способ очистки стальных изделий от следов свинцовых расплавов и устройство для его осуществления

Формула изобретения

1. Способ очистки стальных изделий от следов свинцовых расплавов, включающий обработку изделий путем погружения их в расплав NaOH, отличающийся тем, что изделия погружают в расплав, предварительно нагретый до температуры 500-700°С и представляющий собой щелочно-солевой расплав, содержащий NaOH и хлориды Na, К и Са, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

NaOH	30-10
NaCl	14-18
KCl	21-28
CaCl 2	35-44,

причем после погружения изделий в щелочно-солевой расплав их подвергают вибрационному воздействию.

2. Устройство для очистки стальных изделий от следов свинцовых расплавов, отличающееся тем, что оно содержит корпус с крышкой, на которой смонтирован вибратор, соединенный со штоком для подвески очищаемых изделий, внутри корпуса расположены цилиндрическая емкость с коническим днищем для щелочно-солевого расплава и под ней емкость для сбора свинца с затвором и отверстием для вывода свинца, соединенные между собой каналом, причем вокруг емкости для щелочно-солевого расплава и под емкостью для сбора свинца расположены нагреватели.

Описание изобретения к патенту

Способ очистки стальных изделий от следов свинцовых расплавов и устройство для его осуществления относятся к технологическим процессам и устройствам, предназначенным для очистки поверхности изделий в растворах и расплавах щелочей, и служат для формирования требуемого качества и состава поверхностного слоя изделия. В частности, они предназначены для очистки поверхности изделий от следов свинцовых расплавов, остающихся на изделии после нанесения на них диффузионных покрытий, а также после использования свинцовых расплавов для термической обработки изделий.

Существующие в настоящее время способы очистки поверхности изделий от свинцовых расплавов основаны на растворении свинца в химически активных по отношению к свинцу водных растворах уксусной кислоты. В частности, в растворе, содержащем 33% уксусной кислоты, 5% перекиси водорода (30%), остальное - дистиллированная вода [Гальванотехника: Справ. Изд. Ажогин Ф.Ф., Беленький М.А. и др. М.: Металлургия, 1987, с.549]. Недостатками этой технологии являются: длительность процесса и большой расход реактивов, безвозвратная потеря свинца, наводороживание материала изделия и невозможность совмещения данного технологического процесса с другими технологическими операциями.

Более эффективным способом удаления свинца с поверхности изделий является гальваническое растворение свинца в водном растворе едкого натра, содержащем 100-250 г/л NaOH и нагретым на температуру 70-80°С, при плотности тока 5-10 А/дм². [Гальванотехника: Справ. Изд. Ажогин Ф.Ф., Беленький М.А. и др. М.: Металлургия, 1987, с.242].

Устройство для удаления свинца в данном случае состоит из ванны, выполненной из диэлектрического материала, которая заполняется раствором NaOH. На ванне установлены: устройство для подогрева ванны (теплообменник), токопроводящие подвески, на которых закрепляются очищаемые изделия. На некотором расстоянии от них на ванне закрепляется пластина из нержавеющей стали - электрод. Подвеска с очищаемыми изделиями и пластина-электрод подключаются к регулируемому источнику постоянного тока. На изделие подается положительный электрический потенциал, на электрод (катод) - отрицательный. Удаление свинца осуществляется за счет переноса ионов свинца с поверхности изделий к катоду.

Недостатками гальванического способа удаления свинца с поверхности изделий являются: безвозвратная потеря свинца, наводороживание материала изделия, неравномерность удаления свинца на изделиях сложной конфигурации и невозможность совмещения данного технологического процесса с другими технологическими операциями, в частности с термической обработкой материала изделия.

