способ получения сферического пороха для 9 мм патрона

Формула изобретения

Способ получения сферического пороха для 9 мм патрона, включающий перемешивание в воде компонентов пороха - нитроцеллюлозы, стабилизаторов, нитроглицерина, приготовление порохового лака в этилацетате, диспергирование порохового лака с вводом эмульгаторов, затем соли Na₂SO₄ для обезвоживания, удаление этилацетата, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, отличающийся тем, что при перемешивании компонентов дополнительно вводят 0,1-0,2 мас.% углерода технического, перемешивание компонентов проводят в 2,5-3,5 об.ч. воды на одну часть компонентов, приготовление порохового лака ведут в 1,7-4,0 об.ч. этилацетата на одну часть компонентов, диспергируют пороховой лак с вводом 0,8-5,0 мас.% эмульгаторов к воде при частоте вращения мешалки 190 мин ^-1, при этом одновременно с вводом эмульгаторов дополнительно вводят 0,1-0,2 мас.% к воде ПАВ, соль Na₂SO₄ вводят в количестве 0,5-2,5 мас.% к воде, в качестве нитроцеллюлозы используют высокоазотный пироксилин с условной вязкостью 5-12°Э, а в качестве ПАВ используют динатриевую соль диэтилового эфира N- -децилоксипропил-N-( -карбокси- -сульфопропионел)аспарагиновой кислоты.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области производства сферических порохов для патронов к стрелковому оружию.

Известны способы получения тонкосводных порохов для патронов спортивно-охотничьего оружия: пироксилинового пороха «Сокол» (ГОСТ 22781-77) Гиндич В.И. Технология пироксилиновых порохов. - т.2, Казань, 1995, с.319 и нитроглицеринового пороха (патент РФ 2192405 заявка 2000124044 от 19.09.2000 г. МПК 7 С 06 В 24/25). Изготовление указанных порохов ведут по существующей гидропрессовой технологии.

Недостатками данных способов является то, что, во-первых, получаемые пороха из-за низкой насыпной плотности (0,500 кг/дм³) и их плохой сыпучести, связанной с формой пороховых элементов (пластинка), нетехнологичны при сборке патронов на автоматических роторных линиях (АРЛ); во-вторых, используемое в технологическом процессе оборудование (вальцы, резательные станки) металлоемкое и энергоемкое, и ко всему прочему, вальцевание - операция пожароопасная.

Известны способы получения сферического пороха по эмульсионной технологии (патент США 3917767, С 06 В 21/00 от 4.11.1975 г., патент РФ 1727375, заявка 4804112 от 19.03.90, МКИ 5 С 06 В 21/00; патент РФ 2201912, заявка 2001107710 от 22.03.2001 г., МПК 7 С 06 В 21/00, 25/18), основные стадии которых (до 90%) протекают в водной среде с применением простого емкостного оборудования с мешалками, что повышает уровень безопасности производства.

В указанных технических решениях описаны способы получения порохов, которые содержат следующие основные стадии процесса:

- перемешивание компонентов в 2,5-20,0 объемных частях воды на одну часть компонентов;

- приготовление порохового лака или ограниченное набухание элементов пороха в случае использования в качестве сырья устаревших порохов с истекшим гарантийным сроком хранения в 1,9-5,0 объемных частях этилацетата на одну часть компонентов;

- диспергирование порохового лака в присутствии 0,4-2,0 мас.% эмульгатора к воде;

- обезвоживание полученных элементов путем ввода 0-1,2 мас.% к воде соли Na₂SO ₄;

- удаление этилацетата дистиляцией при температуре до 92-94°С в реакторе.

Пороха, полученные по указанным способам, также характеризуются низкой насыпной плотностью (0,400-0,600 кг/дм³). Кроме того, пороховые элементы - крупные (диаметр до 2 мм) и имеют форму от сферической до эллипсоидной.

Сферические пороха с такими характеристиками не обеспечивают баллистические требования, предъявляемые к 9 мм пистолетным патронам.

Наиболее близким способом к предлагаемому техническому решению является эмульсионный способ получения двухосновного сферического пороха, который можно применять в оружии с низким допустимым максимальным давлением, по патенту US 3917767 А, 04.11.1975, МПК 7 С 06 В 21/00, МКИ С 06 тВ 21/00 - прототип. Способ включает:

- перемешивание в 10-20 об. частях воды нитроцеллюлозы, стабилизаторов 5-20 мас.% нитроглицерина и динитрогликоля;

- приготовление порохового лака с 2,5-5,0 об. частями этилацетата (ЭА) при частоте вращения мешалки 80 мин^-1;

- диспергирование лака на частицы при добавлении 0,2 мас.% эмульгатора к воде и 1,3 мас.% к воде соли Na₂SO₄, при понижении частоты вращения мешалки до 54 мин^-1;

- остановка перемешивания в течение 60 мин с образованием лака;

- диспергирование лака на частицы с вводом 0,2 мас.% эмульгатора к воде;

- обезвоживание частиц с вводом 0,6-1,2 мас.% соли Na₂ SO₄ к воде при скорости перемешивания 54 мин^-1 ;

- удаление ЭА дистилляцией при температуре до 99°С;

- промывку, сортировку и сушку полученных пороховых элементов.

