способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита

Формула изобретения

Способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита, преимущественно макроизотропного, включающий измерения скоростей распространения идентичных колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита, отличающийся тем, что измерения скоростей производят импульсным способом в одинаковых физических условиях и затем по адекватной им модели расчета определяют состав при условии V₁ V_i V₂ из соотношений

где С₁, С₂ - объемная концентрация фаз, доля;

V₁, V₂, V _i - скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1 и 2 и из двухфазного композита, соответственно, м/с.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к неразрушающим средствам анализа свойств материалов акустическими методами и может быть использовано для массового экспрессного контроля состава двухфазных композитов (например, твердых сплавов на основе WC-Со, псевдосплавов типа W-Cu или таблеток ядерного топлива), в значительной степени определяющего условия их эксплуатации.

Известен способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита [1], включающий измерение (например, продольных или поперечных) скоростей распространения ультразвука (УЗ) резонансным методом в изделиях переменного состава и определение состава по предварительно построенной градуировочной зависимости "состав - скорость УЗ", где состав определяют известным (например, рентгеновским) методом. Однако трудоемкость и продолжительность построения градуировочной нелинейной зависимости каждый раз при анализе двухфазного композита из других компонентов не позволяет известный способ применять в условиях массового контроля.

Известен также способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита [2], включающий импульсное измерение (например, продольных) скоростей УЗ в изделиях переменного состава и определение состава по предварительно построенной градуировочной зависимости "состав - скорость УЗ", где состав определяют по взвешиванию входящих в шихту порошковых компонентов. Кроме трудоемкости и продолжительности построения градуировочной зависимости, появляется еще и неопределенность в самой зависимости "состав - скорость УЗ", поскольку состав изделий, в которых измеряется скорость УЗ, может отличаться от шихтового состава в результате технологического процесса их изготовления. Этот способ также мало пригоден для массового экспрессного контроля состава двухфазных изделий.

Более близким по технической сущности к предлагаемому способу и взятым за прототип [3] является способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита, включающий измерение скоростей распространения идентичных (например, продольных или поперечных) колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита. Недостатком указанного способа является то, что для определения состава двухфазного композита кроме отмеченных характеристик необходимо знание модулей упругости компонентов, волнового вектора в изделиях из первого компонента, радиуса частиц компонентов, плотности компонентов и композита, поскольку в теоретической модели [3] используются эти величины. Потребуются дополнительные усилия и значительное время для определения всей совокупности необходимых для анализа состава изделий из двухфазного композита, что, естественно, исключает экспрессность и пригодность этого способа для массового контроля.

Перед авторами стояла задача упростить массовый контроль состава двухфазных изделий и осуществлять его проведение более экспрессно с необходимой точностью.

Для реализации поставленной задачи предлагается способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита, включающий измерения скоростей распространения идентичных колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита, отличающийся тем, что измерение скоростей проводят любым известным способом в одинаковых физических условиях и затем по адекватной им модели расчета определяют состав при условии V₁ Vi V₂ из соотношений

где C₁, C₂ - объемная концентрация фаз, доля;

V₁, V₂, V _i - скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1 и 2 и из двухфазного композита соответственно, м/с.

Скорость распространения идентичных (например, продольных) колебаний в изделиях зависит от температуры, приложенного напряжения, частоты, состава (пористости). Для плотных изделий в одинаковых физических условиях скорость звука может служить мерой их состава [4]. В прототипе определение концентрации каждого компонента в двухфазном композите основано на теоретической модели [3], в которой учитывается наличие двух типов рассеивателей 1 и 2 сферической формы с одним и тем же радиусом, а также модуля упругости каждого компонента, плотности компонентов и композита, волновой вектор в компоненте 1. В предлагаемом способе определение концентрации каждого компонента в двухфазном макроизотропном композите основано на законах сохранения импульса и энергии масс единичного объема на фронте распространяющейся волны через границу раздела фаз композита и компонентов. Кстати, отмеченные импульс и энергия пропорциональны акустическому сопротивлению и модулям упругости контактирующих фаз и выражаются через измеряемые скорости распространения идентичных упругих колебаний в изделиях из каждого компонента.

