способ переработки вольфрамсодержащего материала

Формула изобретения

1. Способ переработки вольфрамсодержащего материала, включающий обработку тонкоизмельченного материала раствором азотной кислоты при нагревании суспензии, отделение осадка вольфрамовой кислоты от кислого раствора, содержащего нитрат двухвалентного металла с примесными компонентами, промывку осадка и его переработку, отличающийся тем, что в качестве вольфрамсодержащего материала используют отходы производства монокристаллов вольфрамата двухвалентного свинца PbW04, кислотную обработку отходов ведут в две стадии, при этом на первой стадии используют азотную кислоту с концентрацией 40-45%, а на второй стадии концентрацию кислоты понижают до 7-10% путем добавления в суспензию горячей воды, переработку осадка вольфрамовой кислоты осуществляют прокалкой с получением оксида вольфрама, а кислый раствор нитрата свинца с примесными компонентами упаривают до образования осадка нитрата свинца, осадок охлаждают, отделяют от маточного раствора, промывают, растворяют в дистиллированной воде и из полученного раствора путем добавления раствора аммиака осаждают оксигидроксид свинца, который отфильтровывают и прокаливают с получением оксида свинца.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отходы в качестве примесных компонентов содержат железо, кальций, магний и алюминий.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на первой стадии кислотную обработку отходов ведут при Т:Ж=1:0,65-0,70 в течение 1,0-1,25 ч.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что на второй стадии кислотной обработки отходов в суспензию добавляют воду с температурой 90-100°С из расчета Т:Ж=1:0,55-0,65, после чего обработку ведут в течение 0,25-0,5 ч.

5. Способ по любому из пп.1, 3, 4, отличающийся тем, что кислотную обработку отходов ведут при температуре 95-105°С.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что промывку осадка вольфрамовой кислоты осуществляют 2-3%-ной азотной кислотой, а прокалку осадка ведут при 500-550°С.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что упаривание кислого раствора нитрата свинца ведут на 75-80% от исходного объема, раствор охлаждают до 5-15°С, а промывку осадка нитрата свинца осуществляют 10-12%-ной азотной кислотой.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что для осаждения оксигидроксида свинца используют 20-25%-ный раствора аммиака, который вводят до обеспечения рН 8,5-9,0.

9. Способ по пп.1 или 8, отличающийся тем, что прокалку осадка оксигидроксида свинца ведут при 450-500°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано при переработке отходов производства монокристаллов соединений тугоплавких металлов, в частности вольфрамата свинца PbWO ₄, с получением высокочистых соединений вольфрама и свинца, пригодных для повторного выращивания монокристаллов.

При производстве монокристаллов вольфрамата свинца PbWO ₄ методом Чохральского остатки расплава в тиглях представляют собой отходы производства, которые нельзя использовать повторно по причине повышенного содержания в них лимитируемых примесей. Отсутствие технологии переработки этих отходов привело к их значительному накоплению, что снижает экономическую эффективность производства монокристаллов.

Известен способ переработки вольфрамсодержащего материала (см. авт. свид. СССР №111097, МПК⁶ С 22 В 3/10, 34/36, 1957), включающий обработку продукта обжига вольфрамово-молибденового концентрата концентрированной соляной кислотой в течение 30-40 мин при 60-80°С, Т:Ж=1:2,0-2,5 и перемешивании пульпы с получением осадка вольфрамовой кислоты и солянокислого раствора, который содержит часть (10-20%) вольфрамовой кислоты и всю молибденовую кислоту, разбавление солянокислого раствора водой с переводом растворенной вольфрамовой кислоты в осадок, отделение результирующего осадка от раствора. В случае переработки вольфрамсодержащего материала, в котором имеется CaWO₄, солянокислый раствор, отделенный от осадка вольфрамовой кислоты, обрабатывают серной кислотой на холоде для осаждения кальция в виде сульфата, а результирующий раствор с регенерированной соляной кислотой используют повторно.

Недостатком данного способа является то, что использование соляной кислоты при переработке вольфрамсодержащего материала требует аппаратуры с кислотостойкой футеровкой и ведет к образованию вредных сбросов растворов хлористых солей. Кроме того, низкая растворимость хлорида свинца PbCl₂ (0,67 мас.% при 0°С и 3,25 мас.% при 100°С) существенно затрудняет использование этого способа для переработки отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца.

