способ получения твердых рецептур
Классы МПК: | C11D13/18 выдавливанием (экструзией) или прессованием A61K8/02 характеризуемые особой физической формой A61J3/00 Способы и устройства для изготовления лекарственных форм (химическая часть см в соответствующих классах) |
Автор(ы): | ДЭЙВИС Элейн Сьюзанн (GB), КОВАЛЬСКИ Адам Ян (GB), ГРЕГОРИ Доналд Питер (GB), ЛАНГЕВЕЛД Элфриде Мария (NL), МЭНЛИ Реджиналд (GB), СКОТТ Джин Лесли (GB), УОРД Ян (GB) |
Патентообладатель(и): | УНИЛЕВЕР НВ (NL) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-12-13 публикация патента:
27.04.2006 |
Способ получения свободно стоящей косметической композиции, содержащей жидкий носитель, в котором диспергирован агент затвердевания, причем способ включает подачу насосом композиции при такой температуре, что она подается насосом в впуск трубы, которая также имеет выпуск, где предусмотрено охлаждающее устройство для охлаждения композиции в трубе, так что затвердевшая композиция выгружается в свободно стоящей форме через выпуск трубы. Техническим результатом является упрощение способа и использование его для широкого ряда видов продукции. 26 з.п. ф-лы, 3 табл.
Формула изобретения
1. Способ получения твердой свободностоящей косметической композиции, включающий стадии:
i) получения косметической композиции, содержащей жидкий носитель и агент затвердевания жидкого носителя, при повышенной температуре, при которой композиция является жидкой и подаваемой насосом,
ii) подачи насосом композиции во впуск трубы, которая имеет выпуск на расстоянии от впуска и охлаждающее устройство для охлаждения композиции в трубе,
iii) обеспечения прохождения композиции через трубу к выпуску и
iv) удерживания композиции в трубе до ее затвердевания,
с получением в результате композиции, выгружаемой в виде твердой массы через выпуск трубы без форсированной экструзии.
2. Способ по п.1, в котором агент затвердевания расплавляют или переводят в жидкое состояние при повышенной температуре с жидким носителем или его частью.
3. Способ по п.2, в котором стадия i) содержит образование смеси, содержащей носитель и агент затвердевания, при температуре выше температуры плавления агента затвердевания.
4. Способ по п.2, в котором стадия i) содержит расплавление агента затвердевания или перевод в жидкое состояние необязательно в присутствии части носителя и смешивание жидкого агента затвердевания с остатком жидкого носителя, имеющим температуру ниже температуры плавления агента затвердевания.
5. Способ по п.4, в котором часть жидкого носителя составляет менее половины, предпочтительно менее 20 мас.% жидкого носителя.
6. Способ по п.4 или 5, в котором остаток жидкого носителя имеет температуру, равную или ниже обычной температуры затвердевания смеси до того, как она смешивается с расплавленным агентом затвердевания, и предпочтительно от температуры окружающей среды до ниже 40°С.
7. Способ по любому из пп.4-6, в котором температуры и относительные количества агента затвердевания и остатка жидкого носителя выбраны так, что температура смеси находится в интервале от на 5°С выше и до на 15°С ниже обычной температуры затвердевания композиции.
8. Способ по любому из пп.4-7, в котором смешивание жидкого агента затвердевания и остатка жидкого носителя проводят быстро.
9. Способ по любому из пп.4-8, в котором смешивание жидкого агента затвердевания и остатка жидкого носителя проводят непосредственно перед введением композиции во впуск трубы.
10. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором повышенная температура для превращения в жидкость соответственно смеси или компонента, содержащего агент затвердевания, составляет не ниже 60°С.
11. Способ по п.4, в котором повышенная температура составляет от 70 до 200°С.
12. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором охлаждающее устройство содержит охлаждающую рубашку, окружающую трубу.
13. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором композиция на впуске трубы имеет вязкость от 0,1 до 10 Па.с при скорости сдвига 21 с-1.
14. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором композиция имеет вязкость не менее 5 Па.с и проходит через горизонтальную трубу.
15. Способ по любому из пп.1-13, в котором выпуск охлаждаемой трубы находится выше впуска.
16. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором композиция на выпуске трубы имеет температуру от 40 до -25°С, предпочтительно от 35 до 5°С.
17. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором стадии iii) и iv) составляют цикл, в котором поочередно на стадии iii) композиция проходит в трубе и при заполнении ее приток прекращают, и затем на стадии iv) композицию удерживают в трубе до ее затвердевания.
18. Способ по п.17, в котором используют множество труб, причем каждую трубу заполняют по очереди с помощью пункта питания, причем пункт питания и впуск каждой трубы последовательно приводят в совмещение друг с другом для обеспечения осуществления стадии iii) и выводят из совмещения, когда стадия iv) выполнена.
19. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором композиция выбрана из композиции от потливости и дезодорантной композиции.
20. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором жидкий носитель содержит водонерастворимое масло.
21. Способ по п.20, в котором водонерастворимое масло содержит силиконовое масло, и/или углеводородное масло, и/или гидрофобное сложноэфирное масло, которое имеет температуру плавления не выше 20°С.
22. Способ по п.20 или 21, в котором агент затвердевания содержит воск или волокнообразующий желирующий агент, имеющий температуру плавления или превращающийся в жидкость в интервале от 60 до 95°С.
23. Способ по любому из пп.19-22, в котором композиция содержит мелкодисперсный агент от потливости, суспендированный в гидрофобном жидком носителе.
24. Способ по любому из пп.1-22, в котором жидкий носитель содержит гидрофильную жидкость.
25. Способ по п.24, в котором гидрофильный жидкий носитель содержит воду и/или спирт.
26. Способ по п.24 или 25, в котором гидрофильный жидкий носитель отверждается дибензилиденальдитом.
27. Способ по любому из пп.24-26, в котором композиция содержит дезодорант.
Описание изобретения к патенту
Настоящее изобретение относится к способу получения твердых композиций, а именно косметических композиций, в свободно стоящей форме.
Косметические композиции в твердой форме обычно упаковываются в подходящий раздаточный контейнер для применения пользователем. Хотя это обычно является весьма приемлемым, стоимость упаковки может представлять значительную часть общей стоимости упакованного продукта. Было бы желательно по существу иметь возможность получить свободно стоящие твердые косметические композиции, которые не требуется вводить в их собственный раздаточный контейнер, чтобы сделать такие материалы пригодными для потенциальных потребителей, таких, как те, для которых существующие продукты являются слишком дорогими.
Под "свободно стоящей" здесь понимается, что композиция, обычно в форме карандаша или пластинки, способна сохранять свою форму при обычных температуре и давлении без поддержки контейнера.
Свободно стоящие косметические карандаши могут быть, по меньшей мере, теоретически, получены отливкой жидкой композиции в форму, охлаждением полученного продукта и высвобождением затвердевшей композиции из формы. Это является, однако, относительно сложным, дорогостоящим и неудобным способом для применения, требующим наличия места заполнения форм, охлаждающего канала для охлаждения композиции в формах или подобных охлаждающих устройств и наличия места для извлечения из форм карандашей, что все вместе часто занимает значительное пространство. Операция охлаждения формованных композиций может быть относительно энергетически неэффективной, особенно в теплом климате, и имеется значительный риск порчи внешнего вида карандаша, когда форму удаляют.
