способ получения композиции раздражающего действия на основе капсаициноидов (варианты)

Формула изобретения

1. Способ получения композиции раздражающего действия на основе капсаициноидов, включающий экстракцию органическим растворителем сырья измельченных плодов стручкового перца, отгонку экстрагента и очистку полученного экстракта, отличающийся тем, что процесс проводят, последовательно осуществляя экстракцию в экстракторном модуле, включающем испаритель, представляющий собой камеру с рубашкой, экстрактор и конденсатор экстрагента, имеющий в верхней части вентиль, регулирующий давление, при этом испаритель снабжен встроенными в рубашку устройствами нагрева, выполненными с возможностью автономного подключения к источнику питания, и датчиками определения температуры в рубашке и в массе экстракта, экстрактор представляет собой две вложенные друг в друга емкости, между которыми расположены паропроводы, причем наружная емкость снабжена теплоизолирующим кожухом, внутренняя емкость приспособлена для размещения растительного сырья и имеет коническое днище, сообщенное с испарителем через трехходовой вентиль, конденсатор представляет собой охлаждаемый металлический кожух, содержащий во внутренней полости теплообменники, образующие вместе с ним контуры, выполненные с возможностью автономной подачи хладагента в каждый из них, путем смачивания сырья, загруженного в экстрактор, экстрагентом со сливом избыточного экстрагента в испаритель и установления температуры экстракции, затем отгонку избытка экстрагента по окончании экстракции путем снижения температуры в испарителе, удаления отработанного сырья из экстрактора, подачи охлаждающей воды в конденсатор и повышения температуры в испарителе до температуры экстракции, слив отогнанного экстрагента, охлаждение испарителя, выгрузку полученного экстракта, повторную отгонку экстрагента в роторных испарителях, центрифугирование экстракта с получением очищенного концентрата и смеси липофильной и гидрофильной фракций, разделение смеси липофильной и гидрофильной фракций подкислением до значения рН 4,5-5 и последующим центрифугированием, получение конечного продукта параллельно, как из очищенного концентрата, так и из липофильной фракции, путем многократной перекристаллизации из четырехкратного избытка петролейного эфира с отделением и сушкой конечных продуктов и их объединением.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют ацетон.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют этиловый спирт.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что загрузку сырья осуществляют в корзину, устанавливаемую внутрь экстрактора.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что загрузку сырья осуществляют в корзину, размещенную на ложном дне экстрактора.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что загрузку сырья осуществляют на ложное дно экстрактора.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадию экстракции проводят в проточном режиме.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадию экстракции проводят в наполнительном режиме.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадию экстракции проводят в наполнительно-проточном режиме.

10. Способ получения композиции раздражающего действия на основе капсаициноидов, включающий экстракцию органическим растворителем сырья измельченных плодов стручкового перца, отгонку экстрагента и обработку полученного экстракта, отличающийся тем, что процесс проводят, последовательно осуществляя экстракцию в экстракторном модуле, включающем сообщенные между собой испаритель, экстрактор и конденсатор экстрагента, имеющий в верхней части вентиль, регулирующий давление, при этом испаритель выполнен составным из двух частей, соединенных посредством горизонтальной перфорированной перегородки, в которой размещен патрубок залива экстрагента и отбора пробы, нижняя часть снабжена рубашкой, в которую встроены устройства нагрева, выполненные с возможностью автономного подключения к источнику питания, и датчиками определения температуры в рубашке и в массе экстракта, верхняя съемная часть представляет собой теплоизолирующий кожух, экстрактор размещен в верхней части испарителя опирающимся на горизонтальную перегородку и представляет собой емкость, приспособленную для размещения растительного сырья, установленную по оси симметрии испарителя и имеющую коническое днище, сообщенное с испарителем через расположенный по центру горизонтальной перегородки трехходовой вентиль, конденсатор представляет собой охлаждаемый металлический кожух, содержащий во внутренней полости теплообменники, образующие вместе с ним контуры, выполненные с возможностью автономной подачи хладагента в каждый из них путем смачивания сырья, загруженного в экстрактор, экстрагентом со сливом избыточного экстрагента в испаритель и установления температуры экстракции, затем отгонку избытка экстрагента по окончании экстракции путем снижения температуры в испарителе, удаления отработанного сырья из экстрактора, подачи охлаждающей воды в конденсатор и повышения температуры в испарителе до температуры экстракции, слив отогнанного экстрагента, охлаждение испарителя, выгрузку полученного экстракта, повторную отгонку экстрагента в роторных испарителях, центрифугирование полученного экстракта с получением очищенного концентрата и смеси липофильной и гидрофильной фракций, разделение смеси липофильной и гидрофильной фракций подкислением до значения рН 4,5-5 и последующим центрифугированием, получение конечного продукта параллельно, как из очищенного концентрата, так и из липофильной фракции, путем многократной перекристаллизации из четырехкратного избытка петролейного эфира с отделением и сушкой конечных продуктов и их объединением.

