состав полирующей суспензии

Классы МПК:C09G1/02 содержащие абразивные или измельчающие агенты 
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Учреждение образования "Гомельский государственный университет имени Франциска Скорины" (BY)
Приоритеты:
подача заявки:
2003-12-23
публикация патента:

Изобретение относится к составам полирующих суспензий на основе диоксида кремния и может быть использовано при обработке пластин монокристаллического кремния. В состав полирующей суспензии, содержащей дистиллированную воду, дисперсный диоксид кремния и этилендиамин, дополнительно введена натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы, в качестве дисперсного диоксида кремния используют диоксид кремния со средним размером частиц 10÷40 нм, а компоненты суспензии взяты в следующих мольных частях: дистиллированная вода 100; дисперсный диоксид кремния 4,5÷5,0; этилендиамин 1,0÷1,4; натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы 0,00005÷0,0001. Достигается увеличение скорости съема материала при полировке и удешевление суспензии. 1 табл.

Формула изобретения

Состав полирующей суспензии, содержащий дистиллированную воду, дисперсный диоксид кремния и этилендиамин, отличающийся тем, что он дополнительно содержит натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы, в качестве дисперсного диоксида кремния используют диоксид кремния со средним размером частиц 10÷40 нм, а компоненты суспензии взяты в следующих мольных частях: дистиллированная вода 100; дисперсный диоксид кремния 4,5÷5,0; этилендиамин 1,0÷1,4; натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы 0,00005÷0,0001.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к составам полирующих суспензий на основе окиси кремния и может быть использовано при обработке пластин монокристаллического кремния.

Известны составы полирующих суспензий с использованием в качестве полировальных агентов смесей, состоящих из коллоидного кремнезема и водорастворимых аминов, причем диамины, содержащие 2-8 углеродных атома, обеспечивают превосходный полирующий эффект. Однако рекомендуемое содержание диаминов не обеспечивает максимальную стабильность суспензии и необходимую скорость полирования [1].

Известен состав полирующей суспензии для обработки полупроводниковых материалов, включающий в себя относительно тонкий абразивный порошок, суспензируемый в глицериновую основу с добавлением карбоксиполиметилена с высоким молекулярным весом для стабилизации суспензии. В предлагаемом составе глицерин составляет до 25 мас.%, что не позволяет использовать такую суспензию для полировки кремневых пластин [2].

В качестве агента полировальных суспензий для обработки полупроводниковых материалов известно использование аминсодержащего кремнезема с размерами частиц 0,3-1 мкм [3]. Однако процесс получения суспензии по известному способу технологически сложен и малопроизводителен и, кроме того, полировальные суспензии с частицами 0,3-1 мкм (и больше) нестабильны.

Наиболее близким к заявляемому является состав полировальной суспензии для обработки полупроводниковых материалов, который состоит из дистиллированной воды, дисперсного диоксида кремния и этилендиамина [4]. Известный состав состоит из дистиллированной воды, диоксида кремния (аэросила А-380), глицерина и водного раствора этилендиамина, в силу этого полирующая суспензия такого состава не обеспечивает высокой скорости полировки, а состав имеет повышенную стоимость.

Предлагаемое изобретение решает задачу получения состава полирующей суспензии для полировки кремниевых пластин.

Технический эффект изобретения заключается в увеличении скорости съема материала при полировке и удешевлении суспензии за счет использования более дешевых материалов.

Достижение указанного технического результата обеспечивается тем, что состав полирующей суспензии, содержащий дистиллированную воду, дисперсный диоксид кремния и этилендиамин, дополнительно содержит натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы, в качестве дисперсного диоксида кремния используют диоксид кремния со средним размером частиц 10-40 нм, а компоненты суспензии взяты в следующих мольных частях:

дистиллированная вода 100; дисперсный диоксид кремния 4,5÷5,0; этилендиамин 1,0÷1,4; натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы 0,00005÷0,0001.

