усовершенствованная моющая композиция
Классы МПК: | C11D17/00 Моющие средства или мыло, характеризуемые формой или физическими свойствами C11D10/04 на основе смесей поверхностно-активных немыльных соединений и мыла |
Автор(ы): | НАДАКАТТИ Суреш Муригеппа (IN), НАИК Виджай Мукунд (IN), ТОМАС Шиджу (US) |
Патентообладатель(и): | УНИЛЕВЕР НВ (NL) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-12-13 публикация патента:
27.06.2006 |
Изобретение относится к формованной литьем из расплава моющей композиции. Сущность: композиция характеризуется содержанием твердых веществ менее 30%, имеет предел текучести более 75 кПа в интервале температур от 20 до 40°С, и содержит, мас.%: 2-50 мыла на основе насыщенных жирных кислот, включающего одну или несколько солей С6-С24 жирных кислот; 2-40 не мыльного детергента; 30-80 воды и, необязательно, один или несколько жидких полезных агентов, причем в композиции не обнаруживается чистая лиотропная жидкокристаллическая фаза в интервале температур 20-100°С и композиция образует изотропную жидкую фазу или дисперсию лиотропной жидкокристаллической фазы в сплошной среде изотропной жидкости в интервале температур от 40 до 100°С. Композиция содержит менее 5 мас.% спиртов, пропиленгликоля и других полиолов и менее 1 мас.% всаливающих электролитов. Способ получения твердой композиции включает: приготовление расплава моющей композиции, заливание расплава в форму, подходящую для получения требуемой конфигурации, и охлаждение формы или оставление ее для охлаждения. Технический результат - повышение твердости и улучшение потребительских свойств. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 3 табл.
Формула изобретения
1. Формуемая литьем из расплава моющая композиция с содержанием твердых веществ менее 30%, имеющая предел текучести более 75 кПа в интервале температур от 20 до 40°С, состоящая из
(i) 2-50 мас.% мыла на основе насыщенных жирных кислот, включающего одну или несколько солей С6-С24 жирных кислот,
(ii) 2-40 мас.% немыльного детергента,
(iii) 30-80 мас.% воды и, необязательно, одного или нескольких жидких полезных агентов,
причем в композиции не обнаруживается чистая лиотропная жидкокристаллическая фаза в интервале температур 20-100°С, и композиция образует изотропную жидкую фазу или дисперсию лиотропной жидкокристаллической фазы в сплошной среде изотропной жидкости в интервале температур от 40 до 100°С, и композиция содержит менее 5 мас.% спиртов, пропиленгликоля и других полиолов и менее 1 мас.% всаливающих электролитов.
2. Моющая композиция по п.1, в которой вода и необязательные жидкие полезные агенты присутствуют в количестве 60-80% от общей массы композиции.
3. Моющая композиция по любому из предшествующих пунктов, в которой мыло на основе жирных кислот представляет собой натриевую или калиевую соль жирной кислоты.
4. Моющая композиция по любому из предшествующих пунктов, в которой жидкий полезный агент выбирают из увлажнителей, смачивателей, мягчителей, агентов, защищающих от лучей солнца, и агентов против старения.
5. Способ получения моющей композиции литьем из расплава по любому из пп.1-4, включающий
(i) приготовление расплава моющей композиции,
(ii) заливание расплава в форму, подходящую для получения требуемой конфигурации, и
(iii) охлаждение формы или оставление ее для охлаждения, в результате которого получают твердую моющую композицию.
6. Способ по п.5, в котором стадия (ii) включает две подстадии:
(iia) заливки расплава в заранее сформованную полимерную форму для получения требуемой конфигурации формы и
(iib) заклеивания заполненной формы,
с получением твердой моющей композиции в упаковке, сформованной литьем.
Описание изобретения к патенту
Данное изобретение относится к твердым формируемым из расплава литьем моющим композициям с содержанием твердых веществ менее 30% и очень высоким содержанием воды или жидких полезных агентов, но, тем не менее, обладающим высокой твердостью и хорошими потребительскими свойствами.
Куски моющего средства обычно производят одним из двух способов: (i) срезанием при сдвиге (shear-working) /гомогенизацией композиции с последующей экструзией и штамповкой или (ii) литьем.
