нейтрализатор сероводорода и/или легких меркаптанов и способ его использования

Формула изобретения

1. Нейтрализатор сероводорода и/или легких меркаптанов в углеводородных средах, включающий гексаметилентетрамин и растворитель, отличающийся тем, что в качестве растворителя он содержит третичный аминоспирт и дополнительно содержит около 37%-ный раствор формальдегида - формалин и гидроксид и/или карбонат щелочного металла при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Формалин	30-58
Гидроксид и/или карбонат щелочного металла	0,1-3
Гексаметилентетрамин	15-25
Третичный аминоспирт	Остальное

2. Нейтрализатор по п.1, отличающийся тем, что в качестве третичного аминоспирта он преимущественно содержит триэтаноламин и/или метилдиэтаноламин, а в качестве гидроксида, карбоната щелочного металла - гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия.

3. Нейтрализатор сероводорода и/или легких меркаптанов в углеводородных средах, включающий гексаметилентетрамин и растворитель, отличающийся тем, что в качестве растворителя он содержит третичный аминоспирт и дополнительно содержит около 37%-ный раствор формальдегида - формалин и гидроксид и/или карбонат щелочного металла и бактерицидный препарат при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Формалин	30-58
Гидроксид и/или карбонат щелочного металла	0,1-3
Гексаметилентетрамин	0,1-22
Бактерицид	5-35
Третичный аминоспирт	Остальное

4. Нейтрализатор по п.3, отличающийся тем, что в качестве третичного аминоспирта он преимущественно содержит триэтаноламин и/или метилдиэтаноламин, а в качестве гидроксида, карбоната щелочного металла - гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия.

5. Нейтрализатор по п.3, отличающийся тем, что в качестве бактерицида он преимущественно содержит бактерицидный препарат марки «Бакцид» на основе тримера этаноламина и/или «Сонцид» на основе 1,3-оксазолидина.

6. Способ очистки нефти, нефтепродуктов и углеводородных газов от сероводорода и/или низкомолекулярных меркаптанов путем обработки исходного сырья химическим реагентом, отличающийся тем, что в качестве последнего используют нейтрализатор по любому из пп.1-5.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что обработку проводят при температуре 10-90°С, предпочтительно при 20-60°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области нейтрализации сероводорода и легких меркаптанов в углеводородных средах химическими реагентами-нейтрализаторами и может быть использовано в нефтегазодобывающей, нефтегазоперерабатывающей и нефтехимической промышленности для очистки сернистых нефтей, газоконденсатов, нефтепродуктов, попутных нефтяных и природных газов от сероводорода и легких меркаптанов.

Известны способы очистки нефти и нефтепродуктов от сероводорода путем обработки их органическими реагентами-нейтрализаторами, в частности ангидридами, галоидоангидридами, амидами карбоновых кислот, феноксидами, изоцианатами, диизоцианатами, азодикарбоксилатами, фумаронитрилом, диаминометаном, иминосоединениями, полиамидинами и др. (пат. Великобритании №№2185994, 2185995, 2186590, пат. США №№4909925, 5074991, 5169411, 5223127, 5266185 и др.).

Основными недостатками известных способов, препятствующими их широкому применению в промышленности, являются высокая стоимость и большой расход применяемых реагентов-нейтрализаторов. Кроме того, известные реагенты в большинстве случаев не обеспечивают эффективную очистку углеводородного сырья одновременно от сероводорода и меркаптанов.

Известен способ очистки нефти и нефтепродуктов от сероводорода и/или меркаптанов путем обработки исходного сырья эффективным количеством органического реагента, являющегося ионом четвертичной соли аммония и получаемого эпоксидированием третичного органического амина оксидом алкилена, предпочтительно этилена или пропилена. При этом обработку сырья эффективным количеством реагента-нейтрализатора предпочтительно проводят при температуре 100-400°F (пат. США №5344555, C10G 29/20, 1994 г.).

Недостатками указанного способа являются высокая стоимость применяемого реагента-нейтрализатора и значительные энергозатраты из-за необходимости проведения процесса при повышенных температурах. Кроме того, применяемый реагент не обладает селективностью по отношению к сероводороду и легким меркаптанам (реагирует с содержащимися в сырье водой, нефтяными кислотами и др.), что приводит к неоправданно высокому его расходу и удорожанию процесса очистки в целом.