11. Способ по п.10, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют ацетон.

12. Способ по п.10, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют этиловый спирт.

13. Способ по п.10, отличающийся тем, что загрузку сырья осуществляют в корзину, устанавливаемую внутрь экстрактора.

14. Способ по п.10, отличающийся тем, что загрузку сырья осуществляют в корзину, размещенную на ложном дне экстрактора.

15. Способ по п.10, отличающийся тем, что загрузку сырья осуществляют на ложное дно экстрактора.

16. Способ по п.10, отличающийся тем, что стадию экстракции проводят в проточном режиме.

17. Способ по п.10, отличающийся тем, что стадию экстракции проводят в наполнительном режиме.

18. Способ по п.10, отличающийся тем, что стадию экстракции проводят в наполнительно-проточном режиме.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к получению композиции раздражающего действия, основой которой является сумма капсаициноидов, и может найти применение в следующих областях.

Традиционно стручковый перец и продукты на его основе, в том числе селективный концентрат и очищенный селективный концентрат, применяются в пищевой промышленности.

Фармацевтическая промышленность использует сухое сырье стручкового перца, растворы селективного концентрата, нормализованные по содержанию капсаициноидов (для производства мазей) или суммы капсаициноидов (для производства гелевых форм и пластырей).

Аналогичным образом экстракты, содержащие капсаициноиды, используются при производстве ветеринарных препаратов.

Сумма капсаициноидов с чистотой 80-90% может служить исходным сырьем для получения Государственного стандартного образца (ГСО) капсаициноидов, который используется для проведения анализов на подлинность методом высокоэффективной жидкостной хроматографии или другим методом, где для проведения анализов требуется стандартный образец вещества. В настоящий момент стандартный образец капсаициноидов поставляется импортными компаниями, стоимость такого образца зависит от фирмы изготовителя.

Различные экстракты и концентраты стручкового перца по аналогии с фармацевтической промышленностью широко используются в косметической промышленности: выпускаются средства по интенсивному уходу за волосами, массажные и разогревающие кремы, а также средства направленного действия, где одним из требований является улучшение обменных процессов в клетках, например антицеллюлитные средства.

Поскольку капсаициноиды обладают свойством раздражать слизистые оболочки и вызывать слезотечение, кашель и чихание, т.е. являются натуральными ирритантами и стернитами, их используют в оружии самообороны: газовых баллончиках и патронах к газовому оружию. Отличительной особенностью капсаициноидов по сравнению с другими веществами аналогичного действия является их минимальная токсичность при равной эффективности воздействия. Однако до настоящего момента использование неочищенных концентратов существенно снижало эффективность действия данных средств, а использование более чистых продуктов не представлялось возможным в силу высокой цены последних. Использование суммы капсаициноидов в чистом виде, в смесях с другими отравляющими веществами (ОВ) нелетального действия, а также нанесение капсаициноидов на инертные носители и микрокапсулирование позволяет существенно расширить область применения капсаициноидов в качестве эффективного ОВ нелетального действия.

В производстве оптико-волоконных кабелей используют мягкие защитные оболочки, в материал которых вводят капсаициноиды, что защищает кабель от повреждения грызунами.

Внесение капсаициноидов в состав красок для покраски днищ судов защищает их от обрастания моллюсками.

Известен способ получения композиции раздражающего действия (капсаициноидов) путем экстракции из природного сырья органическим растворителем с последующей многостадийной очисткой концентрата (SU 1121823).

Известный способ обеспечивает выход капсаициноидов 65% от содержания в плодах перца однолетнего.

Для очистки получаемого продукта используют сложные хроматографические методы, что ограничивает использование известного способа получением продукта в небольших количествах.

Известен также способ получения композиции раздражающего действия (капсаициноидов) путем экстракции плодов горьких сортов стручкового перца ацетоном, очистки упаренного экстракта, повторной экстракции, очистки смеси с использованием петролейного эфира. Известный способ обеспечивает выход капсаициноидов 58,5-62,5% от содержания капсаициноидов в сырье (SU 1622983).

