стабилизирующая добавка к абразивной суспензии

Формула изобретения

Стабилизирующая добавка к абразивной суспензии, содержащая глицерин, карбоксиметилцеллюлозу и дистиллированную воду, отличающаяся тем, что она содержит тонкодисперсный диоксид кремния, а ее компоненты взяты при следующем соотношении, мол.ч.: вода : глицерин : диоксид кремния : карбоксиметилцеллюлоза соответственно 1:0,085-1:0,003-0,008:0,000001-0,00001.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к получению состава модифицирующей добавки, используемой для улучшения технологических характеристик шлифовальной суспензии на основе порошков окиси алюминия.

Известно использование в качестве добавки к водным абразивным суспензиям этиленгликоля или глицерина, которые выполняют функции повышения вязкости суспензии и предотвращения испарения жидкой фазы [1]. Однако стабилизирующее действие таких добавок невелико.

Известно использование в качестве стабилизирующей добавки, предотвращающей оседание абразива в водных суспензиях, тонкодисперсного оксида кремния, который добавляют в количестве 5-10% по массе [2]. Однако такая добавка не решает задачи комплексного улучшения технологических и эксплутационных характеристик абразивной суспензии.

В качестве стабилизирующей добавки к водным суспензиям для обработки полупроводниковых материалов используются водорастворимые карбоксиполиметилены, которые оказывают стабилизирующее действие за счет своего высокого молекулярного веса [3]. Однако чаще всего они применяются для стабилизации полирующих суспензий.

Наиболее близким к заявляемому составу добавки является состав, включающий в себя глицерин, дистиллированную воду, карбоксиполиметилен и триэтаноламин [4]. Использование глицерина как основного компонента добавки снижает ее стабилизирующие свойства, что приводит к уменьшению выхода годных изделий.

Предлагаемое изобретение решает задачу получения высокоэффективной модифицирующей добавки к абразивной суспензии на основе окиси алюминия для операции шлифовки пластин монокристаллического кремния.

Технический результат изобретения заключается в увеличении выхода годных пластин при шлифовке. Достижение указанного технического результата обеспечивается тем, что стабилизирующая добавка, содержащая дистиллированную воду, глицерин и натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы, дополнительно содержит тонкодисперсный диоксид кремния, а компоненты добавки взяты в следующих мольных частях: дистиллированная вода 100; глицерин 8,5-10; дисперсный диоксид кремния 0,3-0,8; натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы 0,0001-0,001.

Диоксид кремния и натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы в указанных соотношениях выполняют стабилизирующую функцию, а в совокупности с другими компонентами повышают эффективность рабочей суспензии и улучшают качество шлифовки кремниевых пластин. За счет этого увеличивается выход годных пластин при шлифовке. Отклонения от заявляемых оптимальных соотношений в составе модифицирующей добавки снижают стабильность добавки и процент выхода годных пластин при шлифовке.

За счет использования при изготовлении добавки органических компонентов, экологически безвредных и биоразлагаемых, повышается экологичность добавки.

Процесс приготовления модифицирующей добавки производился в стеклянном цилиндрическом сосуде, при непрерывном УЗ-воздействии и интенсивном перемешивании фторопластовой лопастной мешалкой.

Полученный продукт представляет собой вязкую жидкость серого цвета, не содержащую посторонних механических включений, видимых невооруженным глазом и имеет следующие характеристики:

- удельная плотность добавки не менее	1,30 г/см3
- динамическая вязкость добавки не менее	1,25 Па
- рН добавки при 20°С	9,0-9,5

Для изготовления модифицирующей добавки в стеклянный цилиндрический сосуд заливают необходимый объем дистиллированной воды и добавляют тонкодисперсный диоксид кремния, затем этот сосуд помещают в ультразвуковую ванну и при непрерывном ультразвуковом диспергировании производят перемешивании фторопластовой лопастной мешалкой (V=250 ^об./ _мин) в течение 30 минут. После этого добавляют карбоксиметилцеллюлозу, глицерин и продолжают перемешивание еще 30 минут. Полученную смесь фильтруют через капроновое сито.

Примеры составов стабилизирующей добавки.

Для приготовления стабилизирующей добавки использовались следующие вещества: натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) (марки Т-20, ТУ-6-15-1288-92); дистиллированный глицерин (марки Ч, ГОСТ 6824-96); диоксид кремния марки А-175 и дистиллированная вода.

Пример 1. В стеклянный цилиндрический сосуд заливаем 1800 мл дистиллированной воды (100 моль) и добавляем 40 г тонкодисперсного оксида кремния (0,66 моль), затем сосуд помещаем в УЗ-ванну и при непрерывном УЗ-диспергировании производим перемешивание фторопластовой лопастной мешалкой в течение 30 минут. Потом добавляем в сосуд 90 г КМЦ (0,0005 моль) и 660 мл (9 моль) глицерина и продолжаем перемешивание еще 30 минут. Полученную смесь фильтруем через капроновое сито и оцениваем свойства полученного продукта. Последний представляет собой вязкую жидкость серого цвета, не содержащую посторонних механических включений, видимых невооруженным глазом. Другие свойства полученного продукта приведены в таблице.