Известен также способ очистки жидких и газообразных углеводородов (нефти, нефтепродуктов и нефтяных газов) от сероводорода путем обработки исходного сырья органическим реагентом-нейтрализатором, представляющим собой продукт взаимодействия алкиленполиамина, преимущественно диэтилентриамина, с формальдегидом (формалином) в мольном соотношении полиамин: формальдегид 1:1-14, предпочтительно 1:1-3 (пат. США №5284576, C10G 29/20, 1994 г.).

Однако применяемый нейтрализатор является дорогостоящим продуктом, обладает низкой реакционной способностью по отношению к меркаптанам, и поэтому указанный способ не обеспечивает эффективную очистку углеводородов от меркаптанов. Кроме того, применяемый нейтрализатор обладает высокой вспениваемостью и, следовательно, он малопригоден для сероочистки газов.

Известно применение для нейтрализации сероводорода в нефтяной скважине (в продукции нефтяных скважин) нейтрализующей жидкостью, содержащей полиглицерины - продукты отходов производства глицерина и водный раствор хлористого натрия при следующем соотношении компонентов, об.%: полиглицерины 60-90%, водный раствор хлористого натрия 10-40% (пат. РФ №2136864, Е21В 43/22, 37/06, 1999 г.).

Однако указанная нейтрализующая жидкость обладает недостаточно высокой поглощающей способностью по отношению к сероводороду и меркаптанам, в результате чего требуется закачка в скважину значительных объемов нейтрализатора, что приводит к увеличению материальных затрат на проведение процесса в целом.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ очистки нефти и нефтепродуктов от сероводорода и меркаптанов путем обработки исходного сырья эффективным количеством гексаметилентетрамина (ГМТА) при температуре 100-350°F. При этом эффективное количество ГМТА прямо пропорционально содержанию сероводорода и меркаптанов в обрабатываемом сырье и составляет от 10 до 100000 ppm. В преимущественном варианте осуществления способа применяемый нейтрализатор представляет собой около 40%-ный водный раствор ГМТА (пат. США №5213680, C10G 29/20, 1993 г.).

В указанном способе применяется доступный и сравнительно недорогой реагент-нейтрализатор. Однако применяемый водный раствор ГМТА обладает невысокой реакционной способностью по отношению к сероводороду и легким меркаптанам, в результате чего требуется проведение процесса при повышенных температурах (выше 80-100°С) и высоком расходе нейтрализатора (до 100 тыс. ppm). Это приводит к значительным энергозатратам на нагрев исходного сырья и снижению эффективности процесса в целом. Кроме того, известный нейтрализатор недостаточно технологичен для практического применения в промысловых условиях в зимнее время из-за сравнительно высокой температуры его застывания (минус 15°С). Эти недостатки препятствуют промышленному применению водных растворов ГМТА в качестве реагента-нейтрализатора для промысловой очистки сернистых нефтей и газов от сероводорода и легких меркаптанов.

В основу настоящего изобретения положена задача создания на основе гексаметилентетрамина состава нейтрализатора, обладающего технологичностью (низкой температурой застывания) и высокой реакционной способностью по отношению к сероводороду и легким меркаптанам и обеспечивающего эффективную их нейтрализацию как при обычных, так и повышенных температурах. Другой задачей изобретения является повышение степени очистки углеводородного сырья от сероводорода и легких меркаптанов.

Поставленная задача решается тем, что химический реагент-нейтрализатор сероводорода и легких меркаптанов, включающий гексаметилентетрамин и растворитель, в качестве растворителя содержит третичный аминоспирт и дополнительно содержит около 37%-ный раствор формальдегида - формалин и гидроксид и/или карбонат щелочного металла при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Формалин	30-58
Гидроксид и/или карбонат щелочного металла	0,1-3
Гексаметилентетрамин	15-25
Третичный аминоспирт	Остальное

В другом варианте изобретения нейтрализатор сероводорода и легких меркаптанов, включающий гексаметилентетрамин, третичный аминоспирт, формалин и гидроксид и/или карбонат щелочного металла, дополнительно содержит бактерицидный препарат, обладающий бактерицидным действием по отношению к сульфатвосстанавливающим бактериям (СВБ), при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Формалин	30-58
Гидроксид и/или карбонат щелочного металла	0,1-3
Гексаметилентетрамин	0,1-22
Бактерицид	5-35
Третичный аминоспирт	Остальное

В качестве третичного аминоспирта предлагаемый нейтрализатор преимущественно содержит триэтаноламин и/или метилдиэтаноламин, а в качестве гидроксида, карбоната щелочного металла - гидроксид, карбонат или бикарбонат натрия. В качестве бактерицида нейтрализатор преимущественно содержит бактерицидный препарат марки «Бакцид» на основе тримера этаноламина и/или «Сонцид» на основе 1,3-оксазолидина.