Недостатком известного способа является низкая степень извлечения целевого продукта из сырья.

Техническая задача изобретения - разработка способа получения композиции раздражающего действия при устранении указанных выше недостатков.

Технический результат, достигаемый при реализации заявленного способа, заключается прежде всего в повышении степени извлечения целевого продукта из исходного сырья.

Технический результат заключается также и в том, что предлагаемый способ может осуществляться в любом режиме. Условия и используемые приспособления позволяют осуществлять предлагаемый способ как в проточном, так и в наполнительном и наполнительно-проточном режимах, что дает возможность производителям варьировать процесс в зависимости от технологических возможностей и потребностей. Проточный режим выбирают в тех случаях, когда требуется максимально селективное извлечение отдельной группы капсаициноидов. Работа в наполнительном режиме позволяет получить концентрат с максимально полной суммой капсаициноидов. Работа в наполнительно-проточном режиме позволяет получить максимально селективное извлечение отдельной группы капсаициноидов в тех случаях, когда внутри слоя растительного сырья (например, в случае загрузки сырья невысокого качества) в процессе проточного экстрагирования образуются, с одной стороны, каналы протока с обедненным сырьем, а с другой, - зоны с сырьем, не вовлеченным в процесс экстракции. Конструкция используемого в предлагаемом способе устройства экстракторного модуля позволяет проводить экстракцию при пониженном, нормальном и повышенном давлении, т.е. фактически с использованием любого экстрагента, в том числе и в условиях его кипения. Это позволяет также варьировать температурные условия процесса, проводя экстракцию с высокой скоростью, исключая при этом чрезмерное повышение температуры, которое может приводить к разложению компонентов растительного сырья. Соответственно подобраны и условия осуществления остальных стадий, следующих за стадией экстракции.

Технический результат заключается также и в универсальности способа, т.е. в возможности получения продукта из перца любого сорта, содержащего капсаициноиды, а не только из особых горьких сортов, которые используются в ближайшем аналоге, и, кроме того, не требуется особо тщательного измельчения исходного сырья (в способе - наиболее близком аналоге сырье измельчается до размера не более 1 мм).

Указанный технический результат достигается за счет того, что в способе получения композиции раздражающего действия на основе капсаициноидов, включающем экстракцию органическим растворителем сырья - измельченных плодов стручкового перца, отгонку экстрагента и очистку полученного экстракта, процесс проводят, последовательно осуществляя экстракцию в экстракторном модуле, включающем испаритель, представляющий собой камеру с рубашкой, экстрактор и конденсатор экстрагента, имеющий в верхней части вентиль, регулирующий давление, при этом испаритель снабжен встроенными в рубашку устройствами нагрева, выполненными с возможностью автономного подключения к источнику питания, и датчиками определения температуры в рубашке и в массе экстракта, экстрактор представляет собой две вложенные друг в друга емкости, между которыми расположены паропроводы, причем наружная емкость снабжена теплоизолирующим кожухом, внутренняя емкость приспособлена для размещения растительного сырья и имеет коническое днище, сообщенное с испарителем через трехходовой вентиль, конденсатор представляет собой охлаждаемый металлический кожух, содержащий во внутренней полости теплообменники, образующие вместе с ним контуры, выполненные с возможностью автономной подачи хладагента в каждый из них, путем смачивания сырья, загруженного в экстрактор, экстрагентом со сливом избыточного экстрагента в испаритель и установления температуры экстракции, затем отгонку избытка экстрагента по окончании экстракции путем снижения температуры в испарителе, удаления отработанного сырья из экстрактора, подачи охлаждающей воды в конденсатор и повышения температуры в испарителе до температуры экстракции, слив отогнанного экстрагента, охлаждение испарителя, выгрузку полученного экстракта, повторную отгонку экстрагента в роторных испарителях, центрифугирование экстракта с получением очищенного концентрата и смеси липофильной и гидрофильной фракций, разделение смеси липофильной и гидрофильной фракций подкислением до значения рН 4,5-5 и последующим центрифугированием, получение конечного продукта параллельно как из очищенного концентрата, так и из липофильной фракции путем многократной перекристаллизации из четырехкратного избытка петролейного эфира с отделением и сушкой конечных продуктов и их объединением.

Предпочтительно в качестве экстрагента используют ацетон или этиловый спирт, однако технический результат достигается при использовании любого известного экстрагента.

Загрузку сырья можно осуществлять непосредственно на ложное дно экстрактора или в корзину, устанавливаемую внутри экстрактора или размещенную на ложном дне экстрактора. В качестве ложного дна можно использовать перфорированную крышку от корзины.

