способ производства водки

Формула изобретения

Способ производства водки, предусматривающий приготовление сортировки из спирта этилового ректификованного и умягченной (исправленной) питьевой воды, обработку сортировки активным углем (адсорбентом) с последующими корректировкой кондиций, внесением ингредиентов, фильтрованием и розливом, отличающийся тем, что перед приготовлением сортировки спирт этиловый ректификованный очищают от сопутствующих примесей в многоходовой угольной колонке с суммарной высотой ходов не менее 20,0 м при среднерасходной его скорости в ходах колонки, равной 0,005-0,010 м/с, колонку подвергают термостатированию, для чего в межтрубное пространство ее подают захоложенную водно-спиртовую смесь при температуре минус 10,0-15,0°С, на корпус угольной колонки накладывают механические колебания с частотой от 1,5 до 3,5 кГц таким образом, чтобы амплитуда колебаний изменялась в плоскости, перпендикулярной оси ходов колонки, уходящий из колонки обработанный спирт нагревают в рекуперативном теплообменнике до температуры 8,0-10,0°С и смешивают с умягченной исправленной водой при температуре помещения в заданных рецептурой пропорциях с образованием сортировки с температурой 14,0-16,0°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к ликероводочной промышленности и может быть использовано для производства водки.

Известен способ обработки смеси этилового спирта и воды [1], рекомендованный для производства водок, предусматривающий смешивание спирта и воды и последующую обработку смеси активным углем при отрицательных температурах в две стадии. На первой стадии смесь крепостью 65,0-75,0 об.% обрабатывают углем при температуре минус 45,0-22,0°С в течение не более 5,0 минут. На второй стадии смесь разбавляют водой до крепости 35,0-45,0 об.% и повторно обрабатывают активным углем при температуре от минус 22,0 до +5,0°С в течение не более 10,0 минут.

Способ обладает рядом недостатков.

1. Обработка водно-спиртовой смеси углем при указанных концентрациях и сверхнизких температурах не дает соответствующего ожидаемого результата ввиду аномального (в 20-40 раз) повышения вязкости и значительного уменьшения коэффициентов диффузии примесей спирта (смотри источник [2]). Смесь с высокой вязкостью и низкими коэффициентами диффузии примесей не успевает обновлять поровую жидкость угля, тем более при указанном времени контакта. Это не позволяет достичь желаемой интенсивности адсорбционных процессов.

2. Проведение процесса в две стадии при сверхнизких температурах удорожает процесс за счет дополнительных затрат на охлаждение и последующее нагревание водно-спиртовой смеси, необходимости специального холодильного оборудования, а также за счет проведения дополнительных вспомогательных операций. Получаемый эффект не оправдывает дополнительные затраты.

3. На каждой стадии процесса не предусмотрено термостатирование. Изменение температур в широком интервале значений температур (см. выше) может приводить к обратной десорбции примесей (из угля в водно-спиртовую смесь). Нельзя допускать колебание температуры смеси в процессе ее обработки углем от минус 22,0 до плюс 5,0°С.

4. При сверхнизких температурах водно-спиртовая смесь подвергается расслоению, что отрицательно влияет на ведение основных процессов приготовления водки.

5. Очистке подвергают водно-спиртовую смесь, т.е. смесь, в которой целевые примеси (удаляемые) разбавлены водой в несколько раз. Известно, сто скорость процесса адсорбции пропорциональна концентрации целевых примесей. Целесообразно очистке подвергать спирт ректификованный, а не его водные растворы.

6. Уходящая с зоны очистки углем водно-спиртовая смесь может иметь низкую температуру (минус 22°С). При такой температуре невозможно проводить последующие технологические процессы: введение ингредиентов, корректировку кондиций, фильтрацию. Для нагревания смеси требуются дополнительные затраты тепла. Использовать рекуперацию тепла потоком исходной смесью не представляется возможным из-за низких температур.