При производстве кускового моющего средства способом срезания при сдвиге и экструзией, количество воды, которое может быть введено в рецептуру композиции, обычно меньше 15%. Эти системы представляют собой многофазные композиты, которые относятся к типу морфологии "бруски, суспендированные в мертеле". "Брусками" являются твердые частицы, которые в случае туалетного мыла представляют собой кристаллические соли длинноцепочечных насыщенных жирных кислот, неорганические частицы, и т.п. "Мертель" представляет собой смесь различных лиотропных жидкокристаллических или изотропных жидких фаз, включающих воду, жидкие добавки и относительно водорастворимые мыла или поверхностно-активные вещества (ПАВ). Эти композиции обычно содержат 40-60% твердых веществ, 20-50% лиотропных жидкокристаллических фаз и до 10% изотропной жидкости.
В производстве моющих композиций литьем составленную по рецептуре систему доводят до жидкого состояния путем подъема температуры, заливают в формы и охлаждают. Эту технологию обычно применяют для производства прозрачных кусков детергентов для личного пользования, которые, как правило, содержат наряду с другими ингредиентами (такими как, например, мыло и синтетические ПАВ) 15-50% дорогих спиртовых ингредиентов, например, этанола, многоатомных спиртов, сахаров и т.п.
В патенте США № 4165293 (Amway, 1979) и в публикации международной заявки WO 96/04361 (P&G, 1996) сообщается о твердом прозрачном кусковом моющем средстве, содержащем мыло, синтетические сурфактанты и растворимый в воде органический растворитель, такой как, например, пропиленгликоль. Содержание воды в этих композициях составляет 10-32%.
Проблема, которая возникает в производстве непрозрачных кусковых моющих средств путем литья, состоит в том, что обычные композиции не образуют жидкостей, текучих при повышенной температуре. В патенте США № 5340492 (P&G, 1994) заявлена композиция, которую можно формовать литьем, включающая нейтрализованные кристаллические карбоновые кислоты (мыло), синтетические ПАВ и большое количество воды и других жидкостей. Композиции, полученные согласно патенту США № 5340492, являются мягкими, имеют предел текучести менее 75 кПа (измеренный с помощью устройства с проволокой для резки сыра) и, следовательно, они непригодны для применения в качестве твердых кусков туалетного мыла, которые должны быть достаточно жесткими, чтобы их было удобно держать в руках при использовании.
Для того чтобы увеличить твердость куска моющего средства в примерах, описанных в патенте, в композициях применяют ингредиенты, такие как полиолы (например, пропиленгликоль), под видом так называемых "агентов, улучшающих внешний вид продукта". В этом патенте не сообщается ни об одной композиции, которая не включала бы "агентов, улучшающих внешний вид", при наличии в композиции синтетических поверхностно-активных веществ (ПАВ). Эти "агенты, улучшающие внешний вид" очень дороги, уменьшают количество и скорость образования мыльной пены и, кроме того, они хорошо известны из предшествующего уровня техники (патент США № 4165293, публикация международной заявки WO 96/04361).
В другой заявке тех же авторов, рассматриваемой одновременно с данной, описывается что введение небольших количеств всаливающих электролитов в плавкие моющие композиции для переработки литьем, состоящие из мыла жирных кислот, активного детергента, очень большого количества воды или жидких полезных агентов, приводит к получению твердых изделий, способных сохранять определенную форму, с пределом текучести свыше 75 кПа (который измеряли с помощью устройства с проволокой для резки сыра). Эти композиции можно держать в руках, они экономичны, хорошо пенятся и обладают хорошими потребительскими свойствами.
Мыло из жирных кислот по данной заявке представляет собой одну или несколько нейтрализованных С6-С24 жирных кислот.
В публикациях предшествующего уровня техники обычно сообщается об использовании добавок, например, полиолов или всаливающих электролитов или других "агентов, улучшающих внешний вид" в композициях формуемых литьем из расплава, содержащих мыло на основе жирных кислот, активный детергент, очень большие количества воды или жидкие полезные агенты, для увеличения жесткости изделия.
Теперь возможно получение литьем из расплава моющих композиций без добавок или с очень небольшими количествами добавок, причем содержание твердых веществ в этих композициях составляет менее 30%, они содержат большое количество воды или других жидких агентов и имеют предел текучести более 75 кПа в интервале температур от 20 до 40°С.