Процесс экстракции может осуществляться в любом режиме: проточном, наполнительном и наполнительно-проточном.

Предлагаемый способ позволяет проводить стадию экстракции при нормальном, пониженном или избыточном давлении.

Указанный выше технический результат достигается также и тем, что в способе получения композиции раздражающего действия на основе капсаициноидов, включающем экстракцию органическим растворителем сырья - измельченных плодов стручкового перца, отгонку экстрагента и обработку полученного экстракта, процесс проводят, последовательно осуществляя экстракцию в экстракторном модуле, включающем сообщенные между собой испаритель, экстрактор и конденсатор экстрагента, имеющий в верхней части вентиль, регулирующий давление, при этом испаритель выполнен составным из двух частей, соединенных посредством горизонтальной перфорированной перегородки, в которой размещен патрубок залива экстрагента и отбора пробы, нижняя часть снабжена рубашкой, в которую встроены устройства нагрева, выполненные с возможностью автономного подключения к источнику питания, и датчиками определения температуры в рубашке и в массе экстракта, верхняя съемная часть представляет собой теплоизолирующий кожух, экстрактор размещен в верхней части испарителя опирающимся на горизонтальную перегородку и представляет собой емкость, приспособленную для размещения растительного сырья, установленную по оси симметрии испарителя и имеющую коническое днище, сообщенное с испарителем через расположенный по центру горизонтальной перегородки трехходовой вентиль, конденсатор представляет собой охлаждаемый металлический кожух, содержащий во внутренней полости теплообменники, образующие вместе с ним контуры, выполненные с возможностью автономной подачи хладагента в каждый из них путем смачивания сырья, загруженного в экстрактор, экстрагентом со сливом избыточного экстрагента в испаритель и установления температуры экстракции, затем отгонку избытка экстрагента по окончании экстракции путем снижения температуры в испарителе, удаления отработанного сырья из экстрактора, подачи охлаждающей воды в конденсатор и повышения температуры в испарителе до температуры экстракции, слив отогнанного экстрагента, охлаждение испарителя, выгрузку полученного экстракта, повторную отгонку экстрагента в роторных испарителях, центрифугирование полученного экстракта с получением очищенного концентрата и смеси липофильной и гидрофильной фракций, разделение смеси липофильной и гидрофильной фракций подкислением до значения рН 4,5-5 и последующим центрифугированием, получение конечного продукта параллельно как из очищенного концентрата, так и из липофильной фракции путем многократной перекристаллизации из четырехкратного избытка петролейного эфира с отделением и сушкой конечных продуктов и их объединением.

Как указано выше, предпочтительно в качестве экстрагента используют ацетон или этиловый спирт, однако технический результат достигается с использованием любого известного экстрагента.

Загрузку сырья можно осуществлять непосредственно на ложное дно экстрактора или в корзину, устанавливаемую внутри экстрактора или размещенную на ложном дне экстрактора. В качестве ложного дна можно использовать перфорированную крышку от корзины.

Процесс экстракции может осуществляться в любом режиме: проточном, наполнительном и наполнительно-проточном.

Предлагаемый способ позволяет проводить стадию экстракции при нормальном, пониженном или избыточном давлении.

Способ согласно вышеописанным вариантам можно осуществить следующим образом.

Перед загрузкой установки необходимо проверить положение вентилей на линии слива экстракта из испарителя, а также положение трехходового вентиля: перед прямой загрузкой вентиль должен быть в положении «слив в емкость испарителя закрыт», перед загрузкой «глухим» вакуумом - в положении «слив в емкость испарителя открыт».

Загрузку растительного сырья - стручкового перца, измельченного до размера частиц 0,5 см и менее, производят в экстрактор одним из следующих способов:

- навеску сырья загружают в металлическую корзину, которая с помощью кран-балки поднимается на технологическую площадку и устанавливается внутрь экстрактора;

- навеску сырья поднимают на технологическую площадку и засыпают в мягкую сетчатую корзину, размещенную внутри экстрактора на ложном дне;

- навеску сырья засыпают на ложное дно экстрактора.

Загрузку экстрагента можно производить прямым наливом в экстрактор, в который предварительно помещено растительное сырье любым из методов, описанных выше. При этом происходит первоначальное смачивание сырья экстрагентом, а избыток экстрагента сливается в испаритель через трубы паропроводов. После окончания загрузки экстрагента необходимо открыть трехходовой вентиль на слив и произвести слив экстрагента в испаритель.