7. Способ не может быть использован для производства водки, так как рекомендуемые режимные параметры и используемые вещества грубо нарушают требования действующей нормативной документации (водочной промышленности) [3]. В частности, на второй стадии процесса предусмотрено разбавление спирта водой до концентрации 35,0 об.%. При производстве водок допускается приготовление сортировок крепостью не ниже 40,2 об.% (с учетом необратимых трат). Способ предусматривает использование спирта зернового крепостью 95,0-96,0 об.% (см. пример 1). Действующий ГОСТ 51355-99 [3] разрешает производство водок только на основе спирта этилового ректификованного высшей очистки, «Экстра» и «Люкс» по ГОСТ Р 51652-2000 [4]. Крепость спирта ректификованного высшей очистки должна быть не менее 96, 2 об.%. Способ-аналог предлагает использовать спирт крепостью, соответствующий спирту-сырцу. Известно, что при производстве спирта снижение его крепости ниже 96,0 об.% сопровождается повышенным переходом в него средних эфиров, высших спиртов, азотистых веществ и т.п. Производить водку на основе такого спирта запрещено.

Наиболее близким к заявленному способу является способ производства водки «Степан Разин» [5], предусматривающий приготовление сортировки из спирта этилового ректификованного и умягченной (исправленной) воды питьевого качества, обработку сортировки активным углем БАУ в колонке высотой 4,0 м при ее расходе 30,0-40,0 дал/ч, последующие корректировку кондиций, фильтрацию и розлив.

Способ обладает рядом недостатков.

1. Обработке углем подвергают сортировку, в которой концентрация нежелательных примесей в несколько раз меньше, чем в спирте ректификованном. Это снижает интенсивность процесса адсорбции и, как следствие, приводит к недостаточному удалению примесей, сопутствующих этиловому спирту.

2. Обработку сортировки активным углем производят при положительных температурах. При попадании в уголь и сортировку кислорода воздуха активный уголь проявляет свойства катализатора окислительных процессов. Это приводит к появлению дополнительного количества примесей, в частности альдегидов.

3. Недостаточная высота угольной колонки для более полного удаления примесей из сортировки.

4. Не контролируется температурный режим процесса очистки спирта в угольной колонке. При указанных расходах сортировки в угольной колонке возникает каналообразование, и спирт образует застойные зоны. Весь объем активного угля не омывается спиртом. Ухудшается очистка спирта от примесей.

Техническим результатом предлагаемого способа является улучшение химико-аналитических показателей водки, снижение энергозатрат на реализацию технологических операций приготовления водки.

Результат достигается тем, что перед приготовлением сортировки спирт этиловый ректификованный очищают от сопутствующих примесей в многоходовой угольной колонке с суммарной высотой ходов не менее 20,0 м при среднерасходной его скорости в ходах колонки, равной 0,005-0,010 м/с, колонку подвергают термостатированию, для чего в межтрубное пространство ее подают захоложенную водно-спиртовую смесь при температуре минус 10,0-15,0°С, а уходящий из колонки обработанный спирт нагревают в рекуперативном теплообменнике до температуры плюс 8,0-10,0°С и смешивают с умягченной (исправленной) водой при температуре помещения в заданных рецептурой пропорциях с образованием сортировки с температурой 14,0-16,0°С, которую и направляют на последующую технологическую обработку.

Целесообразно на корпус угольной колонки накладывать механические колебания с частотой от 1,5 до 3,5 к Гц, таким образом, чтобы амплитуда колебаний изменялась в плоскости, перпендикулярной оси ходов колонки.

Предлагаемый способ реализуют следующим образом. Спирт этиловый ректификованный высшей очистки загружают в накопительную емкость. Воду питьевую умягченную с жесткостью не более 0,36 мг-экв/л и не имеющую посторонних запахов и вкуса, загружают в отдельную емкость. В многоходовую (вертикальную) угольную колонку (в ходу) загружают обработанный уголь активный марки БАУ (или другой марки, допущенный к применению в ликероводочной промышленности). Суммарная высота ходов колонки равна 20,0 м). В межтрубное пространство колонки подают захоложенную водно-спиртовую смесь с концентрацией спирта 40,0-41,0 об.% при температуре от минус 10,0 до минус 15,0°С. Спирт ректификованный из накопительной емкости подают в рекуперативный теплообменник, а затем - в угольную колонку. В колонке спирт последовательно движется по ходам, и из него адсорбируются примеси. Расход спирта выбирают из условия обеспечения среднерасходной скорости в ходах колонки, равной 0,005-0,010 м/с (в пересчете на полное сечение одного хода). По мере движения в колонке спирт охлаждается до температуры минус 10,0-12,0°С. Холодный обработанный спирт из колонки направляют в рекуперативный теплообменник, где за счет тепла входящего спирта (из накопительной емкости) он нагревается до температуры плюс 8,0-10,0°С.