Известен способ переработки вольфрамсодержащего материала (см. патент США №3457034, МПК С 01 С 1/28, C 01 G 41/00, 1969), включающий обработку шеелитового концентрата в течение 2-4 ч 4-8 N (20-40 мас.%) раствором азотной кислоты при Т:Ж=1:2 и расходе кислоты 0,603 кг HNO ₃ на 1 кг WO₃ при нагревании суспензии до температуры не менее 80°С и перемешивании с образованием кислого раствора нитрата кальция с примесными компонентами и чернового осадка вольфрамовой кислоты, отделение осадка вольфрамовой кислоты от кислого раствора, промывку осадка, его растворение в гидроксиде аммония и извлечение вольфрама в виде паравольфрамата аммония из раствора с рН 6,5. Наивысшая степень разложения концентрата 8 N азотной кислотой при Т:Ж=1:2 и температуре 100°С в течение 4 ч составляет 97,9%.

Недостатком известного способа является то, что использование одностадийной схемы кислотной обработки шеелитового концентрата даже при относительно длительной обработке не позволяет достичь степени разложения концентрата выше 97,9%. Это затрудняет использование способа для переработки отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца. К недостаткам способа следует также отнести то, что в нем не предусмотрена переработка кислого раствора нитрата кальция. Все это снижает технологичность способа.

Настоящее изобретение направлено на решение технической задачи переработки отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца с получением высокочистых оксидов вольфрама и свинца для их повторного использования при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца. Изобретение также решает задачу повышения степени разложения отходов до 99,8-99,9% при снижении длительности кислотной обработки.

Поставленная в изобретении техническая задача достигается тем, что в способе переработки вольфрамсодержащего материала, включающем обработку тонкоизмельченного материала раствором азотной кислоты при нагревании суспензии, отделение осадка вольфрамовой кислоты от кислого раствора, содержащего нитрат двухвалентного металла с примесными компонентами, промывку осадка и его переработку, согласно изобретению в качестве вольфрамсодержащего материала используют отходы производства монокристаллов вольфрамата двухвалентного свинца PbWO ₄, кислотную обработку отходов ведут в две стадии, при этом на первой стадии используют азотную кислоту с концентрацией 40-45%, а на второй стадии концентрацию кислоты понижают до 7-10% путем добавления в суспензию горячей воды, переработку осадка вольфрамовой кислоты осуществляют прокалкой с получением оксида вольфрама, а кислый раствор нитрата свинца с примесными компонентами упаривают до образования осадка нитрата свинца, осадок охлаждают, отделяют от маточного раствора, промывают, растворяют в дистиллированной воде и из полученного раствора путем добавления раствора аммиака осаждают оксигидроксид свинца, который отфильтровывают и прокаливают с получением оксида свинца.

Технический результат достигается также тем, что отходы в качестве примесных компонентов содержат железо, кальций, магний и алюминий.

Технический результат достигается также и тем, что на первой стадии кислотную обработку отходов ведут при Т:Ж=1:0,65-0,7 в течение 1,0-1,25 ч.

Технический результат достигается и тем, что на второй стадии кислотной обработки отходов в суспензию добавляют воду с температурой 90-100°С из расчета Т:Ж=1:0,55-0,65, после чего обработку ведут в течение 0,25-0,5 ч.

На достижение технического результата направлено то, что кислотную обработку отходов ведут при температуре 95-105°С.

На достижение технического результата направлено также то, что промывку осадка вольфрамовой кислоты осуществляют 2-3%-ной азотной кислотой, а прокалку осадка ведут при 500-550°С.

На достижение технического результата направлено также и то, что упаривание кислого раствора нитрата свинца ведут на 75-80% от исходного объема, раствор охлаждают до 5-15°С, а промывку осадка нитрата свинца осуществляют 10-12%-ной азотной кислотой.

Достижению технического результата способствует то, что для осаждения оксигидроксида свинца используют 20-25%-ный раствор аммиака, который вводят до обеспечения рН 8,5-9,0.

Достижению технического результата способствует также и то, что прокалку осадка оксигидроксида свинца ведут при 450-500°С.