В связи с изложенным скорости распространения идентичных колебаний измеряют в одинаковых физических условиях, что необходимо и достаточно для определения по адекватной им модели расчета состава двухфазных композитов при условии V ₁ V_i V₂ из соотношений

где С₁, С₂ - объемная концентрация фаз, доля;

V₁, V₂, V _i - скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1 и 2 и из двухфазного композита, м/с.

Отметим, что в предлагаемом способе исключены трудоемкие операции по изготовлению ряда двухфазных изделий переменного состава и их анализа, последующего измерения скоростей звука в них (например, резонансным или импульсным методами) для построения нелинейной градуировочной зависимости "состав - скорость УЗ" (как в аналогах). Кроме того, нет необходимости проводить измерения модулей упругости каждого компонента, плотности компонентов и композита, волнового вектора в компоненте 1 (как в прототипе). Таким образом, предлагаемый способ существенно упрощает массовый контроль состава двухфазных изделий и позволяет проводить его экспрессно с необходимой точностью.

Предлагаемый способ, в частности, имеет дополнительную возможность определения пористости изделия, когда вместо материальной фазы 2 будут пустоты (т.е. V₂=0). При этом расчетная формула (1) упрощается и выглядит следующим образом:

где Р - объемная концентрация пор, доля; V _o, V_p - скорости распространения УЗ в плотном и пористом изделиях соответственно, м/с.

Способ осуществляют следующим образом. На партии изделий из твердых сплавов на основе WC-Со, композитов Au-W, компонентов WC, Со, W и Аи проводят идентичные (например, импульсные и др.) измерения скоростей распространения (например, продольных или поперечных) колебаний при нормальных условиях [1, 2, 3], после чего концентрацию компонентов определяют из приведенных соотношений (1) и (2), справедливых для отмеченных условий измерений.

Примеры конкретного выполнения.

Отметим, что в изделиях могут быть возбуждены и измерены любые упругие колебания в резонансном, импульсном и других режимах в одинаковых физических условиях.

1. В таблице 1 представлены известные результаты [1] определения резонансным методом модулей упругости Е и G изделий из твердых сплавов на основе WC-Со и компонентов WC и Со. Из приведенных данных по составу (в объемных и весовых %), определенному рентгеновским методом с погрешностью ±0.15%, следует, что связующая фаза имеет плотность, большую, чем чистый Со (8.65...8.8 г/см³), что обычно связывают с некоторой растворимостью W в Со. Для оценки изменения состава композита предлагаемым способом плотность Со (W) варьируют в диапазоне 8.79...9.0 г/см³, что, в свою очередь, однозначно определяет плотность композита WC-Со(W) по формуле для двухфазных смесей:

где C_Co(W)=C₂; _WC-Co(W), _WC, _Co(W) - плотности композитов и компонентов, г/см³.

Далее, из данных [1] по модулям упругости и плотности композитов, WC и связующей фазы Co(W) определяют измеренные в [1], но не приведенные в ней скорости распространения продольных (из Е) или крутильных (из G) колебаний в компонентах WC и Co(W) и композитах WC-Co(W). Из таблицы 1 видно, что при сближении выбираемой плотности _Co(W) компонента и плотности связующей фазы в композите (а значит, и равенстве скоростей в них), результаты определения концентрации связующей фазы Co(W) предлагаемым и рентгеновским способами практически совпадают.