В первом варианте осуществления данное изобретение включает формуемую литьем из расплава моющую композицию, которая предпочтительно является кусковым моющим средством с содержанием твердых веществ менее 30% и пределом текучести более 75 кПа в интервале температур от 20 до 40°С, содержащую:
(а) 2-50 мас.% мыла из насыщенных жирных кислот, содержащего одну или несколько солей жирных С6-С24 кислот,
(b) 2-40 мас.% частиц активного детергента,
(с) 30-80 мас.% воды и необязательно других жидких полезных агентов,
отличающуюся тем, что в этой композиции не обнаруживается чистая лиотропная жидкокристаллическая фаза в интервале температур от 20 до 100°С, а образуется изотропная жидкая фаза или дисперсия лиотропной жидкокристаллической фазы в сплошной среде изотропной жидкости в интервале температур от 40 до 100°С.
Согласно более предпочтительному аспекту данного изобретения обеспечивается формуемая литьем из расплава кусковая моющая композиция с содержанием твердых веществ менее 30%, которая не содержит добавок и имеет предел текучести более 75 кПа в интервале температур от 20 до 40°С, содержащая:
(а) 2-50 мас.% мыла из насыщенных жирных кислот, содержащая одну или несколько солей жирных С6-С24 кислот,
(b) 2-40 мас.% частиц активного детергента,
(с) 30-80 мас.% воды и необязательно других жидких полезных агентов,
отличающаяся тем, что в этой композиции не обнаруживается чистая лиотропная жидкокристаллическая фаза в интервале температур от 20 до 100°С, а образуется изотропная жидкая фаза или дисперсия лиотропной жидкокристаллической фазы в сплошной среде изотропной жидкости в интервале температур от 40 до 100°С.
Добавками, которые обычно используют в предшествующем уровне техники, являются этанол, пропиленгликоль и другие полиолы, всаливающие электролиты и т.п. Согласно данному изобретению предпочтительно избегать применения любой из этих добавок в композициях.
Точнее, в моющей композиции по данному изобретению предпочтительно отсутствуют спирты-растворители, а также предпочтительно отсутствуют многоатомные спирты. В данном контексте " отсутствуют" означает, что композиция содержит менее 5 мас.%, более предпочтительно менее 1 мас.%, еще более предпочтительно менее 0,5 мас.% многоатомных спиртов, и может даже совсем не содержать этих веществ.
Кроме того, в композициях по данному изобретению предпочтительно отсутствуют всаливающие электролиты; это означает, что они содержат менее 1 мас.%, более предпочтительно менее 0,5 мас.% всаливающих электролитов и могут совсем не содержать их. Предпочтительно, что мыло (соли жирных кислот) не является преобладающим активным детергентом композиции.
Наличие изотропной жидкой фазы и жидкокристаллических фаз в системах ПАВ предпочтительно определяют с помощью оптической поляризационной микроскопии. Жидкокристаллические фазы по своей природе анизотропны, это делает показатель преломления зависимым от ориентации. Вообще такие системы двойного преломления изменяют плоскость поляризации поляризованного света. Изотропная жидкость кажется черной между пересекающимися поляризаторами, но жидкокристаллическая система является более прозрачной, например, в ламеллярных (слоистых) жидкокристаллических фазах обнаруживаются текстуры типа мальтийского креста или "прожилки масла" (похожей на большую петлю), тогда как в гексагональных фазах проявляются негеометрические веероподобные текстуры. Характеристические текстуры различных лиотропных жидкокристаллических фаз и их дисперсий описаны в литературе.
Согласно еще одному аспекту данного изобретения обеспечивается способ производства твердой сформированной моющей композиции по данному изобретению, включающий стадии:
а) приготовления расплава вышеуказанной композиции,
b) заливки вышеуказанного расплава в форму для получения продукта требуемой конфигурации,
с) охлаждения формы с расплавом в неподвижном положении, чтобы вызвать затвердевание расплава. Согласно предпочтительному аспекту изобретения обеспечивается способ производства твердой формируемой литьем в упаковку моющей композиции, включающий стадии:
а) приготовления расплава вышеуказанной композиции,
b) заливки вышеуказанного расплава в заранее подготовленную форму из полимера для получения продукта требуемой конфигурации,
с) герметизации формы и
d) охлаждения формы с расплавом в неподвижном положении, чтобы вызвать затвердевание расплава.