Обработанный спирт ректификованный подают в сортировочный чан. Туда же закачивают умягченную питьевую воду с температурой 18,0-20,0°С в количестве, обеспечивающем крепость сортировки 40,5 об.%. Смесь перемешивают до получения одинаковых кондиций во всем объеме. Температура сортировки - от 14,0-16,0°С. По заключению лаборатории в сортировку вводят активный угль БАУ от 1,0 до 2,0 кг на 1000,0 дал и перемешивание повторяют в течение 30,0 минут. Затем в сортировку вводят ингредиенты в соответствии с рецептурой, перемешивают, отстаивают в течение 1,5 часов и подвергают грубой и тонкой фильтрации. Отфильтрованную сортировку накапливают в доводочном чане. После корректировки кондиций готовую водку подвергают контрольной фильтрации и розливу.

Технический результат от использования способа получают за счет совокупности режимных параметров и технологических приемов.

Обработка активным углем спирта ректификованного (а не сортировки) при указанных температурах и термостатировании позволяет исключить окислительные процессы (нейтрализовать каталитические свойства угля), а также интенсифицировать адсорбцию примесей. Последнее в сочетании с большими концентрациями примесей в спирте ректификованном и меньшим расходом (в сравнении с концентрациями и расходом сортировки) позволяет увеличить удельный съем примесей единицей массы активного угля и уменьшить удельный расход угля. Последнее требует меньших энергозатрат на его регенерацию.

Применение многоходовой угольной колонки с суммарной высотой ходов не менее 20,0 м создает при указанных температурных и скоростных режимах условия для покомпонентной адсорбции примесей по длине пути движения спирта. При указанных скоростях движения спирта и суммарной высоте ходов колонки вначале адсорбируются примеси с минимальной длиной свободного пробега молекул, а затем - с максимальной. При этом температура спирта (при движении в колонке) непрерывно уменьшается, что и позволяет на указанной суммарной высоте ходов колонки достичь максимально возможного эффекта извлечения примесей из спирта.

Использование для охлаждения колонки водно-спиртовой смеси с физическими параметрами, близкими к охлаждаемой среде (спирту), позволяет создать условия для соизмеряемой интенсивности теплоотдачи с обеих сторон теплопередающей поверхности. Последнее необходимо для равномерного охлаждения спирта в поперечном сечении ходов.

Для интенсификации процесса обновления поровой жидкости угля за счет проникновения спирта в поры активного угля на корпус колонки накладывают механические колебания в плоскости, перпендикулярной оси ходов колонки. Это достигается за счет того, что к трубной решетке колонки, расположенной перпендикулярно оси ходов, прикреплен электромагнитный вибратор, обеспечивающий наложение механических колебаний с частотой от 1,5 до 3,5 кГц. В указанном диапазоне частот достигается несколько положительных эффектов. В поперечном сечении ходов колонки достигается идеальное перемешивание спирта и проникновение его в поры угля. Полностью исключено каналообразование. При низких температурах спирта наложение высокочастотных колебаний позволяет снизить его вязкость на 22,0-41,0%. Как известно, перечисленные эффекты способствуют интенсификации массопереноса в системе жидкость - твердое тепло и существенно увеличивают очистку спирта от примесей.

Перечисленные положительные эффекты позволяют в конечном результате производить водку, более очищенную от примесей и имеющую высокие органолептические показатели.

Способ реализуют на установке, изображенной на фигуре 1. Установка включает в себя следующее оборудование: емкость накопительную 1 для спирта ректификованного; емкость водяную 2; емкость 3 для спирта ректификованного обработанного; колонку угольную многоходовую 4; насосы центробежные безсальниковые 5, 10, 11; мерник 6; смеситель-дозатор 7; чан сортировочный 8; чан доводочный 9; фильтр грубой очистки 12; фильтр тонкой очистки 13; теплообменник-рекуператор 14; ротаметр 15; запорную и регулирующую арматуру и приборы КИП.