Другой вид оборудования для переработки материалов, который является хорошо известным в определенной патентной литературе как подходящий для переработки косметических рецептур, содержит двухшнековые экструдеры, как рассмотрено, например, в ЕР-А-0968703 или US-A-6045814. Такие шнековые экструдеры могут вводить нагревающие или охлаждающие элементы по длине экструдера. Однако такие экструдеры являются относительно дорогостоящими для приобретения и требуют тщательного регулирования для подготовки их для переработки конкретных композиций. Такие экструдеры при осуществлении одновременных операций смешения и транспортирования могут изменить физические характеристики полученного твердого прутка по сравнению с продуктами, полученными традиционно, в которых композиция затвердевает внутри от стенки его контейнера.
Таким образом, остается потребность в создании способа получения свободно стоящих твердых косметических композиций, который является менее капиталозатратным, более простым и более экономичным для работы и может применяться для широкого ряда видов продукции.
Такая потребность удовлетворяется посредством настоящего изобретения, включающего способ, в котором используют охлаждаемую трубу экструдера и без устройства форсированной экструзии.
Согласно настоящему изобретению создан способ получения твердой свободно стоящей косметической композиции включает стадии
i) получения косметической композиции, содержащей жидкий носитель и агент затвердевания жидкого носителя при повышенной температуре, при которой композиция является жидкой и подаваемой насосом,
ii) подачу насосом композиции в впуск трубы, которая имеет выпуск, отстоящий от впуска, и охлаждающее устройство для охлаждения композиции в трубе,
iii) обеспечения прохождения композиции через трубу к выпуску, и
iv) удерживания композиции в трубе до тех пор, пока она не затвердеет,
при этом композицию в виде твердой массы выгружают через выпуск трубы без форсированной экструзии.
Агент затвердевания расплавляют или переводят в жидкое состояние при повышенной температуре с жидким носителем или его частью.
Предпочтительно, стадия i) может содержать образование смеси, содержащей носитель и агент затвердевания, при температуре выше температуры плавления агента затвердевания.
Предпочтительно, стадия i) может содержать расплавление агента затвердевания или перевод в жидкое состояние, необязательно, в присутствии части носителя и смешивание жидкого агента затвердевания с остатком жидкого носителя, имеющим температуру ниже температуры плавления агента затвердевания.
При этом часть жидкого носителя составляет менее половины и, предпочтительно, менее 20% масс. жидкого носителя.
Остаток жидкого носителя имеет температуру, равную или ниже обычной температуры затвердевания смеси до того, как она смешивается с расплавленным агентом затвердевания, и, предпочтительно, от температуры окружающей среды до ниже 40°С.
В способе согласно изобретению температуры и относительные количества агента затвердевания и остатка жидкого носителя выбирают так, что температура смеси находится в интервале от на 5°С выше и до на 15°С ниже обычной температуры затвердевания композиции.
Предпочтительно, смешивание жидкого агента затвердевания и остатка жидкого носителя проводят быстро.
Предпочтительно, смешивание жидкого агента затвердевания и остатка жидкого носителя проводят непосредственно перед введением композиции в впуск трубы.
Предпочтительно также, повышенная температура для превращения в жидкость, соответственно, смеси или компонента, содержащего агент затвердевания, составляет не ниже 60°С.
Повышенная температура может составлять от 70 до 200°С.
В способе согласно изобретению используют охлаждающую рубашку, окружающую трубу.
Предпочтительно, композиция на впуске трубы имеет вязкость от 0,1 Па·с до 10 Па·с при скорости сдвига 21 с-1.
Предпочтительно, композиция имеет вязкость не менее 5 Па·с и проходит через горизонтальную трубу.
В способе согласно изобретению используют выпуск охлаждаемой трубы, который находится выше впуска.
Предпочтительно, композиция на выпуске трубы имеет температуру от 40 до -25°С, и более предпочтительно, от 35 до 5°С.
Предпочтительно, iii) и iv) могут составлять цикл, в котором поочередно на стадии iii) композиция проходит в трубе, и при заполнении ее приток прекращают, и затем на стадии iv) композицию удерживают в трубе до ее затвердевания.
В способе согласно изобретению используют множество труб, причем каждую трубу заполняют по очереди с помощью пункта питания, причем пункт питания и впуск каждой трубы последовательно приводят в совмещение друг с другом для обеспечения осуществления стадии iii) и выводят из совмещения, когда стадия iv) выполнена.
Предпочтительно, композицию выбирают из композиции от потливости и дезодорантной композиции.
Предпочтительно, жидкий носитель содержит водонерастворимое масло, которое содержит силиконовое масло, и/или углеводородное масло, и/или гидрофобное сложноэфирное масло, которое имеет температуру плавления не выше 20°С.
Агент затвердевания может содержать воск или волокнообразующий желирующий агент, имеющий температуру плавления или превращающийся в жидкость в интервале от 60 до 95°С.
Композиция может содержать мелкодисперсный агент от потливости, суспендированный в гидрофобном жидком носителе. Жидкий носитель может содержать гидрофильную жидкость. При этом гидрофильный жидкий носитель может содержать воду и/или спирт.
Предпочтительно, гидрофильный жидкий носитель отверждается дибензилиденальдитом.
Предпочтительно, композиция содержит дезодорант. Преимущественно, в способе согласно настоящему изобретению не требуется или не используется форсированный экструдер, такой как описан в ЕР-А-0968703, US-A-6045814 или WO-A-97/17055. В форсированном экструдере композиция смешивается и транспортируется через экструдер смешивающими и транспортирующими элементами, расположенными в экструдере, такими как шнек или двойной шнек. Шнек придает композиции радиальное и винтовое течение.
В настоящем изобретении композицию подают насосом в впуск охлаждаемой трубы, и только давление композиции на впуске обеспечивает прохождение композиции через трубу, и после затвердевания жидкого носителя твердый пруток выходит через выпуск трубы. Труба обеспечивает непрерывное и по существу беспрепятственное прохождение от впуска к выпуску, свободное от обеспечивающих смешивание или проталкивающих элементов, для создания осевого течения в трубе для жидкого материала, за исключением короткого отрезка, смежного с впуском, например, до 10 раз среднего диаметра трубы у ее впуска, на котором имеет место неламинарное течение. Композиция затвердевает сначала как кольцевой слой на внутренней поверхности трубы, который постепенно утолщается до тех пор, пока не остается нежидкая фаза. Следовательно, способ согласно изобретению имеет тенденцию к получению продукта, имеющего характеристики, подобные характеристикам, полученным от самой композиции при заполнении раздаточного контейнера и охлаждении полученного продукта. Твердая фаза имеет тенденцию к образованию пробкового режима течения. Благоприятный результат может быть достигнут при соответствующем распределении температур на входе и выходе композиции в сочетании с охлаждением трубы.
Настоящее изобретение относится к способу, в котором подаваемая насосом композиция охлаждается и затвердевает в трубе без воздействия на нее смешивания во время ее прохождения через трубу, и, в частности, охлаждаемая труба не имеет внутренних смешивающих элементов.
Нет необходимости в том, чтобы охлаждалась вся длина трубы. Действительно, может быть желательно на выпуске или рядом с выпуском трубы прекращать охлаждение или даже применять слабый нагрев для того, чтобы расплавлять самый наружный поверхностный слой прутка с тем, чтобы облегчать выход прутка.
Предпочтительно, охлаждающее устройство для трубы содержит охлаждающую рубашку, окружающую трубу, и через которую подается насосом охлаждающая жидкость, такая как вода или гликоль (например, этиленгликоль) или их смесь. Охлаждающая жидкость обычно имеет температуру на входе в охлаждающую рубашку ниже температуры окружающей среды и, в частности, от 20 до -20°С. Охлаждающая рубашка выполнена сравнительно легкой для изолирования, для того чтобы способ был более энергоэффективным.