Поставленная задача повышения степени очистки жидких и газообразных углеводородов от сероводорода и легких меркаптанов решается путем обработки исходного сырья - нефти, нефтепродуктов и углеводородных газов нейтрализатором вышеуказанного состава(ов), взятым из расчета не менее 3 г на 1 г нейтрализуемых сероводорода и/или легких меркаптанов, предпочтительно не менее 5 г/г. При этом обработку исходного сырья проводят при температуре 10-90°С, предпочтительно при 20-60°С, и атмосферном или повышенном давлении.

Предлагаемые композиции в обычных условиях представляют собой однородную подвижную жидкость от светло-желтого до темно-коричневого цвета плотностью в пределах 1,0-1,20 г/см³ и величиной показателя рН от 7,5 до 12 (в зависимости от содержания щелочного агента). Данное техническое решение позволяет получить по существу новую, более эффективную и всесезонную товарную форму реагента-нейтрализатора с температурой застывания минус 30-40°С и ниже, пригодную для применения в промысловых условиях на нефтегазодобывающих предприятиях в регионах с суровыми климатическими условиями, причем в качестве реагента комплексного действия - нейтрализатора сероводорода, легких меркаптанов, бактерицида и ингибитора коррозии в сероводородсодержащих средах.

В качестве исходного сырья для приготовления нейтрализатора преимущественно используют товарные гексаметилентетрамин (уротропин по ГОСТ 1381), формалин (по ГОСТ 1625 или ТУ 38.602-09-43-92), триэтаноламин (по ТУ 6-02-916-79), гидроксид натрия (едкий натр по ГОСТ 2263 или ГОСТ 11078) и бактерицидный препарат марки «Бакцид» (по ТУ 2484-010-05744685-96) или «Сонцид» (по ТУ 2458-012-00151816- 99). Бактерицид марки «Бакцид», содержащий тример на основе этаноламина общей формулы С₉ Н₂₁N₃О ₃, представляет собой жидкость от светло-желтого до светло-коричневого цвета плотностью 1,10-1,20 г/см, показателем преломления 1,460-1,490 и рН водного раствора 9,5-10,5, и применяется в качестве бактериостатика длительного действия для защиты от микробного поражения водных растворов и эмульсий органических веществ, смазочно-охлаждающих жидкостей для обработки металлов (пат. РФ №2190008, С10М 173/02, 2002 г. и др.). Бактерицид марки «Сонцид» на основе 1,3-оксазолидина представляет собой подвижную жидкость от светло-желтого до темно-коричневого цвета плотностью 1,00-1,08 г/см, показателем рН водного раствора 8,0-9,6, температурой застывания минус 30 - 40°С и содержанием общего азота 3,5-3,9 и применяется в нефтяной промышленности в составе защитных технологических жидкостей для подавления сульфатредуцирующей микрофлоры пластовых вод (пат. РФ №2166064, Е21В 41/02, 2001 г. и др.).

Указанные виды исходного сырья производятся в промышленных масштабах и являются доступными продуктами, т.е. с точки зрения обеспеченности исходным сырьем предлагаемый нейтрализатор является промышленно применимым. Следует указать, что в качестве третичного аминоспирта могут быть использованы также метилдиэтаноламин и диметилэтаноламин, однако в настоящее время они являются сравнительно дорогостоящими продуктами и их использование приведет к удорожанию предлагаемого нейтрализатора. Следует также указать, что в качестве бактерицида предлагаемый нейтрализатор может содержать и другие известные бактерицидные препараты, обладающие эффективным бактерицидным действием по отношению к СВБ, в частности бактерицид марки «Сульфан» по ТУ 2458-003-42147065-ОП-99, а также аминоэфиры общей формулы (R-)n N(-CH₂-О-R')_m , где R и R'-алкил, изоалкил, алкенил; n=1 или 2, m=3-n (ж. «Нефтепереработка и нефтехимия», №10, 2000 г., с.36-38 и №1, 2002 г., с.40-42). Однако в настоящее время они в промышленном масштабе не производятся, поэтому не могут быть рекомендованы к промышленному использованию.

