способ ультразвуковой обработки эпоксидных олигомеров

Формула изобретения

Способ обработки эпоксидных олигомеров или смеси олигомера с отвердителем путем воздействия ультразвуковой энергией частотой 18-22 кГц при 25°С, отличающийся тем, что интенсивность ультразвукового воздействия составляет 15-60 Вт/см² , а длительность 5-15 мин.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам ультразвуковой обработки эпоксидных олигомеров и может быть использовано для интенсификации процессов пропитки наполнителей связующими, растекания клеевых и лакокрасочных материалов на основе эпоксидных олигомеров.

В настоящее время для ускорения процессов пропитки и растекания в эпоксидные олигомеры вводят различные вещества, снижающие вязкость и улучшающие способность олигомеров, однако эти вещества в процессе формирования полимера или улетучиваются, или химически взаимодействуют и изменяют структуру полимера, что отрицательно влияет на свойства полимера.

Снижение вязкости за счет нагрева ограничено температурой и необходимым временем отверждения олигомерной системы.

Известен способ ультразвуковой обработки эпоксидных олигомеров ЭД-16 при частоте 20-29 кГц и интенсивности 2-7 Вт/см² , который позволяет снизить вязкость олигомерной системы на 11-20% [Кестельман В.Н. Физические методы модификации полимерных материалов. М.: Химия, 1980 - с.147-148]. В данном способе не достигается эффективное снижение вязкости.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ ультразвуковой обработки эпоксидной смолы ЕРО 1441-30 при частоте 20 кГц, интенсивности 199 Вт/см² не более 7 мин при температуре 25°С. Вязкость олигомерной системы снижается на 48% относительно исходного значения, но при этом снижается и поверхностное натяжение олигомера. [Huang Y.D., Liu L., Qiu J.H., Shao L. Influence of ultrasonic treatment on the characteristics of epoxy resin and the interfacial property of its carbon fiber composites // Composites Science and Technology 62, 2153-2159 (2002)].

В данном способе не достигается эффективное снижение вязкости эпоксидного олигомера. Кроме того, при обработке данным способом эпоксидного олигомера снижается его поверхностное натяжение, что отрицательно отражается на процессе пропитки и адгезии.

Задачей данного изобретения является разработка эффективного способа ультразвуковой обработки эпоксидных олигомеров. Технический результат, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, заключается в снижении вязкости олигомера и угла смачивания твердых поверхностей.

Технический результат достигается тем, что в способе обработки эпоксидных олигомеров или смеси олигомера с отвердителем при температуре 25°С путем воздействия ультразвуковой энергии частотой 18-22 кГц новым является то. что интенсивность ультразвукового воздействия составляет 15-60 Вт/см², а длительность - 5-15 мин. Предложенный способ обработки может быть реализован с использованием любого ультразвукового прибора, работающего в диапазонах предложенного технического решения.

Для ультразвуковой обработки использовались эпоксидные олигомеры различных марок: ЭД-24, ЭД-22, ЭД-20, ЭД-16, ЭД-8, Э-40.

Обработку олигомеров проводили как в чистом виде, так и в присутствии отвердителей. В качестве отвердителей были использованы: изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид (изо-МТГФА), моноцианэтилдиэтилентриамин (УП-0633М), полиэтиленполиамин (ПЭПА), 4,4'-диаминодифенилметан (ДАДФМ), 3,3'-дихлор-4,4'-диаминодифенилметан (Диамет-Х). Отвердители вводили в стехиометрическом соотношении.

Ультразвуковую обработку осуществляли следующим образом: эпоксидный олигомер или смесь олигомера с отвердителем заливали в ванну, затем ультразвуковой концентратор погружали в жидкость и обрабатывали течение 5-15 мин. Температуру жидкости поддерживали постоянной (25°С).

Для обработанных систем измеряли вязкость, поверхностное натяжение и углы смачивания стеклянной поверхности. Различные олигомерные составы обрабатывали при различных режимах обработки. Время ультразвуковой обработки варьировали в интервале 5-15 мин. Ниже 5 мин достигались незначительные снижения вязкости и углов смачивания. Ультразвуковая обработка свыше 15 мин ограничена химическими реакциями отверждения, которые ускоряются при длительном воздействии.

Интенсивность ультразвука варьировали в интервале 15-60 Вт/см². При интенсивности ниже 15 Вт/см ² незначительно снижаются вязкость и угол смачивания. Интенсивность свыше 60 Вт/см вызывает разогрев олигомерной смеси и ускоряет химические реакции.

Частота ультразвука составляла 18-22 кГц. Составы, режимы обработки и эффективность снижения вязкости и угла смачивания в % от начальных значений приведены в таблице. При ультразвуковой обработке при всех режимах воздействия поверхностное натяжение олигомерных составов не изменялось. Таким образом, ультразвуковая обработка при частоте 18-22 кГц при меньшей интенсивности и большей длительности воздействия по сравнению с прототипом позволяет достичь значительного снижения вязкости и углов смачивания.

Режим ультразвуковой обработки		ЭД-20		ЭД-24-Диамет-Х		ЭД-22-ДАДФМ		ЭД-16-ПЭПА		ЭД-8-изо-МТГФА		Э-40-УП-0633М
		Снижение, %		Снижение, %		Снижение, %		Снижение, %		Снижение, %		Снижение, %
время, мин	интенсивность, Вт/см2	вязкости	угла смачивания	вязкости	угла смачивания	вязкости	угла смачивания	вязкости	угла смачивания	вязкости	угла смачивания	вязкости	угла смачивания
5	15	71	15	69	16	70	16	73	15	74	16	75	17
10	15	85	19	81	18	86	17	86	19	87	19	88	19
15	15	85	20	80	19	86	18	87	20	88	21	89	22
5	30	78	17	74	18	77	18	79	17	80	18	81	19
10	30	89	22	85	24	88	23	89	21	88	22	88	23
15	30	87	26	83	25	86	24	88	25	87	24	90	25
5	45	86	19	81	19	83	19	87	19	86	20	85	21
10	45	90	25	86	25	88	24	90	24	89	23	88	24
15	45	88	28	86	26	86	25	89	26	88	25	87	26
5	60	91	20	83	21	85	20	91	20	90	21	90	22
10	60	91	26	82	25	84	24	91	24	91	25	92	26
15	60	88	26	80	25	83	24	89	25	89	23	90	24