Может быть использована единственная охлаждающая рубашка, обычно с параллельным направлением течения композиции через трубу с поддержанием первоначально быстрого охлаждения композиции или с противотоком, так что наиболее холодный хладагент встречает композицию, имеющую наиболее толстую затвердевающую стенку. Альтернативно, две или более охлаждающих рубашек может быть использовано последовательно вдоль трубы. Это обеспечивает более точное регулирование разности температур между хладагентом и композицией в различных точках вдоль трубы. Охлаждающие рубашки могут включать отражательные перегородки для регулирования потока хладагента через них.
Альтернативно, охлаждение может быть также выполнено посредством распыления в трубе струй холодной жидкости, например газа или жидкости при низкой температуре, при использовании хладагентов в интервале температур, указанных выше по отношению к охлаждающей жидкости в охлаждающей рубашке. Охлаждение трубы с распылением может быть улучшено продувкой холодного и, возможно, осушенного воздуха через трубу с улучшением испарения жидкости.
Сама труба на практике имеет внутреннее поперечное сечение, которое соответствует требуемому поперечному сечению конечного пруткового продукта и особенно на участке трубы, где затвердевает значительная часть композиции. Обычно форма поперечного сечения может быть круглой или овальной или менее обычно квадратной или прямоугольной, или даже более сложной формы, такой как форма звезды, когда это желательно. Желательно, чтобы охлаждаемая труба сохраняла одинаковое поперечное сечение по всей своей длине.
Трубу, предпочтительно, выполняют из металла с тем, чтобы обеспечить теплопередачу через стенку трубы и устойчивость к изгибу, например, при наклоне к горизонтальной плоскости. Один очень подходящий материал содержит нержавеющую сталь, которая является не только прочным и хорошим теплопроводником, но также является коррозионностойкой. Внутренняя часть трубы может быть покрыта тонким смазочным поверхностным слоем, таким как ПТФЭ, для снижения тенденции косметической композиции к прилипанию к трубе после затвердевания.
Сама труба, предпочтительно, является прямой по существу по всей своей длине и, особенно, где композиция по существу затвердевает, хотя она может иметь криволинейную секцию, особенно около впуска и/или выпуска, например, для наклона трубы или для того, чтобы сделать выходящий пруток горизонтальным для дальнейшей переработки. Любая кривизна является, предпочтительно, плавной.
Труба может быть наклонена вверх под углом к горизонтальной плоскости, чтобы обеспечивать удержание композиции в трубе в пусковых условиях и препятствовать возможности жидкой композиции вытекать из ее открытого выпуска. После запуска пробка затвердевшей композиции блокирует выпуск. Низ внутренней части трубы на ее выпуске является, предпочтительно, выше верха внутренней части трубы на ее впуске, т.е. выпуск является выше, чем на вертикальный диаметр выше впуска. Во многих случаях выпуск является не выше, чем на два, а в некоторых особенно подходящих вариантах не выше, чем на полтора вертикальных диаметра трубы выше впуска. Такое наклонное расположение трубы позволяет осуществлять запуск даже с композициями, имеющими относительно низкую вязкость в широком интервале, описанном далее. Полученный угол наклона зависит от длины трубы, а также от ее диаметра и на практике составляет обычно менее 10 градусов и часто от 1 до 5 градусов.
Прохождение композиции в трубе может регулироваться в процессе запуска, например, в сочетании с наклонной трубой для образования пробки в середине между впуском и выпуском трубы с обеспечением появления подходящего времени пребывания композиции в трубе для обеспечения затвердевания. Альтернативно, перед запуском пробка может быть введена в трубу с той же целью, возможно, через выпуск. Так пробка может содержать предварительно формованный образец затвердевшей композиции или какого-либо другого совместимого материала, который фрикционно контактирует с внутренней поверхностью трубы и перемещается посредством подачи жидкой композиции в трубу, с обеспечением в результате затвердевания композиции перед выходом через выпуск трубы.
Композиция, которую подают в трубу, имеет такую вязкость, что ее можно подавать насосом. Это удобно достигается регулированием ее температуры. Подходящая температура на входе варьируется в зависимости от компонентов, присутствующих в композиции. Обычно она имеет температуру на входе, выбранную в интервале от 30 до 200°С и во многих случаях до 120°С. Во многих косметических композициях, в которых воск или подобный материал используют в качестве агента затвердевания, входная температура композиции часто находится в интервале от 35 до 65°С. Температура композиции во впуске трубы часто зависит от обычной температуры затвердевания данной композиции, а также от способа, которым композиция была получена. Таким образом, температуру впуска во многих случаях выбирают в пределах 15°С с любой стороны обычной температуры затвердевания.
Подходящая температура выпуска зависит также от компонентов, присутствующих в композиции. Температуру композиции на выпуске часто регулируют так, чтобы она была не менее чем на 5°С ниже ее обычной температуры затвердевания (что здесь означает температуру, при которой она будет затвердевать, если не подвергнется форсированному сдвиговому смешению с помощью данной температуры или сверхохлаждению), и желательно на от 5 до 20°С ниже, чем обычная температура затвердевания. Обычно температуру композиции на выпуске выбирают в интервале от -40 до 50°С, предпочтительно, от -25 до 40°С, и, особенно предпочтительно, от 0 до 35°С.
Настоящее изобретение является подходящим для получения прутков из композиций, которые имеют обычную температуру затвердевания от 30 до 100°С, предпочтительно, от 40 до 60°С, и, в частности, от 45 до 55°С.
Композиция на ее впуске должна подаваться насосом, например, быть способной подаваться насосом из смесительной емкости или промежуточной емкости хранения. Насосы, подходящие для использования в настоящем изобретении, содержат плунжерный или шестеренчатый насосы, и на практике насос выбирают в сочетании с ожидаемой вязкостью исходной композиции при ее температуре на впуске. В качестве основного принципа считается, что композиция должна быть подаваемой насосом, если она имеет вязкость до 10 Па·с, такую как от 0,1 мПа·с до 10 Па·с. При условии, что используется подходящий насос, могут также подаваться насосом даже слегка более вязкие жидкости, но еще в интервале с центрированием на 10 Па·с. В некоторых вариантах исходная композиция имеет сравнительно низкую вязкость, такую как от 0,5 Па·с до 3 Па·с, а в других вариантах исходная композиция имеет вязкость выше 3 Па·с, такую как в интервале 10 Па·с. Вязкость измеряют при выбранной температуре впуска. По меньшей мере, в некоторых вариантах она может быть измерена при скорости сдвига 21 с-1 с использованием конического реометра, например, который доступен под названием от фирмы Carrimed.
Композиция, подаваемая через впуск трубы, может быть получена целым рядом различных способов. Одним относительно простым способом является образование смеси жидкого носителя и агента затвердевания и нагрев смеси до температуры, при которой вся композиция является жидкостью и способна подаваться насосом. Во многих случаях, например при использовании воска, композиции, используемые в настоящем изобретении, содержат агент затвердевания, который становится расплавленным, и в результате образует гомогенную массу с носителем при повышенной температуре. В некоторых других случаях, например при использовании волокнообразующего структуранта, агент затвердевания обычно не становится расплавленным, но он молекулярно диспергируется в жидком носителе. Некоторые составляющие, например активное средство от потливости, могут быть смешаны с гомогенной смесью агента затвердевания и жидкого носителя.
