способ и устройство для получения высоковязкого или высокостабилизированного поликонденсата сополиамида на основе полиамида-6 или демономеризованного полиамида-6

Формула изобретения

1. Способ получения высоковязкого или высокостабилизированного поликонденсата сополиамида на основе полиамида-6 или демономеризованного полиамида-6 с использованием реакционных ступеней, отличающийся тем, что расплав поликонденсата подают из предварительной ступени в верхний конец реакционной ступени и распределяют с помощью распределительных устройств с элементами, увеличивающими поверхность, посредством инертного газа или вакуума из протекающего расплава поликонденсата удаляют реагенты-отходы из реакционной ступени выше уровня расплава поликонденсата, при этом время пребывания продукта в отстойнике выбирают так, что на нижнем конце реакционной ступени образуется находящийся в химическом равновесии поликонденсат, часть которого возвращают в распределительные устройства в верхнем конце реакционной ступени, тогда как оставшуюся часть расплава поликонденсата в соответствии с выбранным расходом удаляют из реакционной ступени для дальнейшего применения.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что возвращенная часть расплава поликонденсата составляет 50% от расхода через реакционную ступень.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что время пребывания расплава поликонденсата для поликонденсации с целью повышения вязкости составляет до 5 ч, а время пребывания поликонденсата после слияния подаваемого поликонденсата с возвращенным поликонденсатом составляет до 1 ч.

4. Устройство для осуществления способа получения высоковязкого или высокостабильного поликонденсата сополиамида на основе полиамида-6 или демономеризованного полиамида-6, отличающееся тем, что оно содержит реактор (1), в котором расположены средства (3), увеличивающие поверхность, над которыми расположен распределитель (2) для подачи расплава поликонденсата к элементам (3), причем реактор (1) содержит на верхнем конце, по меньшей мере, один выход (4) для газа, в отстойнике - уровнемер (5), а на нижнем конце реактора (1) установлены два последовательно включенных дозатора (Р2, Р3), между которыми присоединен один конец обратной магистрали (6), имеющей место (9) соединения с впускной магистралью (7) перед распределителем (2), вход которого соединен с другим концом обратной магистрали (6).

5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что, по меньшей мере, один из дозаторов, установленный на нижнем конце реактора, выполнен в виде управляемого насоса (Р2, Р3).

6. Устройство по п.4 или 5, отличающееся тем, что расплав поликонденсата подают из предварительной ступени к распределителю (2) насосом (Р1), который для регулирования расхода через реактор (1) выполнен с возможностью управления.

7. Устройство по п.4 или 5, отличающееся тем, что обратная магистраль (6) в направлении течения входит позади насоса (Р1) в месте (9) соединения во впускную магистраль (7), а позади места (9) соединения во впускной магистрали (7) перед распределителем (2) расположен статический смеситель (10) и/или снабженный впускным и выпускным отверстиями реактор.

8. Устройство по п.6, отличающееся тем, что обратная магистраль (6) в направлении течения входит позади насоса (Р1) в месте (9) соединения во впускную магистраль (7), а позади места (9) соединения во впускной магистрали (7) перед распределителем (2) расположен статический смеситель (10) и/или снабженный впускным и выпускным отверстиями реактор.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу получения высоковязкого или высокостабилизированного поликонденсата на основе РА 6 или демономеризованного полиамида-6 с использованием реакционных ступеней, а также к устройству для осуществления этого способа.

В области поликонденсации для повышения вязкости известно осуществление дегазации в двухчервячных экструдерах. Подобные двухчервячные экструдеры представляют собой, однако, сложные и подверженные износу конструктивные элементы, а степень достигаемой ими дегазации ограничена.

Точно так же известно осуществление способа дополнительной конденсации в приблизительно горизонтально расположенных дополнительных конденсаторах. При этом расплав поликонденсата, вытекающий из уровня через вращающиеся внутренние механические устройства, подвергают воздействию находящейся выше уровня расплава атмосферы и таким образом дегазируют. Дегазированный продукт отводят наружу. Этот способ, однако, не гарантирует достаточно точного времени пребывания продукта, из-за чего происходит ухудшение качества готового поликонденсата. По окончании поликонденсации никоим образом не устанавливается химическое равновесие. В остальном используемые для этого устройства сложны, в частности герметизация от внешней атмосферы является недостаточно решенной проблемой, вследствие чего восприимчивые к кислороду поликонденсаты повреждаются.