Анализ отобранных в процессе поиска известных технических решений показал, что в науке и технике в данной области нет объекта, аналогичного по заявленной совокупности признаков и наличию свойств, что позволяет сделать вывод о соответствии его критериям «новизна» и «изобретательский уровень».

Для доказательства соответствия заявленного объекта критерию «промышленная применимость» ниже приведены конкретные примеры приготовления нейтрализатора (примеры 1-6) и способов его использования для очистки жидких и газообразных углеводородов от сероводорода и легких меркаптанов (примеры 7-13), а также для подавления роста СВБ и ингибирования сероводородной коррозии (примеры 14 и 15).

Пример 1. В емкость, снабженную механической мешалкой, загружают 49 г триэтаноламина (ТЭА) и при перемешивании порциями вводят 35 г формалина и 1 г гидроксида натрия, а затем 15 г твердого гексаметилентетрамина (ГМТА). Смесь перемешивают до полного растворения ГМТА и получения однородного продукта.

Пример 2. К 51,9 г метилдиэтаноламина (МДЭА) при перемешивании вводят 33 г формалина и 0,1 г карбоната натрия, а затем 15 г ГМТА. Смесь перемешивают до полного растворения ГМТА и получения однородного продукта.

Пример 3. К 54 г формалина при перемешивании вводят 1 г гидроксида натрия и 13 г ТЭА, а затем 22 г ГМТА. Смесь перемешивают до полного растворения ГМТА, и затем добавляют 10 г бактерицидного препарата «Бакцид» по ТУ 2484-010-05744685-96 и смесь дополнительно перемешивают до получения однородного продукта.

Пример 4. К 58 г формалина при перемешивании вводят 1 г гидроксида натрия и 16 г ТЭА, а затем 20 г ГМТА. Смесь перемешивают до полного растворения ГМТА, и затем добавляют 5 г бактерицидного препарата "Сонцид" по ТУ 2458-012-00151816-99 и смесь дополнительно перемешивают до получения однородного продукта.

Пример 5. К 45 г формалина при перемешивании вводят 18 г ТЭА и 2 г гидроксида натрия, а затем - 5 г ГМТА. Смесь перемешивают до полного растворения ГМТА, и затем добавляют 30 г бактерицидного препарата "Бакцид" и смесь дополнительно перемешивают до получения однородного продукта.

Пример 6. К 40 г формалина при перемешивании вводят 0,1 г ГМТА и 3 г гидроксида натрия, порциями добавляют 35 г бактерицидного препарата «Бакцид», а затем 21,9 г ТЭА и смесь дополнительно перемешивают до получения однородного продукта. Компонентный состав нейтрализаторов, полученных по примерам 1-6, приведен в таблице.

Полученные композиции испытывают на температуру застывания по стандартной методике ГОСТ 20287. Результаты испытаний представлены в таблице. Здесь же для сравнения приведен результат испытания на температуру застывания нейтрализатора по прототипу (40%-го водного раствора ГМТА).

Полученные композиции в нормальных условиях представляют собой однородные подвижные жидкости от светло-желтого до коричневого цвета с характерным запахом формальдегида, плотностью 1,01-1,15 г/см³ и температурой застывания ниже минус 30°С.

Пример 7. Использование нейтрализатора по примеру 1 для нейтрализации сероводорода и легких метил-, этилмеркаптанов в нефти. В термостатированную реакционную колбу с мешалкой вводят 0,2 г нейтрализатора по примеру 1, затем загружают 100 мл (92 г) высокосернистой карбоновой нефти, содержащей 0,025 мас.% (250 ppm) сероводорода и 0,082 мас.% меркаптановой серы, в т.ч. 0,011 мас.% (110 ppm) легких метил-, этилмеркаптанов. Массовое соотношение нейтрализатор: сероводород + метил-, этилмеркаптаны в реакционной смеси составляет 6:1, т.е. удельный расход нейтрализатора (расходный коэффициент) составляет 6 г/г. Реакционную смесь перемешивают притемпературе 40°С в течение 3 ч и проводят количественный анализ нефти на содержание остаточных сероводорода и легких меркаптанов, и рассчитывают степень очистки нефти. Степень очистки нефти от сероводорода составляет 100% и от легких метил-, этилмеркаптанов - 96%, т.е. предлагаемый нейтрализатор по примеру 1 обладает высокой реакционной способностью и при расходном коэффициенте 6 г/г обеспечивает эффективную нейтрализацию сероводорода и легких метил-, этилмеркаптанов, что позволяет получить товарную нефть, соответствующую нормам ГОСТ Р 51858-2002 по содержанию сероводорода и метил-, этилмеркаптанов.