Формование смеси при нагревании двух главных компонентов, необязательно, в присутствии части или всех остальных компонентов при повышенной температуре с ее гомогенизацией имеет преимущество в том, что представляет одностадийную процедуру, которая обычно осуществляется в косметической промышленности и является хорошо понятной. Композиция может быть подана при ее самой высокой повышенной температуре в охлаждаемую трубу, но преимущественно может охлаждаться до температуры примерно на 5-10°С выше обычной температуры затвердевания композиции, причем охлаждение композиций от потливости обычно осуществляется отчасти введением активного средства от потливости с температурой окружающей среды. Такой способ имеет тенденцию к получению исходной композиции, имеющей сравнительно низкую вязкость в вышеуказанном интервале. Ее преимущественно подают в трубу, которая, предпочтительно, наклонена к горизонтальной плоскости, как указано выше.
Улучшенный способ проведения стадии i) - образования подаваемой насосом исходной композиции, которая является особенно подходящей для агентов затвердевания, которые являются способными расплавляться, или иначе становиться жидкостью, содержит переработку агента затвердевания отдельно от большей части остальных компонентов композиции и затем смешивание отдельных компонентов вместе с образованием исходной композиции. В улучшенном способе образование исходной композиции в трубе содержит плавление, или иначе превращение в жидкость, агента затвердевания в присутствии не более чем части жидкого носителя, если вообще он имеется (первый компонент), и смешивание полученной жидкой массы с остатком жидкого носителя (второй компонент). Это имеет преимущество в том, что позволяет избежать затрат на нагревание и затем охлаждение, по меньшей мере, части и на практике часто значительной части жидкого носителя или носителей до температуры, необходимой для того, чтобы агент затвердевания расплавился, или иначе образовал гомогенную смесь с жидким носителем. Предпочтительно, в первом компоненте часть жидкого носителя, предварительно смешанная с агентом затвердевания, составляет часто менее половины и, в частности, не более 20% масс. жидкого носителя или носителей. В некоторых случаях указанная часть равна нулю.
Некоторые компоненты косметических композиций могут одновременно обеспечивать две или более функций. Термин «жидкий носитель» здесь включает все компоненты композиции, которые являются жидкими при температуре окружающей среды и способными осуществлять функцию носителя, даже если их главная функция является номинально другой, такой как обеспечение умягчения. Второй компонент может дополнительно содержать некоторые или все компоненты композиции, иные, чем жидкий носитель и агент затвердевания. Такие компоненты могут содержать активное вещество, такое как средство от потливости, умягчитель, полезная добавка и/или душистое вещество.
Остаток жидкого носителя не требуется нагревать до температуры плавления или перехода в жидкое состояние агента затвердевания и часто не требуется нагревать до температуры выше, чем температура около обычной температуры затвердевания композиции, такой как в интервале 40-60°С. Действительно, в некоторых случаях второй компонент не требуется нагревать совсем, т.е. он находится при температуре окружающей среды или нагревается только умеренно до менее 40°С. Жидкую смесь агента затвердевания и, возможно, части носителя затем смешивают с остальной частью жидкого носителя. Относительные количества двух компонентов и их соответствующие температуры подбирают так, чтобы получить температуру смеси, образующей исходную композицию, которая находится не выше, чем на от примерно 5°С выше и ниже до примерно 15°С ниже обычной температуры затвердевания композиции. Предпочтительно, исходная композиция находится ниже обычной температуры затвердевания, такой как на от 2 до 12°С ниже.
Предпочтительно, в данном способе смешивание двух компонентов выполняют интенсивным образом, так что оно может быстро иметь место, например, с использованием смесителя Sonolator, поставляемого фирмой Sonic Corporation. Также могут быть использованы альтернативные устройства для получения интенсивного и быстрого смешивания двух компонентов. Предпочтительно, смешивание двух компонентов осуществляют непосредственно перед тем, как композицию вводят в охлаждаемую трубу, например смешивание композиции заканчивается менее чем за 20 секунд и, предпочтительно, менее чем за 10 секунд до подачи в охлаждаемую трубу.
При использовании двухкомпонентного способа получения жидкой композиции с использованием интенсивного смесителя преимущественно непосредственно перед введением смеси в охлаждаемую трубу можно получить исходную композицию при средней температуре, которая является ниже, чем если бы жидкая композиция была получена нагреванием всего носителя и агента затвердевания. Это не только экономит энергозатраты, но снижает деструкцию термочувствительных компонентов по сравнению с традиционным одностадийным способом. Двухкомпонентный способ также имеет дополнительное преимущество необходимости меньшего времени пребывания композиции в трубе при использовании условий охлаждения, которые являются в другом отношении такими же. Это преимущество может быть реализовано при использовании более короткой трубы. Преимущество может быть альтернативно реализовано при использовании менее строгих условий охлаждения для такого же времени пребывания или при комбинировании промежуточного времени пребывания и промежуточных условий охлаждения. Это придает значительную дополнительную гибкость способу затвердевания.
Регулирующий клапан также может быть размещен в линии питания между емкостью композиции или емкостью каждого из компонентов и охлаждаемой трубой для регулирования потока к охлаждаемой трубе.
Предпочтительно, когда твердая композиция, например пруток, выходит через выпуск трубы, ее режут ножом на дискретные отрезки. Эти отрезки композиции обычно идентифицируются как карандаши, но могут также быть подобными пластинкам, могут быть обернуты, если желательно, для распределения и продажи и являются подходящими для самостоятельного использования непосредственно после обертки или возможно для введения в качестве заполнения в подходяще формованный корпус или распределитель продукта.
Способ согласно настоящему изобретению может быть осуществлен непрерывным образом при непрерывном прохождении композиции через трубу на стадии iii) и iv). В способе ее время пребывания регулируют линейной скоростью потока композиции и длиной трубы. Этот способ минимизирует оборудование, необходимое для практической работы.
Однако способ может быть альтернативно осуществлен полунепрерывным или периодическим образом, когда стадии iii) и iv) осуществляют поочередно в цикле, в котором на стадии iii) композиции направляют в трубу, и когда она заполняется, впуск прекращают, и, во-вторых, на стадии iv) композицию оставляют в трубе до тех пор, пока она не затвердеет, после чего в следующем цикле свежий впуск композиции на стадии iii) выталкивает композицию, которая затвердела на стадии iv) предыдущего цикла.
Насос и/или клапан, расположенный между насосом и охлаждаемой трубой, могут управляться таймером или другим устройством с регулированием продолжительности стадий iii) и iv) так, чтобы сначала предотвратить выход незатвердевшей композиции через выпуск на стадии iii), оставляя поэтому пробку затвердевшего материала в выпуске и обеспечивая достаточное время для затвердевания композиции на стадии iv). На практике используют небольшой буферный запас, например, от 5 до 15% меньше для стадии iii) и больше для стадии iv). Может быть использовано альтернативное устройство для определения, когда остановить поток на стадии iii), такое как расходомер, и когда композиция является достаточно затвердевшей на стадии iv), такое как датчик температуры.