Таблица 1 Расчет состава твердых сплавов WC-Со (резонансный метод)
№	Концен. Co(W), рентген [1] / Модуль Юнга Е, об.%/(кг/мм2)	Концен. Co(W), рентген [1]/ Модуль сдвига G, об.%/ (кг/мм 2)	Скорость УЗ в композите для Co(W)=8.79...9.0 г/см 3		Концентрация C Co(W) предлагаемым способом, об. %
			Vпрод, м/сек	V круг, м/сек	из Vпрод	из Vкруг
1	1,8/70700	1,8/29400	6682...6681	4309...4308	1.11...1.23	1.72...1.63
2	5.3/67320...67300	5.3/28080...28030	6570...6567	4244...4240 4242...4239	5.34...5.9	5.0...4.9 4.7...4.8
3	6.8/66300... 65400	8.9/26600	6543...6498 6540...6495	4164...4162	6.37...8.7 7.0...8.9	8.0...7.6
4	10.0/64000...63600	10.3/26650	6475...6455 6471...6451	4181...4178	9.0...9.8 9.9...10.8	10.9...10.2
5	13.4/61300	15.3/24600	6387...6381	4064...4060	12.4...13.7	14.6...13.7
6	16.4/59500...59000	16.4/24470	6337...6311 6330...6303	4064...4059	14.4...15.4 15.9...17.0	16.3...15.3
7	20.8/56400...56300	19.5/23400	6235...6230 6226...6220	4004...3998	18.5...18.7 20.4...20.7	19.0...17.9
8	25.0/53900...53100	25.0/21840	6158...6112 6146...6101	3920...3913	21.6...23.5 23.9...25.9	24.6...23.2
9	30.5/50100...50000	30.5/20220...20260	6019...6013 6005...5999	3828...3824 3819...3815	27.3...27.6 27.9...28.14	29.84...29.7 28.0...27.9
10	36.8/4710...46800	36.8/18810	5931...5912 5914...5895	3748...3738	31.0...31.8 34.4...34.2	36.8...34.6
11	44.0/42900		5770...5749		37.9...41.9
12	45.0/42700		5772...5751		37.8...43.9
Примечание: Ewc=(71.4...72.2) 103 кг/мм2; Gwc=30.4×10 3 кг/мм2; Vwc(прод.)=6711 м/c; Vwc (крут.)=4342 м/с; ECo(w)=(18.0...20.0) 103 кг/мм2; GCo(W)=8,1×103 кг/мм2; VCo(W) (прод.)=(4482...4627) м/с; WC=15.65 г/см3 ; VCo(w)(крут.)=(2987...3006) м/с.

2. В таблице 2 представлены известные результаты [2] импульсных измерений продольных скоростей УЗ в композитах WC-Со. Для оценки продольных Vwc и V_Co(W) в компонентах использовали экстраполяцию приведенных в работе [2] корреляционных зависимостей различных физико-механических свойств твердых сплавов от скоростей УЗ. В работе [2] состав твердых сплавов WC-Со, определенный по весу шихтовых компонентов WC и Со, находится в пределах ВК6...ВК15. Для сравнения с предлагаемым способом, кроме того, определяют состав С композита по формуле (3) для плотности двухфазных смесей с использованием плотности связующей фазы, равной 8.79, 8.86 и 9.3 г/см³. Критерием достоверности контроля состава композитов предлагаемым способом является близость результатов расчета состава по формулам (1) и (3). Из таблицы 2 видно, как изменяются данные по составу композитов при том или ином выборе плотности связующей фазы для определения скорости УЗ в ней, причем согласующиеся между собой результаты расчетов по формулам (1) и (3) более существенно отличаются от шихтового состава. Это лишний раз подчеркивает необходимость контроля реального состава композитов в готовых спеченных изделиях для установления оптимальных режимов их эффективной эксплуатации.

