способ получения огнеупорных высокопрочных сферических гранул (пропантов)

Формула изобретения

Способ получения огнеупорных высокопрочных керамических гранул (пропантов), включающий кальцинацию алюмосиликатного сырья, измельчение, грануляцию с дозированным добавлением влаги, опудривание, скатывание гранул, сушку, предварительный рассев, обжиг, окончательный рассев, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют алюмосиликатное сырье со следующим соотношением компонентов, мас.%: Al₂O₃ - 50-60, SiO₂ - 25-35, Fe₂O₃ - 5-15, измельчение сырья после кальцинации осуществляют на центробежной мельнице с воздушным сепаратором, сушку гранулированного сырья осуществляют предварительно в поле токов СВЧ до относительной влажности 10,0% и окончательную сушку осуществляют методом конвекции за счет теплового излучения до относительной влажности 1,0-3,0%.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области производства формованных керамических материалов, которые могут быть использованы при добыче жидких и газообразных текучих сред из буровых скважин в качестве расклинивающего агента.

Известен способ изготовления огнеупорных высокопрочных сферических гранул (RU п. №2229456, МПК С 04 В 35/101, 35/622, от 02.04.02, опубл. 27.05.04.).

Указанный способ выбран заявителем в качестве ближайшего аналога (прототипа).

Недостатком этого способа является то, что исходное алюмосиликатное сырье содержит Al₂О₃, более 60%, Fe₂ О₃ до 3% по отношению к массе. Бокситы с таким соотношением компонентов использует алюминиевая промышленность - основной их потребитель, что сужает сырьевую базу и приводит и увеличению стоимости сырья.

Техническими задачами предлагаемого изобретения являются снижение себестоимости продукции за счет использования более дешевого бокситового сырья, снижения энергозатрат при производстве, повышение прочности готовой продукции.

Поставленные задачи достигаются тем, что в способе получения огнеупорных высокопрочных керамических гранул (пропантов), включающем кальцинацию алюмосиликатного сырья, измельчение, грануляцию с дозированным добавлением влаги, опудривание, окатывание гранул, сушку, предварительный рассев, обжиг, окончательный рассев, согласно изобретению в качестве исходного материала используют алюмосиликатное сырье со следующим соотношением компонентов мас.%: Al₂O₃ - 50-60, SiO₂ - 25-35, Fe₂O₃ - 5-15, измельчение сырья после кальцинации осуществляют на центробежной мельнице с воздушным сепаратором, сушку гранулированного сырья осуществляют предварительно в поле токов СВЧ до относительной влажности 10,0%, и окончательно - методом конвекции до относительной влажности 1,0-3,0%.

Использование в качестве исходного материала алюмосиликатного сырья с заявляемым соотношением компонентов, предлагаемом заявителем, т.е. Al₂О₃ - 50-60%, SiO₂ - 25-35%, Fe₂O₃ - 5-15%, позволяет расширить сырьевую базу, т.е. использовать более дешевое сырье, что позволяет снизить себестоимость готовой продукции.

Осуществление помола кальцинированного сырья на центробежной мельнице с воздушным сепаратором обеспечивает разрушение частиц исходного сырья по границам кристаллов, т.е. по слабым местам кристаллической решетки, что позволяет снизить мощность, необходимую для этого, т.е. снизить энергозатраты.

Полученный материал представляет собой цельные кристаллы, что позволяет достичь максимальной плотности упаковки при грануляции, а также исключить слабые места кристаллической решетки во время измельчения, что, в свою очередь, улучшает спекание материала при обжиге и повышает механическую прочность продукции.

Осуществление сушки гранулированного материала в два этапа, т.е. предварительно в поле токов СВЧ до относительной влажности 10% и окончательно - методом конвекции, например в сушильном барабане, до относительной влажности 1,0-3,0% позволяет значительно снизить внутреннюю (закрытую) пористость гранул и исключить образование в них микротрещин. При СВЧ-сушке испарение влаги с поверхностного слоя гранул происходит равномерно из всех слоев, вследствие чего внутренняя пористость снижается в среднем на 50%, что существенно повышает прочность гранул после окончательного обжига (см. таблицу).

При сушке в поле токов высокой частоты материал помещается между двумя электродами, к которым по проводам подводится переменный ток высокой частоты. Под действием электрического поля ионы и электроны в материале меняют направление движения синхронно с изменением знака заряда электродов, дипольные молекулы приобретают вращательное движение, а неполярные молекулы поляризуются в результате смещения их зарядов. Эти процессы, сопровождаемые трением, приводят к выделению тепла. Выделяющееся тепло нагревает материал, способствуя продвижению влаги к периферийным слоям и испарению ее с поверхности тела.

При сушке в поле токов высокой частоты материал изнутри имеет более высокую температуру, чем на поверхности; последнее интенсифицирует процесс сушки, т.к. градиенты диффузии и термодиффузии направлены в одну сторону.

Применение сушки в поле токов высокой частоты обеспечивает равномерность нагрева всего объема гранул. Внутренние слои нагреваются сильнее периферийных, потому что поверхность гранул охлаждается в результате поверхностного испарения влаги и потерь тепла в окружающую среду. В результате чего влага удаляется в первую очередь из внутренних слоев гранул.