Пороховые элементы, полученные данным способом - крупные, имеют сферическую форму и характеризуются низкой насыпной плотностью 0,400-0,600 г/см³ из-за большого объема используемой воды и наличия операции слипания лаковых частиц в присутствии соли Na₂SO₄, выполняющей на данном этапе процесса роль порообразователя. В большом объеме воды лаковые частицы не испытывают сопротивление водной среды при перемешивании и они приобретают сферическую форму, которая не претерпевает изменений в процессе удаления этилацетата. Применение высокопористого пороха с высокой концентрацией нитроглицерина, полученного данным способом, например в 9 мм пистолетном патроне, ведет к резкому возрастанию среднего максимального давления уже при малой массе заряда.

Задачей предлагаемого изобретения является получение по эмульсионной технологии мелкого, плотного, тонкосводного сферического пороха.

Для достижения названного технического результата в предлагаемом способе, включающем перемешивание в воде компонентов пороха - нитроцеллюлозы, стабилизаторов, нитроглицерина, приготовление порохового лака в этилацетате, диспергировании порохового лака с одновременным вводом эмульгаторов, затем соли Na₂ SO₄ для обезвоживания, удаление этилацетата, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, дополнительно при перемешивании компонентов вводят 0,1-0,2 мас.% углерода технического, перемешивание компонентов проводят в 2,5-3,5 объемных частях воды на одну часть компонентов, приготовление порохового лака ведут в 1,7-4,0 объемных частях ЭА на одну часть компонентов, диспергируют пороховой лак с вводом 0,8-5,0 мас.% эмульгаторов к воде при частоте вращения мешалки 190 мин^-1, при этом одновременно с вводом эмульгаторов дополнительно вводят 0,1-0,2% ПАВ к мас.% к воде, соль Na₂SO₄ вводят в количестве 0,5-2,5 мас.% к воде, в качестве нитроцеллюлозы используют высокоазотный пироксилин с условной вязкостью 5-12°Э, а в качестве ПАВ используют динатриевую соль диэтилового эфира N- -децилоксипропил-N-( -карбокси- -сульфопропионел)аспарагиновой кислоты.

Уменьшение размера пороховых элементов и толщины горящего свода достигается использованием пироксилина условной вязкости 5-12°Э, обеспечивающего элементам минимальную массу после удаления этилацетата; использованием углерода технического как дополнительного диспергатора наряду с эмульгатором; использованием высокоэффективного ПАВ, который облегчает процесс диспергирования за счет снижения межфазного натяжения; уменьшением объема воды и увеличения частоты вращения мешалки до 190 мин^-1, приводящих к возрастанию сил трения со стороны воды и сил гидродинамического воздействия между собой. В результате полученные мелкие лаковые частицы претерпевают деформацию и сплющиваются, приобретая форму, близкую к диску.

Ввод соли Na₂SO₄ в указанных концентрациях обеспечивает получение заданной плотности пороха.

Предлагаемый способ может быть реализован в производствах штатных сферических порохов на имеющемся оборудовании, при этом производительность фазы формирования возрастает за счет появления возможности увеличения загрузки реактора в 3,5 раза в результате уменьшения дозировки воды с 10-20 объемных частей до 2,5-3,5 объемных частей по предлагаемому способу.

Практическая осуществимость и достигаемый технический результат подтверждаются примерами конкретного получения порохов и результатами их физико-химических и баллистических испытаний в составе 9 мм пистолетного патрона повышенной мощности (см. таблицу).

