гербицидный суспоэмульсионный концентрат и способ его получения
Классы МПК: | A01N47/36 содержащие группы >N-CO-N< , непосредственно связанные по меньшей мере с одним гетероциклическим кольцом; их тиоаналоги A01N37/40 содержащие по меньшей мере одну карбоксильную группу или ее тиоаналог, или их производное, и один атом кислорода или серы, связанный с той же ароматической циклической системой A01N33/02 амины; четвертичные аммониевые соединения A01N25/30 отличающиеся поверхностно-активными веществами A01P13/00 Гербициды; альгициды |
Автор(ы): | Кузнецов Вячеслав Маркович (RU), Бадиков Юрий Владимирович (RU), Мрясова Луиза Минибулатовна (RU), Валитов Раиль Бакирович (RU), Давыдов Алексей Михайлович (RU) |
Патентообладатель(и): | Государственное учреждение "Научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений с опытно-экспериментальным производством" (НИТИГ) (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2005-05-18 публикация патента:
10.04.2007 |
Описывается гербицидный суспоэмульсионный концентрат, включающий в мас.%: эфиры 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты, содержащие до 10 атомов углерода в этерифицированных группах, 40-75, замещенную сульфонилмочевину 1,0-2,5, поверхностно-активное вещество 15-35, наполнитель до 100. Описывается также способ его получения, заключающийся в смешивании компонентов и последующем измельчении с помощью диспергирующего устройства до достижения усредненного размера частиц дисперсной фазы 2-4 мкм. Изобретение позволяет повысить дисперсность состава, улучшить стабильность рабочей суспоэмульсии, увеличить гербицидную активность препарата. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 табл.
Формула изобретения
1. Гербицидный суспоэмульсионный концентрат, включающий замещенную сульфонилмочевину, эфиры 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты нормального или изостроения, поверхностно-активное вещество и наполнитель, отличающийся тем, что эфиры 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты представлены эфирами, содержащими до 10 атомов углерода в этерифицированных группах, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
C1-С 10 эфиры 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты | 40-75 |
Замещенная сульфонилмочевина | 1,0-2,5 |
Поверхностно-активное вещество | 15-35 |
Наполнитель | Остальное |
2. Гербицидный состав по п.1, отличающийся тем, что он содержит замещенную сульфонилмочевину, выбранную из хлорсульфурона или метсульфурон-метила, или тифенсульфурон-метила, или триасульфурона, или диметилсульфурона, или никосульфурона, или бенсульфурон-метила, или сульфометурон-метила, или примисульфурона, или трибенурон-метила, или хлоримурон-метила, или циносульфурона.
3. Способ получения суспоэмульсионного концентрата по п.1 или 2, заключающийся в смешивании компонентов в указанных соотношениях по п.1 и последующем их измельчении с помощью диспергирующего устройства до достижении усредненного размера частиц дисперсной фазы 2-4 мкм.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве диспергирующего устройства используют электромагнитный измельчитель, или вихревой аппарат, или высокоскоростной диссольвер, или коллоидную мельницу, или бисерную мельницу, или аппарат гидроакустического воздействия.
Описание изобретения к патенту
Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве для борьбы с сорной растительностью в полевых зерновых культурах.
Известен гербицидный состав в виде водно-гликолевого раствора на основе диэтилэтаноламмониевой соли хлорсульфурона и диметиламмониевой соли 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты (дикамбы), содержащей 17,5 г/л хлорсульфурона и 368 г/л дикамбы [Список пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации. М., 2003 г., с.232].
Известен гербицидный состав в виде водного раствора на основе диэтилэтаноламинных солей дикамбы и хлорсульфурона, содержащий 344 г/л дикамбы и 18,8 г/л хлорсульфурона [Список пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации. М., 2003 г., с.233].
Известен гербицидный состав для борьбы с нежелательной растительностью, состоящий из смеси триасульфурона и дикамбы с добавлением поверхностно-активного вещества, неактивных ингредиентов, органического растворителя и воды [Заявка ЕР №0236273, кл. А 01 № 47/36].
Известен синергитический гербицидный состав для применения в посевах зерновых культур, включающий аммониевую соль бензолсульфонилмочевины и дикамбы, поверхностно-активное вещество, триэтиленгликоль и воду [Патент РФ №2040179].
Недостатком этих составов является невысокая химическая стабильность сульфонилмочевины из-за ее гидролиза, особенно в присутствии воды, что способствует уменьшению гербицидной активности состава.
Известен гербицидный состав в форме суспоэмульсионного концентрата (прототип), содержащий дикамбу в виде эфиров фракции спиртов С7 -С9, замещенную сульфонилмочевину, эмульгатор и растворитель, которые адсорбированы на поверхности шихты, состоящей из стабилизатора, диспергатора, носителя и наполнителя [Патент РФ №2171578].