Кроме того, загрузку экстрагента можно производить «глухим» вакуумом через патрубок трехходового вентиля. Для этого необходимо загрузить в экстрактор сырье, установить конденсатор, подсоединить линию отбора вакуума, отвакуумировать установку до давления 200 мм рт.ст, проверить установку на герметичность по натеканию за 15 минут, прекратить вакуумирование установки, погрузить загрузочный шланг в емкость с экстрагентом, произвести загрузку экстрагента.

Экстракцию можно проводить при нормальном давлении, при пониженном давлении и при избыточном давлении, что позволяет при использовании одного и того же экстрагента изменять температурные параметры экстракции. Например, при проведении экстракции этиловым спиртом температура его кипения в диапазоне давлений 100-800 мм рт.ст. изменяется от 34 до 79°С.

Если экстракция проводится под вакуумом, то перед установкой температурных параметров производят набор вакуума в установке до требуемого значения. При этом проверяют натекание, т.е. возможный набор давления, за ограниченный период времени. При работе экстракторной установки под вакуумом осуществляется периодический контроль значения давления в установке и при необходимости производится дополнительный набор вакуума.

Установку температурных параметров процесса производят по температуре экстракта в емкости испарителя.

Установку температурных параметров по температуре теплоносителя внутри рубашки испарителя можно производить в тех случаях, когда температура разложения извлекаемых веществ существенно выше температуры кипения экстрагента.

Экстракция в проточном режиме обеспечивается установкой трехходового вентиля в положение «слив в емкость испарителя открыт». В этом случае конденсат экстрагента капельным потоком непрерывно проходит через слой растительного сырья и сливается в емкость испарителя. Селективность достигается минимальным, но обеспечивающим полноту экстракции временем контакта экстрагента с сырьем. Движущая сила экстракции в этом случае обеспечивается тем, что верхние (в процессе максимально обедняемые) слои сырья взаимодействуют с чистым растворителем, а в нижних слоях, которые взаимодействуют фактически с экстрактом, содержится большое количество экстрагируемого вещества.

Экстракция в наполнительном режиме обеспечивается установкой трехходового вентиля в положение «слив в емкость испарителя закрыт». В этом случае конденсат экстрагента капельным потоком проходит через слой растительного сырья и заполняет внутреннюю емкость экстрактора. При этом в одном объеме происходит противоточная экстракция: сверху на обедненное сырье поступает чистый экстрагент, а снизу вверх поднимается слой экстракта, взаимодействующий с сырьем с высокой концентрацией экстрагируемых веществ. После того как уровень экстрагента в емкости экстрактора превысит уровень слоя сырья, производится слив экстракта в емкость испарителя. По окончании слива трехходовой вентиль вновь устанавливается в положение «слив в емкость испарителя закрыт» и начинается следующий цикл экстракции.

При необходимости в течение процесса режим может меняться, т.е. процесс может осуществляться в наполнительно-проточном режиме.

Для контроля процесса экстракции отбираются технологические пробы: в случае проточного режима экстрагирования - через каждый час экстракции, в случае наполнительного режима - перед каждым сливом. Технологическая проба анализируется на содержание «опорного» вещества.

Процесс экстракции считается законченным, когда содержание «опорного» вещества в последней технологической пробе становится или сравнимым с погрешностью методики определения, или разница в содержании между тремя последними пробами сравнима с погрешностью определения.

По окончании процесса экстракции отключают обогрев, в рубашку испарителя подают холодную воду или другой теплоноситель для охлаждения содержимого испарителя. После этого подача воды в рубашку испарителя и конденсатор прекращается, конденсатор отсоединяется от экстрактора и с помощью кран-балки перемещается на пол технологической площадки. Из экстрактора удаляется корзина с отработанным сырьем. Конденсатор устанавливается на экстрактор, в контуры конденсатора подается охлаждающая вода. Далее включается обогрев рубашки испарителя и содержимое испарителя нагревается. Температура разогрева соответствует температуре процесса экстракции. Положение трехходового вентиля в процессе отгона избытка экстрагента - «слив в емкость испарителя закрыт». Контроль процесса осуществляют по температуре массы в емкости испарителя. Далее экстрагент сливается через патрубок отбора технологических проб в подготовленную тару, а в рубашку испарителя подается холодная вода и производится охлаждение массы в емкости испарителя до температуры 40±5°С.

