способ количественного определения малеинимида
Классы МПК: | G01N21/78 за изменением цвета |
Автор(ы): | Исаев Рауль Нигматович (RU), Бедарева Анна Викторовна (RU) |
Патентообладатель(и): | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Алтайский государственный университет (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2005-05-03 публикация патента:
27.11.2006 |
Изобретение относится к аналитической химии. В способе раствор пробы малеинимида в концентрированной уксусной кислоте подвергают нитрованию смесью 1:1 концентрированных азотной и серной кислот в течение 10 мин при комнатной температуре, после чего обрабатывают 20-22% водным раствором гидроксида натрия. Образуется соль аци-формы желтого цвета, раствор подкисляют 0,7-1,0 мл 1,0М хлороводородной кислотой и приливают 0,3-0,4 мл 0,6М водного раствора хлорного железа (III). Образуется раствор ярко-красного цвета, который фотометрируется при 315 нм относительно воды в 1 см кювете. Техническим результатом является повышение чувствительности определения. 2 табл.
Формула изобретения
Способ количественного определения малеинимида путем обработки раствора пробы в концентрированных кислотах и водном растворе гидроксида натрия с последующим измерением оптической плотности, отличающийся тем, что пробу растворяют в концентрированной уксусной кислоте, затем последовательно обрабатывают смесью равных объемов концентрированных азотной и серной кислот (раствор I) при температуре 20-25°С в течение 10 мин, нейтрализуют 20-22% водным раствором гидроксида натрия (раствором II), подкисляют 0,7-1,0 мл 1 М хлороводородной кислотой и приливают 0,3-0,4 мл 0,6 М водного раствора хлорного железа (раствор III) и фотометрируют при 315 нм.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения малеинимида. Область применения - анализ малеинимидов.
Известен способ количественного определения имидов путем гидролиза анализируемой пробы вещества с последующим титрованием раствором нитрита натрия [Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983. С.180]. Недостатком данного способа является недостаточный предел определения и низкая селективность, обусловленная используемой реакцией диазотирования.
Из известных способов наиболее близким по технологической сущности к заявленному способу (прототипом) является способ количественного определения гексаметилендималеинимида (ГМДМИ), заключающийся в том, что пробу ГМДМИ, растворенную в концентрированной азотной кислоте, последовательно обрабатывают реагентами (растворами I и II), после чего полученный раствор фотометрируют при 400 нм. Раствор I представляет собой нитрующую смесь равных объемов концентрированных азотной и уксусной кислот и обработку ведут при комнатной температуре в течение 30 мин. Затем ведут обработку раствором II, представляющим 18-22% водный раствор гидроксида натрия [Исаев Р.Н., Гончарова С.В. Способ количественного определения гексаметилендималеинимида. Патент РФ №2215283, 27.10.2003, Бюл. №30]. Способ имеет недостаточную чувствительность определений.
Сущность изобретения заключается в том, что для повышения чувствительности определений пробу малеинимида растворяют в концентрированной уксусной кислоте, затем последовательно обрабатывают реагентами (растворами I, II и III), после чего раствор фотометрируют при 315 нм. Раствор I представляет собой смесь равных объемов концентрированных азотной и серной кислот, и обработку ведут при 20-25°С в течение 10 мин. Далее ведут обработку раствором II, представляющим 20-22% водный раствор гидроксида натрия при 20-25°С. Затем аликвотную часть раствора 1 мл подкисляют 0,7-1,0 мл 1М хлороводородной кислотой и приливают 0,3-0,4 мл 0,6М водного раствора хлорного железа (III), разбавляют до 20 мл в градуированной пробирке и фотометрируют при 315 нм в 1 см кювете относительно воды.
Изобретение иллюстрируется на следующих примерах.
Пример 1. Построение градуировочной зависимости. Точную навеску 0,094 г малеинимида помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл и растворяют в концентрированной уксусной кислоте. Полученный стандартный раствор имеет концентрацию 0,94 мг/мл. Из полученного раствора берут различные аликвоты (от 0,1 до 5,0 мл), помещают в градуированные пробирки емкостью 25,0 мл, приливают 2,0 мл нитрующей смеси (смесь равных объемов концентрированных азотной и серной кислот) и выдерживают 10 мин. Затем нейтрализуют полученный раствор 20-22% раствором гидроксида натрия до объема 20 мл. Из полученного раствора аликвотную часть 1,0 мл помещают в другую пробирку, подкисляют 0,7-1,0 мл 1М хлороводородной кислоты, приливают 0,3-0,4 мл 0,6М водного раствора хлорного железа (III), при этом раствор приобретает красный цвет. Полученный раствор разбавляют до 20 мл водой и фотометрируют на фотоэлектроколориметре при 315 нм. Результаты приведены в таблице 1.
Пример 2. Определение малеинимида в контрольной пробе. Навеску пробы порядка 25,00 мг растворяют в мерной колбе вместимостью 25,0 мл в концентрированной уксусной кислоте. Из полученного раствора отбирают три серии по 5 аликвот в каждой в градуированные пробирки. Затем в каждую пробирку приливают 2,0 мл нитрующей смеси и после операций, аналогичных построению градуировочного графика (пример 1), фотометрируют полученные растворы при 315 нм. По измеренной оптической плотности, пользуясь уравнением градуировочного графика (у=0,162+0,02х) и учитывая разбавление, находят содержание малеинимида в пробе. Результаты анализа контрольных проб малеинимида приведены в таблице 2.
Техническим результатом является повышение чувствительности определения. Чувствительность определений малеинимида 0,24 мкг/мл. Определению не мешают вещества, не способные образовывать соли аци-формы и не поглощающие свет при 315 нм.
Чувствительность определения повышается по сравнению с прототипом более чем в двадцать раз (0,24 - мкг/мл против 5,0 мкг/мл для гексаметилендималеинимида).
Таблица 1 | |
Зависимость оптической плотности от концентрации малеинимида | |
Концентрация, мкг/мл | Оптическая плотность |
0,24 | 0,170 |
0,47 | 0,174 |
0,71 | 0,179 |
0,94 | 0,185 |
1,18 | 0,187 |
1,41 | 0,193 |
1,64 | 0,197 |
1,88 | 0,201 |
2,12 | 0,205 |
2,35 | 0,209 |
3,53 | 0,230 |
4,70 | 0,258 |
5,87 | 0,284 |
7,05 | 0,308 |
8,20 | 0,333 |
9,40 | 0,361 |
10,58 | 0,381 |
11,75 | 0,414 |
Таблица 2 | ||
Анализ контрольных проб малеинимида (n=5, Р=0,95) | ||
Введено, мкг/мл | Найдено, мкг/мл | Sr |
2,35 | 2,18±0,17 | 0,026 |
7,05 | 6,94±0,12 | 0,021 |
10,58 | 10,36±0,18 | 0,018 |
Класс G01N21/78 за изменением цвета