Наиболее близким аналогом предложенного способа является способ очистки металлов, включающий обработку поверхности в расплаве щелочей [SU 800242 А1, МПК C23G 1/28 (2006.01), опубл. 30.01.1981, всего 2 с.], а прототипом устройства является устройство для очистки изделий, содержащее ванну для расплава щелочей, выполненную в виде двух цилиндрических емкостей, нагревательные элементы и теплоизолирующую футеровку [SU 775179, МПК C23G 3/00 (2006.01), 30.10.1980, всего 3 с.].

Технической задачей заявляемого изобретения является сокращение потерь свинца, обеспечение возможности его повторного использования и сокращение технологического цикла формирования свойств материала изделий за счет совмещения процесса очистки от свинца с термической обработкой материала изделия.

Поставленная задача решается тем, что в заявляемом способе очистки стальных изделий от следов свинцовых расплавов и устройстве для его осуществления очистка изделий от следов свинцовых расплавов осуществляется путем погружения их в расплав NaOH, в отличие от прототипа изделия погружают в расплав, предварительно нагретый до температуры 500-700°С и представляющий собой щелочно-солевой расплав, содержащий NaOH и хлориды Na, К и Са, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

NaOH - 30-10

NaCl - 14-18

KCl - 21-28

CaCl₂ - 35-44

Причем после погружения изделий в щелочно-солевой расплав, их подвергают вибрационному воздействию.

Устройство для очистки изделий от следов свинцовых расплавов, отличающееся тем, что оно содержит корпус с крышкой, на которой смонтирован вибратор, соединенный со штоком для подвески очищаемых изделий, внутри корпуса расположены цилиндрическая емкость с коническим днищем для щелочно-солевого расплава и под ней емкость для сбора свинца с затвором и отверстием для вывода свинца, соединенные между собой каналом, причем вокруг емкости для щелочно-солевого расплава и под емкостью для сбора свинца расположены нагреватели.

Благодаря применению для очистки стальных изделий от следов свинца расплава, нагретого до 500-700°С, представляющего собой эвтектическую смесь солей NaCl, KCl и CaCl ₂ с едким натром, удаление свинца с поверхности изделий происходит в основном за счет механического вибрационного воздействия, которое передается изделию вибратором. При этом за счет наличия в расплаве едкого натра происходит травление поверхности изделия, вызывающее коагуляцию свинца в капли, а каплевидная форма образований свинца легко отделяется от поверхности при вибрационном воздействии на изделия. Рекомендуемое содержание NaOH в расплаве обеспечивает травление свинца и в тоже время не вызывает коррозии поверхности изделий, а близость общего состава расплава к эвтектическому составу обеспечивает минимальную температуру его плавления. Выбор для расплава солей NaCl, KCl и CaCl₂ обусловлен стабильностью их свойств, инертностью к большинству конструкционных материалов и доступностью, а щелочи NaOH - вследствие наличия химического взаимодействия ее расплава со свинцом и низкой температурой плавления - возможностью снижения общей температуры плавления очищающей смеси.

Для обеспечения возможности повторного использования свинца производится его сбор в нижней емкости установки, в которую стекают капли свинца. По мере накопления свинца в этой емкости производится его слив. Таким образом, производится очистка поверхности изделий от следов свинца и его возврат для последующего использования. Вследствие того, что очистка изделий производится в расплаве, т.е. жидкой фазе, конфигурация изделий мало влияет на процесс очистки.

На чертеже схематично представлен вариант выполнения заявляемого устройства.

Заявляемое устройство содержит корпус 1, в котором установлена цилиндрическая емкость 2, в которой находится смесь солей NaCl, KCl, CaCl ₂ и щелочи NaOH 3, в коническом днище емкости 2 выполнен канал 4, соединяющий емкость 2 с емкостью для сбора свинца 5, в нижней части которого изготовлен канал для слива свинца 6, с затвором 7. На цилиндрической поверхности емкости 2 установлен нагреватель 8, а на емкости для сбора свинца установлен нагреватель 9. Емкость 2 сверху закрыта крышкой 10, на которой смонтирован вибратор 11 со штоком для подвески очищаемых изделий 12. На штоке 12 закрепляется очищаемое изделие 13. Для уменьшения тепловых потерь между боковыми и нижними поверхностями емкостей 2 и 5 и корпусом устройства 1 нанесен теплоизолирующий материал 14.