По окончании слива отогнанного экстрагента производится слив загущенного экстракта через нижний сливной патрубок для проведения последующих технологических операций. Окончательный отгон экстрагента производят с использованием роторного испарителя. Далее осуществляют центрифугирование экстракта с получением очищенного концентрата и смеси липофильной и гидрофильной фракций, разделение смеси липофильной и гидрофильной фракций подкислением соляной кислотой до значения рН 4,5-5 и последующим центрифугированием, получение конечного продукта параллельно как из очищенного концентрата, так и из липофильной фракции путем многократной перекристаллизации из четырехкратного избытка петролейного эфира (ПЭ) с отделением и сушкой конечных продуктов и их объединением.

Пример 1

Процесс осуществляют по первому варианту способа, т.е. с использованием экстракторного модуля, в котором испаритель снабжен встроенными в рубашку устройствами нагрева, выполненными с возможностью автономного подключения к источнику питания, и датчиками определения температуры в рубашке и в массе экстракта, экстрактор представляет собой две вложенные друг в друга емкости, между которыми расположены паропроводы, причем наружная емкость снабжена теплоизолирующим кожухом, внутренняя емкость приспособлена для размещения растительного сырья и имеет коническое днище, сообщенное с испарителем через трехходовой вентиль, конденсатор представляет собой охлаждаемый металлический кожух, содержащий во внутренней полости теплообменники, образующие вместе с ним контуры, выполненные с возможностью автономной подачи хладагента в каждый из них.

Получение селективного концентрата

Проверка установки

Перед загрузкой установки необходимо проверить:

- положение вентилей на линии слива экстракта из испарителя - все вентили должны быть закрыты;

- положение трехходового вентиля - «слив в емкость испарителя закрыт»;

- по сигнальной лампе на пульте управления определить уровень теплоносителя в рубашке испарителя - при полной рубашке лампа не горит.

Загрузка

Загрузка растительного сырья производится в экстрактор следующим образом:

- чистая корзина устанавливается на весы с пределом взвешивания не менее 150 кг;

- сухое сырье стручкового перца с размером частиц около 0,5 см засыпается в корзину, определяется масса навески растительного сырья;

- при максимально плотном наполнении корзины масса стручкового перца составляет 22,5 кг;

- с помощью кран-балки корзина с сырьем поднимается на технологическую подставку и размещается во внутренней полости экстрактора.

Загрузка экстрагента (ацетона) производится «глухим» вакуумом через патрубок трехходового вентиля. Для этого необходимо:

а) загрузить в экстрактор сырье,

б) установить конденсатор,

в) подсоединить линию отбора вакуума,

г) отвакуумировать установку до давления 200 мм рт.ст,

д) проверить установку на герметичность по натеканию за 15 минут,

е) прекратить вакуумирование установки,

ж) погрузить загрузочный шланг в емкость с экстрагентом,

з) произвести загрузку экстрагента,

и) операции по п. г-е повторить до полной загрузки экстрагента.

Масса загружаемого экстрагента составляет 150 кг.

После полной загрузки экстрагента с помощью вентиля сообщения с атмосферой, расположенного на испарителе, сбрасывают вакуум.

Установка параметров экстракции

Экстракцию проводят при нормальном давлении. Температура в емкости испарителя составляет 61°С. Температура теплоносителя в рубашке экстрактора составляет 72°С.

Управление работой трубчатых электронагревателей (далее - ТЭН) устанавливается по температуре теплоносителя в рубашке.

Подготовительные операции

Открывают вентили подачи охлаждающей воды на все контуры конденсатора и проверяют проток по сливным патрубкам. Далее включают все группы ТЭН и приступают к разогреву массы экстрагента в емкости испарителя.

Экстракция

Экстракция проводится в наполнительно-проточном режиме.

Первый наполнительный цикл производится с целью смачивания сырья. Положение трехходового вентиля - «слив в емкость испарителя закрыт». Время наполнительного цикла 60 минут. Емкость экстрактора заполняют до отметки на индикаторе уровня жидкости экстрактора 160 литров и производят отбор первой технологической пробы. Объем пробы 100 мл.

После отбора пробы трехходовой вентиль переводят в положение - «слив в емкость испарителя открыт» и приступают к экстракции в проточном режиме. Длительность проточного режима 120 минут.

По истечении 120 минут трехходовой вентиль переводят в положение - «слив в емкость испарителя закрыт» и производят частичный набор экстрагента в емкости экстрактора до метки на индикаторе уровня жидкости 30 литров, отбирают технологическую пробу.

После отбора пробы переводят трехходовой вентиль в положение - «слив в емкость испарителя открыт» и приступают ко второму циклу экстракции в проточном режиме. Длительность проточного режима 120 минут.

