способ получения биологически активной добавки

Формула изобретения

1. Способ получения природной биологически активной добавки из природного минерального сырья - каменного масла, включающий экстрагирование его водой, фильтрование полученного экстракта, его упариварие и сушку, отличающийся тем, что перед экстрагированием каменное масло размельчают до размера частиц не более 0,1 мм, экстрагирование водой проводят при температуре 15-25°С с добавлением лимонной кислоты, а упаривание водного экстракта производят под вакуумом при температуре 60-70°C до концентрации доли сухих веществ 88-90 мас.%.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстрагирование проводят при соотношении минерального сырья - каменного масла по сухой массе к порошкообразной лимонной кислоте и к дистиллированной воде (0,80-1,00):(0,005-0,007):(1,00-1,20).

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения биологически активной добавки путем очистки природного сырья минерального происхождения, а именно магниево-алюмо-калиевых квасцов, известных под названием "каменное масло". Оно широко используется для коррекции химического состава пищи в качестве пищевой биологически активной добавки, восполняющей дефицит микро- и макроэлементов в организме, и в профилактических целях.

Известен способ получения биостимулирующего средства, используемого в качестве пищевой биологически активной добавки (далее БАД), регулирующей основные функции организма, таких как иммунитет, обмен веществ, регенерация пищеварения (патент России №2114625, кл. А 61 К 35/02, 35/78, опубл. 10.07.98) из минерально-растительного сырья. Способ заключается в измельчении составляющих сырья, просеивания, магнитного удаления посторонних включений, прокаливания, дозирования и смешивания до получения однородной массы. В качестве минеральных составляющих сырья используют, например, или цеолиты, или опалиты, или монтмориллониты, или гидрослюду, а в качестве сухого растительного сырья - отруби, или съедобные грибы, или ягель, или папоротник.

Другой известный способ получения растительно-минеральной пищевой добавки к пище, оказывающей защитное действие от радиации и от фактов химической и отрицательной биологической природы (патент России №2091043, кл. A 23 L 1/30, опубл. 30.11.95 г.), включает такие процессы как измельчение каждого из составляющих исходного сырья, их дозирование и механическое смешение. В качестве составляющих сырья используют лишенную оболочки водоросль морской хлореллы, сухие селенсодержащие пекарские дрожжи и водорастворимый или жирорастворимый бета-каротин.

Общим недостатком известных способов является наличие дополнительных операций, связанных с необходимостью предварительной раздельной подготовки минерального и растительного сырья, осуществление которых в объеме промышленного производства весьма затруднительно, так как при этом требуются дополнительные трудозатраты.

Другой известный способ получения биологически активного вещества из органосодержащего сырья, а именно из мумиесодержащих геологических пород (Нуралиев Ю.Н. и Денисенко П.П. "Мумие и его лечебные свойства". Душамбе, Ирфон, 1977, стр.49) включает измельчение породы и экстрагирование ее водой при температуре 40-50°С. После многократного сцеживания и фильтрования водный раствор упаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 50-55°С и разрежении 500-650 мм, либо на низком огне при температуре 70-80°С. Затем экстракт высушивают в вакуум-сушильном аппарате или в сушильном шкафу до содержания влаги не более 5%.

Еще один известный способ обработки мумиесодержащего сырья (патент России №2055585, кл. А 61 К 35, опубл. 10.03.96) включает измельчение мумиесодержащего сырья, экстрагирование его водой, фильтрование полученного экстракта, упаривание его под вакуумом при температуре 60-62°С до концентрации 15-20 мас.%, с последующей очисткой полученного концентрата на порошкообразных сорбентах и сушкой при температуре не выше 62°С.

Общим недостатком вышеприведенных способов получения биологически активного вещества из мумиесодержащего сырья является получение конечного продукта, не соответствующего нормативным показателям. Из-за низкой эффективности обработки исходного сырья конечный продукт - мумие содержит вещества термического разложения микроорганизмов и фрагменты клеточных стенок бактерий, а также токсические неорганические примеси. Так, в зависимости от региона добычи встречаются соли борной кислоты, тория и следовые количества таллия, что, в свою очередь, отрицательно сказывается на чистоте продукта.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является способ получения биологически активной добавки из природного минерального сырья - каменного масла (предварительный патент РК №6163, кл. А 61 К 35/02, 35/78, опубл. 10.07.98). Известный способ включает экстрагирование минерального сырья водой при температуре 40°С в течение 24 часов при периодическом перемешивании, фильтрование экстракта, его упаривание при температуре 40-50°С до состояния затвердевания падающей капли и сушку в течение часа.

Недостатком известного способа является низкая эффективность процессов экстрагирования водой при температуре 40°С минерального сырья и упаривания полученного концентрата при той же температуре в течение 6-7 дней. Согласно полученным результатам наличие микробиологических и токсических элементов, входящих в состав БАД, значительно превышает допустимые уровни нормативных показателей. Кроме того, из-за продолжительности осуществления процесса упаривания освоение данного способа в объеме промышленного производства весьма затруднительно.

