R)-C _Re(VII), мг/л.

Введение в индикаторный состав дешевого сорбента ППУ позволяет не только снизить предел обнаружения рения (VII), уменьшить вдвое объем пробы и улучшить селективность методики (табл.1-3), но и удешевить весь анализ в целом.

Таблица 1 Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения рения (VII) и известного состава
Параметры	Состав с ППУ	Известный состав
Диапазон определяемых концентраций, мг/л	0,003-0,1	0,005-0,5
Предел обнаружения, мкг	0,025	1,0
Объем пробы, мл	25	50
Продолжительность анализа, мин	17	15

Таблица 2 Сорбционно-спектроскопическое определение рения (VII) в водных растворах
Концентрация Re (VII), мг/л			Стандартное отклонение S	Относительное стандартное отклонение Sr
введено	найдено
0,005	0,005±0,001		0,0004	0,08
0,03	0,030±0,005		0,002	0,07
0,06	0,062±0,029		0,002	0,03
Таблица 3 Определение рения (VII) методом спектроскопии диффузного отражения в присутствии сопутствующих ионов Исходная концентрация Re(VII)-5,4·10-7 моль/л; n=5; P=0,95
Посторонний ион	Отношение постороннего иона к рению (по концентрации)	Найдено Re (VII), С·107, моль/л		Относительная ошибка Qотн , %
Cu (II)	1000	5,90		10
Мо(VI)	100	5,90		10
W(VI)	40	6,98		13
Cl-	30000	5,63		5
NO3 -	20000	5,58		4
К +	30000	5,63		5
Na +	20000	5,48		2
SO 4 2-	10000	5,48		2