способ получения карбида кремния из рисовой шелухи

Классы МПК:C01B31/36 кремния или бора 
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное унитарное предприятие "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2005-10-03
публикация патента:

Изобретение относится к технологии получения карбида кремния, используемого в керамической промышленности. Способ получения карбида кремния включает кислотную обработку рисовой шелухи с последующим нагреванием в графитовом тигле со скоростью подъема температуры не более 1000°С/мин с выдержкой при температуре 1400°С в течение 0,1 часа. Термообработку полученного продукта проводят при 700°С в течение не менее 2 часов. Результат изобретения: разработка более экономичного и технологичного способа получения порошка карбида кремния из рисовой шелухи. 1 з.п. ф-лы.

Формула изобретения

1. Способ получения карбида кремния из рисовой шелухи, включающий ее обработку раствором кислоты, термообработку, охлаждение и последующую термообработку полученного продукта, отличающийся тем, что термообработку рисовой шелухи ведут в графитовом тигле со скоростью подъема температуры не более 1000°С/мин и выдержкой при температуре 1400°С в течение 0,1 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку полученного продукта проводят при 700°С в течение не менее 2 ч.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения карбида кремния, используемого в керамической промышленности.

В известном способе (Патент СССР №SU 1699917 А1, кл С 01 В 31/36, 1989.) рисовую шелуху обрабатывают последовательно водными растворами сульфата железа и аммиака для осаждения на поверхности частиц гидролизного лигнина рисовой шелухи в качестве катализатора гидроокиси железа, а затем продукт подвергают термообработке при 1400-1600°С в инертной среде аргона в корундовых лодочках в течение 5 часов.

Наиболее близким по составу и технической сущности является способ (Патент США №4591492, кл. С 01 В 31/36, 1986.), в котором рисовую шелуху обрабатывают в кислотном растворе (Н 2SO4, HCl, HNO3 ) в течение 0,5 часа и затем материал на подложке помещают в герметичную печь с тремя температурными зонами в интервале от 400 до 1350°С. Материал на подложке последовательно пропускают через указанные зоны в направлении повышения температур. В каждой зоне материал выдерживают не менее 0,5 часа. Через нагретый материал пропускают инертный газ - аргон. Декарбонизацию проводят при 900°С. Весь процесс может длиться до 24 часов.

Недостатками указанных способов являются: создание специальной реакционной печи с последовательно увеличиваемой температурой зонами, инертной неокислительной среды (аргона), а также длительность высокотемпературной обработки, что обуславливает техническую сложность и дороговизну процесса.

Задачей изобретения является разработка более экономичного и технологичного способа получения порошка карбида кремния из рисовой шелухи.

Решение поставленной задачи достигается тем, что рисовую шелуху, предварительно очищенную от включений, промытую водой, обработанную кислотой и высушенную, нагревают в графитовом тигле при скорости подъема температуры не более 1000°С/мин, выдерживают при 1400°С в течение 0,1 часа, далее проводят термообработку полученного продукта при 700°С в течение 2 часов.

Синтез карбида из компонентов рисовой шелухи ведут при температуре 1400°С в течение 0,1 часа с последующим произвольным охлаждением.

Для реакции карбидообразования стехиометрическое отношение SiO 2/C равно 1,67, однако оптимальное соотношение для получения карбида кремния из рисовой шелухи составляет примерно 1,37, которое можно достичь при скорости нагрева порядка 1000°С/мин. Медленный нагрев может привести даже к полной десорбции углерода, более быстрый нагрев приводит к его избыточному содержанию.

В случае синтеза при температурах <1400°С процесс карбидообразования идет не до конца и продукт загрязняется углеродом и диоксидом кремния. В случае синтеза при температурах >1400°С процесс карбидообразования идет наиболее полно, но при этом имеет место образование карбида кремния способ получения карбида кремния из рисовой шелухи, патент № 2296102 -SiC гексагональной сингонии, а также стеклофазы вследствие плавления остаточного диоксида кремния. Кроме того, увеличиваются энергозатраты.

В случае выдержки <0,1 часа процесс карбидообразования идет не до конца. Выдержка >0,1 часа приводит к образованию стеклофазы вследствие плавления остаточного диоксида кремния, а также к повышению энергозатрат.

С целью удаления остаточного углерода - декарбонизации смеси проводят последующую обработку при температуре 700°С в течение не менее двух часов. После такой обработки получают порошкообразный карбид зеленого цвета.

Пример.

Очищенная на зерновом вибросите от крупных (солома, стебли) и мелких включений (пыль, посторонние примеси размером менее 2 мм), промытая в воде и в 10-%-ном кислотном растворе, высушенная при 150°С рисовая шелуха (согласно рентгенограммам, в аморфизованном состоянии) в количестве 50 г помещается в графитовый тигель, который устанавливается в печь и нагревается со скоростью 1000°С/мин до 1400°С. Синтез проводится при температуре 1400°С в течение 0,1 часа. Получают порошки темного цвета с частицами в виде соломок в количестве 20 г. Для удаления остаточного углерода - декарбонизации проводится последующая термическая обработка при температуре 700°С в течение не менее двух часов. После такой обработки получают порошкообразный материал зеленого цвета в количестве 10 г. Рентгенографические исследования показали, что материал состоит из 48,31% способ получения карбида кремния из рисовой шелухи, патент № 2296102 -SiC объемно-центрированной кубической сингонии и 49,41% двуокиси кремния SiO2 кристобалитной модификации. Дисперсность порошкового материала составляет порядка 0,2-0,5 мкм.

Процесс карбидообразования не требует пропускания аргона, что упрощает и удешевляет технологию получения материала. Сокращение времени протекания процесса и понижение температуры декарбонизации снижают энергозатраты и удешевляют стоимость продукции.

Класс C01B31/36 кремния или бора 

способ получения тонкодисперсного поликристаллического карбида кремния -  патент 2516547 (20.05.2014)
компонент системы сгорания и способ предотвращения накопления шлака, золы и угля -  патент 2510687 (10.04.2014)
способ получения больших однородных кристаллов карбида кремния с использованием процессов возгонки и конденсации -  патент 2495163 (10.10.2013)
способ получения нанопорошка карбида кремния -  патент 2493937 (27.09.2013)
высокопрочная нанопленка или нанонить и способ их получения (варианты) -  патент 2492139 (10.09.2013)
способ получения пористого наноструктурного карбида кремния -  патент 2484017 (10.06.2013)
способ получения -карбида кремния -  патент 2472703 (20.01.2013)
способ и устройство для получения энергии -  патент 2451057 (20.05.2012)
способ получения поликристаллического карбида кремния -  патент 2448041 (20.04.2012)
способ одновременного получения нескольких ограненных драгоценных камней из синтетического карбида кремния - муассанита -  патент 2434083 (20.11.2011)
Наверх