Данное изобретение относится к моющим композициям, которые по существу имеют особые фазовые характеристики, что в результате приводит к сформированному литьем из расплава куску с содержанием твердых веществ менее 30% и очень большим содержанием воды или других жидких полезных агентов. Моющая композиция отличается тем, что в ней не обнаруживается чистая лиотропная жидкокристаллическая фаза в интервале температур 20-100°С и эта композиция образует изотропную жидкую фазу или дисперсию лиотропной жидкокристаллической фазы в сплошной среде изотропной жидкости в интервале температур от 40 до 100°С.
Наличие изотропной жидкокристаллической фазы и жидко-кристаллических фаз в системах поверхностно-активных веществ предпочтительно определяют методом оптической поляризационной микроскопии. Жидкокристаллические фазы по своей природе анизотропны, что делает показатель преломления зависимым от ориентации. Вообще такие системы двойного преломления изменяют плоскость поляризации поляризованного света. Изотропная жидкость кажется черной между пересекающимися поляризаторами, но жидкокристаллическая система является более прозрачной, например, в ламеллярных (слоистых) жидкокристаллических фазах обнаруживаются текстуры типа мальтийского креста или "прожилки масла" (похожей на большую петлю), тогда как в гексагональных фазах проявляются негеометрические веероподобные текстуры. Можно наблюдать несколько текстур в одной и той же фазовой структуре.
Характеристические текстуры различных лиотропных жидкокристаллических фаз (и их дисперсий) описаны в следующих публикациях: (i) "The Aqueous Phase Behavior of Surfactants" by Robert G. Laughlin, Academic Press, New York, 1994, Pages 538-542. (ii) "The Colloidal Domain Where Physics, Chemistry, Biology, and Technology Meet" by D. Fennel Evans, Hakan Wennerstrom, VCH Publishers, New York, 1994, Pages 251-252.
Твердые имеющие определенную форму изделия из композиции по данному изобретению являются достаточно жесткими, чтобы их было удобно держать в руках, они экономичны, хорошо пенятся и обладают хорошими потребительскими свойствами. Значения предела текучести для этих композиций превышает 75 кПА согласно измерениям, с помощью автоматического пенетрометра.
Мыло на основе насыщенных жирных кислот предпочтительно выбирают из одной или нескольких солей С6-С24 насыщенных жирных кислот. Используемое мыло может быть натриевой, калиевой, магниевой, алюминиевой, кальциевой или литиевой солью насыщенных жирных кислот. Особенно предпочтительным является мыло, полученное в виде натриевой или калиевой соли насыщенной жирной кислоты.
Содержание мыла на основе насыщенных жирных кислот в композиции предпочтительно составляет 5-50 мас.% и, более предпочтительно, 5-40 мас.%.
Композиции по данному изобретению также включают активные детергенты, которые могут быть на основе мыла или немыльными. Предпочтительно использовать немыльные активные детергенты, которые выбирают из анионных, неионных, катионных, амфотерных или цвиттерионных сурфактантов (ПАВ) или их смесей.
Приемлемыми анионными активными детергентами являются растворимые в воде соли органических продуктов реакций серной кислоты, имеющие в своей молекулярной структуре алкильный радикал, содержащий от 8 до 22 атомов углерода, и радикал выбирают из радикалов сложных эфиров сульфоновой или серной кислот и их смесей. Некоторыми примерами синтетических анионных активных детергентов являются линейный алкилбензолсульфонат, лаурилсульфат натрия, натрия сульфат лауриловый эфир, альфа-олефин сульфонат, алкиловый эфир сульфат, метиловый эфир жирной сульфокислоты, алкилизотионат, и т.п.
Катионы, наиболее подходящие для вышеуказанных типов активных детергентов представляют собой натрий, калий, аммоний и различные амины, например, моноэтаноламин, диэтаноламин и триэтаноламин.