Пример 8. Испытание нейтрализатора по примеру 2 на эффективность нейтрализации сероводорода и легких метил-, этилмеркаптанов в нефти проводят аналогично и в условиях примера 7, но при удельном расходе (расходном коэффициенте) нейтрализатора 5 г/г. Степень очистки нефти от сероводорода составляет 100% и от легких метил-, этилмеркаптанов - 89%, т.е. нейтрализатор по примеру 2 при расходном коэффициенте 5 г/г обеспечивает эффективную нейтрализацию сероводорода и легких меркаптанов и позволяет получить товарную нефть по ГОСТ Р 51858.

Пример 9. Испытание нейтрализатора по примеру 3 на эффективность нейтрализации сероводорода и легких метил-, этилмеркаптанов в нефти проводят аналогично и в условиях примера 7, но при комнатной температуре (22°С). Степень очистки нефти от сероводорода составляет 100% и от легких меркаптанов - 88%, т.е. нейтрализатор по примеру 3 при комнатной температуре и расходном коэффициенте 6 г/г обеспечивает эффективную нейтрализацию сероводорода и легких меркаптанов и позволяет получить товарную нефть по ГОСТ Р 51858.

Пример 10. Испытание нейтрализатора по примеру 4 на эффективность нейтрализации сероводорода и легких метил-, этилмеркаптанов в нефти проводят аналогично и в условиях примера 7, но при температуре 22°С. Степень очистки нефти от сероводорода составляет 100% и от легких меркаптанов - 87%, т.е. нейтрализатор по примеру 4 при комнатной температуре и расходном коэффициенте 6 г/г обеспечивает эффективную нейтрализацию сероводорода и легких меркаптанов и позволяет получить товарную нефть по ГОСТ Р 51858.

Пример 11. Испытание нейтрализатора по примеру 5 на эффективность нейтрализации сероводорода и легких метил-, этилмеркаптанов в нефти проводят аналогично и в условиях примера 7, но при температуре 60°С. Степень очистки нефти от сероводорода составляет 100% и от легких меркаптанов - 98%, т.е. нейтрализатор по примеру 5 при повышенной температуре и расходном коэффициенте 6 г/г обеспечивает эффективную нейтрализацию сероводорода и легких меркаптанов и позволяет получить товарную нефть по ГОСТ Р 51858.

Пример 12. Испытание нейтрализатора по примеру 6 на эффективность нейтрализации сероводорода в мазуте проводят аналогично и в условиях примера 7, но при температуре 70°С. Степень очистки мазута от сероводорода составляет 100%, т.е. предлагаемый нейтрализатор обеспечивает эффективную очистку нефтепродуктов (мазута) от сероводорода.

Пример 13. Использование нейтрализатора по примеру 3 для очистки нефтяного газа от сероводорода. В стеклянный насадочный абсорбер, заполненный кольцами Рашига, диаметром 20 мм и высотой 500 мм загружают 40 мл нейтрализатора по примеру 3. Затем при комнатной температуре и атмосферном давлении пропускают через абсорбер нефтяной газ, содержащий 2,5 об.% сероводорода и 2 об.% диоксида углерода. Отходящий с верха абсорбера очищенный газ пропускают через склянку Дрекселя с 10%-ным водным раствором едкого натра для поглощения остаточного сероводорода. По окончании опыта раствор щелочи анализируют на содержание сульфидной серы методом потенциометрического титрования и рассчитывают остаточную концентрацию сероводорода в очищенном газе и степень очистки газа. Степень очистки газа от сероводорода составляет 99,99%. При этом вспенивания нейтрализатора и образования твердых продуктов реакции не наблюдается. Следовательно, предлагаемый нейтрализатор пригоден для селективной очистки газа от сероводорода, поскольку содержащийся в нефтяном газе диоксид углерода практически не реагирует с применяемым нейтрализатором.