Этилендиамин и натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы в указанных соотношениях выполняют преимущественно стабилизирующую функцию, а в совокупности с другими компонентами - способствуют достижению высокой скорости полировки. Отклонение от заявляемых оптимальных соотношений в составе суспензии снижает ее полирующую способность, уменьшает стабильность суспензии или приводит к формированию кремниевого геля.

Процесс приготовления полирующей суспензии проводился в стеклянном цилиндрическом сосуде при интенсивном перемешивании фторопластовой лопастной мешалкой.

Полученный продукт представляет собой суспензию молочного цвета и имеет следующие характеристики:

плотность суспензии1,070÷1,075 г/см3
рН при 20°С11,9÷12,1
содержание SiO2, мас.% 12,5÷13,;
вязкость 1,25÷1,30 МПа·с
размер частиц10÷40 нм

Суспензия применяется на I стадии процесса полировки пластин монокристаллического кремния.

Полирующая суспензия готовилась следующим образом: в стеклянный цилиндрический сосуд заливали необходимый объем дистиллированной воды, добавляли этилендиамин и натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы в оптимальных мольных соотношениях компонентов, после чего порционно добавляли диоксид кремния в виде аэросила при постоянном перемешивании. Перемешивание вели с помощью фторопластовой лопастной мешалки, скорость перемешивания - 2500 об/мин в течение 1 часа. Затем полученную суспензию центрифугировали, например, со скоростью 2000 об/мин в течение 15 минут для удаления более крупных частиц диоксида кремния, которые могут привести к возникновению царапин на поверхности пластин кремния в ходе их полировки. После центрифугирования получали частицы со средним размером 10÷40 нм.

Примеры составов полирующей суспензии.

Для приготовления полирующей суспензии использовали вещества: аэросил А-175, этилендиамин, натриевая соль карбоксилметилцеллюлозы (далее КМЦ), дистиллированная вода.

Пример 1. К 1800 мл Н2О (100 моль) добавляли 72 мл этилендиамина (1,2 моль) и 12,5 грамм КМЦ (0,00007 моль), затем порционно добавляли 282 грамма аэросила (4,7 моль) при постоянном перемешивании. Перемешивание проводили в течение 1 часа, затем полученную суспензию центрифугировали со скоростью 2000 об/мин в течение 15 минут. Оценивали свойства полученного продукта. Последний представлял собой суспензию молочного цвета. Другие свойства полученного продукта приведены в таблице.

Примеры 2÷20. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличия примеров состояли в различных соотношениях исходных компонентов. Отличия в составах примеров, а также свойства полученных при этом продуктов приведены в таблице.

Пример 21. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что к 1800 мл (100 молям) Н2О добавляли 55 мл (0,82 моль) этилендиамина. Полученный продукт представлял собой кремниевый гель.

Пример 22. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что к 1800 мл Н2О (100 молей) добавляли 120 мл (1,8 моль) этилендиамина. Полученная суспензия являлась сильнощелочной, т.е. рН>12,5, что вело к понижению стабильности суспензии за счет растворения частиц двуокиси кремния.

Пример 23. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что к 1800 мл (100 молям) Н2О добавляли 200 грамм SiO2 (3,33 моль).

Полученная суспензия не обеспечивала необходимой скорости и качества полировки.

Пример 24. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что к 1800 мл (100 моль) Н2О добавляли 350 грамм (5,8 моль) SiO2. Полученный продукт представлял собой кремниевый гель.

Пример 25. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что к 1800 мл (100 молям) Н2О добавляли 5,35 грамм КМЦ (0,00003 моль). Полученная суспензия не обладала достаточной стабильностью.

Пример 26. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что к 1800 мл Н2О (100 моль) добавляли 25 грамм КМЦ (0,00014 моль). Полученная суспензия не обеспечивала необходимой скорости и качества полировки.

Испытания полученной согласно изобретению полировальной суспензии и контрольных суспензий осуществляли путем оценки стабильности суспензии и ее полирующих свойств. Стабильность суспензии оценивали визуально на основании наблюдений, а также путем измерения удельного веса суспензии.

