способ получения хемосорбента

Формула изобретения

Способ получения хемосорбента, включающий термообработку, пропитку и сушку в печи «кипящего слоя» активного угля, содержащего медно-хромовые соединения, отличающийся тем, что термообработку ведут при t=500-700°C, пропитку осуществляют раствором хлорида никеля с концентрацией 15-30 мас.% при соотношении сорбент : раствор, равном 1 : (0,5-0,75), а сушку проводят в печи «кипящего слоя» при t=120-230°C, после чего осуществляют рассев.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к сорбционной технике, в частности к способу получения сорбента для поглощения аммиака и сероводорода, и может быть использовано в процессе очистки промышленных газов или в средствах индивидуальной и коллективной защиты органов дыхания.

Известен способ получения хемосорбента для поглощения аммиака и сероводорода, включающий пропитку активного угля сульфатом меди и термообработку гранул, причем термообработку сорбента ведут при 100-170°С в печи «кипящего слоя» после пропитки, а пропитывают уголь раствором с концентрацией 15-20% (мас.) при 80-95°С и объемном соотношении 1:0,25-0,45 (RU 2098177, 10.12.1997).

Недостатком известного способа является то, что сорбент, полученный этим способом, обладает невысокой динамической активностью по аммиаку и сероводороду.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хемосорбента, включающий импрегнирование гранул активного угля раствором хлористого никеля, сушку и термообработку гранул при 150-250°С и их рассев, причем берут активный уголь, прокаленный при 800-950°С в атмосфере окислительного газа до суммарного объема пор 0,9-1,05 см³/г и содержащий медно-хромовые соединения на поверхности (RU 2086505 С1, 10.08.1997).

Этот способ может быть принят за прототип изобретения.

Недостатком прототипа является низкая поглощающая способность по сероводороду.

Задачей изобретения является повышение поглотительной способности по сероводороду без снижения динамической активности по аммиаку.

Поставленная задача решается предложенным способом, включающим термообработку, пропитку и сушку в печи «кипящего слоя» активного угля, содержащего медно-хромовые соединения, отличающимся тем, что термообработку ведут при t=500-700°С, пропитку осуществляют раствором хлорида никеля с концентрацией 15-30% мас. при соотношении сорбент: раствор - 1:(0,5-0,75), а сушку проводят в печи «кипящего слоя» при t=120-230°С, после чего осуществляют рассев.

Отличие предложенного способа от известного заключается в том, что активный уголь, содержащий медно-хромовые соединения, прокаливают перед пропиткой при t=500-700°C, а пропитку ведут раствором хлорида никеля с концентрацией 15-30% (мас.) при соотношении сорбент-раствор - 1:(0,5-0,75), а сушку осуществляют в печи «кипящего слоя» при t=120-230°C.

Использование при импрегнировании хлористым никелем активного угля, содержащего медно-хромовые соединения, предварительно прокаленного при t=500-700°С, а также пропитывание его 15-30% раствором хлорида никеля с последующей сушкой в печи «кипящего слоя» при t=120-230°С, авторам из научно-технической литературы не известно.

Сущность предложенного способа заключается в следующем. Пропитывание активных углей солями никеля позволяет получать хемосорбенты, превосходящие по своим поглощающим свойствам по аммиаку сорбенты с нанесенной сернокислой медью, однако последние превосходят их по сорбционной емкости по сероводороду, что связано с наличием на носителе соединений меди. Образование хемосорбционных комплексов, активных в процессах поглощения сероводорода, таких как CuO, Cu₂О, CuCrO₄, происходит при прокаливании активных углей с нанесенными меднохромовоаммиачными соединениями при t=500-700°С, в результате удаляется аммиак и углекислый газ и образуются окислы меди и хрома различного состава. Кроме того, при данной температуре происходит дополнительное окисление поверхностных групп угля, что в дальнейшем улучшает впитываемость растворов пористым носителем. Последующая пропитка раствором хлористого никеля позволяет нанести добавку, активную в процессах хемосорбции аммиака, а при термообработке в печи «кипящего слоя» при t=120-230°С стабилизируется образование активных хемосорбционных комплексов по всей внутренней поверхности носителя.

Синтезированный таким образом сорбент обладает высокими поглощающими характеристиками по аммиаку и сероводороду.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Берут сорбент, представляющий собой активный уголь с нанесенными на его поверхность меднохромовоаммиачными соединениями следующего состава: меди - 1,5-7,0%, хрома - 0,5-2,5%, аммиака - 0,3-0,7%. Сорбент прокаливают в муфельной, шахтной или сушильной камерной печи при t=500-700°C в течение 0,5-3,0 часов.

