рентгенозащитное покрытие
Классы МПК: | G21F1/12 слоистые материалы B32B27/38 содержащие эпоксидные смолы |
Автор(ы): | Кушникова Регина Всеволодовна (RU), Кадырова Галлия Рахимгиреевна (RU), Назарова Елена Савельевна (RU), Пряникова Галина Федоилевна (RU), Капитанов Константин Автономович (RU), Никитин Владимир Михайлович (RU), Коршунова Гульзара Хамитовна (RU), Быкова Эмма Валеевна (RU) |
Патентообладатель(и): | Российская Федерация в лице Министерства Российской Федерации по атомной энергии-Минатом РФ (RU), Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" - ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2003-01-20 публикация патента:
10.08.2006 |
Изобретение относится к области рентгенозащитных материалов. Сущность изобретения: рентгенозащитное покрытие содержит связующее, отвердитель, экранирующий наполнитель. Рентгенозащитное покрытие состоит из подслоя, содержащего отвержденное пластифицированное эпоксисодержащее соединение, и основного эластичного рентгенозащитного слоя на основе также эпоксисодержащего связующего, отвердителя из группы аминных отвердителей холодного отверждения, экранирующего наполнителя - порошкообразной смеси оксидов редкоземельных элементов, или смеси оксидов редкоземельных элементов с оксидом сурьмы (III), или смеси оксидов редкоземельных элементов с вольфрамом или его соединениями при следующем рецептурном содержании ингредиентов, мас.%: связующее 13,3-20,8; экранирующий наполнитель 78,6-86,3; аминный отвердитель 0,4-0,6. Дополнительно включает растворитель, состоящий из смеси эфиров уксусной кислоты, алифатических и ароматических растворителей из расчета 30-40 мас.% на каждые 100 г вещества основного рентгенозащитного слоя. При этом содержание экранирующего наполнителя в составе полимеризованного основного слоя находится в диапазоне значений, мас.%: 78,5-88,7. Преимущества изобретения заключаются в повышении эффективности защиты персонала и пациентов, улучшении механических и адгезионных свойств. 1 табл.
Формула изобретения
Рентгенозащитное покрытие, содержащее связующее, отвердитель, экранирующий наполнитель, отличающееся тем, что рентгенозащитное покрытие состоит из подслоя, содержащего отвержденное пластифицированное эпоксисодержащее соединение, и основного эластичного рентгенозащитного слоя на основе также эпоксисодержащего связующего, отвердителя из группы аминных отвердителей холодного отверждения, экранирующего наполнителя - порошкообразной смеси оксидов редкоземельных элементов, или смеси оксидов редкоземельных элементов с оксидом сурьмы (III), или смеси оксидов редкоземельных элементов с вольфрамом или его соединениями при следующем рецептурном содержании ингредиентов, мас.%: связующее 13,3-20,8, экранирующий наполнитель 78,6-86,3, аминный отвердитель 0,4-0,6 и дополнительно растворитель, состоящий из смеси эфиров уксусной кислоты, алифатических и ароматических растворителей из расчета 30-40 мас.% на каждые 100 г вещества основного рентгенозащитного слоя, при этом содержание экранирующего наполнителя в составе полимеризованного основного слоя составляет 78,5-88,7 мас.%.
Описание изобретения к патенту
Предлагаемое изобретение относится к области производства рентгенозащитных материалов, а именно полимерных рентгенозащитных покрытий на основе связующего и экранирующего наполнителя.
Актуальность решаемой проблемы основана на острой потребности современной техники в экранирующих материалах для защиты персонала, обслуживающего рентгеновские установки и пациентов от воздействия рентгеновского излучения (РИ).
Известно рентгенозащитное покрытие, представляющее собой слоистый рентгенозащитный материал, содержащий слои эластичного полимерного рентгенозащитного материала на основе связующего - диметилсилоксанового каучука с рентгенозащитным наполнителем и тканого материала, при этом в качестве катализатора для эластичного слоя взят диэтилдикаприлат олова (IV).
Рентгенозащитный наполнитель содержит смесь оксидов редкоземельных элементов и оксида сурьмы (патент РФ №2156509, МПК 7 G 21 F 1/00, В 32 B 5/30, публ. БИ №26/2000 от 20.09.2000 г.).
Однако данный слоистый рентгенозащитный материал имеет недостаточно высокие рентгенозащитные свойства и показатель эластичности, что объясняется наличием тканевых слоев, характеризующихся лимитированным значением величины удлинения при растяжении. Кроме того, при использовании данного материала в качестве покрытия возникает необходимость применения дополнительного клеевого слоя для обеспечения его работоспособности в качестве цельного материала.
Известно в качестве наиболее близкого по технической сущности и достигаемому техническому результату к заявляемому рентгенозащитное покрытие на основе связующего, отвердителя, экранирующего наполнителя, в исходном состоянии представляющего собой полимерную композицию на основе кремнийорганического каучука (патент РФ №2138865, МПК 6 G 21 F 1/10, публ. БИ №27/99, от 27.09.99 г.), содержащая в качестве связующего диметилсилоксановый каучук, а в качестве экранирующего наполнителя - смесь оксидов редкоземельных элементов (РЗЭ) и оксида сурьмы (III).