По истечении 120 минут переводят трехходовой вентиль в положение - «слив в емкость испарителя закрыт» и производят частичный набор экстрагента в емкости экстрактора до метки на индикаторе уровня жидкости 50 литров, отбирают технологическую пробу.

После отбора пробы переводят трехходовой вентиль в положение - «слив в емкость испарителя открыт» и приступают к третьему циклу экстракции в проточном режиме. Длительность проточного режима 120 минут.

По истечении 120 минут переводят трехходовой вентиль в положение - «слив в емкость испарителя закрыт» и производят частичный набор экстрагента в емкости экстрактора до метки на индикаторе уровня жидкости 50 литров, отбирают технологическую пробу.

Не изменяя положения трехходового вентиля, производят полный набор емкости экстрактора до метки 160 литров на индикаторе уровня жидкости, а затем производят слив из емкости экстрактора.

Далее отключают все группы ТЭН и подают в рубашку испарителя холодную воду, охлаждая содержимое емкости испарителя до температуры 30°С.

По достижении температуры 30°С перекрывают подачу холодной воды в рубашку испарителя, также перекрывают подачу воды в контуры конденсатора. Конденсатор снимают на технологическую площадку, извлекают корзину с сырьем и снимают ее с технологической площадки.

Затем производят перезагрузку растительного сырья.

После перезагрузки повторяют все операции по экстракции новой порции сырья.

Контроль параметров и управление процессом экстракции.

Для контроля процесса экстракции отбираются технологические пробы в соответствии с технологической картой проведения процесса экстракции. Процесс экстракции считается законченным, когда содержание опорного вещества в последней технологической пробе становится сравнимым с погрешностью методики определения или разница в содержании между тремя последними пробами сравнима с погрешностью определения.

Отгонка избытка экстрагента

По окончании процесса экстракции отключают обогрев ТЭН. В рубашку испарителя подается холодная вода или другой теплоноситель для охлаждения содержимого испарителя до температуры 40°С. После этого подача воды в рубашку испарителя и конденсатор прекращается.

Конденсатор отсоединяется от экстрактора и с помощью кран-балки перемещается на пол технологической площадки. Из экстрактора удаляется корзина с отработанным сырьем и с помощью кран-балки опускается вниз. После взвешивания сырье из корзины отправляется на утилизацию.

Емкость экстрактора очищается. Конденсатор устанавливается на экстрактор, в контуры конденсатора подается охлаждающая вода. Включается обогрев рубашки испарителя и содержимое испарителя нагревается. Температура разогрева соответствует температуре процесса экстракции. Положение трехходового вентиля в процессе отгона избытка экстрагента - «слив в емкость испарителя закрыт». В процессе отгона экстрагента производится контроль температуры массы в емкости испарителя. Если температура массы превышает температуру кипения экстрагента более чем на 5°С, процесс отгона прекращается.

Экстрагент сливается через патрубок отбора технологических проб в подготовленную тару. В случае, когда следующий процесс экстракции будет производиться тем же экстрагентом, его не сливают в тару для хранения, а оставляют в емкости экстрактора. После помывки испарителя экстрагент сливается в испаритель. Масса слитого экстрагента учитывается при загрузке экстрагента для проведения следующего процесса. В рубашку испарителя подается холодная вода и производится охлаждение массы в емкости испарителя до температуры 40°С.

В экстракторной установке отогнано 60,2 кг экстрагента.

Выгрузка загущенного экстракта

По окончании слива отогнанного экстрагента производится слив загущенного экстракта для проведения последующих технологических операций.

Слив экстракта производится через нижний сливной патрубок. При этом сначала открывается вентиль, расположенный непосредственно под испарителем, сливной патрубок помещается на дно сосуда, в который будет производиться слив, и после этого открывается вентиль на линии слива. По окончании слива тара с загущенным экстрактом герметично укупоривается и взвешивается. После этого экстракт поступает на склад промежуточного хранения или на проведение окончательных технологических операций.

Из экстракторной установки выгружено загущенного экстракта 72,6 кг.

Окончательный отгон экстрагента

В колбу роторного испарителя загружается загущенный экстракт в объеме не более 1/2 от номинального объема колбы. Концентрат, полученный после отгона экстрагента, собирается в предварительно взвешенную тару. После отгона последней порции тара с концентратом взвешивается.

Получено селективного концентрата 7,1 кг.