В основу предлагаемого изобретения была положена задача получения биологически чистого вещества на основе природного минерала - каменного масла, применяемого для коррекции химического состава пищи в качестве пищевой биологически активной добавки, восполняющей дефицит микро- и макроэлементов в организме, и в профилактических целях.

Технический результат - повышение эффективности процесса обработки исходного сырья за счет увеличения степени извлечения целевого продукта в процессе экстрагирования, а также сокращения процесса упариваиия.

Технический результат достигается тем, что в способе получения природной биологически активной добавки из природного минерального сырья - каменного масла, включающем экстрагирование его водой, фильтрование полученного экстракта, его упаривание и сушку, перед экстрагированием каменное масло размельчают до размера частиц не более 0,1 мм, при этом экстрагирование водой проводят при температуре 15-25°С с добавлением лимонной кислоты, а упаривание водного экстракта производят под вакуумом при температуре 60-70°С до концентрации доли сухих веществ 88-90 мас.%.

Кроме того, экстрагирование проводят при соотношении минерального сырья - каменного масла по сухой массе к порошкообразной лимонной кислоте и к дистиллированной воде (0,80-1,00):(0.005-0,007):(1,00-1,20).

Такая комбинированная обработка каменного масла не только полностью разрушает его бактериальную загрязненность, но и гарантирует полное отделение от токсических соединений органического и неорганического характера в пределах нормативных показателей БАД.

В результате осуществления предлагаемого способа получают БАД со следующими органолептическими и физико-химическими показателями, которые должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.

Таблица 1
№ п/п	Наименование показателя	Характеристика
		порошок	таблетки	водный или водно-спиртовой раствор
1	2	3	4	5
	Внешний вид:	Сыпучее вещество,	таблетки	прозрачная опалесцирующая жидкость
1.	цвет	белого цвета с желтовато-серым оттенком	белого цвета
2.	Запах	Без запаха
3.	Вкус	Кисловато-вяжущий	Кисло-сладкий	Кисловато-вяжущий
4.	Размер	-	Диаметр, мм 9±0,5	-
5.	Масса, г	-	0,24±0,02	-
6.	Массовая доля сухих веществ, %, не менее	92,0	23,0
7.	Концентрация водородных ионов (рН), ед.:
	водных растворов порошковой субстанции 0,1-5,0%	3,30-4,10
	водных растворов таблеточной субстанции 0,05-5,0%	5,0-4,4
8.	Степень насыщенности водного раствора порошковой субстанции, %, не более	20,00
9.	Подлинность: эмиссионно-спектральным анализом, не менее;	Выявляют наличие 14 макро- и микроэлементов;
	качественными реакциями	Выявляют присутствие магния, кальция, железа, кобальта и цинка.

Добавку используют в порошкообразном виде, в таблетированном виде, а также в виде водного и водно-спиртового растворов. При использовании добавки в порошкообразном виде не требуется вводить наполнитель.

По гигиеническим требованиям безопасности БАД, согласно действующим нормативным документам о наличии макро- и микроэлементов, входящих в его состав, не должно превышать указанных допустимых уровней, которые приведены в таблице 2.

Таблица 2.
№ п/п	Наименование показателя	Допустимые уровни, не более
1	2	3
1.	Микробиологические показатели:
	КМА ФАнА, КОЕ/г	100000
	БГКП (колиформы) в 0,1 г	Не допускаются
	S.aureus в 0,1 г	Не допускаются
2.	Патогенные микроорганизмы, в т.ч.
	Салкмонеллы в 10 г	Не допускаются
	Дрожжи, КОЕ/г	100
	Плесени, КОЕ/г	100
	Bac.cereus, KOE/г	2000
3	Токсичные элементы, мг/кг:
	Свинец	20,0
	Кадмий	0,1
	Мышьяк	0,1
	Ртуть	0,01
4	Пестициды, мк/кг:
	Гексахлорциклогексан (альфа, бета, гамма-	0,1
	изомеры)	0,1
	ДДТ и его метаболиты
	Гептахлор	Не допускается
	Алдрин	Не допускается
5	Радионуклиды, Бк/кг:
	Цезий-137	200
	Стронций-90	100

БАД по минеральному составу должен соответствовать указанным требованиям содержания основных нижеприведенных элементов в г на 100 г вещества, например: алюминий - 1,0-8,0; магний - 2,4-6,0; кальций - 0,3-3,6; натрий - 0,35-2,2; калий - 0,15-2,0; марганец - 0,3-1,5; железо - 0,1-1,5; кремний - 0,2-1,0; никель - 0,05-0,2; цинк - 0,02-0,1; кобальт - 0,015-0,06; медь - 0,08-0,03; хром - 0,0008-0,01; титан - 0,00002-0,0003; стронций - 0-1,6; фосфор - 0-0,05 и другие.