Хотя периодический способ может быть осуществлен с использованием единственной трубы, альтернативно он может быть осуществлен с использованием множества труб, которые являются по существу идентичными, смонтированными на опоре, например, вращающейся, которая обеспечивает впуск каждой трубы и пункт питания в последовательном проточном сообщении с насосом, который, в свою очередь, должен быть приведен в совмещение для того, чтобы обеспечить подачу косметической композиции в трубу на стадии iii), а затем выведен из совмещения, когда стадия iv) может быть осуществлена. Либо пункт питания, либо впуск трубы является неподвижным, а другой является подвижным, чтобы приходить в совмещение или выходить из совмещения. Клапан на впуске и/или выпуске, где необходимо, может предотвратить преждевременное вытекание композиции, хотя еще в жидком состоянии. Идентичные трубы показывают здесь, что каждая труба имеет время пребывания для достижения затвердевания косметической композиции, которое является по существу одинаковым, хотя в других отношениях, таких как поперечное сечение прутка, трубы могут быть различными.
В идеальном случае число охлаждаемых труб выбрано так, что желаемое время пребывания композиции в выбранной трубе для обеспечения затвердевания, является подобным, но незначительно меньше общего времени заполнения остальных труб, и приводит выбранную трубу снова в совмещение с пунктом питания.
Трубы могут быть все расположены в общей охлаждающей рубашке, соответствующе расположенной, чтобы содержать охлаждающую жидкость в себе, хотя каждая труба приводится в совмещение и выводится из совмещения с пунктом питания.
Косметические композиции
Композиции, полученные способом настоящего изобретения, должны быть свободно стоящими. Это значит, что они должны по существу сохранять свою форму при стоянии отдельно снаружи любого контейнера. Конечно, такие композиции могут тем не менее продаваться в контейнере, например, раздаточного типа, если желательно. Наиболее предпочтительно, композиции находятся в форме карандаша.
Косметические композиции, полученные в свободностоящей форме способом согласно настоящему изобретению, могут быть выбраны, например, из композиций от потливости, дезодорантных композиций и композиций губной помады.
Материалы носителя
Материал носителя для композиций согласно изобретению может содержать одну или более летучих жидкостей носителя, одно или более нелетучих смягчающих веществ, и он может быть структурирован или загущен одним или комбинацией загустителя и/или структурирующих материалов, если требуется. Материал носителя, включая, где необходимо, материалы носителя, обеспечивающие дополнительные свойства, такие как смягчение, может часто составлять до примерно 99% масс., во многих случаях от 5 до 90% масс., и, в частности, от 10 до 70% масс. композиции. Когда композиция содержит как гидрофильную, так и гидрофобную фазы, массовое соотношение двух фаз находится часто в интервале от 10:1 до 1:10.
Косметическая композиция, такая как композиция от потливости или дезодорантная композиция, может содержать смесь твердых дисперсных частиц или суспензию твердых частиц в жидкой среде, которая может быть загущена для снижения скорости расслаивания или структурирована с получением твердого прочного прутка. Альтернативно композиция может содержать смесь жидких компонентов, включая раствор активного вещества в носителе, причем такая композиция часто пригодна для образования эмульсии масло-в-воде или вода-в-масле, непрерывная фаза которой является загущенной, или используется эмульсия с достаточно высоким внутренним фазовым объемом с получением твердого вещества.
Материал носителя, который может быть жидкостью или смесью жидкостей, часто выбирают в соответствии с физической формой косметической композиции, например, из летучих силиконов с низкой вязкостью, низкомолекулярных углеводородов, спиртов и воды, и может быть выбран специалистами в данной области техники с обеспечением соответствующих физических и чувствительных свойств продукта. Должно быть понятно, что некоторые жидкие спирты, такие как, в частности, этанол, могут составлять как носитель, так и активное вещество дезодоранта одновременно, хотя преимущественно рецептуры, содержащие такой материал, также содержат дополнительный дезодорант и/или активное средство от потливости.
Летучие силиконы обычно выбирают из циклических полисилоксанов, содержащих от 3 до 8 диалкилсиликоновых групп, особенно диметилсиликоновых групп, и, в частности, 4 или 5 диметилсиликоновых групп. Другие используемые летучие силиконы могут содержать линейные полисилоксаны, предпочтительно, содержащие 4 или 5 алкилсилоксановых групп, включая концевые группы. Примеры подходящих летучих силиконов включают полидиметилциклосилоксаны, имеющие вязкость менее 10 мм2с-1, примерами которых являются жидкости 344 и 244 (тетрамер) фирмы DOW CORNING и жидкости 245 и 345 (пентамер) фирмы DOW CORNING. Другие подходящие силиконы включают гексаметилдисилоксан, имеющий вязкость не более 0,65 мм2с-1, например, жидкость 200 фирмы DOW CORNING, которая имеет вязкость 0,65 мм2с-1, как определено в соответствии со способом, предусмотренным в табличных данных, предусмотренных изготовителем на такие соединения. Циклометиконы являются предпочтительными.
Низкомолекулярные жидкие углеводороды могут содержать парафиновые масла. Подходящие спирты могут содержать одноатомные спирты, такие как алифатические С3-С10-спирты, двухатомные спирты, такие как гликоль или пропиленгликоль, или многоатомные спирты, такие как глицерин или сорбит. Материалы носителя могут обеспечить дополнительные желаемые свойства, так многоатомные спирты, например, глицерин, могут действовать как увлажняющий агент, а летучие циклометиконы могут действовать как смягчающие вещества.
Нелетучее смягчающее вещество, если используется в композиции, может состоять из единственного смягчающего соединения или из смеси смягчающих веществ. Такие смягчающие вещества часто имеют показатель растворимости ниже 10, и многие - от 5,5 до 9. Они могут обычно включать насыщенные жирные кислоты и сложные эфиры жирного спирта, простые эфиры, содержащие алифатическую и полиалкиленовую группу, углеводороды, водонерастворимые простые эфиры, минеральные масла и полиорганосилоксаны и их смеси.
Нелетучими силиконами часто являются полиалкилсилоксаны, полиалкиларилсилоксаны или поли(простой эфир)силоксаны, имеющие вязкость выше 10 мПа·с, такую как до примерно 5х106 мПа·с при 25°С, включая полиметилфенилсилоксаны или сополимеры простого диметилполиоксиалкиленового эфира. Нелетучие силиконы включают полидиметилсилоксан, имеющий вязкость свыше 5 мм2с-1, например, от 50 до 1000 мм 2с-1, такой как жидкости 200 фирмы DOW CORNING (стандартные вязкости 50-1000 мм2с-1).
Минеральные масла, включая, в частности, разветвленные углеводородные масла, могут быть введены в композиции для уменьшения видимых отложений.
Смягчающие алифатические сложные зфиры часто содержат от примерно 12 до 25 углеродов и, предпочтительно, один заместитель, содержащий цепь с не менее 12 углеродами. Примеры включают цетилпальмитат, бутилмиристат, изопропилмиристат, глицерилстеарат и пропиленгликольмонолаурат. Композиция может содержать жидкий алифатический простой эфир, который может обеспечивать смягчение, такой как простые эфиры, производные полиалкиленгликолей и низкомолекулярного (например, до C6) спирта, такие как полипропиленгликоль(10-15)бутиловый эфир, из которых номинально ППГ-14-бутиловый эфир является доступным под торговой маркой Fluid АР или Ethylflo.
Общее количество смягчающих материалов в композиции часто находится в интервале от 1 до 70% масс.
Агент затвердевания
Агент затвердевания, такой как желирующий, загущающий или структурирующий агент, который обычно требуется, выбирают в соответствии с формой продукта косметической композиции. Загущающий или структурирующий агент может быть органическим (мономерным или полимерным) или неорганическим и обычно выбирается в зависимости от физической природы загущаемой или структурируемой жидкой фазы, такой как является ли она гидрофобной или гидрофильной. Количество обычно выбирают так, чтобы обеспечить желаемую стойкость к прониканию твердого продукта.