Сущность заявленного изобретения заключается в следующем. При обработке мелкодисперсных отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца PbW04 азотной кислотой с концентрацией 40-45% при температуре 95-105°С в начале процесса происходит интенсивное разложение PbWO₄ по реакции

PbWO₄+2HNO₃=H ₂WO₄+Pb(NO₃ )₂.

В соответствии со стехиометрией на 1 вес. часть PbWO₄ приходится 0,277 вес. частей HNO₃. Образующиеся при этом вольфрамовая кислота H₂WO ₄ и нитрат свинца Pb(NO₃) ₂ практически не растворяются в 40-45%-ной азотной кислоте, поэтому они обволакивают частицы отходов вольфрамата свинца, что способствует замедлению процесса разложения. Степень разложения PbWO₄ при продолжительности кислотной обработки 1,0-1,25 ч достигает 94-95% и далее увеличивается незначительно. В системе Pb(NO₃)₂ -HNO₃-Н₂О растворимость Pb(NO₃)₂ возрастает с уменьшением концентрации HNO₃. Поэтому для ускорения процесса разложения после 1,0-1,25 ч обработки нами предложено добавлять в суспензию горячую воду с понижением концентрации кислоты до 7-10% из расчета полного растворения азотнокислого свинца в заданных условиях. Длительность обработки на 2-й стадии составляет 0,25-0,5 ч. В результате степень разложения PbWO₄ достигает 99,8-99,9%.

Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают и промывают 2-3%-ной HNO ₃, которую берут с расходом 3-5 мас.% от стехиометрического количества. При этом примесные компоненты в виде Fe, Ca, Mg и Al остаются в кислом растворе, представляющим собой раствор азотнокислого свинца в 7-10% HNO₃ (рН 0,1-0,3). В результате прокалки вольфрамовой кислоты при 500-550°С получают мелкодисперсный оксид вольфрама WO₃.

Кислый раствор упаривают на 75-80% объема и охлаждают до 5-15°С. При этом около 90 мас.% нитрата свинца выпадает в осадок, а примесные компоненты остаются в маточном растворе. Осадок отделяют от маточного раствора, промывают 10-12%-ным раствором азотной кислоты, которую берут с расходом 6,0-6,5 мас.% от стехиометрического количества, и растворяют в дистиллированной воде. В полученный раствор при интенсивном перемешивании приливают 20-25%-ный раствор аммиака до получения рН 8,5-9,0. Выпавший осадок оксигидроксида свинца отфильтровывают и прокаливают при 450-500°С с получением оксида свинца PbO.

Использование в качестве вольфрамсодержащего материала отходов производства монокристаллов вольфрамата двухвалентного свинца PbWO₄ обусловлено отсутствием технологии переработки этих отходов.

Предложенная двухстадийная обработка отходов производства монокристаллов вольфрамата двухвалентного свинца азотной кислотой при ее различной концентрации в совокупности с другими признаками способа позволяет повысить степень разложения отходов до 99,8-99,9% и сократить время разложения до 1,25-1,75 ч.

Обработка отходов на первой стадии 40-45%-ной азотной кислотой обеспечивает быстрое разложение отходов вольфрамата свинца до 94-95 мас.%. При обработке отходов азотной кислотой с концентрацией менее 40% и более 45% резко понижается степень разложения.

Понижение концентрации азотной кислоты на второй стадии до 7-10% путем добавления горячей воды обеспечивает растворение пленки нитрата свинца, обволакивающей частицы неразложившихся отходов вольфрамата свинца, что способствует повышению степени разложения отходов до 99,8-99,9%. При концентрации азотной кислоты менее 7% и более 10% степень разложения становится менее 99,8%.

Прокалка осадка вольфрамовой кислоты обеспечивает получение в качестве конечного продукта высокочистого мелкодисперсного оксида вольфрама, пригодного для повторного использования при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца.

Упаривание кислого раствора нитрата свинца до образования осадка с последующим охлаждением позволяет обеспечить необходимую степень выделения нитрата свинца из раствора.

Отделение осадка нитрата свинца от маточного раствора и его промывка позволяют очистить нитрат свинца от примесных компонентов, содержащихся в маточном растворе.