Количество содержащихся в пищевой БАД макро- и микроэлементов определено биологической значимостью каждого из них и обеспечивает физиологическую потребность в них всего организма, не превышая потребности в каждом из компонентов, и соответствуют принятым нормативам.

Способ реализуется следующим образом.

Минеральное сырье - каменное масло в количестве 0,80-1,00 кг размельчают до размера частиц не более 0,1 мм и помещают в стеклянную или эмалированную емкость, в которую заливают водный раствор с добавлением лимонной кислоты, температура которой соответствует 15-25°С. Соотношение лимонной кислоты по сухой массе к объему дистиллированной воды взято из расчета 0,005-0,007 кг на 1,00-1,20 л воды. Процесс экстрагирования водой осуществляют в течение 15-20 часов при периодическом помешивании до полного растворения исходного сырья. Надосадочную жидкость сливают и процеживают через двойной слой стерильной ваты. Затем полученный водный экстракт помещают в вакуум-испаритель и при температуре 60-70°С выдерживают в течение суток до концентрации массовой доли сухих веществ порядка 88-90 мас.%. Полученный по вышеуказанной схеме желеобразный экстракт каменного масла разливают по формам и оставляют до полного затвердевания. Затем затвердевшую массу подвергают дополнительной сушке в чистом, сухом, хорошо проветриваемом помещении до концентрации массовой доли сухих веществ порядка 92 мас.%. Высушенную массу измельчают, герметически упаковывают. Продукт представляет собой мелкий, сухой порошок с желтовато-серым оттенком без запаха, вкус кисловато-вяжущий, срок хранения в течение 24 месяцев без доступа воздуха при комнатной температуре.

Для получения БАД в виде таблеток осуществляют следующую операцию. Высушенную массу увлажняют, добавляют наполнитель и таблетируют. Количество массовой доли сухих веществ составляет не менее 23 мас.% от исходной массы подлежащего таблетированнию продукта. Получают таблетки массой 0,25-0,022 г белого цвета, без запаха, на вкус кисло-сладкие.

Пример 1.

Минеральное сырье - каменное масло в количестве 0,80 кг размельчают до размера частиц не более 0,1 мм и помещают в стеклянную или эмалированную емкость, в которую заливают водный раствор с добавлением лимонной кислоты, температура которой соответствует 15°С. Соотношение кислоты по сухой массе к объему дистиллированной воды взято из расчета 0,005 кг на 1,00 л воды. Процесс экстрагирования водой осуществляют в течение 15 часов при периодическом помешивании до полного растворения исходного сырья. Надосадочную жидкость сливают и процеживают через двойной слой стерильной ваты. Затем полученный водный экстракт помещают в вакуум-испаритель и при температуре 60°С выдерживают в течение суток до концентрации массовой доли сухих веществ порядка 88 мас.%. Полученный по вышеуказанной схеме желеобразный экстракт каменного масла разливают по формам и оставляют до полного затвердевания. Затем затвердевшую массу подвергают дополнительной сушке в чистом, сухом, хорошо проветриваемом помещении до концентрации массовой доли сухих веществ порядка 92 мас.%. Высушенную массу измельчают и герметически упаковывают.

Пример 2.

Каменное масло в количестве 1,00 кг размельчают до размера частиц не более 0,1 мм и помещают в стеклянную или эмалированную емкость, в которую заливают водный раствор с добавлением лимонной кислоты, температура которой соответствует 25°С. Соотношение кислоты по сухой массе к объему дистиллированной воды взято из расчета 0,007 кг на 1,20 л воды. Процесс экстрагирования водой осуществляют в течение 20 часов при периодическом помешивании до полного растворения исходного сырья. Надосадочную жидкость сливают и фильтруют. Полученный водный экстракт помещают в вакуум-испаритель и при температуре 70°С выдерживают в течение суток до концентрации массовой доли сухих веществ порядка 90 мас.%. Полученный по вышеуказанной схеме желеобразный экстракт каменного масла разливают по формам и оставляют до полного затвердевания. Затем затвердевшую массу подвергают дополнительной сушке до концентрации массовой доли сухих веществ порядка 92 мас.%. Высушенную массу увлажняют, добавляют наполнитель и таблетируют. От исходной массы подлежащего таблетированию продукта количество массовой доли сухих веществ составляет не менее 23 мас.%. В результате получают таблетки массой 0,25-0,022 г белого цвета, без запаха, на вкус кисло-сладкие.

Таким образом, предлагаемый способ получения БАД за счет повышения эффективности процесса обработки, а именно: за счет увеличения степени извлечения целевого продукта в процессе экстрагирования, а также оптимально подобранного режима упаривания экстракта, позволяет получить пищевые добавки, соответствующие действующим нормам и требованиям ГОСТов и восполняющие дефицит макро- и микроэлементов в организме. Кроме того, сокращение продолжительности процесса упаривания позволяет быстрое освоение предлагаемого способа в промышленном производстве.