способ получения сферического пороха для 9 мм патрона
Классы МПК: | C06B25/24 с нитроглицерином C06B21/00 Способы или устройства для обработки взрывчатых веществ, например формование, резка, сушка |
Автор(ы): | Сопин Владимир Федорович (RU), Староверов Александр Александрович (RU), Насыбуллина Лидия Петровна (RU), Хайруллина Гульсина Мазитовна (RU), Хацринов Алексей Ильич (RU), Абдулкаюмова Суфия Махмутовна (RU), Грольман Лев Владимирович (RU), Арутюнян Андрей Саркисович (RU), Грольман Борис Владимирович (RU), Соловьев Александр Иванович (RU) |
Патентообладатель(и): | ФГУП "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2004-05-28 публикация патента:
27.07.2006 |
Изобретение относится к области производства сферических порохов для патронов к стрелковому оружию. Предложен способ получения сферического пороха для 9 мм патрона, включающий перемешивание в воде компонентов пороха - нитроцеллюлозы, стабилизаторов, нитроглицерина, приготовление порохового лака в этилацетате, диспергирование порохового лака с одновременным вводом эмульгаторов и ПАВ, затем соли Na2SO4 для обезвоживания, удаление этилацетата, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов. При перемешивании компонентов дополнительно вводят технический углерод. Пороховой лак диспергируют при частоте вращения мешалки 190 мин-1. В качестве нитроцеллюлозы используют высокоазотный пироксилин с условной вязкостью 5-12°Э, а в качестве ПАВ используют динатриевую соль диэтилового эфира N- -децилоксипропил-N-( -карбокси- -сульфопропионел)аспарагиновой кислоты. Изобретение позволяет получить мелкий, плотный, тонкосводный сферический порох. 1 табл.
Формула изобретения
Способ получения сферического пороха для 9 мм патрона, включающий перемешивание в воде компонентов пороха - нитроцеллюлозы, стабилизаторов, нитроглицерина, приготовление порохового лака в этилацетате, диспергирование порохового лака с вводом эмульгаторов, затем соли Na2SO4 для обезвоживания, удаление этилацетата, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, отличающийся тем, что при перемешивании компонентов дополнительно вводят 0,1-0,2 мас.% углерода технического, перемешивание компонентов проводят в 2,5-3,5 об.ч. воды на одну часть компонентов, приготовление порохового лака ведут в 1,7-4,0 об.ч. этилацетата на одну часть компонентов, диспергируют пороховой лак с вводом 0,8-5,0 мас.% эмульгаторов к воде при частоте вращения мешалки 190 мин -1, при этом одновременно с вводом эмульгаторов дополнительно вводят 0,1-0,2 мас.% к воде ПАВ, соль Na2SO4 вводят в количестве 0,5-2,5 мас.% к воде, в качестве нитроцеллюлозы используют высокоазотный пироксилин с условной вязкостью 5-12°Э, а в качестве ПАВ используют динатриевую соль диэтилового эфира N- -децилоксипропил-N-( -карбокси- -сульфопропионел)аспарагиновой кислоты.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области производства сферических порохов для патронов к стрелковому оружию.
Известны способы получения тонкосводных порохов для патронов спортивно-охотничьего оружия: пироксилинового пороха «Сокол» (ГОСТ 22781-77) Гиндич В.И. Технология пироксилиновых порохов. - т.2, Казань, 1995, с.319 и нитроглицеринового пороха (патент РФ 2192405 заявка 2000124044 от 19.09.2000 г. МПК 7 С 06 В 24/25). Изготовление указанных порохов ведут по существующей гидропрессовой технологии.
Недостатками данных способов является то, что, во-первых, получаемые пороха из-за низкой насыпной плотности (0,500 кг/дм3) и их плохой сыпучести, связанной с формой пороховых элементов (пластинка), нетехнологичны при сборке патронов на автоматических роторных линиях (АРЛ); во-вторых, используемое в технологическом процессе оборудование (вальцы, резательные станки) металлоемкое и энергоемкое, и ко всему прочему, вальцевание - операция пожароопасная.