Загустителем или структурирующим агентом может быть любой из ряда материалов, включая, например, воскообразные структурирующие агенты для рецептур, содержащих водонесмешивающуюся фазу, включая гидрогенизированное растительное масло, гидрогенизированное касторовое масло, жирные кислоты, такие как 12-гидростеариновая кислота (12-HAS) или сложноэфирные или амидные производные таких кислот, пчелиный воск, парафиновый воск, микрокристаллические воски, озокерит, спемецету, канделлилу, и монтан-воск, силиконовый воск и жирные спирты, такие как стеариловый спирт. Когда композиция находится в форме эмульсии, структурирующий агент подходяще выбирают для структурирования непрерывной фазы, часто гидрофобной фазы.
Структурирующим агентом также может быть волокнообразующее желирующее вещество, примером которого является 12-HSA. Другие примеры включают амиды и сложные эфиры N-ациламинокислоты, включая, в частности, GP-1 (ди-н-бутиламид N-лауроил-L-глутаминовой кислоты), ланостерин, комбинации стерила и сложного стерилового эфира, такого как, особенно, -ситостерила и полиэтерифицированной целлобиозы, особенно, с алифатической C8-С10-кислотой, сложные эфиры треита или и выбранные вторичные амиды ди- или триосновных карбоновых кислот (например, 2-додецил-N,N'-дибутилсукцинимид), сами по себе или в комбинации. Желаемые комбинации восков включают стеариловый спирт с гидрогенизированными маслами, такими как касторовый воск.
Полимерные материалы для загущения включают такие полимеры, как полиамиды, гидроксипропилцеллюлоза и природные или синтетические смолы, такие как полиглицериды, включая агар, агарозу, пектин или камеди или их смеси или комбинации. Один класс материалов, заслуживающий внимание для загущения водонесмешивающейся фазы, содержит производные гидролизованного крахмала или других полисахаридов, включая, в частности, этерифицированные декстрины, такие как декстринпальмитат. Другой класс полимеров, который является особенно направленным на структурирование масляной фазы, содержащей силиконовое масло, содержит полисилоксановые эластомеры. Суспендирующие агенты, такие как диоксиды кремния или глины, такие как бентонит, монтмориллонит или гекторит, включая поставляемые под торговой маркой Benton, могут быть также использованы для загущения жидких композиций согласно изобретению, хотя для получения прутка также присутствует желирующий или другой структурирующий агент. Водосмешивающаяся фаза в композиции, обычно на основе одноатомного или двухатомного спирта (например, дипропиленгликоля) или смеси с другими атомными частицами, может быть желирована неполимерными органическими желирующими агентами, включая выбранные дибензилиденальдиты (например, дибензилиденсорбит).
Количество агента затвердевания, такого как структурирующий агент или загуститель, который может быть использован, зависит от вязкости жидкой рецептуры или расширяется от жесткости твердой рецептуры, которую изготовитель желает получить. Используемое количество на практике также варьируется в зависимости от химической природы агента затвердевания. Во многих случаях количество агента затвердевания выбирают в интервале от 0,1 до 25% масс., и, в частности, от 1 до 15 или 20% масс., и во многих случаях составляет не менее 5% масс.
Композиции от потливости или дезодорантные композиции являются предпочтительными композициями, которые могут быть получены способом согласно изобретению, и обычно содержат активное вещество и материал носителя, а также агент затвердевания, иногда называемый желирующим агентом, структурантом или загустителем или структурирующим агентом.
Композиции от потливости
Композиция от потливости содержит активное вещество от потливости. Пропорция активного вещества от потливости, присутствующего в композиции, обычно может составлять от 1 до 35% масс. композиции, предпочтительно, не менее 5% масс., и более предпочтительно, 15-30% масс. композиции.
Примеры подходящих активных веществ от потливости, обычно, вяжущих веществ от потливости, включают алюминиевые соли, циркониевые соли, алюминиевые и/или циркониевые комплексы, например, галоиды алюминия, гидроксигалоиды адюминия, цирконилоксигалоиды, цирконилгидроксигалоиды и их смеси. Отдельные примеры включают активированный хлоргидрат алюминия, хлор гидрат алюминия, пентахлоргидрат алюминия и алюминийцирконийхлоргидрат. Используемые циркониевые соли включают гидроксихлорид циркония и оксихлорид циркония. Другие обычно используемые активные вещества известны специалистам в данной области техники. Предпочтительные активные вещества включают ZAG (цирконийалюминийглицин), AAZG (активированный алюминийцирконийглицин) и ААСН (активированный алюминийхлоргидрат). Активное вещество от потливости может присутствовать в форме дисперсных частиц, причем оно обычно суспендировано в подходящем жидком носителе, который обычно является водонесмешивающимся, и который может быть структурирован или загущен. Альтернативно, активное вещество может быть растворено в полярном растворе, таком как, например, водный раствор или полярный низкомолекулярный многоатомный спирт, такой как пропиленгликоль, преимущественно, 30-60% масс. раствор.
Предпочтительная композиция от потливости карандаша, подходящая для местного применения на коже человека, и которая может быть получена способом согласно настоящему изобретению, содержит:
i. эффективное количество вяжущего вещества от потливости;
ii. летучий силикон;
iii. структурирующий агент; и, необязательно,
iv. сшитый или слегка сшитый эмульгирующий или неэмульгирующий силоксановый эластомер.
Сшитый или частично сшитый эмульгируюший или неэмульгирующий силоксановый эластомер составляет от 0,1 до 20% композиции, предпочтительно, от 0,1 до 10%, и более предпочтительно, от 0,1 до 5% композиции согласно изобретению. Эластомер может подаваться в форме геля, причем характеристики геля зависят в некоторой степени от степени сшивки и природы заместителей эластомера. Полученные гели не ослабляются при обычном сдвиге (например, при 2000 об/мин), нагреве или трении на коже и содержат между 0,1 и 50% сшитой силиконовой полимерной сетки, т.е. эластомера. Эластомерный гель содержит совместимую жидкость, обычно циклометикон, диметикон или углеводород.
Показательными примерами гелей являются материалы под маркой CTFA, сшитого полимера циклометикон-диметикон/винилдиметикон, содержащего примерно 0,1-50%, предпочтительно, 1-20%, и более предпочтительно, 1-8%, сшитого полимера (эластомера) диметикон/винилдиметикон, и известного как KSG-15, поставщик Shin-Etsu. Другие такие подходящие сшитые силоксановые эластомеры и гели поставляют фирмы Witco Corporation, Dow Corning или General Electric.
Дезодорантные композиции
Дезодорантная композиция, которая может быть получена способом согласно настоящему изобретению, обычно содержит 0,01-90% дезодорантного активного вещества. Дезодорантным активным веществом может быть любое дезодорантное активное вещество, известное в технике, такое как спирты, в частности алифатические одноатомные спирты, такие как этанол или пропанол, в геле или эмульсии, или антимикробные активные вещества, такие как полигексаметиленовые бигуаниды, например, поставляемые под торговой маркой Cosmocil, или хлорированные ароматические соединения, например, триклозан, поставляемый под торговой маркой Irgasan, небактерицидные дезодорантные активные вещества, такие как триэтилцитрат, бактерицидные соединения и бактериостатические соединения. Еще другие дезодорантные активные вещества могут включать цинковые соли, такие как рицинолеат цинка.