Очистка изделий от следов свинцового расплава осуществляется следующим образом. Смесь солей NaCl, KCl, CaCl ₂ и щелочи NaOH 3 загружается в емкость 2, включаются нагреватели 8, и производится расплавление смеси 3 и нагрев ее на заданную температуру процесса. Изделия 13 закрепляются на штоке 12 вибратора 11 и погружаются в расплав 3, где выдерживаются заданное время для прогрева и расплавления свинцового расплава на их поверхностях. За счет наличия в расплаве 3 щелочи NaOH происходит протравливание поверхностей изделий, приводящее к коагуляции свинцового расплава в капли. Включается вибратор 11, и капли свинцового расплава стряхиваются с поверхностей изделий 13. Под действием собственного веса капли свинцового расплава скатываются по коническому днищу емкости 2 через канал 4 в емкость для сбора свинца 5, где свинцовый расплав кристаллизуется. Аналогично производится очистка других изделий. После заполнения свинцом емкости 5 включается нагреватель 9, свинец расплавляется, открывается затвор 7 и через канал 6 производится слив свинцового расплава и его повторное использование.

Наличие в устройстве двух емкостей 2, 5, соединенных узким каналом 4, и раздельный их нагрев нагревателями 8, 9 позволяет до минимума сократить контакт свинцового расплава с щелочью и тем самым уменьшить потери свинца и щелочи, связанные с их химическим взаимодействием.

Нагрев, который испытывают изделия в процессе очистки их поверхностей от следов расплава, может быть использован для проведения термической обработки материала изделия - отпуска. Для этого очистку изделий от следов расплава ведут при температуре, соответствующей температуре отпуска материала изделия.

Пример 1. Очистке от следов свинцового расплава, оставшегося после нанесения диффузионных медно-никелевых покрытий из среды легкоплавкого расплава, подвергались ролики, изготовленные из стали Х12М, применяемые для перфорации стволов нефтяных скважин.

На поверхности роликов после нанесения покрытий остался легкоплавкий расплав, состоящий из 87% свинца, 10% меди и 3% никеля. Очистка осуществлялась путем погружения ролика в расплав, содержащий NaCl - 14%, KCl - 21%, CaCl₂ - 35%, NaOH - 30%, нагретый до температуры 520°С, с последующей выдержкой ролика в расплаве в течение 1 часа. При выдержке ролика в расплаве через 10 минут после погружения его в щелочно-солевой расплав на ролик от вибратора через шток подавалась вибрация частотой 50 Гц в течение 5 минут.

После извлечения ролика из установки он был очищен от свинцового расплава, а выдержка ролика при температуре 520°С в течение 1 часа обеспечила проведение отпуска материала основы ролика.

Пример 2. Очистке от следов свинцово-висмутого расплава, содержащего 56% висмута, 44% свинца с 3% добавкой по массе титана, подвергались пальцевые фрезы, изготовленные из стали Р6М5 диаметром 10 мм. Расплав остался на поверхности фрез после их диффузионного титанирования. Очистка проводилась в щелочно-солевом расплаве, содержащем NaCl - 18%, KCl - 28%, CaCl ₂ - 44%, NaOH - 10%. Процесс осуществлялся путем погружения фрез в щелочно-солевой расплав, нагретый до 560°С, с последующей выдержкой их в расплаве в течение 1 часа. Вибрационное воздействие на фрезы включалось через 5 минут после выдержки фрез в расплаве и продолжалось в течение 6 минут. Частота колебаний 50 Гц.

В результате проведенного процесса произошла очистка фрез от следов свинцового расплава и первая ступень отпуска быстрорежущей стали.