Известны способы получения сферического пороха по эмульсионной технологии (патент США 3917767, С 06 В 21/00 от 4.11.1975 г., патент РФ 1727375, заявка 4804112 от 19.03.90, МКИ 5 С 06 В 21/00; патент РФ 2201912, заявка 2001107710 от 22.03.2001 г., МПК 7 С 06 В 21/00, 25/18), основные стадии которых (до 90%) протекают в водной среде с применением простого емкостного оборудования с мешалками, что повышает уровень безопасности производства.
В указанных технических решениях описаны способы получения порохов, которые содержат следующие основные стадии процесса:
- перемешивание компонентов в 2,5-20,0 объемных частях воды на одну часть компонентов;
- приготовление порохового лака или ограниченное набухание элементов пороха в случае использования в качестве сырья устаревших порохов с истекшим гарантийным сроком хранения в 1,9-5,0 объемных частях этилацетата на одну часть компонентов;
- диспергирование порохового лака в присутствии 0,4-2,0 мас.% эмульгатора к воде;
- обезвоживание полученных элементов путем ввода 0-1,2 мас.% к воде соли Na2SO 4;
- удаление этилацетата дистиляцией при температуре до 92-94°С в реакторе.
Пороха, полученные по указанным способам, также характеризуются низкой насыпной плотностью (0,400-0,600 кг/дм3). Кроме того, пороховые элементы - крупные (диаметр до 2 мм) и имеют форму от сферической до эллипсоидной.
Сферические пороха с такими характеристиками не обеспечивают баллистические требования, предъявляемые к 9 мм пистолетным патронам.
Наиболее близким способом к предлагаемому техническому решению является эмульсионный способ получения двухосновного сферического пороха, который можно применять в оружии с низким допустимым максимальным давлением, по патенту US 3917767 А, 04.11.1975, МПК 7 С 06 В 21/00, МКИ С 06 тВ 21/00 - прототип. Способ включает:
- перемешивание в 10-20 об. частях воды нитроцеллюлозы, стабилизаторов 5-20 мас.% нитроглицерина и динитрогликоля;
- приготовление порохового лака с 2,5-5,0 об. частями этилацетата (ЭА) при частоте вращения мешалки 80 мин-1;
- диспергирование лака на частицы при добавлении 0,2 мас.% эмульгатора к воде и 1,3 мас.% к воде соли Na2SO4, при понижении частоты вращения мешалки до 54 мин-1;
- остановка перемешивания в течение 60 мин с образованием лака;
- диспергирование лака на частицы с вводом 0,2 мас.% эмульгатора к воде;
- обезвоживание частиц с вводом 0,6-1,2 мас.% соли Na2 SO4 к воде при скорости перемешивания 54 мин-1 ;
- удаление ЭА дистилляцией при температуре до 99°С;
- промывку, сортировку и сушку полученных пороховых элементов.
Пороховые элементы, полученные данным способом - крупные, имеют сферическую форму и характеризуются низкой насыпной плотностью 0,400-0,600 г/см3 из-за большого объема используемой воды и наличия операции слипания лаковых частиц в присутствии соли Na2SO4, выполняющей на данном этапе процесса роль порообразователя. В большом объеме воды лаковые частицы не испытывают сопротивление водной среды при перемешивании и они приобретают сферическую форму, которая не претерпевает изменений в процессе удаления этилацетата. Применение высокопористого пороха с высокой концентрацией нитроглицерина, полученного данным способом, например в 9 мм пистолетном патроне, ведет к резкому возрастанию среднего максимального давления уже при малой массе заряда.
Задачей предлагаемого изобретения является получение по эмульсионной технологии мелкого, плотного, тонкосводного сферического пороха.
Для достижения названного технического результата в предлагаемом способе, включающем перемешивание в воде компонентов пороха - нитроцеллюлозы, стабилизаторов, нитроглицерина, приготовление порохового лака в этилацетате, диспергировании порохового лака с одновременным вводом эмульгаторов, затем соли Na2 SO4 для обезвоживания, удаление этилацетата, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, дополнительно при перемешивании компонентов вводят 0,1-0,2 мас.% углерода технического, перемешивание компонентов проводят в 2,5-3,5 объемных частях воды на одну часть компонентов, приготовление порохового лака ведут в 1,7-4,0 объемных частях ЭА на одну часть компонентов, диспергируют пороховой лак с вводом 0,8-5,0 мас.% эмульгаторов к воде при частоте вращения мешалки 190 мин-1, при этом одновременно с вводом эмульгаторов дополнительно вводят 0,1-0,2% ПАВ к мас.% к воде, соль Na2SO4 вводят в количестве 0,5-2,5 мас.% к воде, в качестве нитроцеллюлозы используют высокоазотный пироксилин с условной вязкостью 5-12°Э, а в качестве ПАВ используют динатриевую соль диэтилового эфира N- -децилоксипропил-N-( -карбокси- -сульфопропионел)аспарагиновой кислоты.