Растворение осадка нитрата свинца в дистиллированной воде обеспечивает получение раствора высокочистого нитрата свинца, из которого путем добавления раствора аммиака осаждают свинец в виде его оксигидроксида.

Прокалка отфильтрованного оксигидроксида свинца обеспечивает получение высокочистого оксида свинца, пригодного для повторного использования при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца.

Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в обеспечении переработки отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца с получением высокочистых оксидов вольфрама и свинца для их повторного использования при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца. При этом достигается степень разложения отходов 99,8-99,9% и снижается длительность их кислотной обработки до 1,25-1,75 ч.

Наличие в отходах примесных компонентов в виде железа, кальция, магния и алюминия обусловлено тем, что в процессе выращивания монокристаллов вольфрамата свинца примеси концентрируются в остаточном расплаве, который и представляет собой отходы производства монокристаллов.

Осуществление кислотной обработки отходов на первой стадии при Т:Ж=1:0,65-0,7 обусловлено следующим. При отношении Т:Ж более 1:0,65 и времени разложения менее 1 ч резко снижается степень разложения отходов, а при Т:Ж менее 1:0,7 и времени разложения более 1,25 ч степень разложения практически остается неизменной при существенном увеличении расхода кислоты.

На второй стадии кислотной обработки отходов для понижения концентрации кислоты используют воду с температурой 90-100°С, которую добавляют из расчета Т:Ж=1:0,55-0,65, что обеспечивает полноту растворения образующегося азотнокислого свинца и способствует повышению степени разложения вольфрамата свинца. Использование воды с температурой менее 90°С нецелесообразно из-за нежелательного снижения температуры реакционного раствора. При отношении Т:Ж более 1:0,55 не достигается полного растворения нитрата свинца, а при Т:Ж менее 1:0,65 снижается эффективность процесса в силу нерационального использования объема реактора.

Обработка отходов на второй стадии менее 0,25 ч не позволяет достигнуть степени разложения отходов не менее 99,8%, а время обработки более 0,5 ч нецелесообразно по причине достижения практически предельной степени разложения отходов.

Кислотная обработка отходов на первой и второй стадиях при температуре менее 95°С не позволяет достигнуть высокой степени разложения отходов. Температура обработки более 105°С требует герметизации реактора, что нежелательно.

Промывка осадка вольфрамовой кислоты 2-3%-ной азотной кислотой позволяет удалить остатки кислого раствора, что способствует повышению чистоты конечного продукта по лимитируемым примесям.

Прокалка осадка вольфрамовой кислоты при температуре менее 500°С не обеспечивает полноты разложения вольфрамовой кислоты до оксида вольфрама, а прокалка при температуре выше 550°С нецелесообразна по причине непроизводительного расхода энергии.

Упаривание кислого раствора нитрата свинца на 75-80% от исходного объема с последующим охлаждением раствора до 5-15°С обеспечивает выделение в осадок около 90% нитрата свинца. Упаривание менее 75% кислого раствора от исходного объема ведет к снижению степени извлечения нитрата свинца в осадок. Упаривание более 80% кислого раствора нежелательно, так как при этом вместе с нитратом свинца начинают соосаждаться нитраты примесных элементов.

Промывка осадка нитрата свинца 10-12%-ной азотной кислотой позволяет удалить остатки маточного раствора, что способствует повышению чистоты конечного продукта по лимитируемым примесям.

Введение 20-25%-ного раствора аммиака в раствор очищенного нитрата свинца до обеспечения рН 8,5-9,0 позволяет полностью осадить свинец в виде его оксигидроксида. С учетом этого дальнейшее повышение рН нецелесообразно.

Прокалка осадка оксигидроксида свинца при 450-500°С позволяет получить мелкодисперсный оксид свинца PbO. Прокалка осадка при температуре менее 450°С не обеспечивает полноты разложения оксигидроксида до оксида свинца, а прокалка при температуре выше 500°С нецелесообразна по причине непроизводительного расхода энергии.

Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения получения высокочистых оксидов вольфрама и свинца для их повторного использования при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца, а также повышения степени разложения отходов до 99,8-99,9% при снижении длительности кислотной обработки до 1,25-1,75 ч.

Сущность и преимущества заявляемого способа поясняются следующими Примерами.