В отдельном реакторе с подогревом и мешалкой готовят 15-30% водный раствор хлорида никеля. Приготовление раствора ведут до полного растворения осадка при t=40-95°C и постоянном перемешивании в течение 0,5-2,0 часов.

Включают пропиточный аппарат типа «бетономешалки», загружают в него прокаленный сорбент и дозируют раствор при соотношении компонентов сорбент: раствор - 1:(0,5-0,75). Пропитку осуществляют в течение 5-15 мин при t=60-90°C. Затем пропитанный сорбент выгружают в приемный бункер и направляют в печь «кипящего слоя», где осуществляют сушку при t=120-230°С. Готовый хемосорбент пропускают через рассев и выгружают в герметичную тару, выход составляет 87-97%.

Полученный хемосорбент обладает высокой динамической активностью по аммиаку и сероводороду.

Пример 1

Берут 1 т угля, содержащего 6% меди, 1,5% хрома и 0,5% аммиака, прокаливают в сушильной камерной печи при t=600-650°C в течение 2 часов.

В реакторе при постоянном перемешивании и нагревании до 80°С готовят 800 кг 28% раствора хлорида никеля, время перемешивания составляет не менее 1,5 часов. Сорбент из сушильной печи после прокаливания загружают в бетономешалку, затем дозируют раствор хлористого никеля и производят перемешивание в течение 10 мин, при t=70°С, соотношение компонентов сорбент: раствор составляет 1:0,6. Далее пропитанный сорбент выгружают и направляют в печь «кипящего слоя», где осуществляют сушку при t=150°C. Полученный хемосорбент рассеивают, выгружают в стальные герметичные барабаны и анализируют на динамическую активность по аммиаку и сероводороду.

Определение динамической активности проводят на динамическом приборе ДП-2 при следующих условиях:

- удельный расход газовоздушной смеси - 0,5 дм³/мин·см² ,

- относительная влажность воздуха - 50±3%,

- температура при испытаниях - 22±5°С,

- концентрация аммиака - 2,3±0,1 мг/дм³,

- концентрация сероводорода - 4,6±0,1 мг/дм³,

- высота слоя - 3,0±0,1 см.

Полученный сорбент имел динамическую активность:

- по аммиаку - 160 мин,

- по сероводороду - 82 мин.

Пример 2

Осуществление процесса как в примере 1 за исключением того, что готовят 20% раствор хлористого никеля, время растворения при этом составляет 0,5-1,0 час.

В бетономешалке перемешивают при t=60°C компоненты, загруженные в соотношении сорбент: раствор 1:0,75.

Сушку ведут при t=180°C.

Полученный сорбент имел динамическую активность по аммиаку - 140 мин, по сероводороду - 80 мин.

Пример 3

Осуществление процесса как в примере 1 за исключением того, что берут активный уголь, содержащий 7,2% меди, 2,0% хрома и 0,4% аммиака, прокаливают при t=550-580°C в сушильной печи в течение 1,5 часов.

Готовят 30% раствор хлористого никеля, а компоненты дозируют в бетономешалку в соотношении сорбент: раствор - 1:0,5, термообработку ведут при 200°С.

Полученный сорбент имел динамическую активность по аммиаку 158 мин, по сероводороду 85 мин.

Опытным путем подобраны и установлены режимы получения хемосорбента, при этом выбор основных параметров обусловлен следующим. Температурный интервал прокаливания угля 500-700°С позволяет провести эффективное разложение меднохромовоаммиачных соединений до окислов, активных в процессах хемосорбции сероводорода. Концентрация раствора хлористого никеля и соотношение компонентов при пропитке установлены таким образом, чтобы обеспечить требуемое количество хлористого никеля в хемосорбенте, причем при концентрации раствора более 30% затруднен процесс впитывания и происходит кристаллизация соли на поверхности сорбента.

При температуре термообработки ниже 120°С не удается полностью удалить влагу (менее 3%), а при t>230°C начинается разложение хлористого никеля, что приводит к падению динамической активности по аммиаку.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить хемосорбент, обладающий высокой поглотительной способностью по аммиаку и сероводороду.

Из изложенного следует, что каждый из признаков предлагаемой совокупности в большей или меньшей степени влияет на решение поставленной задачи, а вся совокупность является достаточной для характеристики предлагаемого технического решения.