способ приготовления порошкообразных товарных форм пероксидных инициаторов

Формула изобретения

1. Способ приготовления порошкообразных товарных форм пероксидных инициаторов путем распределения органического пероксида в наполнителе, отличающийся тем, что органический пероксид распределяют в инертном наполнителе при температуре не выше 20°С за 10-40 мин в одну стадию в центробежном лопастном смесителе, снабженном лопастями и дезагрегатором с частотой их вращения до 1500 об/мин, с одновременным измельчением органического пероксида.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что органический пероксид и инертный наполнитель вводят в центробежный лопастной смеситель одновременно.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии приготовления товарных форм пероксидных инициаторов в виде смеси органического пероксида с инертным наполнителем, которые используются в процессах вулканизации каучуков, деструкции полиолефинов и др., например ди-(трет-бутилпероксиизопропил)бензол:

(СН₃)₃С-O-O-С(СН₃)₂ С₆Н₄С(СН₃)₂-O-O-С(СН ₃)₃.

Ди-(трет-бутилпероксиизопропил)бензол содержит в формуле две -O-O- связи, обуславливающие его высокую реакционную способность и одновременно его нестабильность. При температуре выше 70°С органический пероксид вступает в зону самоускоряющегося разложения с выделением тепла реакции распада и образованием токсичных и пожароопасных продуктов (трет-бутанола, диацетилбензола, ацетилизопропилбензола, оксида углерода, свободных радикалов и др.).

Применение органических пероксидов в смеси с наполнителями-флегматизаторами известно (например, из описания изобретения к патенту РФ №2223955, дата публикации 20.02.2004 г.), но технология приготовления этих товарных форм в общедоступных источниках информации не опубликована.

Ближайшим известным решением заявленного изобретения является способ, приведенный в описании к патенту США №4342844, дата публикации 03.08.82. По описанию к этому патенту получают технические смеси пероксида с крошкой каучука (диаметр - 4 мм, толщина - 1,5 мм) в планетарном смесителе по следующей схеме (пример 1 описания): нагрев пероксида до 68°С, смешение с каучуком при 68°С в течение 60 мин, отсев избытка пероксида, не закрепившегося на поверхности каучука, добавление аэросила в течение 5 мин, охлаждение смеси при перемешивании в течение 45 мин. Общая продолжительность процесса 110 мин. В других примерах 2, 3, 5, 7 перемешивание при повышенной (иногда до 78°С) температуре и частоте вращения перемешивающих устройств 2-10 тыс. об/мин длится от 1 до 3-х часов, растворители - вода, этиленгликоль, массовая доля пероксида в смеси 34-39,6 мас.%.

К недостаткам приведенного выше ближайшего аналога - способа приготовления смесей пероксида с наполнителем следует отнести:

- высокую температуру смешения (на уровне или выше температуры самоускоряющегося разложения пероксида), что создает опасность распада пероксида и потери активного кислорода);

- многостадийность процесса;

- большую общую продолжительность операций с перемешиванием (1- 3 ч) при частоте вращения перемешивающих устройств от 2 до 10 тыс. об/мин, что обуславливает и большие энергозатраты;

- применение в примере 5 токсичного (2 класс опасности) растворителя - этиленгликоля;

- лимитирование массовой доли пероксида адгезионной способностью каучука.

Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является разработка способа приготовления порошкообразных товарных форм пероксидных инициаторов в виде смеси органического пероксида с инертным наполнителем при температуре значительно ниже температуры самоускоряющегося разложения пероксида, продолжительности операции не более 180 мин, при частоте вращения перемешивающих устройств не выше 10 тыс. об/мин, без применения растворителей, позволяющего получать товарные формы с нелимитированной массовой долей пероксида по более безопасной, простой и экономной технологии.

Технический результат выражается в снижении температуры процесса, его продолжительности и энергоемкости, получении товарной формы с любой массовой долей органического пероксида.

Сущность изобретения выражается в распределении органического пероксида в инертном наполнителе при температуре не выше 20°С за 10-40 мин в одну стадию в центробежном лопастном смесителе, снабженном лопастями и дезагрегатором с частотой их вращения до 1500 об/мин, с одновременным измельчением органического пероксида.

В одном из вариантов способа органический пероксид и инертный наполнитель вводят в центробежный лопастной смеситель одновременно.

На чертеже приведено в разрезе изображение центробежного лопастного смесителя.