Однако известное покрытие обладает сравнительно невысокой адгезионной прочностью к металлическим подложкам, на чем основано его сравнительно невысокое качество.
Задачей авторов предлагаемого изобретения является разработка состава и типа механически прочного эластичного рентгенозащитного покрытия, эффективно защищающего персонал и пациентов от воздействия РИ.
Новый технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого покрытия, заключается в обеспечении повышения эффективности рентгенозащиты персонала и пациентов за счет обеспечения состава экранирующего наполнителя и максимальной степени наполнения им готового покрытия при улучшении механических и адгезионных свойств.
Указанные задача и новый технический результат достигается тем, что в известном рентгенозащитном покрытии, включающем связующее, отвердитель, экранирующий наполнитель, в соответствии с предлагаемым техническим решением рентгенозащитное покрытие состоит из подслоя, содержащего отвержденное пластифицированное эпоксисодержащее соединение, и основного эластичного рентгенозащитного слоя на основе также эпоксисодержащего связующего, отвердителя из группы аминных отвердителей холодного отверждения, экранирующего наполнителя - порошкообразной смеси оксидов редкоземельных элементов, или смеси оксидов редкоземельных элементов с оксидом сурьмы (III), или смеси оксидов редкоземельных элементов с вольфрамом или его соединениями, при следующем рецептурном содержании ингредиентов, мас.%:
Связующее | 13,3-20,8 |
Экранирующий наполнитель | 78,6-86,3 |
Аминный отвердитель | 0,4-0,6 |
и, дополнительно, растворитель, состоящий из смеси эфиров уксусной кислоты, алифатических и ароматических растворителей из расчета 30-40 мас.% на каждые 100 г вещества основного рентгенозащитного слоя, при этом содержание экранирующего наполнителя в составе полимеризованного основного слоя находится в диапазоне значений, мас.%: 78,5-88,7.
Сущность предлагаемого рентгенозащитного покрытия заключается в следующем.
Предлагаемое рентгенозащитное покрытие представляет собой многослойный напыленный на металлическую подложку материал, полимеризующийся при комнатной температуре. На подготовленную (очищенную и обезжиренную) поверхность металлической подложки наносится подслой, состоящий из смеси эпоксисодержащего связующего 75,8% (по массе), пластификатора - дибутилфталата - 15-19%, отвердителя - полиэтиленполиамина - 9-11%. На отвержденный подслой наносят слои основного эластичного рентгенозащитного слоя покрытия до заданной толщины. Для этого готовят композицию из следующих ингредиентов, мас.%:
Связующее | 13,3-20,8 |
Экранирующий наполнитель | 78,6-86,3 |
Аминныый отвердитель | 0,4-0,6 |
и дополнительно, растворитель, состоящий из смеси эфиров уксусной кислоты, алифатических и ароматических растворителей в расчете 30-40 мас.% на каждые 100 г вещества основного рентгенозащитного слоя, при этом содержание экранирующего наполнителя в составе полимеризованного основного рентгенозащитного слоя находится в диапазоне значений, мас.%: 78,5-88,7.
Экспериментально было показано, что при превышении максимальных заявляемых пределов соотношений ингредиентов связующего, отвердителя или наполнителя изделие не оформляется. В партиях образцов покрытия с содержанием связующего, отвердителя, или наполнителя ниже заявляемых пределов соотношений их не обеспечивались требуемые показатели рентгенозащиты и механической прочности. Экспериментально было определено максимальное рецептурное значение содержания наполнителя - 86,3% (по массе), необходимое для обеспечения эффективности ослабления РИ (рентгеновское излучение) при сохранении требуемых механических свойств. Было установлено, что превышение рецептурного содержания наполнителя больше 86,3% не обеспечивает качество покрытия ни по однородности распределения наполнителя, ни по прочности. Рентгенозащитное покрытие наносили методом распыления на металлические подложки.
Наличие в составе исходной композиции отвердителя холодного отверждения позволяет проводить процесс отверждения при нормальных температуре и давлении, что также позитивно сказывается на сохранении физико-механических показателей покрытия.
Использование растворителя дает возможность улучшить качество рентгенозащитного покрытия за счет обеспечения возможности варьирования до рабочих значений вязкости исходной композиции, что в конечном итоге уменьшает разнотолщинность и разноплотность в готовом покрытии, определяющих качество последнего.