Соединения, приемлемые в качестве неионных активных детергентов, могут быть в общих чертах описаны как соединения, получаемые конденсацией алкиленоксидных групп, которые являются гидрофильными по природе, с каким-либо органическим гидрофобным соединением, которое может быть по характеру алифатическим или алкилароматическим. Обычные неионные ПАВ представляют собой продукты конденсации линейных или разветвленных C8-C22 алифатических спиртов с этиленоксидом, например продукт конденсации кокосового масла с этиленоксидом, в котором на 1 моль кокосового спирта приходится от 2 до 15 моль этиленоксида (ЕО). Некоторыми примерами неионных ПАВ являются продукт конденсации алкилфенола с ЕО, продукт конденсации таллового спирта с 10 молями ЕО, алкилдиметиламиноксиды, лаурилмоноэтаноламид, сложные эфиры сахаров и т.п.
Примерами амфотерных активных детергентов являются кокосовый амидопропилбетаин, кокосовый бетаин и т.п.
В композиции по данному изобретению можно также, необязательно, включать активные катионные и цвиттерионные детергенты.
Дополнительные примеры приемлемых видов активных детергентов приводятся в следующей ссылке: "Handbook of Surfactants", M.R.Porter, Chapman and Hall, New York, 1991.
Активный детергент для применения в моющей композиции по данному изобретению предпочтительно является анионным и обычно составляет до 40% и более, предпочтительно, от 2 до 30%.
Согласно предпочтительному аспекту данного изобретения в композицию вводят жидкие вещества, полезные для кожи, такие как увлажнители, мягчители, средства для защиты от солнечных лучей и средства против старения кожи. Примеры увлажнителей и смачивающих агентов включают полиолы, глицерин, цетиловый спирт, Карбопол (Carbopol) 934, этоксилированное касторовое масло, парафиновые масла, ланолин и его производные. Можно также включить кремнийорганические соединения, например, силиконовые сурфактанты (ПАВ), подобные DC3225C (Dow Corning) и/или силиконовые мягчители, силиконовое масло (DC-200 Ex-Dow Corning). Средства для защиты от солнечных лучей, например, 4-трет-бутил-4'-метоксидибензоилметан (доступен под торговым названием Parsol 1789 от Givaudan) и/или 2-этилгексилметоксициннамат (доступен под торговым названием Parsol MCX от Givaudan) или другие средства UV-A и UV-B также вводят. В композицию также можно вводить и другие полезные для кожи агенты, например полиэтиленгликоль (PEG).
Другие необязательные ингредиенты, такие как всаливающие электролиты, полиолы, кондиционеры для волос, наполнители, красящее вещество, отдушка, вещество, придающее непрозрачность, консерванты, одно или несколько нерастворимых в воде сыпучих веществ, таких как, например, тальк, каолин, полисахариды и другие обычные ингредиенты, можно вводить в композицию, хотя предпочтительно, если в композиции отсутствуют полиолы и всаливающие электролиты.
Предпочтительным способом по данному изобретению может быть способ получения расплава моющей композиции, состоящей из 2-50 мас.% мыла на основе насыщенных жирных кислот, 2-40 мас.% немыльного активного детергента и 30-80% воды или других жидких полезных агентов, отличающийся тем, что получают композицию, в которой не обнаруживается чистая лиотропная жидкокристаллическая фаза в интервале температур 20-100°С, и эта композиция образует изотропную жидкую фазу или дисперсию лиотропной жидкокристаллической фазы в сплошной среде изотропной жидкости в интервале температур от 40 до 100°С. В этом способе расплав заливают в любую приемлемую форму или в заранее приготовленную полимерную форму для получения требуемой конфигурации, форму плотно закрывают и охлаждают в неподвижном состоянии, чтобы вызвать затвердевание.
Форму можно выбрать соответствующим образом, чтобы получить кусок почти окончательной конфигурации или получить бруски/блоки. Эти бруски/блоки могут подвергаться дополнительной формовке для получения изделий - моющих средств.
Если твердую моющую композицию производят с помощью термоформованной полимерной формы почти окончательной конфигурации; форму плотно заклеивают, чтобы получить литьем моющую композицию в упаковке.
Данное изобретение далее будет проиллюстрировано не ограничивающими его объем примерами, представленными ниже.