Данный метод (СВЧ) довольно энергоемкий и нецелесообразно высушивать материал этим способом до окончательной влажности, поэтому используется метод комбинированной сушки - предварительная сушка до остаточной влажности 10% в поле токов СВЧ и далее окончательная сушка до относительной влажности 1,0-3,0% конвекционным методом за счет теплового излучения, то есть в сушильном барабане.

В результате проведенных патентных исследований не выявлено известных из уровня техники аналогичных технических решений, характеризуемых заявляемой совокупностью признаков, что позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого изобретения критериям патентоспособности "новизна" и "изобретательский уровень", может найти применения в промышленности при производстве пропантов, т.е. соответствует критерию "промышленная применимость".

Способ иллюстрируется таблицей с основными характеристиками полученных пропантов.

Сущность способа заключается в следующем.

Алюмосиликатное сырье с соотношением компонентов, мас.%: Al ₂О₃ - 50-60, SiO₂ - 25- 35, Fe ₂O₃ - 5-15, кальцинируют, подвергают измельчению на центробежной мельнице с воздушным сепаратором, сушат после грануляции в два этапа: сушка в поле токов СВЧ до остаточной влажности 10% и конвекцией до остаточной влажности 1-3%.

Способ получения огнеупорных высокопрочных сферических гранул (пропантов) осуществляется следующим образом.

Исходное алюмосиликатное сырье в виде боксита с содержанием (мас.%) Al ₂O₃ от 50,0% до 60,0%, SiO₂ от 25,0 до 35,0%, Fe₂O₃ от 5,0% до 15,0% кальцинируют (прокаливают) при температуре 900-1100°С, подвергают измельчению на центробежной мельнице до среднего размера частиц 3-5 мкм, гранулируют с использованием противоточного интенсивного смесителя фирмы "EIRICH". Грануляцию осуществляют без применения связующих материалов.

Порядок грануляции следующий.

Составление шихты с использованием смесителя "EIRICH", загрузка измельченного материала в тарелку смесителя, перемешивание в сухом состоянии, дозированное добавление влаги, перемешивание, добавка дополнительного измельченного материала - опудривание, скатывание гранул, разгрузка тарелки гранулятора.

Сушат гранулированный материал методом комбинированной сушки, а в частности предварительная сушка до остаточной влажности 10% в поле токов СВЧ и далее окончательная сушка до относительной влажности 1,0-3,0% конвекционным методом. Гранулированный материал предварительно рассеивают для выделения целевой фракции.

Обжигают гранулы во вращающейся газовой печи при температуре 1370-1490°С (предпочтительно 1400-1430°С).

Охлаждают и производят окончательный рассев полученных гранул на товарные фракции.

Полученные гранулы соответствуют всем требованиям ГОСТ Р 51761-2001 "Пропанты алюмосиликатные" и API RP60 "Методические рекомендации по испытанию высокопрочных расклинивающих наполнителей для гидравлического разрыва пластов".

Пример 1.

Берут алюмосиликатное сырье с соотношением компонентов, мас.%: Al₂O₃ 50, SiO₂ 35,0 и Fe ₂О₃ 15,0. Такой состав исходного материала не обеспечивает достаточной прочности готовой продукции после окончательного обжига вследствие уменьшения количества твердой фазы - муллита и соответственно повышения количества жидкой фазы, которая снижает прочность изделия.

Пример 2.

Берут алюмосиликатное сырье с соотношением компонентов, мас.%: Al₂O ₃ 55, SiO₂ 30,0 и Fe₂О₃ 10,0. Самым оптимальным сырьем для производства высокопрочных гранул является алюмосодержащее сырье с данным соотношением компонентов. Данный состав сырья обеспечивает достаточную долю твердой фазы в готовой продукции - муллита, не требует повышенных температур обжига, имеет низкую стоимость и широкое распространение.

Пример 3.

Берут алюмосиликатное сырье с соотношением компонентов, мас.%: Al₂O₃ 60, SiO₂ 25,0 и Fe₂О₃ 5,0. Такое соотношение компонентов исходного сырья обеспечивает достаточную прочность готовой продукции, но является дорогостоящим и нетехнологичным, так как требует высоких температур при обжиге изделий.

Применение заявляемых способов измельчения и сушки, а в частности измельчение кальцинированного сырья на центробежной мельнице с воздушным сепаратором и сушка материала после грануляции комбинированным методом: сушка в поле СВЧ до остаточной влажности 10% и конвекционным методом до остаточной влажности 1-3%, в совокупности способствуют повышению прочности пропантов на 6% (каждый на 3%). Влияние данных способов изготовления на прочность продукции представлено в таблице.

Таким образом, заявляемый способ получения огнеупорных высокопрочных сферических гранул (пропантов) с заявляемым соотношением компонентов исходного сырья и применяемыми методами измельчения кальцинированного сырья и сушки гранулированного материала позволяет получить гранулы высокой прочности, снизить расход электроэнергии при осуществлении способа и, тем, самым, снизить себестоимость продукции.

Способ получения огнеупорных высокопрочных сферических гранул (пропантов)

Характеристики пропантов по примерам Таблица
№ примера	Процент разрушенных гранул фракции 0,85-1,18 мм при 69 МПа, мас.%
	Помол сырья в шаровой мельнице, сушка только конвекцией	Помол сырья в центробежной мельнице, сушка только конвекцией	Помол сырья в центробежной мельнице, сушка комбинированным методом
1	18,6	18,05	17,5
2	16,6	16,1	15,6
3	16,9	16,4	15,9