Конструкция колонки угольной многоходовой изображена на фигуре 2. Колонка включает в себя: корпус 1; хода 2 (5 штук); днище 3; крышку 4; электромагнитный вибратор 5; перегородки 6 и 7; распределитель-ограничитель 8; уголь активный 9. Перегородки 6, 7 установлены в днище 3 и крышке 4 таким образом, что спирт может двигаться только последовательно по ходам через слой угля БАУ. Рекомендуется внутренний диаметр каждого хода выбирать в пределах 200-300 мм, а высоту одного хода не менее 4,0 м.

Реализация способа и оптимальность заявленных режимов и приемов иллюстрируется следующим примером.

Пример. Спирт этиловый ректификованный высшей очистки с температурой 17,0±2,0°С закачивают в емкость 1. Воду питьевую исправленную заливают в емкость 2. В колонку 4 подают захоложенную водно-спиртовую смесь при температуре минус 12,0±1,0°С и контролируют изменение температуры корпуса колонки. При достижении ее значения минус 10,0±1,0°С приступают к обработке спирта ректификованного углем. Открывают соответствующую арматуру и через ротаметр 15 спирт ректификованный из емкости 1 при расходе 125,0 дал/час подают в теплообменник рекуперативный 14, а затем в колонку угольную многоходовую 4. В ходах колонки устанавливается среднерасходная скорость спирта порядка 0,007 м/с. Для интенсификации процесса абсорбции примесей на корпус колонки 4 накладывают механические колебания, амплитуда которых изменяется в плоскости, перпендикулярной оси ходов колонки. Для реализации этого приема к нижней трубной доске корпуса 1 (см. фигуру 2) неподвижно прикрепляют шток электромагнитного вибратора 5. Частоту колебаний устанавливают в диапазоне 2,5±0,2 кГц. Колебания с указанной частотой распространяются в металле ходов колонки, практически не затухая, и заставляют стенку труб ходов колебаться в горизонтальном сечении, накладывая дополнительную горизонтальную турбулентность на струи спирта. Увеличивается интенсивность проникновения спирта и примесей в поры угля.

Двигаясь по ходам колонки, спирт взаимодействует с углем активным и охлаждается до температуры около минус 10,0°С (на выходе из колонки). По мере постепенного уменьшения температуры спирта возрастает интенсивность адсорбции примесей углем, что в сочетании с суммарной высотой ходов 20,0 м способствует более полному удалению примесей из спирта (до следов). Охлажденный спирт из колонки поступает в теплообменник рекуперативный 14 и нагревается до температуры плюс 8,0-10,0°С за счет тепла спирта ректификованного, поступающего из емкости 1 в теплообменник рекуперативный 14. После охлаждения на выходе из теплообменника 14 этот поток спирта имеет температуру порядка 2,0°С.

Обработанный в колонке 4 спирт ректификованный накапливают в емкости 3. После завершения обработки спирта приступают к приготовлению сортировки.

Обработанный спирт из емкости 3 и воду исправленную из емкости 2 насосом 5 (поочередно) через мерник 6 перекачивают в сортировочный чан 8 в соотношении, обеспечивающем крепость сортировки 40,5 об.%. На 2000,0 дал сортировки используют 843,8 дал спирта ректификованного обработанного. В процессе смешения температура сортировки достигает плюс 14,0-16,0°С. Включают мешалку и насос 10 (в циркуляционном режиме) и сортировку перемешивают до одинаковых кондиций во всем объеме. В смеситель-дозатор 7 заливают 15,0±5,0 литров сортировки и вводят в нее 1,5 кг угля активного БАУ. Перемешивают. Смесь постепенно вливают в сортировку в чан 8 (при работающей мешалке и насосе 10).

По истечении 30 минут отключают мешалку и насос 10. Сортировка отстаивается в чане 8 в течение 1,5 часа. Уголь оседает на дно чана. Приступают к фильтрации. Сортировку насосом 10 подают в фильтр грубой очистки 12 (размер пор фильтровальной перегородки от 1,0 до 1,2 мкм), а затем в фильтр тонкой очистки 13 (размер пор фильтровальной перегородки от 0,4 до 0,5 мкм). Отфильтрованную сортировку накапливают в доводочном чане 9. При необходимости повторяют тонкую очистку (фильтрацию).