Во всех Примерах отходы производства монокристаллов вольфрамата двухвалентного свинца PbWO₄ в виде плавленых трещиноватых дисков диаметром 9 см и толщиной 3-5 см дробят в стальной ступке, затем измельчают и просеивают с получением фракции - 0,071 мм. По данным химического анализа тонкоизмельченные отходы содержат, в мас.%: 51,2 WO₃, 48,78 PbO, 1·10 ^-2 Fe, 5·10^-3 Са, 3·10 ^-3 Al, 2·10^-3 Mg. По сравнению с чистым вольфраматом свинца (содержание WO₃ 50,95 мас.%) отходы наряду с повышенным содержанием примесных компонентов имеют повышенное содержание WO₃ . В качестве реактора использовали фторопластовый стакан объемом 1 л с плотно закрывающейся крышкой, через отверстия в которой введены: шток механической мешалки, термометр и трубка обратного холодильника. Реактор помещают в металлическую емкость, частично заполненную глицерином, которую размещают на электронагревателе. В реактор через трубку обратного холодильника заливают 195-210 см³ 40-45%-ной азотной кислоты и включают электронагреватель. При достижении температуры 90°С включают мешалку и через трубку обратного холодильника засыпают навеску тонкоизмельченных отходов в количестве 300 г, что соответствует отношению Т:Ж=1:0,65-0,70. Затем температуру суспензии повышают до 95-105°С и выдерживают при этой температуре 1,0-1,25 ч.

Далее через трубку обратного холодильника заливают 170-190 см горячей (90-100°С) воды, процесс разложения продолжают 0,25-0,5 ч и прекращают нагрев. Полученную суспензию выливают из реактора на нутч-фильтр, осадок вольфрамовой кислоты промывают 2%-ной азотной кислотой и прокаливают при 500-550°С в платиновом тигле с получением конечного продукта в виде мелкодисперсного WO₃. Маточный раствор упаривают на 75-80% от исходного объема и охлаждают до 5-15°С. Выпавший осадок азотнокислого свинца отфильтровывают, промывают 10-12%-ным раствором азотной кислоты и растворяют в дистиллированной воде. В полученный раствор при интенсивном перемешивании приливают 20-25%-ный раствор аммиака до получения рН 8,5-9,0. Выпавший осадок оксигидроксида свинца отфильтровывают и прокаливают при 450-500°С с получением оксида свинца PbO.

Пример 1. Проводят разложение отходов в количестве 300 г с использованием 40%-ной азотной кислоты при Т:Ж=1:0,7 (125 мас.% от стехиометрического количества) при 105°С в течение 1,25 ч с последующим добавлением 190 см ³ горячей воды с температурой 90°С при Т:Ж=1:0,65 (концентрация кислоты понижается до 7%) и длительностью разложения на второй стадии 0,5 ч. Осадок H₂WO ₄ промывают 2%-ной азотной кислотой в количестве 150 см ³ (Т:Ж=1:1, расход HNO₃ 3,6 мас.% от стехиометрического количества) и прокаливают при 500°С. Кислый раствор Pb(NO₃)₂ упаривают на 80% от исходного объема и охлаждают до 10°С. Осадок Pb(NO₃)₂ промывают 10%-ной азотной кислотой в количестве 50 см³ (Т:Ж=1:0,25, расход HNO₃ 6 мас.% от стехиометрического количества) и растворяют в 430 см³ дистиллированной воды (Т:Ж=1:2,2). В раствор Pb(NO₃) ₂ добавляют 25%-ный раствор аммиака до получения рН 8,5. Осадок оксигидроксида свинца прокаливают при 500°С. Вес полученного WO₃ равен 153,9 г (теоретический - 153,6 г), т.е. степень разложения составляет 99,79%. Содержание примесей в оксиде вольфрама, мас.%: Pb 1,5·10 ^-1, Fe 3·10^-5, Са 4·10 ^-4, Mg 5·10^-4, Al 5·10 ^-4, что соответствует чистоте WO₃ 99,84%. Средний размер частиц порошка оксида вольфрама равен 0,14 мкм. Вес полученного PbO - 132 г, что составляет 90,2% от исходного содержания в отходах. Содержание примесей в оксиде свинца, мас.%: W 1·10^-2, Fe 5·10 ^-5, Ca 5·10^-4, Mg 5·10 ^-4, Al 5·10^-4, что соответствует чистоте PbO 99,98%. Средний размер частиц порошка оксида свинца составил 1,25 мкм.