Таблица 2 Расчет состава твердых сплавов WC-Со (импульсный метод)
№	Плотность композита, г/см 3	Скорость звука в композите, м/с [2]	Концентрация Co(W) для разных плотностей Co(W) связующей фазы						Вес.% Со по шихте [2]
			=8.79 г/см3		=8.86 г/см3		=9.3 г/см3
			С ф-ла(3) об. %/вес.%	С 2 об.%/вес.%	С об.%/вес.%	C 2 об.%/вес.%	С об.%/вес.%	С2 об.%/вес.%
1	14,72	6824	13,6/8,1	12,4/7,4	13,7/8,3	13,4/8,0	14,7/9,3	15,3/9,7	ВК-6
2	14,72	6820	13,6/8,1	12,6/7,5	13,7/8,3	13,6/8,2	14,7/9,3	15,4/9,8	ВК-6
3	14,78	6841	12,7/7,6	11,8/7,0	12,8/7,7	12,7/7,6	13,7/8,6	14,5/9,2	ВК-6
4	14,83	6769	12,0/7,1	14,4/8,7	12,1/7,2	15,6/9,5	12,9/8,1	17,8/11,4	ВК-6
5	14,53	6764	16,3/9,9	34,6/8,8	16,5/10,0	15,8/9,6	17,6/11,3	18,0/11,5	ВК-8
6	14,57	6769	15,7/9,5	14,4/8,7	15,9/9,7	15,6/9,5	17,0/10,8	17,8/11,4	ВК-9
7	34,41	6623	18,1/11,0	18,4/11,2	18,3/11,2	19,9/12,3	19,5/12,6	22,6/14,8	ВК-9
8	14,39	6692	18,4/11,2	17,3/10,5	18,6/11,4	18,7/11,5	19,8/12,8	21,3/13,9	ВК-12
9	14,44	6697	17,6/10,7	17,1/10,4	17,8/10,9	18,5/11,4	19,0/12,2	21,0/13,6	ВК-12
10	13,88	6562	25,8/16,3	22,2/13,8	26,0/16,6	24,0/15,2	27,9/18,7	37,3/18,2	ВК-15
11	13,95	6535	24,8/15,6	23,3/14,6	25,0/15,9	25,1/16,0	26,8/17,9	28,6/19,2	ВК-15
12	14,06	6523	23,2/14,5	23,7/14,9	23,4/14,8	25,6/16,3	25,0/16,5	29,2/19,6	ВК-15
13	14,76	6831	13.0/7,7	12,2/7,2	13,1/7,9	13,1/7,9	14,0/8,8	14,9/9,5	ВК-6
14	14,46	6756	17,4/10,6	14,9/9,0	17,5/10,7	16,1/9,8	18,7/12,0	18,3/11,8	ВК-10
15	14,0	6590	24,0/15,1	21,2/13,1	24,3/15,4	22,9/14,4	26,0/17,3	26,0/17,3	ВК-15
16	14,36	6642	18,8/11,5	19,2/11,8	19,0/11,7	20,7/12,9	20,3/13,1	23,6/15,5	ВК-12
17	14,4	6637	18,2/11,1	19,4/11,9	18,4/11,3	20,9/13,0	19,7/12,7	23,8/15,7	ВК-12
18	13,93	6573	25,1/15,8	21,8/13,5	25,3/16,1	23,6/14,9	27,1/18,1	26,8/17,9	ВК-15
19	14,01	6562	23,9/15,0	22,2/13,8	24,2/15,3	24,0/15,2	25,8/17,1	27,3/18,2	ВК-15
20	14,75	6842	13,1/7,8	11,8/7,0	13,3/8,0	12,7/7,6	14,2/9,0	14,4/9,1	ВК-6
21	14,43	6762	17,8/10,9	14,7/8,8	18,0/11,0	19,9/9,7	19,2/12,4	18,1/11,6	ВК-10
22	13,94	6615	24,9/15,7	20,2/12,5	25,2/16,0	21,8/13,7	26,9/18,0	24,8/16,4	ВК-15
23	14,6	6760	15,3/9,2	14,8/8,9	15,5/9,4	16,0/9,7	16,5/10,5	18,2/11,7	ВК-6
24	14,67	6763	14,3/8,6	14,7/8,8	34,4/8,7	15,9/9,6	15,4/9,8	18,0/11,5	ВК-6
25	13,79	6623	27,1/17,3	19,9/12,3	27,4/17,6	21,5/13,4	29,3/19,8	24,5/16,2	ВК-15
Примечание: С - состав композита, определяемый по формуле (3) для плотности двухфазных смесей; С вес.%=(1+ WC(1-Соб.%)/( Co(W)Соб.%)) -1; VCo(W)=4788; 4938; 5170 м/с для Co(W)=8,79; 8,86; 9,3 г/см 3 соответственно; Vwc=7170 м/с.

