способ получения карбида хрома

Формула изобретения

Способ карботермического получения карбида хрома путем смешения порошков оксида хрома и углерода и последующей термической обработки, отличающийся тем, что термическую обработку проводят в токе азота при скорости подачи азота не более 3,3 л/ч при температуре 1100-1350°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно получению карбида хрома путем карботермического восстановления его оксида.

Известен способ карботермического получения карбида хрома путем смешения порошков оксида хрома крупностью не более 3 мкм и углерода при отношении средневзвешенных диаметров частиц углерода к частицам оксида хрома, равном 0,10-0,30; компактирования полученной смеси и последующей термической обработки в вакууме (патент РФ №2214472, МКл. С 22 С 33/04, 2003 год). Карботермическое восстановление осуществляют при температуре 1400-1500°С и разрежении 1,3·10 ^-3-1,3·10^-5 МПа.

Недостатком известного способа является его сложность, которая обусловлена необходимостью предварительного определения размера частиц для установления их соотношения и дополнительной обработкой исходных порошков для получения требуемого соотношения, наличием операций компактирования с последующей сушкой для удаления пластификатора, достаточно высокой температурой проведения процесса, при которой (1500°С) возможно появление жидкой фазы, использованием глубокого вакуума.

Известен способ получения порошков карбидов металлов, в частности карбида хрома, включающий термообработку смеси оксида и источника углерода при температуре 1000-1120°С в невосстановительной атмосфере инертного газа (в т.ч. азота) с последующим отжигом в восстановительной атмосфере, содержащей водород, при температуре 1200-1300°С (патент США 5567662, МКл. С 01 В 31/30, 1996 год).

К недостаткам известного способа относится его сложность, обусловленная двухстадийностью, поскольку на первой стадии получают только частично карбидизированную смесь, которая содержит до нескольких процентов свободного углерода и кислорода, и уже затем, на второй стадии, получают карбид с минимальным количеством примесей углерода и кислорода.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ получения карбида хрома, который бы позволил упростить процесс.

Задача решена в предлагаемом способе карботермического получения карбида хрома путем смешения порошков оксида хрома и углерода и последующей термической обработки, в котором термическую обработку проводят в токе азота при скорости подачи азота не более 3,3 л/час при температуре 1100-1350°С.

В настоящее время из научно-технической и патентной литературы не известен способ получения карбида хрома, в котором карботермическое восстановление проводят в токе азота.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. В качестве исходных компонентов используют оксид хрома (Cr₃O₂ ) и углерод, например, сажу. Исходные компоненты смешивают в стехиометрическом соотношении, тщательно перемешивают и помещают в вакуумную печь, например, в графитовых тиглях в насыпном виде. Затем нагревают до температуры 1100-1350°С в токе азота при скорости подачи азота не более 3,3 л/час. После чего проводят охлаждение. Получают однофазный продукт - карбид хрома - с содержанием С_своб.<0,12 мас.% и О ₂ 0,25 мас.%.

Скорость подачи азота не должна быть больше, чем 3,3 л/час, поскольку дальнейшее увеличение скорости азота не оказывает влияния на содержание кислорода в конечном продукте, но экономически невыгодно.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Берут 11,2 г Cr₂O₃ (74,5%) и 3,8 г углерода в виде сажи (25,5%), тщательно перемешивают и помещают в вакуумную печь в графитовых тиглях в насыпном виде. Затем нагревают до температуры 1100°С в токе азота при скорости подачи азота, равной 1,6 л/час. После чего проводят охлаждение. Получают однофазный продукт - карбид хрома Cr ₃С₂.

Пример 2. Берут 11,5 г Cr₂O₃ (76,7%) и 3,5 г углерода в виде сажи (23,3%), тщательно перемешивают и помещают в вакуумную печь в графитовых тиглях в насыпном виде. Затем нагревают до температуры 1300°С в токе азота при скорости подачи азота, равной 3,3 л/час. После чего проводят охлаждение. Получают однофазный продукт - карбид хрома Cr₇С ₃.

Таким образом, авторами предлагается достаточно простой способ карботермического получения карбида хрома, позволяющий получать однофазный конечный продукт с минимальным количеством примесей углерода и кислорода