Недостаток этого состава - расслоение концентрата на две фазы (жидкую и твердую) ввиду невысокой дисперсности, а также относительно низкая стабильность рабочей суспоэмульсии, что способствует неравномерному распределению гербицида на обрабатываемой поверхности и, следовательно, уменьшению гербицидной активности препарата.
Задача изобретения - повышение дисперсности состава, улучшение стабильности рабочей суспоэмульсии, увеличение гербицидной активности препарата.
Поставленная задача решается благодаря тому, что в предложенном гербицидном составе эфиры 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты представлены эфирами нормального или изостроения, содержащими в этерифицированных группах до 10 атомов углерода, которые используют индивидуально или в комбинации. При этом предлагаемый состав содержит следующие компоненты, мас.%:
C1-С10 эфир 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты | 40-75 |
Замещенная сульфонилмочевина | 1-2,5 |
Поверхностно-активное вещество | 15-35 |
Наполнитель | остальное |
Решение поставленной задачи достигается также тем, что указанные выше компоненты смешивают в указанных соотношениях и измельчают с помощью диспергирующего устройства до достижения усредненного размера частиц дисперсной фазы 2-4 мкм. При этом в качестве диспергирующего устройства используют электромагнитный измельчитель, вихревой аппарат, высокоскоростной диссольвер, коллоидную мельницу, бисерную мельницу, аппарат гидроакустического воздействия.
В качестве замещенной сульфонилмочевины используют хлорсульфурон, метсульфурон-метил, трибенурон-метил, хлоримурон-метил, триасульфурон, диметилсульфурон, тифенсульфурон-метил, примисульфурон, циносульфурон, бенсульфурон-метил, никосульфурон, сульфометурон-метил.
В качестве поверхностно-активного вещества используют неонол АФ 9-10, неонол АФ 9-12, ОП-7, ОП-10, синтанол ДС-10, синтанол АЛМ-10 эмульсоген, тензиофикс, сорпол, веттол, атлокс индивидуально или комбинации с алкилбензолсульфонатом кальция, сульфонолом, лаурилсульфатом натрия, сульфитно-спиртовой бардой, концентратом сульфитно-дрожжевой бражки, концентратом барды порошкообразным.
В качестве наполнителя предлагаемого состава используют белую сажу, аэросил, цеолиты, каолин, трепел, мел.
Пример 1.
Смешивают 64 г метилового эфира дикамбы, 2,2 г триасульфурона, 20 г неонола АФ 9-10 и 13,8 г каолина. Полученный суспоэмульсионный концентрат помещают в электромагнитный измельчитель и диспергируют до достижения усредненного размера частиц дисперсной фазы 2 мкм, который определяют методом оптической микроскопии. Оценивают стабильность препарата и рабочей суспоэмульсии.
Пример 2.
Смешивают 70 г этилового эфира дикамбы, 2 г метсульфурон-метила, 25 г неонола АФ 9-12 и 3 г аэросила. Для диспергирования состава используют вихревой аппарат.
Пример 3.
Смешивают 60 г пропилового эфира дикамбы, 1,5 г трибенурон-метила, 25 г ОП-7 и 13,5 г цеолита. Для диспергирования состава используют высокоскоростной диссольвер.
Пример 4.
Смешивают 55 г бутилового эфира дикамбы, 1 г хлорсульфурона, 35 г ОП-10 и 9 г мела. Для диспергирования состава используют коллоидную мельницу.
Пример 5.
Смешивают 40 г амилового эфира дикамбы, 1,2 г тифенсульфорон-метила, 22 г синтанола ДС-10 и 36,8 г трепела. Для диспергирования состава используют бисерную мельницу.
Пример 6.
Смешивают 75 г гексилового эфира дикамбы, 2,5 г диметилсульфурона, 15 г синтанола АЛМ-10 и 7,5 г белой сажи. Для диспергирования состава используют аппарат гидроакустического воздействия.
Пример 7.
Смешивают 64 г гептилового эфира дикамбы, 2,2 г хлорсульфурона, 15 г неонола АФ 9-10, 5 г алкилбензолсульфоната кальция и 13,8 г каолина. Для диспергирования состава используют электромагнитный измельчитель.
Пример 8.
Смешивают 70 г октилового эфира дикамбы, 2 г трибенурон-метила, 20 г неонола АФ 9-12, 5 г сульфонола и 3 г аэросила. Для диспергирования состава используют вихревой аппарат.
Пример 9.