3. В таблице 3 представлены необходимые данные для расчета предлагаемым способом состава композитов Au-W [3]. Предлагаемый способ просто решает проблему обнаружения в слитках золота включений вольфрама даже в виде мелких частиц, что было трудно осуществить методами УЗ дефектоскопии и взвешивания, поскольку плотности W и Au практически совпадают.

В связи с наличием пористости в композите Au-W сначала по формуле (2) производят нормировку на беспористое состояние и определяют V₀ композитов. Далее по формуле (1) определяют искомый состав композитов по импульсным продольным или поперечным скоростям УЗ (в работе [3] использовали 3 метода измерения) в компонентах и композитах. Некоторые расхождения в расчетах состава с использованием различных типов волн связано, очевидно, с возникшей после остывания анизотропией плавленого композита. Кроме того, нарушены условия 1) измерения скоростей УЗ одним методом и в одном частотном диапазоне (разная дисперсия), 2) двухфазности - отмечено наличие пористости в композитах. Тем не менее средние значения концентрации Au в W разумно согласуются с результатами [3], полученными тремя известными методами.

В заключение следует отметить, что наличие анизотропии в изделиях, конечно, искажает средние объемные значения состава композитов. Однако если необходимо оценить структурную неоднородность или направленность в композите отдельных фазовых составляющих или пористости, оказывающих существенное влияние на большинство физико-механических свойств анизотропных материалов, то предлагаемый метод может служить чувствительным индикатором в этих случаях. Таким образом, недостаток в одних условиях превращается в достоинство при других обстоятельствах.

Таблица 3 Расчет состава композитов Au - W (импульсный метод)
№	Концентрация Au и пористость [3], об.%	Продольная скорость УЗ		Поперечная скорость УЗ		Концентрация Au, об.%
		Vp, м/с	V 0, м/с	Vp, м/с	V0, м/c	продольные волны	поперечные волны	среднее значение
1	50,7±0,3 р=1,06	3998	4097	1917	1965	55,9	38,5	47,2
2	71,5+0,8 р=4,02	3488	3780	1477	1601	71,2	65,0	68,1
Примечание Продольная и поперечная скорости УЗ в компонентах: VW =5460 и 2620 м/с, VAu=3240 и 1200 м/с

В работе [3] скорости УЗ и состав измеряли тремя методами:

№	Скорость УЗ	Состав
1	echo-overlap	Scorifi cation
2	cross-correlation	Cupellation
3	first arrival time	gravimetric analysis

Источники информации

1. A systematic investigation of elastic moduli of WC-Co alloys. H.Doi, Y.Fujiwara, K. Miyake et.al. Metal. Trans. V.1, 1970, N5, p.1417-1425 (аналог).

2. Pouziti ultrasvuku pri vyzkumu vlastnosti slinutych karbidu. V.Cech, R.Regazzo, "Z Mezinar. Konf. Prask. Met. CSSR: PM' 87", /Pardubice, 22-24 zari, 1987/, p.205-210, Sb. Pr. D. Sn. J., 1987 (аналог).

3. Ultrasonic velocity measurements of Au-W composites. - D.K.Mak, R.B.Steinfl, Nondestr. Test.Eval., vol.5, 1989, p.39-48 (прототип).

4. General relationships among sound speeds. 1. New experimental information - (D.H.Chung) II Theory and discussion - T.J.Shankland, D.H.Chung - Physics of the Earth and Planetary Interiors, vol.8, 1974, р.113-120.