способ изготовления порошковых изделий

Формула изобретения

Способ изготовления порошковых изделий, включающий формование заготовки изделия и ее горячее прессование, отличающийся тем, что горячее прессование с выдержкой при окончательной температуре и давлении проводят между двумя пуансонами, при этом боковые поверхности деформируемого изделия остаются свободными, а увеличение температуры и давления проводят одновременно со скоростью соответственно 60-150°С/мин и 4-8 МПа/мин, при этом окончательная температура горячего прессования составляет 0,3-0,5 от температуры плавления порошкового материала, а выдержку при окончательной температуре проводят в течение 15-30 мин.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области порошковой металлургии при изготовлении порошковых изделий, в частности в качестве технической керамики и огнеупоров.

Известен способ получения керамического материала методом горячего прессования (патент РФ №1826461 С04В 35/00 от 27.03.99 г.).

Недостатком данного способа является то, что в нем не решена проблема получения мелкого зерна, обеспечивающая высокую прочность и изотропию свойств готовому изделию. Так как горячее прессование проводится в графитовой пресс-форме в закрытом объеме, то частицы прессуемого материала спекаются с образованием жесткого каркаса, который препятствует достижению максимальной плотности. Для получения максимальной плотности необходимо увеличивать температуру горячего прессования, что, в свою очередь, приводит к резкому росту зерна.

Ближайшим аналогом, принятым за прототип, является способ изготовления горячедеформированных порошковых материалов (патент РФ №2151025, B22F 3/02 20.06.2000 г.), включающий формование заготовки изделия, нагрев и последующее горячее квазиизобарическое доуплотнение. Формование заготовки изделия, нагрев и горячее квазиизобарическое доуплотнение осуществляется в технологическом контейнере, а контейнер изготавливают из порошкового композиционного материала на основе оксида алюминия и стекла путем формования.

Недостатком данного способа является то, что для осуществления горячего доуплотнения изделия необходимо дополнительно готовить технологический контейнер. В замкнутом объеме технологического контейнера порошковый материал также будет иметь ограниченные степени свободы для перемещения частиц и достижения максимальной плотности.

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в разработке способа изготовления порошковых изделий, который позволит внести минимальные изменения в структуру исходных порошковых материалов, сохранить их мелкозернистую структуру, обеспечить высокую плотность и прочность получаемых изделий.

Для достижения указанного технического результата в способе изготовления порошковых изделий, включающем формование заготовки изделия из порошков и ее горячее прессование, авторами предложено горячее прессование с выдержкой при окончательной температуре и давлении проводить между двумя пуансонами, при этом боковые поверхности прессуемого изделия остаются свободными, а подача давления к заготовке осуществляют одновременно с началом нагрева, при этом окончательная температура горячего прессования составляет 0,3-0,5 от температуры плавления порошкового материала, а увеличение температуры и давления проводят одновременно со скоростью соответственно: 60-150°С/мин и 4-8 МПа/мин, кроме того, выдержку при окончательной температуре и давлении проводят в течение 15-30 минут.

В предлагаемом способе изготовления порошковых изделий используют ультрадисперсные порошки оксидов металлов, выбранные из группы оксида алюминия, диоксида циркония, оксида магния и их смесей. Также по предлагаемому способу возможно использование порошковых прессовок на основе боридов (ZrB ₂), нитридов (Si₃N ₄, AlN) и чистых металлов (Mo, W). Ультрадисперсные порошки чистых металлов, оксидов, нитридов, боридов металлов могут быть получены химическим, плазмохимическим методами, совместным осаждением из растворов и другими способами.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что для интенсификации процессов спекания предлагается прикладывать давление, величина нарастания которого плавно изменяется до максимального значения, и давление прикладывается одновременно с началом нагрева. Данный процесс достигается соответствующей скоростью перемещения пуансонов при горячем прессовании. Это позволит одновременно активизировать два процесса - повышение температуры вызывает увеличение диффузионных процессов и усадку материала, а увеличение давления позволяет разрушать формирующийся пористый каркас и тем самым обеспечить высокую скорость уплотнения готовых изделий и получение заданных размеров. Для повышения прочности и обеспечения минимальной пористости на окончательной стадии горячего прессования необходима изотермическая выдержка в течение 15-30 минут. Это приводит к резкому увеличению прочности, уменьшению пористости при сохранении размера зерна на уровне 0,2-0,3 мкм. Горячее прессование проводят в вакууме или атмосфере инертного газа.