Необязательные компоненты
Композиция, полученная способом изобретения, может необязательно содержать другие ингредиенты в дополнение к уже идентифицированным в зависимости от природы и формы конечного продукта.
Другие ингредиенты, рассматриваемые в отрасли индивидуальных дезодорантов или средств от потливости, также могут быть включены в композиции, полученные способами согласно изобретению. Они включают, например, поверхностно-активные вещества/смывающие агенты, наполнители, душистые вещества, консерванты и красители или пигменты. Такие ингредиенты и их используемые количества обычно выбираются в соответствии с физической и химической формой косметической композиции и находятся на усмотрении изготовителя композиции.
Поверхностно-активные вещества могут содержать, необязательно, до 15%, более обычно, до 5% масс. общего продукта и, в частности, используются в составлении эмульсионных от потливости или дезодорантных композиций и/или для улучшения смывающих характеристик рецептуры, и/или для улучшения растворимости отдушки. Предпочтительно, композиция содержит менее примерно 8% масс. поверхностно-активных веществ. Особенно предпочтительными являются неионогенные поверхностно-активные вещества. Часто удобно выбрать смесь поверхностно-активных веществ, таких как поверхностно-активное вещество, имеющее сравнительно высокое значение ГЛБ (HLB), например, 8-18, и поверхностно-активное вещество, имеющее сравнительно низкое значение ГЛБ, например, 2-8, которые могут быть введены в подходящих относительных пропорциях для получения среднего значения ГЛБ от примерно 6 до 12.
Многие подходящие неионогенные поверхностно-активные вещества выбирают из неионогенных сложных эфиров, простых эфиров или аминоксидов, имеющих соответствующее значение ГЛБ. Многие предпочтительные ионные поверхностно-активные вещества содержат полиоксиалкиленовый остаток, особенно полиоксиэтиленовый остаток, например, 2-80, особенно, 5-60, оксиэтиленовых звеньев, или возможно с содержанием полиоксипропилена с обеспечением гидрофильности. Другие остатки, обеспечивающие гидрофильность, включают многоатомные спирты, такие как сорбит или глицерин. Гидрофобный остаток обычно образуется от алифатических спиртов, или кислот, или аминов, содержащих примерно 8-50 углеродов и, в частности, 10-30 углеродов. Примеры подходящих неионогенных поверхностно-активных веществ включают цетилстеариловый эфир-10-25, цетиловый эфир-10-25, стеариловый эфир-10-25 и ПЭГ-15-25-стеарат или ПЭГ-8-дистеарат. Другие подходящие примеры включают моно-, ди- или триглицериды жирной С10 -С20-кислоты. Другие примеры включают простые эфиры жирного С18-С22-спирта полиэтиленоксидов (8-12 ЭО).
Примеры поверхностно-активных веществ, которые обычно имеют низкое значение ГЛБ, часто содержат сложные моно- или, возможно, диэфиры жирной кислоты многоатомных спиртов, таких как глицерин, сорбит, эритрит или триметилолпропан, включая цетил-, стеариларахидил- и бегенилпроизводные.
Еще другие подходящие поверхностно-активные вещества включают алкилдиметиконсополиолы.
Наполнители могут составлять до примерно 20%, более обычно, до 10% общей композиции и могут действовать как носители жидких ингредиентов. Подходящие наполнители включают стеарат алюминия, тристеарат алюминия, стеарат кальция, тальк или тонкодисперсный полиэтилен, примером которого является ACUMIST B18. Последний может также улучшать свойства чувствительности кожи.
Душистые вещества, когда присутствуют, обычно составляют до примерно 4% общего продукта и часто от 0,1 до 1,5%.
Красители и консерванты могут быть введены при желании.
Другими необязательными ингредиентами являются другие косметические добавки или полезные добавки, традиционно используемые или рассматриваемые для использования в косметических композициях, такие как в продукции от потливости или дезодорантной продукции. В губных помадах мелкодисперсный пигмент является часто значительным ингредиентом, таким как от 10 до 60% масс.
Ингредиенты, которые могут необязательно присутствовать в носителе композиции, могут подходяще образовывать баланс композиции.
Настоящее изобретение будет теперь пояснено более подробно со ссылкой на последующее описание предпочтительных вариантов и со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых:
На фиг.1 изображена схема устройства для осуществления непрерывного способа согласно настоящему изобретению.
На фиг.2 изображена схема второго устройства для осуществления способа согласно настоящему изобретению вместе с устройством для резки полученного продукта на дискретные отрезки карандаша.
На фиг.3 изображена схема третьего устройства, подходящего для осуществления периодического способа согласно настоящему изобретению.
Как показано на фиг.1, рецептуру от потливости 101, в которой агент затвердевания был расплавлен и гомогенизирован с жидким носителем, поддерживают в подаваемом насосом виде при температуре 60-70°С. Она имеет вязкость 1 Па·с при скорости сдвига 21 с-1, измеренную на коническом реометре от фирмы Carrimed. Жидкую рецептуру хранят в емкости с перемешиванием 103. Ее подают насосом из емкости 103 по линии 105 с помощью встроенного шестеренчатого насоса 107.
Насос 107 перемещает гомогенную жидкую композицию при вышеуказанных температуре и вязкости в впуск 110 трубы 111 из нержавеющей стали, которая является свободной от каких-либо препятствий, и которая также имеет выпуск 113. Труба 111 круглого внутреннего поперечного сечения (диаметром "d") наклонена вверх под углом менее 5 градусов к горизонтальной плоскости, так что высота 120 выпуска является выше впуска на 1,1 "d". Труба 111 окружена охлаждающей рубашкой 115, через которую прокачивают воду при 5°С в проход 117 и из прохода 119.
В результате охлаждения и давления, подводимого от насоса 107 к композиции на впуске, по существу твердый свободно стоящий пруток 121, имеющий температуру 27°С, непрерывно выходит через выпуск трубы 113.
Как показано на фиг.2, первый компонент 201 композиции от потливости, содержащий воскообразный агент затвердевания, плавящийся между 70 и 75°С, и часть жидкого носителя (примерно 10% масс.), содержат в емкости хранения 203, снабженной мешалкой (не показано) при температуре 75°С, при которой первый компонент 201 является подвижной жидкостью. Второй компонент 202, содержащий остальные ингредиенты композиции от потливости (примерно 75% масс. композиции), хранят в емкости 204, снабженной мешалкой (не показано), при температуре окружающей среды, примерно 20-25°С. Два компонента 201 и 203 подают по линиям 205 насосом 205а и 206 - насосом 206а, соответственно, в смеситель интенсивного смешения 207 Sonolator с образованием подаваемой насосом композиции от потливости 208, имеющей вязкость в интервале 10 Па·с. Полученную смесь 208, имеющую температуру примерно на 10°С ниже ее обычной температуры затвердевания, подают сразу (примерно в течение 5 с) по короткой линии 209 через впуск 210 в охлаждаемую трубу постоянного внутреннего поперечного сечения 211, которая также имеет выпуск 213. Труба 211 окружена охлаждающей рубашкой 215, через которую прокачивают смесь 3:1 (масс./масс.) этиленгликоля и воды при температуре, выбранной в интервале от 20 до -20°С, через впускной проход 217 и выпускной проход 219. В результате охлаждения при ее прохождении через трубу 211 затвердевшая композиция 208 непрерывно выходит через выпуск 213 в твердой форме 221 при температуре между температурой окружающей среды и 27°С и проходит на гильотину 222, где ее режут на отдельные отрезки 223, которые транспортируют конвейером 224 в бункер 225.