Уменьшение размера пороховых элементов и толщины горящего свода достигается использованием пироксилина условной вязкости 5-12°Э, обеспечивающего элементам минимальную массу после удаления этилацетата; использованием углерода технического как дополнительного диспергатора наряду с эмульгатором; использованием высокоэффективного ПАВ, который облегчает процесс диспергирования за счет снижения межфазного натяжения; уменьшением объема воды и увеличения частоты вращения мешалки до 190 мин-1, приводящих к возрастанию сил трения со стороны воды и сил гидродинамического воздействия между собой. В результате полученные мелкие лаковые частицы претерпевают деформацию и сплющиваются, приобретая форму, близкую к диску.
Ввод соли Na2SO4 в указанных концентрациях обеспечивает получение заданной плотности пороха.
Предлагаемый способ может быть реализован в производствах штатных сферических порохов на имеющемся оборудовании, при этом производительность фазы формирования возрастает за счет появления возможности увеличения загрузки реактора в 3,5 раза в результате уменьшения дозировки воды с 10-20 объемных частей до 2,5-3,5 объемных частей по предлагаемому способу.
Практическая осуществимость и достигаемый технический результат подтверждаются примерами конкретного получения порохов и результатами их физико-химических и баллистических испытаний в составе 9 мм пистолетного патрона повышенной мощности (см. таблицу).
Таблица Характеристики процесса и пороха, изготовленного по разработанному и известному способам. | |||||||||||
Наименование показателя | Значение показателя | ||||||||||
пр.1 | пр.2 | пр.3 | пр.4 | пр. 5 | пр.6 | пр.7 | пр.8 | пр.9 | пр.10 | Прототип | |
1. Вязкость высокоазотного пироксилина,°Э | 5 | 8,5 | 12 | 2,0 | 1,5 | 8,5 | 8,5 | 8,5 | 8,5 | 8,5 | - |
2. Углерод технический, мас.% | 0,1 | 0,15 | 0,2 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | - | 0,15 | 0,15 | - |
3. Количество воды, объемная часть | 2,5 | 3,0 | 3,5 | 3,0 | 3,5 | 4,50 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 10-20 |
4. Количество этилацетата, объемн. часть | 1,7 | 2,85 | 4,0 | 2,85 | 4,0 | 4,0 | 2,85 | 2,85 | 2,85 | 4,5 | 2,5-5,0 |
5. Концентрация эмульгатора мас.% к воде | 0,8 | 2,9 | 5,0 | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,25 | 0,4 |
6. Концентрация ПАВ, мас.% к воде | 0,1 | 0,15 | 0,2 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | - | 0,15 | 0,15 | - |
7. Концентрация Na2 SO4 к воде на обезвоживание, мас.% к воде | 0,5 | 1,5 | 2,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 0,2 | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 0,6-1,2 |
8. Частота вращения мешалки, мин -1 | 190 | 190 | 190 | 190 | 190 | 190 | 190 | 190 | 150 | 190 | 50-90 |
9. Геометрические размеры, средние: толщина горящего свода, | 0,20 | 0,13 | 0,05 | 0,40 | Бесф.элеме | 0,35 | 0,18 | 0,27 | 0,22 | 0,25 | Крупн |
диаметр, мм | 0,40 | 0,36 | 0,28 | 0,55 | нт. | 0,50 | 0,39 | 0,43 | 0,48 | 0,35 | сф.эл. |
10. Насыпная плотность, г/см 3 | 0,900 | 1,0 | 1,1 | 0,95 | - | 0,960 | 0,810 | 0,980 | 0,990 | 0,970 | 0,400- |
0,600 | |||||||||||
11. Баллистические характеристики 9 мм пистолетного патрона | |||||||||||
- масса заряда, г | 0,46 | 0,42 | 0,40 | 0,52 | - | 0,49 | 0,38 | 0,48 | 0,47 | 0,36 | 0,32 |
- средняя скорость полета пули, м/с | 476 | 479 | 485 | 462 | - | 450 | 437 | 460 | 457 | 449 | 410 |
- максимальное среднее давление пороховых газов кгс/см2 | 1365 | 1380 | 1410 | 1310 | - | 1260 | 1610 | 1270 | 1320 | 1540 | 1950 |
Примечание: Требования, предъявляемые к 9 мм патрону; масса заряда не более 0,48 г; средняя скорость полета пули 470-490 м/с, среднее максимальное давление 1450 кгс/см2. |
Пример 1.