Из описания к SU 1260368 А1 известен способ управления процессом получения полиамида с использованием вертикального реакционного реактора, заключающийся в том, что расплав поликонденсата подают из предварительной ступени в верхний конец реакционной ступени и распределяют с помощью распределительных устройств с элементами, увеличивающими поверхность. Посредством инертного газа азота из протекающего расплава поликонденсата удаляют реагенты-отходы выше уровня расплава поликонденсата. Время пребывания продукта в отстойнике выбирают так, что на нижнем конце реакционной ступени образуется находящийся в химическом равновесии поликонденсат, который удаляют из реакционной ступени для дальнейшего применения.

В SU 1260368 совсем не затрагивается задача удаления воды из расплава полиамида после поликонденсации. Недостатком данного технического решения является также необходимость последовательного включения нескольких реакторов для достижения более высокой вязкости. Кроме того, решение согласно SU 1260368 не предлагает никакого решения для демономеризации.

В основе изобретения лежит задача создания способа описанного выше рода и устройства для осуществления способа, который или которое при небольших затратах обеспечивали бы резкое повышение вязкости.

Эта задача в способе получения высоковязкого или высокостабилизированного поликонденсата сополиамида на основе полиамида-6 или демономеризованного полиамида-6 с использованием реакционных ступеней согласно изобретению решается тем, что расплав поликонденсата подают из предварительной ступени в верхний конец реакционной ступени и распределяют с помощью распределительных устройств с элементами, увеличивающими поверхность, посредством инертного газа или вакуума из протекающего расплава поликонденсата удаляют реагенты-отходы из реакционной ступени выше уровня расплава поликонденсата, при этом время пребывания продукта в отстойнике выбирают так, что на нижнем конце реакционной ступени образуется находящийся в химическом равновесии поликонденсат, часть которого возвращают в распределительные устройства в верхнем конце реакционной ступени, тогда как оставшуюся часть поликонденсата в соответствии с выбранным расходом удаляют из реакционной ступени для дальнейшего применения.

Возвращенная часть поликонденсата составляет 50% расхода через реакционную ступень.

Время пребывания расплава поликонденсата для поликонденсации с целью повышения вязкости составляет до 5 часов, а время пребывания расплава поликонденсата после слияния подаваемого расплава поликонденсата с возвращенным расплавом поликонденсата составляет до 1 часа.

За счет возврата части находящегося на нижнем конце вертикально расположенной реакционной ступени расплава поликонденсата и тем самым перекачки части этого расплава простым образом достигается повышение вязкости и/или уменьшение содержания лактама, поскольку расплав многократно направляют по участку с интенсивной дегазацией, с тем, чтобы эффективно удалять побочные продукты поликонденсации. Время пребывания в реакционной ступени устанавливают при этом каждый раз для достижения химического равновесия поликонденсата, с тем чтобы можно было образовать достаточно побочных продуктов поликонденсации и удалить их в дегазационной камере выше уровня расплава. Удаление побочных продуктов поликонденсации может происходить посредством инертного газа или в вакууме.

При слиянии поликонденсата из предварительной ступени и обратной магистрали возникает не находящийся в химическом равновесии поликонденсат, поскольку количество реагента - побочного продукта - устанавливается ниже химического равновесия поликонденсата из предварительной ступени. Здесь возникает поэтому реакция поликонденсации. Вязкость расплава поликонденсата возрастает вследствие этого после слияния не только из-за смешивания, но и поскольку возникает реакция поликонденсации, если непосредственно после слияния в распоряжении имеется достаточно времени пребывания. Поэтому может быть предпочтительным за счет расширения трубы после слияния вплоть до реакции на ступени дополнительной конденсации обеспечить дополнительное время выдержки.

Поставленная задача в отношении устройства для осуществления способа решается тем, что в устройстве для получения высоковязких или высокостабильных поликонденсатов и демономеризованного полиамида-6 согласно изобретению имеется реактор, в котором расположены увеличивающие поверхность средства, над которыми расположен распределитель для подачи расплава поликонденсата к элементам, причем реактор содержит на верхнем конце, по меньшей мере, один выход для газа, в отстойнике - уровнемер, а на нижнем конце реактора установлены два последовательно включенных дозатора (Р2, Р3), между которыми присоединен один конец обратной магистрали, имеющей место соединения с впускной магистралью перед распределителем, вход которого соединен с другим концом обратной магистрали.