Выбор температуры и времени изотермической выдержки обусловлен тем, что при нагреве ниже температуры и малом времени выдержки предлагаемых в данном изобретении не достигается максимальной плотности и прочности с минимальным размером зерна.

При нагреве выше предлагаемой температуры достижение максимальной плотности наблюдается за более короткое время, однако при этом происходит динамический рост зерна, вызывающий снижение прочности.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Пример 1.

Исходный ультрадисперсный плазмохимический порошок диоксида циркония, стабилизированный оксидом иттрия, засыпают в пресс-форму и прессуют при давлении 200-300 МПа. Горячее прессование в вакууме проводят на установке горячего прессования. Спрессованный образец помещают между двумя графитовыми пуансонами, находящимися в камере, и далее проводят индукционный нагрев со скоростью 100°С/мин до температуры 1300°С. Плавную подачу давления на графитовые пуансоны до максимального значения 100 МПа начинают одновременно с нагревом, при этом скорость перемещения пуансонов составляет 6×10^-3 мм/сек, что соответствует увеличению давления со скоростью 7,5 МПа/мин. Время выдержки при окончательной температуре горячего прессования выбирают из условия получения максимальной прочности, минимальной пористости при сохранении размера зерна на уровне 0,2-0,3 мкм и составляет 30 минут. Далее происходит охлаждение и извлечение образца.

Пример 2.

Исходный ультрадисперсный порошок диборида циркония, засыпают в пресс-форму и прессуют изделие при давлении 200-300 МПа. Далее отпрессованное изделие помещают в вакуумную камеру между двумя графитовыми пуансонами. В камере создают вакуум и производят нагрев со скоростью 150°С/мин до температуры 1800°С. Одновременно с нагревом подают давление, при этом скорость перемещения пуансонов составляет 6,5×10 ^-3 мм/сек, что соответствует повышению давления со скоростью 8 МПа/мин до максимального давления 100 МПа. Выдержка при температуре и давлении горячего прессования составляет 25 минут.

Пример 3.

Исходный ультрадисперсный порошок нитрида алюминия, засыпают в пресс-форму и прессуют при давлении 200-300 МПа. Горячее прессование в вакууме проводят на установке горячего прессования. Спрессованный образец изделия помещают между двумя графитовыми пуансонами, находящимися в камере, и далее проводят индукционный нагрев до температуры горячего прессования 1650°С со скоростью 120°С/мин. При этом плавную подачу давления со скоростью 7 МПа/мин на графитовые пуансоны до максимального значения 100 МПа начинают одновременно с нагревом, что обеспечивается перемещением пуансонов со скоростью 5,5×10^-3 мм/сек. Время выдержки при окончательной температуре горячего прессования, которое составляет 20 минут, выбирают из условия получения максимальной прочности, минимальной пористости при сохранении размера зерна на уровне 0,2-0,3 мкм. Далее происходит охлаждение и извлечение образца.

Пример 4.

Исходный порошок молибдена засыпают в пресс-форму и прессуют при давлении 200-300 МПа. Горячее прессование в вакууме проводят на установке горячего прессования. Спрессованный образец изделия помещают между двумя графитовыми пуансонами, находящимися в камере, и далее проводят индукционный нагрев до температуры горячего прессования 1250°С со скоростью 60°С/мин. При этом плавную подачу давления со скоростью 4 МПа/мин на графитовые пуансоны до максимального значения 90 МПа начинают одновременно с нагревом, что обеспечивается перемещением пуансонов со скоростью 3,5×10^-3 мм/сек. Далее для максимального уплотнения образцов осуществляют нагрев до температуры 1500°С со скоростью 150 град/мин, выдержку 15 минут, охлаждение и извлечение изделия.