По заключению лаборатории проводят корректировку кондиций сортировки, вводят ингредиенты (согласно требованиям рецептуры, например, на каждые 1000 дал: 0,5 кг - соли поваренной, 3,0 - сахара-песка, 2,5 - глицерина дистиллированного), перемешивают и отстаивают водку в течение одного часа в доводочном чане 9. При подтверждении соответствия водки требованиям ГОСТа ее насосом подают на контрольную фильтрацию и последующий розлив.

Физико-химические показатели водки в сравнении с прототипом представлены в таблице 1. Водка, произведенная по заявленному способу, обладает мягким, нейтральным вкусом и сбалансированным запахом без жгучести и резких тонов.

Оптимальность выбранной суммарной высоты ходов колонки (Hs) подтверждается данными, представленных в виде графиков на фигуре 3. Существенное уменьшение концентраций примесей наблюдается при увеличении Hs до 20,0 м. Дальнейшее увеличение Hs не оказывает заметного влияния на снижение концентраций примесей в спирте.

Оптимальность температурного режима термостатирования угольной колонки подтверждается данными, приведенными в таблице 2. В диапазоне температур минус 10,0-15,0°С наблюдается максимальное извлечение примесей из спирта ректификованного. Дальнейшее снижение температуры термостатирования (до минус 20,0-25,0°С) не дает существенного уменьшения примесей в спирте и требует значительных затрат электроэнергии и специального холодильного оборудования.

Существенное влияние на степень очистки спирта ректификованного в угольной колонке оказывает среднерасходная скорость движения спирта в ходах (рассчитанная на поперечное сечение хода). Как показывают данные, приведенные на фигуре 4, оптимальное значение скорости лежит в диапазоне от 0,005 до 0,01 м/с. При меньшей скорости значительно снижается производительность процесса. При большем значении скорости ухудшается очистка спирта ректификованного от примесей.

В процессе производства водки предусмотрено приготовление сортировки с температурой от 14,0 до 16,0°С. При этой температуре проводится дополнительная очистка сортировки активным углем (путем непосредственного смешения). Процесс носит адсорбционный характер, интенсивность которого увеличивается при понижении температуры. Однако для сортировки (концентрацией 40,5 об.%) при понижении температуры аномальным образом повышается вязкость (см. данные [2]). Последнее резко ограничивает проникновение примесей в поры активного угля и не позволяет получить требуемый результат очистки. При низких температурах ухудшаются условия корректировки кондиций, введение ингредиентов, резко снижается скорость и качество фильтрации водки. Поэтому температуру сортировки 14,0-16,0°С следует считать оптимальной для реализации последующих технологических процессов.

Как показывают данные таблицы 3, при наложении колебаний перпендикулярно оси ходов колонки с частотой 1,5-3,5 кГц достигается максимальная очистка спирта. При меньших частотах ухудшается очистка спирта, при больших - растут энергозатраты, но очистка спирта остается практически на прежнем уровне.

Наложение колебаний вдоль оси ходов колонки дает худшие результаты (сравнение данных таблицы 3, столбец 8 и столбцы 5, 6), что может быть объяснено увеличением продольного перемешивания и снижением средней движущей силы процесса адсорбции.

Таким образом, заявляемый способ позволяет производить водку с высокими физико-химическими и органолептическими свойствами при минимальных затратах на оборудовании, имеющемся в распоряжении ликероводочных предприятий России.

Источники информации

1. Патент РФ №2107679, Способ обработки смеси этилового спирта и воды, дата публикации 27.03.98, С 12 С 3/08 (С 12 Н 1/04).

2. В.Н.Стабников, И.М.Ройтер, Т.Б.Процюк. Этиловый спирт. - М.: Пищевая промышленность, - 1976, - стр.98, рисунок 16.

3. ГОСТ Р 51355-99. Водки и водки особые, - с.3 п.4.3; с.2 п.3.1.

4. ГОСТ Р 51652-2000. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья, - с.2, таблица 2.