Смешивают 60 г нонилового эфира дикамбы, 1,5 г метсульфурон-метила, 20 г ОП-7, 5 г лаурилсульфата натрия и 13,5 г цеолита. Для диспергирования состава используют высокоскоростной диссольвер.
Пример 10.
Смешивают 55 г децилового эфира дикамбы, 1 г тифенсульфурон-метила, 25 г ОП-10, 10 г сульфитно-спиртовой барды и 9 г мела. Для диспергирования состава используют коллоидную мельницу.
Пример 11.
Смешивают 40 г эфира дикамбы фракции спиртов C7-C9 , 1,2 г триасульфурона, 15 г синтанола ДС-10, 7 г концентрата сульфитно-дрожжевой бражки и 36,8 г трепела. Для диспергирования состава используют бисерную мельницу.
Пример 12.
Смешивают 75 г изооктилового эфира дикамбы, 2,5 г диметилсульфурона, 10 г синтанола АЛМ-10, 5 г концентрата барды порошкообразного и 7,5 г белой сажи. Для диспергирования состава используют аппарат гидроакустического воздействия.
Пример 13.
Смешивают 64 г н-октилового эфира дикамбы, 2,2 г никосульфурона, 20 г эмульсогена и 13,8 г каолина. Для диспергирования состава используют электромагнитный измельчитель.
Пример 14.
Смешивают 70 г изооктилового эфира дикамбы, 2 г бенсульфурон-метила, 25 г тензиофикса и 3 г аэросила. Для диспергирования состава используют вихревой аппарат.
Пример 15.
Смешивают 60 г эфира дикамбы фракции спиртов С7-С9, 1,5 г сульфометурон-метила, 25 г сорпола и 13,5 г цеолита. Для диспергирования состава используют высокоскоростной диссольвер.
Пример 16.
Смешивают 55 г бутилового эфира дикамбы, 1 г примисульфурона, 35 г веттола и 9 г мела. Для диспергирования состава используют коллоидную мельницу.
Пример 17.
Смешивают 40 г децилового эфира дикамбы, 1,2 г хлоримурон-этила, 22 г атлокса и 36,8 г трепела. Для диспергирования состава используют бисерную мельницу.
Пример 18 - прототип.
Аналогично примеру 7. Отличие состоит в том, что диспергирующее устройство не применяют.
Пример 19 - прототип.
Аналогично примеру 11. Отличие состоит в том, что диспергирующее устройство не применяют.
Пример 20 - прототип.
Аналогично примеру 12. Отличие состоит в том, что диспергирующее устройство не применяют.
Пример 21.
Полевые опыты проводят на посевах пшеницы. Составы по примерам 1-20 вносят по вегетирующей культуре в фазу кущения. Сорная растительность - осот полевой, горчак, вьюнок, подмаренник цепкий, ромашка, виды пикульников, горцев. Доза гербицида 80 г на гектар. Эффективность гербицидов оценивают по весу сорных растений на опытных и контрольных делянках в фазе колошения пшеницы. Учет урожая проводят путем обмолота пшеницы. Площадь делянок 10 кв.м, повторность - четырехкратная, НСР095 при учете урожая ±0,4 ц/га.
Данные табл.1 показывают, что предлагаемый состав (примеры 1-17) обладает высокой стабильностью и дисперсностью и дает высококачественную рабочую суспоэмульсию в сравнении с прототипом (примеры 18-20).
Результаты полевых опытов на пшенице (табл.2) свидетельствуют о том, что предлагаемый состав превосходит прототип по гербицидной активности, что дает прибавку урожая зерна 5,9÷7,4 ц/га, а при использовании прототипа - лишь 2,4÷3,0 ц/га.
