способ получения железа, кобальта или никеля

Формула изобретения

Способ получения железа, кобальта или никеля, включающий приготовление шихты из оксида получаемого металла, выдержку при нагревании и разделение продуктов, отличающийся тем, что при приготовлении шихты оксид железа, оксид кобальта или оксид никеля смешивают с галогенидом металла и процесс нагревания и выдержки проводят в контейнере из железа, кобальта или никеля, соответственно, в установке, реакционный объем которой изолирован от контакта с атмосферным кислородом.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу получения никеля, железа или кобальта и может быть использовано как в лабораторной практике для получения свободных от углерода перечисленных металлов, так и при их крупномасштабном производстве.

Способы получения железа из оксидов железа известны с глубокой древности, а кобальта и никеля - более сотни лет (Н.В.Гудима, Я.П.Шейн. Краткий справочник по металлургии цветных металлов - М.: Металлургия, 1975, стр.181-182, стр.228-229).

Известен способ получения металлов: железа, кобальта или никеля, включающий приготовление шихты из оксида получаемого металла и углерода и его производных, выдержку при нагревании и разделение продуктов (Г.Реми. Курс неорганической химии, том 2 - М.: Мир, 1966, стр.272-280, стр.311-312, стр.331-332).

В процессе взаимодействия при нагревании оксидов железа, никеля или кобальта углеродом и его производными неизбежно происходит науглероживание металла, что ведет к дополнительной процедуре очистки металла от примеси углерода.

Технический результат, который может быть достигнут при осуществлении изобретения, заключается в получении металлов: железа, никеля или кобальта, свободных от примеси углерода.

Технический результат достигается способом получения железа, кобальта или никеля, включающим приготовление шихты из оксида получаемого металла, выдержку при нагревании и разделение продуктов, согласно которому при приготовлении шихты оксид железа, оксид кобальта или оксид никеля смешивают с галогенидом металла и процесс нагревания и выдержки проводят в контейнере из железа, кобальта или никеля соответственно в установке, реакционный объем которой изолирован от контакта с атмосферным кислородом.

Использование металла контейнера, соответствующего оксиду металла, приводит к созданию буфера Ме-МеО, что обеспечивает протекание реакции взаимодействия оксида металла с галогенидами и исключает возможность протекания обменных реакций между оксидом металла шихты и иным металлом контейнера.

Установка для проведения экспериментов представляет собой вертикальную трубчатую печь (П.И.Воскресенский. Техника лабораторных работ, Ленинградской отделение, Химия, 1970, стр.192), состоящую из нагревателя, алундовой трубы, один конец которой заглушен, а другой сообщается с атмосферой через гидравлический затвор. При этом предотвращается попадание кислорода из атмосферы в реакционный объем.

Получение металлов проводят по единообразной схеме.

Пример конкретного выполнения способа: 2 г оксида никеля и 8 г хлористого натрия тщательно перемешивают в ступке, переносят в контейнер из металлического никеля, который помещают в вертикальную трубчатую печь и выдерживают при температуре 1100°С в течение 40 час. Затем продукты реакции отмывают в воде от растворимых компонентов. Из нерастворимого в воде остатка отмагничивают металлическую фазу и взвешивают. Выход никеля составляет 0,62 г. Никель, получающийся в результате его взаимодействия с хлористым натрием, реализуется в виде индивидуальных кристаллов. Достоверность получения металлической фазы подтверждена рентгеноспектральным методом анализа.

На фиг.1 и 2 показаны полученные кристаллы металлического никеля, снятые на сканирующем электронном микроскопе, в обратнорассеяных электронах.

В таблице представлены примеры получения железа, кобальта или никеля при различных параметрах.

Таблица
№ Опыта	Оксид металла, %вес.	Галоген металла, % вес.	Общий вес шихты, грамм	Температура эксперимента, °С	Время выдержки, час		Выход металл. фазы, грамм
1	Оксид	Фтористый	10,0	1000	50		0,19
	Железа	натрий
	25	75
2	Оксид	Фтористый	10,0	1000	50		0,2
	Железа	кальций
	25	75
3	Оксид	Хлористый	10,0	900	60		0,24
	железа	натрий
	30	70
4	Оксид	Хлористый	10,0	1000	50		0,31
	железа	натрий
	25	75
5	Оксид	Хлористый	10,0	1100	40		0,58
	железа 20	натрий 80
6	Оксид кобальта 25	Фтористый кальций 75			10,0	1000	50	0,17
7	Оксид кобальта	Хлористый натрий			10,0	900	60	0,22
	30	70
8	Оксид кобальта	Хлористый натрий			10,0	1000	50	0,29
	25	75
9	Оксид кобальта 20	Хлористый натрий 80			10,0	1100	40	0,57
10	Оксид никеля	Фтористый кальций			10,0	1000	50	0,23
	25	75
11	Оксид никеля 30	Хлористый натрий 70			10,0	900	60	0,24
12	Оксид никеля	Хлористый натрий			10,0	1000	50	0,34
	25	75
13	Оксид никеля	Бромистый калий			10,0	1000	50	0,30
	25	75
14	Оксид никеля 25	Йодистый калий 75			10,0	1000	50	0,27
15	Оксид никеля	Фтористый магний			10	1000	50	0,17
	25	75
16	Оксид никеля	Фтористый алюминий			10,0	1000	50	0,15
	25	75

Предложенный способ позволяет получить металлическое железо, или кобальт, или никель, полностью свободные от примеси углерода, используя процесс взаимодействия оксида получаемого металла с галогенидом металла. Получаемые металлы являются индивидуальными кристаллами. Известно, что при кристаллизации, растущие кристаллы отторгают примеси от граней растущих кристаллов, следовательно, можно ожидать повышения чистоты конечного продукта при использовании "грязного" сырья.