способ химического травления теллурида кадмия

Формула изобретения

Способ травления теллурида кадмия, включающий химическое травление в растворе, содержащем ионы брома, отличающийся тем, что проводят химическое травление керамики теллурида кадмия, полученной методом нанопорошковой технологии, при температуре 18 - 25°С в течение 1-2 мин в растворе, содержащем 6-10 об.% брома и 90-94 об.% метилового спирта.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов, в частности детекторов ионизирующих излучений и оптических элементов для ИК-лазеров на основе керамики теллурида кадмия (CdTe), изготовленной по нанопорошковой технологии, и может использоваться для анализа микроструктуры керамики: выявления границ зерен, анализа распределения зерен по размерам. Известен способ химического травления монокристаллов теллурида кадмия при температуре 60°С в течение 2 минут составом: 10 мл (10 мл 57% HNO₃+25 мл H₂О+4 г K₂CrO₇)+15 мг AgNO ₃ [Иденбаум Г.В., Бароненкова Р.П., Бойных Н.М. Травление дислокации в монокристаллах CdTe. Физика и химия обработки материалов 1971; no 2; 91-96]. Этот способ позволяет выявить лишь дислокации, но не выявляет границ зерен. Кроме того, чтобы удалить с поверхности металлический теллур, применяют окисление с помощью K₂ CrO₇, что может привести к образованию нерастворимого в кислоте окисла ТеО₃, присутствие которого препятствует дальнейшему процессу травления.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ травления монокристаллического теллурида кадмия при температуре +25°С в течение 10-60 секунд в растворе, содержащем ионы брома: (10 мл концентрированной HNO₃ +10 мл HCl+5 мл H₂O)+10 мг Br₂. [Invoue M, Teramoto I, and Takayanagi S. Etch Pits and Polarity in CdTe Crystals. Journal of Applied Physics 1962; 33 (no 7); 2578-2582]. Состав служит для выявления ямок травления на дислокациях и границах двойников. Указанный состав травителя позволяет выявлять лишь дислокации и границы двойников в монокристалле, не выявляя ни границ блоков, ни границ субзерен. Кроме того, недостатком данного состава травителя является то, что кислоты реагируют сильнее с одним из элементов CdTe, что приводит к выпадению на поверхности слоя поликристаллического металлического теллура, который необходимо удалять с поверхности перед последующей химической полировкой или травлением, окисляя его до оксида, растворимого в кислоте. Этот способ позволяет выявить дефекты микроструктуры в монокристаллах CdTe, но он не пригоден для травления керамики.

Известные способы химического травления полупроводниковых кристаллов не позволяют выявить поликристаллическую зеренную структуру полупроводниковой керамики, приготовленной по методу нанопорошковой технологии. Поскольку керамика теллурида кадмия, полученная методом нанопорошковой технологии, предназначена для применения в лазерной оптике и в качестве детекторов ионизирующих излучений, очень важными ее характеристиками являются пропускание в области ИК-излучения, электрическое сопротивление, которые сильно зависят от микроструктуры, в первую очередь, от размеров зерен. Поэтому задачей настоящего изобретения является травление границ зерен теллурида кадмия, полученного методом нанопорошковой технологии, позволяющее исследовать микроструктуру, и как следствие, контролировать важные свойства этой керамики.

Эта задача решается в предлагаемом способе химического травления, включающем химическое травление керамики теллурида кадмия, полученной методом нано-порошковой технологии, в растворе, содержащем ионы брома, при температуре +18 - +25°С в течение 1-2 минут в травителе, состоящем из 6-10 об.% брома и 90-94 об.% метилового спирта. Ионы брома, участвующие в окислении материала, способствуют образованию канавок травления. Количество ионов брома контролирует процесс травления. Выбор состава травителя определяется соотношением скоростей формирования канавки и растворения поверхности. При снижении концентрации брома ниже 6 об.% раствор становится промывающим составом для данной керамики и лишь удаляет пыль и грязь с поверхности, не оказывая травящего действия; при увеличении содержания брома выше 10 об.% процесс травления пассивируется и состав становится полирующим, т.е. не выявляет границ зерен, а равномерно растворяет поверхность. Режимы обработки приведены в таблице.

Для получения сравнительных данных исследовали также образцы, прошедшие травление по известному способу [Invoue M, Teramoto I, and Takayanagi S. Etch Pits and Polarity in CdTe Crystals. Journal of Applied Physics 1962; 33 (no 7); 2578-2582] - прототип.

Таблица
Результаты испытаний образцов
№	Травление (состав, режимы)	Травящее действие
1	98 об.% СН3ОН+2 об.% Br 2, Т=25°С, t=1 мин	промывка образца
2	92 об.% СН 3ОН+8 об.% Br2, Т=18°С, t=2 мин	травление границ зерен
3	94 об.% СН 3ОН+6 об.% Br2, Т=25°С, t=1 мин	травление границ зерен
4	93 об.% СН 3ОН+7 об.% Br2, Т=25°С, t=1 мин	травление границ зерен
5	91 об.% СН 3ОН+9 об.% Br2, Т=25°С, t=1 мин	травление границ зерен
6	89 об.% СН 3ОН+11 об.% Br2, Т=25°C, t=1 мин	полировка поверхности
7	10 мл концентрированной HNO 3+10 мл HCl+5 мл Н2O+10 мг Br 2, Т=25°С, t=0,5 мин	травление дислокации

Из таблицы видно, что лишь составы, попадающие в диапазон 6-10 об.% Br₂ обеспечивают травление границ зерен керамики теллурида кадмия, полученной методом нанопорошковой технологии.

Отсутствие кислоты в составе травителя устраняет необходимость удаления осадка металлического теллура с поверхности кристалла при травлении и, следовательно, позволяет упростить процедуру травления за счет исключения дополнительного этапа окисления металла и растворения окисла.

Пример

Механически полированные образцы из полупроводниковой керамики CdTe, полученной по методу нанопорошковой технологии, подвергают травлению в растворе состава 93 об.% СН₃ОН+7 об.% Br₂ в режиме Т=20°С, t=1 мин, где Т и t - температура и время травления, соответственно. Протравленные образцы промывают в метиловом спирте и просушивают на фильтровальной бумаге. В оптическом микроскопе наблюдают структуру зерен, которая показана на чертеже. Состав травителя получен и способ применения опробован в Институте физики твердого тела РАН.