Примеры 2-20. Эти примеры осуществляли аналогично примеру 1. Отличия примеров состояли в различных соотношениях исходных компонентов. Отличия в составах примеров, а также свойства полученных при этом продуктов приведены в таблице.

Пример 21. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что для приготовления добавки использовали 850 мл глицерина (11,62 моль). Полученная добавка не обеспечивала необходимой скорости и качества шлифовки.

Пример 22. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что для приготовления добавки использовали 550 мл (7,52 моль) глицерина. Полученная добавка не обладает достаточными стабилизирующими свойствами.

Пример 23. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что для приготовления добавки использовали 15 г тонкодисперсного диоксида кремния. Полученная добавка не обеспечивает необходимого качества шлифовки и не обладает достаточными стабилизирующими свойствами.

Пример 24. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что для приготовления добавки использовали 55 г тонкодисперсного диоксида кремния (0,91 моль). Полученная добавка не обладала достаточной однородностью и стабильностью.

Пример 25. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что для приготовления добавки использовали 15 г КМЦ (0,00008 моль). Полученная добавка не обладает достаточной стабильностью.

Пример 26. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что для приготовления добавки использовали 214 г КМЦ (0,0012 моль). Полученная добавка не обеспечивает необходимого качества шлифовки.

Пример 27. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что в процессе приготовления добавки отсутствовало УЗ-диспергирование. Таким образом, время приготовления стабилизирующей добавки увеличилось в 3 раза, а также не была достигнута необходимая однородность и стабильность полученного продукта.

Испытания полученной согласно изобретению модифицирующей добавки к абразивной суспензии осуществляли путем оценки стабильности добавки и ее влияния на качество обработки кремниевых пластин.

Стабильность добавки оценивали визуально, на основании наблюдений. После 6 месяцев испытаний добавка (примеры 1-21,26) сохранила все первоначальные свойства.

Для проведения испытаний были взяты пластины монокристаллического кремния марки КДБ12. Шлифовка пластин проводилась на станках марки СДШ-150 №1 и №2. Для испытаний были приготовлены составы согласно примерам заявки. Шлифовальная суспензия готовилась согласно техпроцессу. Процесс шлифовки проводился при следующих режимах: давлении Р=34 кг·с/см² , скорости вращения шлифовальников W=250 об/мин. После использования добавки выход годных пластин составил 91-93% (примеры 1-20).

Таблица
№ п/п	Содержание компонентов, моль				Стабильность добавки, не	Выход годных пластин на операции
	Н2О	С3Н8О 3	SiO2	КМЦ	менее 6 мес.	шлифовки в %
1	100	9	0,66	0,0005	6 мес.	93
2	100	8,5	0,66	0,0005	--	93
3	100	8,5	0,3	0,0003	--	92,5
4	100	8,5	0,5	0,0001	--	93
5	100	8,5	0,3	0,0001	--	92
6	100	8,5	0,8	0,001	--	93
7	100	8,5	0,8	0,0005	--	93
8	100	8,5	0,66	0,001	--	93
9	100	10	0,5	0,0003	--	93
10	100	10	0,5	0,0001	--	93
11	100	10	0,66	0,001	--	93
12	100	10	0,8	0,001	--	93
13	100	10	0,8	0,0005	--	93
14	100	10	0,3	0,0005	--	92
15	100	9,5	0,3	0,0001	--	93
16	100	9,5	0,8	0,001	---	92,5
17	100	9,5	0.3	0,001	--	91
18	100	9,5	0,8	0,0001	--	93
19	100	9,5	0,66	0,001	--	92
20	100	9	0,5	0,0001	--	93
21	100	11,6	0,66	0,0005	--	85
22	100	7,5	0,66	0,0005	4 мес.	88
23	100	9	0,25	0,0005	5 мес.	81,5
24	100	9	0,9	0,0005	4 мес.	72
25	100	9	0,66	0,00008	1 мес.	57
26	100	9	0,66	0,00126	6 мес.	58

Источники информации

1. Готра З.Ю. Технология микроэлектронных устройств: Справочник. - М.: Радио и связь, 1991. - 528 с.

2. Рапота А.А. Усовершенствование качества поверхности и процесса доводки сферических поверхностей изделий из технической керамики. Автореферат диссертации канд. физ.-мат. наук: 09.0008 / Донецкий национальный технический университет. - Донецк, 2002 г. - 35 с.

3. Патент США №4260396, МПК С 09 К, опублик. 1981.

4. Патент США №4242842, МПК C 08 J, опублик. 1981 (прототип).