5. Патент РФ №2133266. Способ производства водки «Степан Разин», дата публикации 20.07.99, C 12 G 3/06.

Таблица 1 - Физико-химические показатели водок, произведенных по способу-прототипу и заявляемому способу
№ п/п	Наименование показателя	Способ-прототип		Заявляемый способ
		Спирт ректификованный высшей очистки	Водка	Спирт ректификованный высшей очистки, обработанный углем	Водка
1	2	3	4	5	6
1	Содержание этанола, об.%	96,25	40,0±0,1	96,20	40,0±0,1
2	Щелочность по ГОСТ Р 51355-99	-	2,9	-	1,1
3	Массовая концентрация альдегидов в 1,0 дм3 безводного спирта, мг	3,5	2,8	0,4	Следы
4	Массовая концентрация сивушного масла (по ГОСТ Р 51355-99) в 1,0 дм 3 безводного спирта, мг	6,8	3,0	0,5	Следы
5	Массовая концентрация сложных эфиров в 1,0 дм3 безводного спирта, мг	12,4	8,6	1,9	0,1
6	Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %	0,04	0,025	0,01	Следы
Примечания: 1. Методы анализов образцов смотреть в ГОСТ Р 51652-2000 и ГОСТ Р 51355-99. 2. Режимные параметры заявляемого способа соответствуют п.1 формулы изобретения.

Таблица 2 - Физико-химические показатели спирта ректификованного, обработанного в угольной многоходовой колонке при различных температурных режимах
№ п/п	Наименование показателей спирта ректификованного, обработанного в угольной колонке	Температура угольной колонки, °С
		Плюс 18,0-20,0	Плюс 5,0-10,0	Минус 2,0-5,0	Минус 10,0-15,0	Минус 20,0-25,0
1	2	3	4	5	6	7
1	Содержание этанола, об.%	96,35	96,30	96,20	96,20	96,15
2	Массовая концентрация альдегидов в 1,0 дм3 безводного спирта, мг	3,8	3,3	2,5	0,42	0,39
3	Массовая концентрация сивушного масла (по ГОСТ Р 51355-99) в 1,0 дм 3 безводного спирта, мг	6,20	5,10	1,25	0,55	0,48
4	Массовая концентрация сложных эфиров в 1,0 дм 3 безводного спирта, мг	12,0	8,0	4,0	1,9	2,1
5	Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %	0,040	0,035	0,030	0,010	0,015
Примечания 1. Обработке подвергли спирт этиловый ректификованный высшей очистки, физико-химические показатели которого соответствовали данным, приведенным в таблице 1 (столбец 3). 2. Суммарная высота ходов колонки угольной равна 20,0 м.

Таблица 3 - Физико-химические показатели спирта ректификованного, обработанного в угольной многоходовой колонке при различных режимах механических колебаний
№ п/п	Наименование показателей спирта ректификованного, обработанного в угольной колонке	Частота механических колебаний корпуса колонки, кГц
		Амплитуда колебаний в плоскости, перпендикулярной оси ходов колонки					Амплитуда - по оси ходов колонки
		0,2-0,4	0,8-1,0	1,5-2,0	3,0-3,5	4,5-5,0	3,0-3,5
1	2	3	4	5	6	7	8
1	Содержание этанола, об.%	96,25	96,20	96,20	96,25	96,25	96,25
2	Массовая концентрация альдегидов в 1,0 дм3 безводного спирта, мг	0,56	0,48	0,42	0,36	0,35	0,50
3	Массовая концентрация сивушного масла (по ГОСТ Р 51355-99) в 1,0 дм3 безводного спирта, мг	0,55	0,49	0,40	0,35	0,37	0,50
4	Массовая концентрация сложных эфиров в 1,0 дм3 безводного спирта, мг	2,1	1,90	1,80	1,20	1,20	2,0
5	Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %	0,020	0,016	0,010	0,010	0,010	0,018
Примечания 1. Температурные режимы процесса соответствуют п.1 формулы изобретения. 2. Суммарная высота ходов колонки угольной равна 20,0 м. 3. Обработке подвергали спирт этиловый ректификованный высшей очистки, физико-химические показатели которого соответствовали данным, приведенным в таблице 1 (столбец 3).