После отверждения слоев рентгенозащитного покрытия производили контроль качества покрытия на соответствие готового рентгенозащитного покрытия требованиям стандартов качества. Установлено, что рентгенозащитное покрытие, содержащее все компоненты в заявляемых пределах соотношений компонентов, характеризуется высокой эффективностью защиты персонала и пациентов от воздействия РИ, при этом обеспечивается максимальная степень наполнения готового покрытия экранирующим порошкообразным наполнителем и повышение механических и адгезионных свойств за счет использования именно данного эпоксисодержащего связующего, комплексного наполнителя на основе смеси оксидов редкоземельных элементов и карбида вольфрама, а также отвердителя холодного отверждения. При использовании заявляемого рентгенозащитного покрытия были обеспечены следующие максимально высокие показатели:
Плотность, г/см3 | 4,8 |
Адгезионная прочность при отрыве, МПа | 5-6 |
Механическая прочность при растяжении, МПа | 6 |
Свинцовый эквивалент при толщине покрытия 2 мм, мм Pb | 1,1 |
Эти показатели значительно превышают показатели прототипа. Таким образом, при использовании предлагаемого рентгенозащитного покрытия обеспечиваются более высокие показатели эффективности рентгенозащиты персонала и пациентов за счет обеспечения состава экранирующего наполнителя и максимальной степени наполнения им готового покрытия, повышения механических и адгезионных свойств покрытия.
Возможность промышленной реализации предлагаемого рентгенозащитного покрытия подтверждается следующими конкретными примерами.
Пример 1. В лабораторных условиях реализовано рентгенозащитное покрытие. На подготовленную (очищенную и обезжиренную) поверхность металлической подложки наносится подслой, состоящий из смеси связующего - 74,1%(по массе), пластификатора - дибутилфталата - 14,8%, отвердителя - полиэтиленполиамина - 11,1 с последующим доведением подслоя до рабочей вязкости 25 с в смеси растворителей: ацетона, бутилацетата и ксилола.
На отвержденный подслой наносятся слои основного рентгенозащитного материала покрытия до заданной толщины.
Предлагаемая рецептура рентгенозащитного покрытия готовится смешением связующего - полидиенуретанового каучука ПДИ-ЗАК - с компонентами порошкообразного экранирующего наполнителя с последующим доведением смеси до рабочей вязкости 25 с по ВЗ-4 в смеси растворителей - ацетона, бутилацетата и ксилола, в расчете 40 мас.% на каждые 100 г вещества основного слоя рентгенозащитного покрытия. В полученный раствор при перемешивании вводится отвердитель при соотношении ингредиентов, мас.%:
Полидиенуретановый каучук ПДИ-ЗАК, ТУ 38 103410-85 | 18 |
Порошок полирующий (Фторопол-диоксид церия в твердом | |
растворе оксидов редкоземельных металлов), ТУ 334-97 | 81,6 |
Полиэтиленполиамин, ТУ 6-02-594-85 | 0,4 |
Режим отверждения каждого слоя - 15-20 минут, время полного отверждения покрытия - 24 часа.
Для изготовления опытных образцов рентгенозащитное покрытие толщиной до 2,0 мм наносилось методом распыления на металлические подложки из алюминиевого сплава Д-16 и Ст-3 (сталь).
Для определения других физико-механических свойств рентгенозащитное покрытие наносилось на подложки из фторопласта (для облегчения снятия пленки). Рентгенозащитные свойства покрытий определялись расчетным путем методом Монте-Карло с использованием экспериментальных значений плотности, плотность - по ГОСТ 267-63, механические свойства: прочность и относительное удлинение при растяжении по ГОСТ 270-75, адгезионная прочность при отрыве по ГОСТ14760-69.
Пример 2. В условиях примера 1 реализован пример 2, при следующих рецептурных соотношениях ингредиентов рентгенозащитного покрытия, мас.%:
Полидиенуретановый каучук ПДИ-ЗАК | 13,3 |
Наполнитель - смесь порошков фторированных оксидов | |
редкоземельных элементов и карбида вольфрама | |
при соотношении по массе 45:55 | 86,3 |
Полиэтиленполиамин | 0,4 |
Пример 3. В условиях примера 1 реализован пример 3, при следующих рецептурных соотношениях ингредиентов рентгенозащитного покрытия, мас.%:
Полидиенуретановый каучук ПДИ-ЗАК | 19,7 |
Смола эпоксидная ЭД-20 | 1,0 |
Наполнитель - смесь порошков оксидов редкоземельных | |
элементов и оксида сурьмы (III) при соотношении по | |
массе 50:50 | 78,7 |
Полиэтиленполиамин | 0,6 |
Пример 4. В условиях примера 1 реализован пример 4, при следующих рецептурных соотношениях ингредиентов рентгенозащитного покрытия, мас.%:
Полидиенуретановый каучук ПДИ-ЗАК | 16,5 |
Смола эпоксидная ЭД-20 | 0,8 |
Наполнитель - смесь порошков оксида гадолиния (ГД О-6) | |
и оксида сурьмы (III) при соотношении по массе 60:40 | 82,1 |
Полиэтиленполиамин | 0,6 |
Данные по примерам 1-4 и характеристики полученных образцов рентгенозащитного покрытия и прототипа приведены в таблице.
Как это показали эксперименты, использование предлагаемого рентгенозащитного покрытия обеспечивает высокие показатели эффективности рентгенозащиты персонала и пациентов за счет обеспечения состава экранирующего наполнителя и максимальной степени наполнения им готового покрытия при одновременном повышении механических и адгезионных свойств.
Класс G21F1/12 слоистые материалы
Класс B32B27/38 содержащие эпоксидные смолы