Таблица Характеристики процесса и пороха, изготовленного по разработанному и известному способам.
Наименование показателя	Значение показателя
	пр.1	пр.2	пр.3	пр.4	пр. 5	пр.6	пр.7	пр.8	пр.9	пр.10	Прототип
1. Вязкость высокоазотного пироксилина,°Э	5	8,5	12	2,0	1,5	8,5	8,5	8,5	8,5	8,5	-
2. Углерод технический, мас.%	0,1	0,15	0,2	0,15	0,15	0,15	0,15	-	0,15	0,15	-
3. Количество воды, объемная часть	2,5	3,0	3,5	3,0	3,5	4,50	3,0	3,0	3,0	3,0	10-20
4. Количество этилацетата, объемн. часть	1,7	2,85	4,0	2,85	4,0	4,0	2,85	2,85	2,85	4,5	2,5-5,0
5. Концентрация эмульгатора мас.% к воде	0,8	2,9	5,0	2,9	2,9	2,9	2,9	2,9	2,9	2,25	0,4
6. Концентрация ПАВ, мас.% к воде	0,1	0,15	0,2	0,15	0,15	0,15	0,15	-	0,15	0,15	-
7. Концентрация Na2 SO4 к воде на обезвоживание, мас.% к воде	0,5	1,5	2,5	1,5	1,5	1,5	0,2	1,5	1,5	1,5	0,6-1,2
8. Частота вращения мешалки, мин -1	190	190	190	190	190	190	190	190	150	190	50-90
9. Геометрические размеры, средние: толщина горящего свода,	0,20	0,13	0,05	0,40	Бесф.элеме	0,35	0,18	0,27	0,22	0,25	Крупн
диаметр, мм	0,40	0,36	0,28	0,55	нт.	0,50	0,39	0,43	0,48	0,35	сф.эл.
10. Насыпная плотность, г/см 3	0,900	1,0	1,1	0,95	-	0,960	0,810	0,980	0,990	0,970	0,400-
											0,600
11. Баллистические характеристики 9 мм пистолетного патрона
- масса заряда, г	0,46	0,42	0,40	0,52	-	0,49	0,38	0,48	0,47	0,36	0,32
- средняя скорость полета пули, м/с	476	479	485	462	-	450	437	460	457	449	410
- максимальное среднее давление пороховых газов кгс/см2	1365	1380	1410	1310	-	1260	1610	1270	1320	1540	1950
Примечание: Требования, предъявляемые к 9 мм патрону; масса заряда не более 0,48 г; средняя скорость полета пули 470-490 м/с, среднее максимальное давление 1450 кгс/см2.

Пример 1.

В реактор заливают 2,5 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,1% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 1,7 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 0,8 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,1% мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190^-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na₂SO₄ в количестве 0,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.

Пример 2.

В реактор заливают 3,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 8,5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 2,85 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190^-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na₂SO₄ в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.

Пример 3.

В реактор заливают 3,5 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 12,0°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,2% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 4,0 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 5,0 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,2 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190^-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na₂SO ₄ в количестве 2,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.

Пример 4.

В реактор заливают 3,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 2,0°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 2,85 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190^-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na₂SO₄ в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.

Пример 5.

В реактор заливают 3,5 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 15,0°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 4,0 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде компонентов при частоте вращения мешалки 190^-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na₂SO₄ в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.

Пример 6.

В реактор заливают 4,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 8,5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 4,0 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190^-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na₂SO ₄ в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.

Пример 7.

В реактор заливают 3,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 8,5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 2,85 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190^-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na₂SO₄ в количестве 0,2 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.

Пример 8.

В реактор заливают 3,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 8,5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 2,85 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора при частоте вращения мешалки 190^-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na₂SO₄ в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.

Пример 9.

В реактор заливают 3,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 8,5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 2,85 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190^-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na₂SO₄ в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.

Пример 10.

В реактор заливают 3,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 8,5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 4,5 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,25 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190^-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na₂SO₄ в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.

В опытах 1-3 достигается технический результат: разработанный авторами способ обеспечивает получение тонкосводного пороха по эмульсионной технологии с насыпной плотностью до 1,100 кг/дм³, толщиной горящего свода 0,05-0,20 мм, диаметром 0,28-0,40 мм, выполняющего баллистические требования к 9 мм пистолетному патрону повышенной мощности по скорости полета пули и среднему максимальному давлению при заданной массе заряда.

Уменьшение условной вязкости пироксилина ниже нижнего предела (пр.4), исключение ПАВ (пр.8), снижение частоты вращения мешалки (пр.9) и увеличение воды выше верхнего предела (пр.6) приводит к получению пороховых элементов с большой толщиной горящего свода, в результате порох не обеспечивает требования по величине массы заряда к 9 мм пистолетному патрону.

Пороховой лак, полученный с применением пироксилина условной вязкостью выше верхнего предела (пр.5), становится нетехнологичным из-за его высокой вязкости и неоднородности. При диспергировании лака с такими свойствами получаются бесформенные пороховые элементы.

При реализации процесса с уменьшенной концентрацией соли Na ₂SO₄ ниже нижнего предела (пр.7) порох получается низкой плотности и становится непригодным для 9 мм пистолетного патрона из-за высокого максимального среднего давления, которое развивает порох уже на малой массе заряда.

При увеличении объемной части ЭА более 4,0 пороховые элементы получаются по форме ближе к сферической, что приводит к снижению массы заряда и увеличению среднего максимального давления (пр.10).

Уменьшение объемной части воды менее 2,5 затрудняет процесс перемешивания компонентов и приводит к получению неоднородного порохового лака.

Проведение процесса с увеличенной концентрацией углерода технического выше верхнего предела нецелесообразно с экономической точки зрения.