Сравнительный эксперимент показал, что при очистке нефтяного газа в условиях примера 13 с применением известного нейтрализатора (40%-го водного раствора гексаметилентетрамина) степень очистки газа от сероводорода составляет 83%, т.е. при обычных температурах известный нейтрализатор обладает невысокой реакционной способностью и не обеспечивает эффективную очистку нефтяного газа от сероводорода.

Пример 14. Испытание нейтрализатора на эффективность подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий (СВБ). Лабораторные испытания нейтрализатора по примерам 3-6 на эффективность подавления роста СВБ проводят по известной методике «Оценка зараженности нефтепромысловых сред и бактерицидного действия реагентов относительно сульфатвосстанавливающих бактерий. Лабораторные, стендовые и опытно-промышленные испытания». РД 03-00147275-067-2001. Уфа. ДООО «БашНИПИнефть» ОАО «Башнефть». 2001. 17 с. При проведении лабораторных испытаний используют накопительную культуру с содержанием СВБ 10⁶ кл/мл.

Проведенные испытания показали, что нейтрализатор по примерам 3-6 при концентрациях 100-300 мг/л обеспечивает полное подавление роста СВБ в нефтепромысловой воде. Сравнительные испытания в идентичных условиях показали, что 40%-ный водный раствор ГМТА (прототип) при концентрациях 100-300 мг/л не обеспечивает полного подавления роста СВБ. Следовательно, предлагаемый нейтрализатор, в отличие от прототипа, обладает высокой бактерицидной активностью по отношению к СВБ и может быть использован в качестве эффективного бактерицида для подавления роста СВБ в нефтепромысловых средах.

Пример 15. Испытание нейтрализатора на антикоррозионную эффективность. Защитное действие нейтрализатора по примеру 3 оценивают по известной методике «Методика оценки коррозионной агрессивности нефтепромысловых сред и защитного действия ингибиторов коррозии при помощи коррозиметров». РД 39-3-611-81. Уфа. ВНИИСПТнефть. 1982. 34 с. При коррозионных испытаниях в качестве агрессивной среды используют модель пластовой воды по ГОСТ 9.506 плотностью 1,12 г/см³ при концентрации сероводорода 100 мг/л. Модель пластовой воды предварительно обескислороживают инертным газом. Продолжительность испытаний - 6 ч.

Проведенные коррозионные испытания показали, что при концентрациях 50-200 мг/л нейтрализатор по примеру 3 обеспечивает защитный эффект в пределах 70-86%, т.е. предлагаемый нейтрализатор обладает защитным действием в сероводородсодержащей среде и, следовательно, может быть использован в качестве ингибитора сероводородной коррозии.

Из представленных в таблице данных видно, что предлагаемый нейтрализатор имеет низкую температуру застывания (минус 30-40°С и ниже), следовательно, обладает более высокой технологичностью и пригоден для применения в зимнее время в регионах с суровыми климатическими условиями. Представленные в примерах 7-13 данные показывают, что предлагаемый нейтрализатор обладает высокой реакционной способностью по отношению к сероводороду и легким меркаптанам и обеспечивает эффективную их нейтрализацию в углеводородных средах как при обычных, так и повышенных температурах. Приведенные в примерах 14 и 15 данные показывают, что предлагаемый нейтрализатор обладает также высокой бактерицидной активностью по отношению к СВБ и проявляет защитное действие в сероводородсодержащей среде и, следовательно, может быть использован в качестве бактерицида-ингибитора сероводородной коррозии в нефтепромысловых средах.

Таблица
Номер образца	Компонентный состав, мас.%					Температура застывания, °С
	Формалин	Щелочной агент	Аминоспирт	ГМТА	Бактерицид
1	35	NaOH - 1	ТЭА* - 49	15	-	ниже минус 40
2	33	Na 2CO3 - 0,1	МДЭА - 51,9	15	-	минус 30
3	54	NaOH - 1	ТЭА - 13	22	«Бакцид»- 10	ниже минус 40
4	58	NaOH - 1	ТЭА - 16	20	«Сонцид» - 5	ниже минус 40
5	45	NaOH - 2	ТЭА - 18	5	«Бакцид» - 30	минус 38
6	40	NaOH - 3	ТЭА - 21,9	0,1	«Бакцид» - 35	минус 40
7	Прототип (40%-ный водный раствор ГМТА)					минус 15
*Примечание: ТЭА - триэтаноламин, МДЭА - метилдиэтаноламин, ГМТА - гексаметилентетрамин.