ПРИМЕРЫ
Пример 1
Скрининг композиций в отношении их фазовых характеристик
Композиция по данному изобретению отличается тем, что в ней не обнаруживается чистая лиотропная жидкокристаллическая фаза в интервале температур от 20 до 100°С, а композиция образует изотропную жидкую фазу или дисперсию лиотропной жидкокристаллической фазы в сплошной изотропной жидкости в интервале температур от 40 до 100°С. Сравнительные примеры по данному изобретению и за пределами данного изобретения представлены в таблице 1.
а. Характеристика фаз:
Определение фазовых характеристик композиции проводят с помощью оптической поляризационной микроскопии. Каплю расплава композиции при повышенной температуре (около 80°С) переносят на предметное стекло микроскопа и закрывают покровным стеклом. Края покровного стекла склеивают с помощью УФ клея, чтобы свести к минимуму потери влаги. Предметное стекло поднимают на предметный столик микроскопа, снабженный регулируемым устройством для нагрева-охлаждения. Систему нагревают до 110°С со скоростью нагрева 1°С в минуту. Записывают температуру, при которой образовалась изотропная жидкая фаза или ее дисперсия, или чистая жидкокристаллическая фаза.
Систему затем охлаждают, чтобы вызвать затвердевание, со скоростью 1°С в минуту, чтобы проверить, образуются ли чистые жидкокристаллические фазы во время охлаждения. Лиотропные жидкокристаллические фазы в своей основе анизотропны, что делает показатель преломления зависимым от ориентации. Вообще, такие двоякопреломляющие системы изменяют плоскость поляризации поляризованного света. Изотропная жидкость кажется черной между пересекающимися поляризаторами, но жидко-кристаллическая система является более прозрачной, например в ламеллярных жидкокристаллических фазах обнаруживаются текстуры типа мальтийского креста или "прожилок масла" (похожих на большую петлю), тогда как в гексагональных фазах проявляются негеометрические веероподобные текстуры.
Можно наблюдать несколько текстур внутри одной и той же фазовой структуры. Характеристические текстуры различных лиотропных жидкокристаллических фаз (и их дисперсий) описаны в следующих публикациях: (i) "The Aqueous Phase Behaviour of Surfactants" by Robert G. Laughlin, Academic Press, New York, 1994, Pages 538-542. (ii) "The Colloidal Domain Where Physics, Chemistry, Biology, and Technology Meet" by D. Fennell Evans, Hakan Wennerstrom, VCH Publishers, New York, 1994, Pages 251-252.
b. Определение содержания твердых веществ:
Содержание твердых веществ в моющих композициях определяют методом ЯМР в низких полях, используя методику, описанную в статье: Suresh M. Nadakatti, "Modified Data Handling for Rapid Low Field NMR Characterisation of Lyotropic Liquid Crystal Composites", J. Surfactants and Detergents, Vol. 2, No. 4, pp. 515-521, 1999.
с. Получение кусков моющей композиции:
Расплав моющей композиции при повышенной температуре 80°С заливают в прямоугольную форму следующих размеров: 75 мм (L)x 55 мм (W) x 40 мм (H), где L - длина, W - ширина и H - высота. Композиции позволяют охладиться, чтобы вызвать затвердевание, и получают кусок моющей композиции.
d. Измерение предела текучести:
Куски моющей композиции затем выдерживают в печах, в которых поддерживается температура 25°С и 40°С, соответственно, в течение 4 часов и оставляют, чтобы они пришли в состояние равновесия. Предел текучести кусков при 25°С и 40°С измеряют с помощью автоматического пенетрометра по методике, описанной ниже.
Автоматический пенетрометр, который применяют для определения предела текучести, представляет собой модель PNR 10, выпускаемую M/s Petrotest Instruments GmbH. Для измерений используют стандартный конус (Hollow Cone)(деталь # 18-0101, согласно ASTM D 217- IP 50) вместе с плунжером (Plunger) (деталь # 18-0042). Конус состоит из конической основной части из латуни со съемным наконечником из закаленной стали. Общая масса конуса составляла 102,5 г. Общая масса движущегося плунжера составляла 47,5 г. Общая масса конуса и плунжера, которая падает на кусок моющей композиции, составляет, следовательно, 150 г. Дополнительные грузы массой 50 г и 100 г также используют (они доводят массу, падающую на образец, до 200 и 250 г соответственно). Значения предела текучести образца при 25°С и 40°С измеряют по стандартной методике, включающий следующие стадии:
1. Кусок помещают на столик пенетрометра.