В реактор заливают 2,5 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,1% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 1,7 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 0,8 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,1% мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na2SO4 в количестве 0,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.
Пример 2.
В реактор заливают 3,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 8,5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 2,85 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na2SO4 в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.
Пример 3.
В реактор заливают 3,5 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 12,0°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,2% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 4,0 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 5,0 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,2 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na2SO 4 в количестве 2,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.
Пример 4.
В реактор заливают 3,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 2,0°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 2,85 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na2SO4 в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.
Пример 5.
В реактор заливают 3,5 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 15,0°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 4,0 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде компонентов при частоте вращения мешалки 190-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na2SO4 в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.
Пример 6.
В реактор заливают 4,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 8,5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 4,0 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na2SO 4 в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.
Пример 7.
В реактор заливают 3,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 8,5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 2,85 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na2SO4 в количестве 0,2 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.
Пример 8.
В реактор заливают 3,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 8,5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 2,85 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора при частоте вращения мешалки 190-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na2SO4 в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.
Пример 9.
В реактор заливают 3,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 8,5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 2,85 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,9 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na2SO4 в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.
Пример 10.
В реактор заливают 3,0 объемные части воды, включают мешалку и загружают пироксилин с вязкостью 8,5°Э, стабилизатор стойкости, нитроглицерин и 0,15% углерода технического. Проводят перемешивание и вводят 4,5 объемные части этилацетата. После приготовления порохового лака ведут диспергирование с вводом 2,25 мас.% к воде эмульгатора и вводом ПАВ в количестве 0,15 мас.% к воде при частоте вращения мешалки 190-1 мин и затем вводят на обезвоживание соль Na2SO4 в количестве 1,5 мас.% к воде. Далее из пороховых элементов удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат порох.
В опытах 1-3 достигается технический результат: разработанный авторами способ обеспечивает получение тонкосводного пороха по эмульсионной технологии с насыпной плотностью до 1,100 кг/дм3, толщиной горящего свода 0,05-0,20 мм, диаметром 0,28-0,40 мм, выполняющего баллистические требования к 9 мм пистолетному патрону повышенной мощности по скорости полета пули и среднему максимальному давлению при заданной массе заряда.
Уменьшение условной вязкости пироксилина ниже нижнего предела (пр.4), исключение ПАВ (пр.8), снижение частоты вращения мешалки (пр.9) и увеличение воды выше верхнего предела (пр.6) приводит к получению пороховых элементов с большой толщиной горящего свода, в результате порох не обеспечивает требования по величине массы заряда к 9 мм пистолетному патрону.
Пороховой лак, полученный с применением пироксилина условной вязкостью выше верхнего предела (пр.5), становится нетехнологичным из-за его высокой вязкости и неоднородности. При диспергировании лака с такими свойствами получаются бесформенные пороховые элементы.
При реализации процесса с уменьшенной концентрацией соли Na 2SO4 ниже нижнего предела (пр.7) порох получается низкой плотности и становится непригодным для 9 мм пистолетного патрона из-за высокого максимального среднего давления, которое развивает порох уже на малой массе заряда.
При увеличении объемной части ЭА более 4,0 пороховые элементы получаются по форме ближе к сферической, что приводит к снижению массы заряда и увеличению среднего максимального давления (пр.10).
Уменьшение объемной части воды менее 2,5 затрудняет процесс перемешивания компонентов и приводит к получению неоднородного порохового лака.
Проведение процесса с увеличенной концентрацией углерода технического выше верхнего предела нецелесообразно с экономической точки зрения.
Класс C06B25/24 с нитроглицерином
Класс C06B21/00 Способы или устройства для обработки взрывчатых веществ, например формование, резка, сушка