Пример 2. Осуществляют процесс разложения отходов аналогично Примеру 1. Отличие заключается в том, что азотную кислоту берут с концентрацией 45% при Т:Ж=1:0,65 (135 мас.% от стехиометрического количества), длительность разложения на первой ступени 1 ч. На второй ступени добавляют 170 см ³ горячей воды с температурой 100°С при Т:Ж=1:0,55 (концентрация кислоты понижается до 10 мас.%) и продолжают разложение в течение 0,25 ч, а кислый раствор Pb(NO₃ )₂ упаривают на 75% от исходного объема и охлаждают до 5°С. Вес полученного WO₃ равен 153,7 г, т.е. степень разложения составляет 99,93%. Содержание примесей в оксиде вольфрама, мас.%: Pb 1·10 ^-1, Fe 5·10^-5, Са 4·10 ^-4, Mg 5·10^-4, Al 5·10 ^-4, что соответствует чистоте WO₃ 99,9%. Средний размер частиц порошка оксида вольфрама равен 0,14 мкм. Вес полученного PbO равен 134,2 г, что составляет 91,7% от исходного содержания в отходах. Содержание примесей в оксиде свинца, мас.%: W 1·10^-2, Fe 7·10 ^-5, Ca 4·10^-4, Mg 4·10 ^-4, Al 3·10^-4, что соответствует чистоте PbO 99,97%. Средний размер частиц порошка оксида свинца составил 1,25 мкм.

Пример 3. Осуществляют процесс разложения отходов аналогично Примеру 1. Отличие заключается в том, что разложение отходов проводят с использованием 42%-ной азотной кислоты при Т:Ж=1:0,65 (125 мас.% от стехиометрического количества) при 95°С в течение 1,2 ч с последующим добавлением 190 см ³ горячей воды с температурой 95°С при Т:Ж=1:0,65 (концентрация кислоты понижается до 7%) и длительностью разложения на второй стадии 0,5 ч. Осадок H₂WO ₄ промывают 3%-ной азотной кислотой в количестве 140 см ³ (Т:Ж=1:0,9,5 мас.% от стехиометрического количества) и прокаливают при 550°С. Кислый раствор Pb(NO ₃)₂ упаривают на 80% от исходного объема и охлаждают до 15°С. Осадок Pb(NO ₃)₂ промывают 12%-ной азотной кислотой в количестве 50 см³ (Т:Ж=1:0,25, расход HNO₃ 6,5 мас.% от стехиометрического количества) и растворяют в 430 см³ дистиллированной воды (Т:Ж=1:2,2). В раствор Pb(NO₃) ₂ добавляют 20%-ный раствор аммиака до получения рН 9. Осадок оксигидроксида свинца прокаливают при 450°С. Вес полученного WO₃ равен 153,8 г, т.е. степень разложения составляет 99,85%. Содержание примесей в оксиде вольфрама, мас.%: Pb 1,5·10^-1, Fe 3·10 ^-5, Са 4·10^-4, Mg 5·10 ^-4, Al 5·10^-4, что соответствует чистоте WO₃ 99,84%. Средний размер частиц порошка оксида вольфрама равен 0,16 мкм. Вес полученного PbO - 133 г, что составляет 90,9% от исходного содержания в отходах. Содержание примесей в оксиде свинца, мас.%: W 1·10 ^-2, Fe 5·10^-5, Са 5-10 ^-4, Mg 5-10^-4, Al 5-10 ^-4, что соответствует чистоте PbO 99,98%. Средний размер частиц порошка оксида свинца составил 1,05 мкм.

Из анализа вышеприведенных Примеров видно, что предлагаемый способ позволяет осуществить переработку отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца с получением оксида вольфрама чистотой 99,84-99,90% и оксида свинца чистотой 99,97-99,98%, что делает возможным повторное их использование при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца. Длительность кислотной обработки отходов составляет 1,25-1,75 ч, а степень их разложения 99,8-99,9%.