Таблица 1. | |||||||
Состав (%) и характеристика рецептур гербицидов | |||||||
№№ примеров | Эфир дикамбы | Сульфонил-мочевина | ПАВ | Наполнитель | Характеристики концентрата | Характеристика 2%-й суспоэмульсии | Усредненный размер частиц дисперсной фазы, мкм |
1. | 64 | 2,2 | 20 | 13,8 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 2 |
2. | 70 | 2 | 25 | 3 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 2 |
3. | 60 | 1,5 | 25 | 13,5 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 4 |
4. | 55 | 1 | 35 | 9 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 4 |
5. | 40 | 1,2 | 22 | 36,8 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 3 |
6. | 75 | 2,5 | 15 | 7,5 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 3 |
7. | 64 | 2,2 | 20 | 13,8 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 2 |
8. | 70 | 2 | 25 | 3 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 2 |
9. | 60 | 1,5 | 25 | 13,5 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 4 |
10. | 55 | 1 | 35 | 9 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 3 |
11. | 40 | 1,2 | 22 | 36,8 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 2 |
12. | 75 | 2,5 | 15 | 7,5 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 3 |
13. | 64 | 2,2 | 20 | 13,8 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 2 |
14. | 70 | 2 | 25 | 3 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 2 |
15. | 60 | 1,5 | 25 | 13,5 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 2 |
16. | 55 | 1 | 35 | 9 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 3 |
17. | 40 | 1,2 | 22 | 36,8 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 4 |
18 - прототип | 64 | 2,2 | 20 | 13,8 | Расслоение | коагулят 1,5 см3 | 28 |
19 - прототип | 40 | 1,2 | 22 | 36,8 | Расслоение | коагулят 1,3 см3 | 25 |
20 - прототип | 75 | 2,5 | 15 | 7,5 | Расслоение | коагулят 1,8 см3 | 30 |
Таблица 2 | ||||||||
Результаты полевых опытов на пшенице | ||||||||
№№ примеров | Ингибирование веса сорняков, % | Урожай пшеницы | ||||||
Корнеотпрысковые | Широколистные | |||||||
Фактич. | Расчетн. | Синергизм | Фактич. | Расчетн | Синергизм | Ц/га | ± | |
1. | 95 | 58 | 37 | 98 | 50 | 48 | 26,7 | +7,2 |
2. | 96 | 69 | 27 | 98 | 62 | 36 | 26,5 | +7,0 |
3. | 94 | 58 | 36 | 95 | 53 | 42 | 25,8 | +6,3 |
4. | 95 | 57 | 38 | 96 | 55 | 41 | 25,8 | +6,3 |
5. | 92 | 61 | 31 | 97 | 51 | 46 | 25,9 | +6,4 |
6. | 94 | 63 | 31 | 96 | 63 | 33 | 25,4 | +5,9 |
7. | 97 | 57 | 40 | 98 | 55 | 43 | 26,9 | +7,4 |
8. | 95 | 58 | 37 | 96 | 53 | 43 | 26,5 | +7,0 |
9. | 93 | 69 | 24 | 97 | 62 | 35 | 26,5 | +7,0 |
10. | 96 | 61 | 35 | 98 | 51 | 47 | 26,7 | +7,2 |
11. | 97 | 58 | 39 | 97 | 50 | 47 | 25,8 | +6,3 |
12. | 96 | 63 | 33 | 95 | 63 | 32 | 25,7 | +6,2 |
13. | 92 | 62 | 30 | 95 | 55 | 40 | 26,0 | +6,5 |
14. | 90 | 59 | 31 | 96 | 54 | 42 | 25,6 | +6,1 |
15. | 94 | 61 | 33 | 98 | 60 | 38 | 26,5 | +7,0 |
16. | 98 | 63 | 35 | 98 | 63 | 35 | 26,2 | +6,7 |
17. | 91 | 59 | 32 | 98 | 53 | 45 | 26,6 | +7,1 |
18 - прототип | 67 | 57 | 10 | 69 | 55 | 14 | 22,0 | +2,5 |
19 - прототип | 68 | 58 | 10 | 70 | 50 | 20 | 22,5 | +3,0 |
20 - прототип | 64 | 63 | 1 | 66 | 63 | 3 | 21,9 | +2,4 |
Дикамба | 46 | 28 | ||||||
Триасульфурон | 23 | 30 | ||||||
Метсульфурон- | ||||||||
метил | 43 | 47 | ||||||
Трибенурон-метил | 22 | 35 | ||||||
Хлорсульфурон | 20 | 38 | ||||||
Тифенсульфурон- | ||||||||
Метил | 28 | 32 | ||||||
Диметилсульфурон | 32 | 48 | ||||||
Никосульфурон | 30 | 38 | ||||||
Бенсульфурон- | ||||||||
метил | 25 | 36 | ||||||
Сульфометурон- | ||||||||
метил | 28 | 45 | ||||||
Примисульфурон | 32 | 48 | ||||||
Хлоримурон-этил | 24 | 35 | ||||||
Контроль (без | ||||||||
гербицидов) | 19,5 | |||||||
Расчетный эффект = Э1+Э2-Э 1·Э2/100 |
Класс A01N47/36 содержащие группы >N-CO-N< , непосредственно связанные по меньшей мере с одним гетероциклическим кольцом; их тиоаналоги
Класс A01N37/40 содержащие по меньшей мере одну карбоксильную группу или ее тиоаналог, или их производное, и один атом кислорода или серы, связанный с той же ароматической циклической системой
Класс A01N33/02 амины; четвертичные аммониевые соединения
Класс A01N25/30 отличающиеся поверхностно-активными веществами
Класс A01P13/00 Гербициды; альгициды