2. Измеряющее устройство пенетрометра опускают вниз таким образом, чтобы наконечник пенетрометра касался куска, но не проникал внутрь куска.
3. Измерение начинают нажатием клавиши "старт".
4. Глубина проникновения считывается в мм по показаниям на дисплее.
5. Измеренное значение глубины проникновения используют для расчета предела текучести для куска моющей композиции по следующему уравнению:
Предел текучести=Приложенная сила/(запроектированная поверхность конуса)=(m×g)×103/[ (p tan 1/2 +1/2 tip diameter)2],
где
Предел текучести выражен в кПа;
m представляет собой общую массу, падающую на плоскую поверхность куска, выраженную в кг;
g представляет собой ускорение, обусловленное силой тяжести, выраженное в м/c2;
p представляет собой расстояние, на которое наконечник конуса проникает в кусок детергента в мм;
- угол конуса (30°);
Диаметр конца конуса равен 0,359 мм.
Согласно вышеуказанному уравнению предел текучести куска детергента больше 75 кПа, если измеренная глубина проникновения меньше 10 мм для общей массы 200 г, падающей на образец. Три значения предела текучести рассчитаны для общей массы, падающей на кусок детергента, равной 150 г, 200 г и 250 г; среднее из трех значений используют как предел текучести куска моющей композиции.
e. Примеры моющих кусковых композиций:
Данные, представленные в таблице 1, показывают, что только композиция, описанная в примере 1.1, которая удовлетворяет фазовым характеристикам по данному изобретению, образует жесткие куски, имеющие предел текучести выше 75 кПа. Композиции, описанные в примерах 1.2 и 1.3, являются мягкими, так как они образуют чистую лиотропную жидкокристаллическую фазу в интервале температур от 35 до 75°С и не образуют изотропную жидкую фазу или ее дисперсию в интервале температур от 40 до 100°С. В примере 1.4 температура, при которой изотропная фаза или ее дисперсия образуются при нагревании, находится в интервале, заданном в данном изобретении, но чистая жидкокристаллическая фаза образуется при охлаждении и, следовательно, брусок был мягким. Это показывает, что для получения жестких брусков с пределом текучести больше 75 кПа важно, чтобы удовлетворялись оба критерия фазовых характеристик.
Таблица 1 | ||||
Компоненты | Пример 1.1 | Пример 1.2 | Пример 1.3 | Пример 1.4 |
Стеарат натрия | 15 | 15 | 12 | 16,2 |
Лауриловый эфир сульфат натрия | - | 10 | 10 | - |
Кокосовый бетаин | 5 | - | - | 10 |
Вода | 80 | 75 | 78 | 73,8 |
Обнаруживается ли в композиции чистая жидкокристаллическая фаза в интервале температур 20-100°С? | Нет | Да. Чистая Н1* фаза (75-35°С) | Да. Чистая Н1* фаза (75-35°С) | Да. Чистая Н1* фаза (75-35°С) |
Образует ли композиция изотропную жидкую фазу или дисперсию лиотропной жидкокристаллической фазы в сплошной среде изотропной жидкости в интервале температур от 40-100°С? | Да. Выше 65°С | Нет | Нет | Да. Выше 80°С |
Обнаруживаются ли в композиции твердые кристаллиты при охлаждении? | Да | Да | Да | Да |
Содержание твердых веществ (%) | 16,6 | 15 | 13 | 11,7 |
Предел текучести при 25°С (кПа) | 266 | 55 | 54 | 47 |
Н1* представляет собой чистую гексагональную кристаллическую фазу. |
Дополнительные примеры композиций, которые обладают фазовыми характеристиками по данному изобретению, показаны в таблице 2, а композиции с фазовыми характеристиками, которые не соответствуют данному изобретению, показаны в таблице 3. Все примеры в таблице 2 содержат менее 20% твердых веществ и помимо этого образуют жесткие куски, обладающие пределом текучести свыше 75 кПа при 25°С. Примеры, описанные в таблице 3, наоборот представляют собой мягкие композиции.