По меньшей мере, один из дозаторов, установленный на нижнем конце реактора, выполнен в виде управляемого насоса (Р2, Р3).

Расплав поликонденсата подают из предварительной ступени к распределителю насосом (Р1), который для регулирования расхода через реактор выполнен с возможностью управления.

Обратная магистраль в направлении течения входит позади насоса (Р1) в месте соединения во впускную магистраль, а позади места соединения во впускной магистрали перед распределителем расположен статический смеситель и/или снабженный впускным и выпускным отверстиями реактор.

Пример выполнения изобретения изображен на прилагаемом чертеже, который представляет предпочтительную форму выполнения реакционной ступени для осуществления способа согласно изобретению.

Изображенная на чертеже реакционная ступень включает в себя вертикальный реактор 1, который содержит на верхнем конце впускную магистраль 7 для подачи идущего от предварительной ступени расплава поликонденсата, причем по ходу подающей магистрали 7 может быть расположен насос Р1.

В реакторе 1 расположены элементы 3, увеличивающие поверхность, над которыми расположен распределитель 2 для подачи расплава поликонденсата к элементам 3, вход которого соединен с впускной магистралью 7.

На нижнем конце реактора 1 установлены два последовательно включенных дозатора Р2, Р3, например, в виде управляемых насосов, между которыми присоединен конец обратной магистрали 6, другой конец которой соединен с входом распределителя 2, причем это соединение может происходить предпочтительно также в месте 9 соединения с впускной магистралью. Задний в направлении выходного потока дозатор Р3 может быть образован также регулирующим клапаном.

За местом 9 соединения целесообразно установить во впускной магистрали статический смеситель 10 и рассчитать статический смеситель 10, включая магистраль за статическим смесителем 10, максимум вплоть до распределителя 2, с возможностью увеличения времени пребывания для повышения вязкости за счет поликонденсации. Площадь сечения магистрали 7 за местом 9 соединения поэтому больше суммы сечений магистрали 7 перед местом 9 соединения плюс сечение обратной магистрали 6.

Можно также установить за местом 9 соединения еще один реактор (не показан), который полностью заполнен поликонденсатом и через который протекает поликонденсат от места 10 соединения до входа в ступень поликонденсации. Впускная магистраль 7 на выходе реактора заканчивается тогда перед распределителем 2 и связана с распределителем 2, имея произвольный диаметр.

Реактор 1 имеет далее на верхнем конце, по меньшей мере, один выход 4 для газа, а в отстойнике уровнемер 5, выходной сигнал которого может быть использован для управления дозатором Р3 или в качестве альтернативы также насосом Р1.

Обратная магистраль 6 обеспечивает возврат части находящегося на нижнем конце реактора 1 расплава поликонденсата и тем самым перекачку части этого расплава, за счет чего простым образом достигается повышение вязкости и/или уменьшение содержания лактама, поскольку расплав поликонденсата многократно направляют по увеличивающим поверхность элементам 3 и интенсивно дегазируют, с тем чтобы эффективно удалять побочные продукты поликонденсации. Время пребывания в реакторе 1 устанавливают при этом каждый раз для достижения химического равновесия поликонденсата и/или в случае получения поликонденсата полиамида-6 или поликонденсатов сополиамидов на основе полиамида-6 для уменьшения содержания лактама, с тем чтобы можно было образовать достаточно побочных продуктов поликонденсации и удалить их в дегазационной камере выше уровня расплава через выход 4 для газа.

Удаление побочных продуктов поликонденсации может происходить посредством ввода инертного газа по магистрали 8 вблизи поверхности расплава или в вакууме.

Для поликонденсации в целях повышения вязкости время пребывания расплава в реакторе может составлять 3 часа, причем в качестве примера перекачиваемое количество можно установить на 50% расхода через реактор 1 путем управления дозаторами Р2, Р3. При этом полезный объем через повышение измеренного уровнемером 5 уровня должен быть повышен на 50%.

Для получения более высокостабилизированного поликонденсата в предварительную ступень могут быть введены стабилизаторы.

Если применяется способ делактамизации полиамида-6, то уровень не поднимают, а за счет перекачки 100% расхода может быть достигнуто уменьшение содержания лактама около 4,5%.

Выход 4 для газа может быть соединен с обозначенными лишь схематично устройствами для регенерации мономеров, инертного газа и воды.