Центробежный лопастной смеситель содержит корпус 1, крышку 2, лопасти 3, дезагрегатор 4, люк для выгрузки 5 (например, Каталог «Оборудование промышленное», завод «Димитровградхиммаш», г.Димитровград, 1992 г., стр.157). Центробежный лопастной смеситель может быть снабжен рубашкой термостатирования (на чертеже условно не показана).

В качестве инертного наполнителя может быть использован мел, тальк, каолин, оксид кремния и другие инертные наполнители с аналогичными свойствами.

Суть изобретения отражена в приведенных ниже, не ограничивающих предмет изобретения, примерах.

Пример 1.

В центробежный лопастной смеситель, снабженный рубашкой термостатирования, с частотой вращения лопастей 3 смесителя 80 об/мин, и частотой вращения дезагрегатора 4 смесителя 1500 об/мин, при отсутствии теплосъема с помощью хладоагента загружают порциями поочередно мел и органический пероксид, например ди-(трет-бутилпероксиизопропил)бензол, (смесь порошка и агломератов до 5 см в диаметре) с температурой 6°С с массовой долей 89,9% при массовом соотношении органический пероксид - мел 1:2,56. Затем осуществляют перемешивание в течение 40 мин. При этом происходит разрушение агломератов органического пероксида под воздействием дезагрегатора 4 смесителя. Температура в смесителе в конце указанного периода времени достигает 14°С. В полученной товарной форме массовая доля органического пероксида, определенная отбором проб из нескольких точек объема смеси, в пределах норм ТУ на эту товарную форму - 38-42%. По данным гранулометрии 84,7% товарной формы представляют собой фракцию менее 0,1 мм.

Пример 2.

Товарную форму органического пероксида, например ди-(трет-бутилпероксиизопропил)бензола, получают, как описано в примере 1, при продолжительности перемешивания 60 мин. Температура товарной формы в конце операции - 19°С. В полученной товарной форме массовая доля органического пероксида - 38-42%. По данным гранулометрии 36,6% товарной формы представляют собой фракцию менее 0,1 мм. Наблюдается частичное окатывание комков товарной формы.

Пример 3.

Товарную форму органического пероксида, например ди-(трет-бутилпероксиизопропил)бензола, получают, как описано в примере 1, при частоте вращения лопасти 3 центробежного лопастного смесителя 90 об/мин и частоте вращения дезагрегатора 4 смесителя 955 об/мин с подачей в рубашку центробежного лопастного смесителя хладоагента. Продолжительность перемешивания - 10 мин. Температура товарной формы в процессе перемешивания - 18-20°С. В полученной товарной форме массовая доля органического пероксида - 39,5-39,9%. По данным гранулометрии 88,1% товарной формы представляют собой фракцию менее 0,1 мм.

Пример 4.

Товарную форму органического пероксида, например ди-(трет-бутилпероксиизопропил)бензола, получают, как описано в примере 3. Продолжительность перемешивания - 20 мин. В полученной товарной форме массовая доля органического пероксида - 39,7-40,4%. По данным гранулометрии 77,5% товарной формы представляют собой фракцию менее 0,1 мм.

Пример 5.

Товарную форму органического пероксида, например ди-(трет-бутилпероксиизопропил)бензола, получают, как описано в примере 3, но мел и органический пероксид загружают одновременно, например, посредством двух шнековых питателей. Продолжительность перемешивания - 40 мин. В полученной товарной форме массовая доля органического пероксида - 39,8-40,1%. По данным гранулометрии 78,8% товарной формы представляют собой фракцию менее 0,1 мм.

Пример 6.

Товарную форму органического пероксида, например ди-(трет-бутилпероксиизопропил)бензола, получают, как описано в примере 1. Продолжительность перемешивания - 60 мин. В полученной товарной форме массовая доля органического пероксида - 39,5-40,9%. По данным гранулометрии 76,2% товарной формы представляют собой фракцию менее 0,1 мм. Наблюдается частичное окатывание комков товарной формы.

Из вышеприведенных примеров следует, что температура органического пероксида при его измельчении и распределении не превышает 20°С, что значительно ниже температуры самоускоряющегося разложения пероксида. Продолжительность всего процесса по заявленному способу не превышает 60 мин при частоте вращения лопастей и дезагрегатора не более 1500 об/мин, что обеспечивает снижение энергоемкости. Способ осуществляется в одну стадию, что проще, чем в ближайшем аналоге, исключено также применение каких-либо растворителей. Массовая доля органического пероксида не лимитируется. В примерах 2 и 6 показано, что при продолжительности операции 60 мин происходит частичное окатывание комков товарной формы. Рекомендуемая продолжительность всего процесса по заявленному способу в пределах 10-40 минут.