Таблица 2 | |||||||
Компоненты | Пример 1.5 | Пример 1.6 | Пример 1.7 | Пример 1.8 | Пример 1.9 | Пример 1.10 | Пример 1.11 |
Стеарат натрия | - | - | - | - | 13 | - | - |
Пальмитат натрия | 20 | 18 | - | - | - | - | - |
Миристат натрия | - | - | 20 | 25 | 6,6 | - | - |
Лаурат натрия | - | - | - | 5 | - | 22,2 | - |
Гидроксистеарат натрия | - | - | - | - | - | - | 21,5 |
Рицинолеат натрия | - | - | - | - | - | - | 11 |
Лауриловый эфир натрия сульфат | - | 6 | - | - | - | 5 | - |
Лаурилсульфат натрия | - | - | - | - | 6 | - | - |
Кокосовый бетаин | - | - | 8 | - | - | - | - |
Альфа-олефин сульфонат | 8 | - | - | 8 | - | - | 10 |
Вода | 72 | 76 | 72 | 62 | 74,4 | 72,8 | 57,5 |
Обнаруживается ли в композиции чистая жидкокристаллическая фаза в интервале температур 20-100°С? | Нет | Нет | Нет | Нет | Нет | Нет | Нет |
Образует ли композиция изотропную жидкую фазу или дисперсию лиотропной жидкокристаллической фазы в сплошной среде изотропной жидкости в интервале температур от 40-100°С? | Да. Выше 65°С | Да. Выше 64°С | Да. Выше 55°С | Да. Выше 55°С | Да. Выше 50°С | Да. Выше 42°С | Да. Выше 80°С |
Обнаруживаются ли в композиции твердые кристаллиты при охлаждении? | Да | Да | Да | Да | Да | Да | Да |
Содержание твердых веществ (%) | 20 | 19,2 | 13,1 | 18,6 | 17,6 | 9 | 17 |
Предел текучести при 25°С (кПа) | 154 | 350 | 133 | 613 | 143 | 296 | 110 |
Таблица 3 | |||
Компоненты | Пример 1.12 | Пример 1.13 | Пример 1.14 |
Стеарат натрия | 7,7 | - | - |
Пальмитат натрия | 9,4 | 15 | 20 |
Миристат натрия | - | - | - |
Лаурат натрия | - | - | 14 |
Гидроксистеарат натрия | - | - | - |
Рицинолеат натрия | - | - | 11 |
Олеат натрия | - | - | 18,6 |
Лауриловый эфир натрия сульфат | 8,6 | 10 | - |
Лаурилсульфат натрия | - | - | - |
Кокосовый бетаин | - | - | - |
Альфа-олефин сульфонат | - | - | - |
Вода | 74,3 | 75 | 36,4 |
Обнаруживается ли в композиции чистая жидкокристаллическая фаза в интервале температур 20-100°С? | Да. Чистая Н1* фаза (100-40°С) | Да. Чистая Н1* фаза (до 58°С) | Да. Чистая Н1* фаза (до 58°С) |
Образует ли композиция изотропную жидкую фазу или дисперсию лиотропной жидкокристаллической фазы в сплошной среде изотропной жидкости в интервале температур от 40-100°С? | Нет | Нет | Нет |
Обнаруживаются ли в композиции твердые кристаллиты при охлаждении? | Да | Да | Да |
Содержание твердых веществ (%) | 19,7 | 16,5 | 21,5 |
Предел текучести при 25°С (кПа) | 49 | 73 | <15 |
Н1* представляет собой чистую гексагональную кристаллическую фазу. |
Пример 2
Способ получения кускового детергента
На основании методики скрининга, описанной в примере 1, смесь жирных кислот, соответствующую примерам от 1.5 до 1.11, помещают в 2-литровые круглодонные колбы и смешивают с немыльным активным детергентом и водой. Температуру полученной порции поднимают до 80°С. Водный раствор гидроксида натрия добавляют к смеси для нейтрализации жирных кислот. Поддерживают температуру 80°С в полученной смеси, таким образом, что получают чистый изотропный раствор. Расплав моющей композиции при 80°С выливают в термоформованную форму из полимера и входное отверстие формы плотно заклеивают. Форму оставляют охлаждаться, чтобы обеспечить затвердевание мыла, и получают таким образом кусок моющей композиции в упаковке.
Класс C11D17/00 Моющие средства или мыло, характеризуемые формой или физическими свойствами
Класс C11D10/04 на основе смесей поверхностно-активных немыльных соединений и мыла