После 6 месяцев испытаний предлагаемая суспензия сохранила (примеры 1÷20) все первоначальные параметры.

Испытания на полирующую способность осуществляли на полуавтомате Ю1М3.105.004. Полировке подвергались пластины монокристаллического кремния марок КДБ 12 и КЭФ 4,5. Время обработки 30 минут.

Величина съема при использовании заявляемого согласно изобретению состава составила 30÷35 мкм.

Контрольные составы полирующей суспензии имели меньшую стабильность или скорость съема.

Таблица
№ примеровСодержание компонентов, мольУстойчивость суспензии Полирующая способность* (величина съема в мкм)
Вода Н 2ОSiO2 диоксид кремнияC2H 8N2 этилендиамин КМЦ натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы
1.1004,7 1,20,00007не менее 6 месяцев30÷35
2.1004,5 1,00,00005не менее 6 месяцев30÷35
3.1005,0 1,00,00005не менее 6 месяцев30÷35
4.1004,7 1.00,00005не менее 6 месяцев30÷35
5.1004,7 1,40,0001не менее 6 месяцев30÷35
6.1004,7 1,20,00005не менее 6 месяцев30÷35
7.1004,7 1,20,0001не менее 6 месяцев30÷35
8.1004,5 1,20,00007не менее 6 месяцев30÷35
9.1004,5 1,40,0001не менее 6 месяцев30÷35
10.1004,5 1,40,00005не менее 6 месяцев30÷35
11.1005,0 1,10,00008не менее 6 месяцев30÷35
12.1005,0 1,40,0001не менее 6 месяцев30÷35
13.1004,8 1,00,0001не менее 6 месяцев30÷35
14.1004,8 1,00,00008не менее 6 месяцев30÷35
15.1004,8 1,40,00007не менее 6 месяцев30÷35
16.1004,5 1,20,00005не менее 6 месяцев30÷35
17.1004,5 1,20,0001не менее 6 месяцев30÷35
18.1005,0 1,20,00005не менее 6 месяцев30÷35
19.1005,0 1.10,0001не менее 6 месяцев30÷35
20.1005,0 1,00,0001не менее 6 месяцев30÷35
22.1004,7 1,80,0000710 дней 35
23. 1003,331,2 0,00007не менее 6 месяцев 20
25.100 4,71,2 0,0000315 дней30
26.100 4,71,20,00014 не менее 6 месяцев27
*время обработки 30 минут.

Источники информации

1. Патент США №4169337, МКИ В 24 В 1/08, опубл. 02.10.1979 г.

2. Патент США №4242842, МКИ C 08 J 5/14, опубл. 06.01.1981 г.

3. Заявка РБ №950979, МКИ С 01 В 33/18, С 03 В 8/02, опубл. 30.09.1997 г.

4. Готра З.Ю. Технология микроэлектронных устройств. Справочник. М., Радио и связь, 1991 г., с.85 (прототип).

Класс C09G1/02 содержащие абразивные или измельчающие агенты 

композиция для связанного полировального инструмента -  патент 2526982 (27.08.2014)
полировочная паста для термопластических полимеров стоматологического назначения -  патент 2525434 (10.08.2014)
полировальная паста -  патент 2522351 (10.07.2014)
составы и способы для восстановления пластмассовых колпаков и линз -  патент 2487792 (20.07.2013)
абразивно-притирочная паста -  патент 2467047 (20.11.2012)
доводочно-притирочная паста с минеральными наполнителями -  патент 2441048 (27.01.2012)
концентрированные композиции абразивных шламов, способы их получения и применения -  патент 2423404 (10.07.2011)
состав для полировки стекла на основе двуокиси церия и процесс для его изготовления -  патент 2414427 (20.03.2011)
состав для гидроабразивной очистки поверхностей -  патент 2393196 (27.06.2010)
композиции для чистовой обработки с уменьшенным содержанием летучих органических соединений -  патент 2375400 (10.12.2009)
Наверх