Как показано на фиг.3, рецептуру от потливости 301, в которой агент затвердевания был расплавлен и гомогенизирован с жидким носителем, поддерживают в подаваемом насосом виде при температуре 60-70°С. Она имеет вязкость 1 Па. с при скорости сдвига 21 с-1, измеренную на коническом реометре от фирмы Carrimed. Гомогенизированную рецептуру хранят в емкости с перемешиванием 303. Ее подают насосом из емкости 303 по линии 305 с помощью встроенного шестеренчатого насоса 307, работающего под управлением таймера 308.
Насос 307 периодически перемещает гомогенизированную композицию 301 при вышеуказанных температуре и вязкости через клапан 309 в впуск 310 трубы 311 из нержавеющей стали, которая является свободной от каких-либо препятствий, и которая также имеет выпуск 313. Труба 311 круглого внутреннего поперечного сечения (диаметром "d") наклонена вверх под углом менее 5 градусов к горизонтальной плоскости, так что высота 320 выпуска является выше впуска на 1,1 "d". Труба 311 окружена охлаждающей рубашкой 315, через которую прокачивают воду при 5°С в проход 317 и из прохода 319.
Когда насос 307 выключается таймером 308, композиция 301 остается в трубе 311 и в результате охлаждения затвердевает по всей трубе. Клапан 309 предотвращает вытекание композиции 301 из трубы. Когда насос 307 снова включается, композиция 301 подается насосом в трубу 311, выгружая отрезок затвердевшей композиции, имеющей температуру от 25 до 30°С, через выпуск трубы 313.
Типичные составы рецептур для использования в способе настоящего изобретения являются следующими:
ТАБЛИЦА 1 | ||||||||||
Номер композиции | 1.1 | 1.2 | 1.3 | 1.4 | 1.5 | |||||
Компонент | % масс. | |||||||||
Циклометикон (DC245 или DC345) | До 100% | |||||||||
Перметил 10 ЗА | 16 | 12 | ||||||||
Минеральное масло | 11,5 | |||||||||
Диметикон (50 сСт) | 1,5 | |||||||||
Стеариловый спирт | 14 | 14 | 14 | 11,5 | ||||||
Касторовый воск | 2 | 5 | 4,5 | 5 | ||||||
12-гидроксистеариновая кислота | 7 | 6 | ||||||||
Дибутиламид N-лауроилглутаминовой кислоты | 2 | 2 | ||||||||
Бутиловый эфир ППГ-14 | 4 | |||||||||
Эйкозанол | 0,2 | 0,2 | 0,2 | |||||||
Октилдодеканол | 14 | 14 | ||||||||
С20-40-спирты | 0,5 | |||||||||
С 20-40парэф-3/С20-40-парэф-20 | 1,75 | |||||||||
Дистеарат ПЭГ-8 | 5 | |||||||||
Активное вещество от потливости AZAG - Al-Zr-Gly | 23 | 25 | 26 | 26 | ||||||
АСН-Алюминийхлоргидрат | 26 | |||||||||
ЭДТА | 1 | |||||||||
Тальк | 3 | 1,5 | ||||||||
Коллоидная двуокись кремния | 1 | 1 | ||||||||
Отдушка | 1 | 1 | 1 | |||||||
ТАБЛИЦА. 1 (продолжение) | ||||||||||
Номер композиции | 1.6 | 1.7 | 1.8 | 1.9 | ||||||
Компонент | % масс. | |||||||||
Циклометикон (DC245 или DC345) | До 100% | |||||||||
Полидецен | 12,7 | |||||||||
Стеариловый спирт | 24 | |||||||||
Пальмитат декстрина | 10 | |||||||||
Октанонаноат целлобиозы | 3,75 | |||||||||
Бетаситостерол | 2,5 | |||||||||
Оризанол | 2,5 | |||||||||
Глина (Veegum HV) | 1 | |||||||||
Бутиловый эфир ППГ-14 | 2,5 | |||||||||
С12-15-алкилбензоат | 15 | |||||||||
Изопропилмиристат | 10 | 5 | ||||||||
Сополиол цетилдиметикон | 1 | 1 | ||||||||
Сорбитантриолеат | 5 | |||||||||
Полисорбат 85 | 1 | |||||||||
АСН-Алюминийхлоргидрат | 30 | 18 | ||||||||
Цирконал 50 | 52,7 | 40 | ||||||||
Глицерин | 17,3 | |||||||||
Вода | 20 |
ТАБЛИЦА. 2 | |||
Номер композиции | 2.1 | 2.2 | 2.3 |
Компонент | масс.ч. | ||
Пропиленгликоль | До 100 | 41 | |
Денатурированный этанол или изопропиловый спирт | 10-15 | 41 | 44 |
Изостеариловый спирт | 10-15 | ||
Цетиловый спирт | 5 | ||
Дибензилиденсорбит | 1-5 | 3 | 3 |
3-амино-1-пропанол | 0,2- | ||
Ацетамид МЭА | 5 | ||
Пропиленкарбонат | 15 | ||
Октилизононаноат | 13 | ||
L-лизингексадециламид | 3 | ||
Бутиролактон | 5 | ||
Активное вещество от потливости Al-Zr-Gly | 20-25 | 5 | |
Алюминийхлоргидрат | 15 | ||
Краситель | 1,5 | ||
Отдушка | 0,1-1,5 |
Альтернативные композиции композициям таблицы 2 могут быть получены заменой всего или части пропиленгликоля диэтиленгликолем и/или бутиленгликолем.
ТАБЛИЦА 3 | |||||||
Номер композиции | 3.1 | 3.2 | 3.3 | 3.4 | 3.5 | 3.6 | |
Компонент | масс.ч. | ||||||
Пропиленгликоль | 32 | 35 | 57 | 55 | |||
Гликоль | 2 | ||||||
ПЭГ-5 | |||||||
ПЭГ-8 | 10 | ||||||
Денатурированный этанол | 52 | 71 | 41 | 80 | |||
Стеариловый спирт | 1 | ||||||
Глицерин | 3 | ||||||
Poloxamer 407 | 6 | ||||||
Кокоамид ДЭА | 7 | ||||||
Деионизованная вода | 8 | 12 | 18 | 6,5 | |||
Амино-2-метил-1-пропанол | 0,5 | ||||||
Стеарат натрия | 5,8 | 7,5 | 10 | 7,7 | 5,8 | 4 | |
3-амино-1-пропанол | |||||||
Цинксодержащий дезодорант Grillocin | 3,5 | 2 | |||||
HY77 | |||||||
Триклозан | 0,1 | 0,3 | 0,25 | ||||
Консервант | 0,1 | ||||||
Краситель | 0,1 | 0,1 | 0,1 | ||||
Отдушка | 1,5 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 1 |
Альтернативные композиции композициям таблицы 3 могут быть получены при использовании бутиленгликоля, диэтиленгликоля или низкомолекулярного полиэтиленгликоля (например, молекулярной массы от примерно 150 до 250) вместо всего или части пропиленгликоля; цетилового или бегенилового спирта вместо всего или части стеарилового спирта; и изопропилового спирта вместо всего или части этанола.
Класс C11D13/18 выдавливанием (экструзией) или прессованием
Класс A61K8/02 характеризуемые особой физической формой
Класс A61J3/00 Способы и устройства для изготовления лекарственных форм (химическая часть см в соответствующих классах)