Физико-химические характеристики селективного концентрата стручкового перца: внешний вид - вязкая масса; цвет - коричнево-красный; запах - специфический; содержание суммы капсаициноидов 10%; содержание других веществ - влага и водорастворимые примеси: 45%, каротиноиды и пигменты: 15%, жирное и эфирное масла: 20%, неопределяемые примеси: 10%.

Первичная очистка концентрата

Получение очищенного селективного концентрата

Концентрат порциями равного объема заливают в стаканы центрифуги. Заливаемый объем не превышает 2/3 номинального объема стакана. Стаканы устанавливают в ротор центрифуги. Время центрифугирования концентрата составляет 90 мин при скорости 5000 об/мин.

По истечении 90 мин из каждого стакана сливают в чистую, предварительно взвешенную емкость очищенный концентрат. Смесь липофильной и гидрофильной фракций сливают в другую емкость. После того как весь концентрат будет отцентрифугирован, в емкость со смесью липофильной и гидрофильной фракций вливают расчетное количество концентрированной соляной кислоты и тщательно перемешивают смесь. Водородный показатель смеси после добавления кислоты составляет 4,5.

Производят центрифугирование подкисленной смеси. Получающиеся после центрифугирования липофильную и гидрофильную фракции собирают в предварительно взвешенные емкости. Тара с очищенным концентратом, липофильной и гидрофильной фракциями взвешивается.

Очищенный концентрат и липофильную фракцию передают на фазу выделения капсаициноидов. Гидрофильную фракцию можно использовать для производства других полупродуктов.

Получено после первичной очистки:

очищенного концентрата - 4,6 кг,

липофильной фракции - 0,7 кг,

гидрофильной фракции - 2,44 кг.

Физико-химические характеристики очищенного селективного концентрата стручкового перца: внешний вид - вязкая масса; цвет - коричнево-красный; запах - специфический; содержание суммы капсаициноидов: 20%; содержание других веществ: влага - 5%, каротиноиды и водорастворимые пигменты - 15%, жирное и эфирное масла - 5%, омыляемые и неомыляемые жирные кислоты - 45%, неопределяемые примеси - 10%.

Выделение суммы капсаициноидов

Выделение суммы капсаициноидов производится путем ступенчатых извлечений капсаициноидов из очищенного селективного концентрата петролейным эфиром (ПЭ) с последующей ступенчатой перекристаллизацией извлечений на ледяной бане. Для проведения извлечений и перекристаллизации в данном примере применяется ПЭ марки 60/65.

Получение суммы капсаициноидов из очищенного концентрата

1. Получение суммы капсаициноидов с чистотой 60%.

1.1. Очищенный концентрат в количестве 2 кг помещают в реактор с мешалкой и заливают четырехкратным по массе избытком ПЭ при комнатной температуре.

1.2. Смесь тщательно перемешивают до получения однородной непрозрачной массы.

1.3. Включают обогрев рубашки реактора и при непрерывном перемешивании нагревают смесь до кипения.

1.4. По мере закипания жидкости увеличивают скорость вращения мешалки до максимума. После закипания смеси (температура 60°С) ей дают покипеть около минуты, а затем отключают нагрев рубашки.

1.5. Смеси дают отстояться в течение 3-х мин и опять нагревают до кипения при интенсивном перемешивании.

1.6. После этого окончательно отключают обогрев реактора и дают содержимому отстояться в течение 30 мин.

1.7. Жидкость над осадком сливают в сухую емкость.

1.8. К оставшемуся осадку добавляют свежую порцию ПЭ в четырехкратном по массе избытке и повторяют все операции.

1.9. Жидкость, образовавшуюся в результате второго извлечения (п.1.8.), сливают в емкость с предыдущей надосадочной жидкостью (п.1.7.). Емкость с объединенными надосадочными жидкостями охлаждают естественным путем до комнатной температуры.

1.10. После охлаждения емкость помещают на ледяную баню на 10 часов.

1.11. По истечении 10 часов прозрачную надосадочную жидкость декантируют в сухую емкость, которую вновь ставят на 10 часов на ледяную баню.

1.12. Через 10 часов снимают емкость с ледяной бани. Надосадочную жидкость декантируют в приемную емкость, снабженную этикеткой «Петролейный эфир на рекуперацию».

1.13. Осадки, полученные по п.1.11 и 1.12, объединяют и взвешивают. От объединенного осадка отбирают пробу на проведение анализа на содержание капсаициноидов. Полученный продукт представляет собой пастообразную аморфную массу с включениями кристаллической фракции оранжево-красного цвета со специфическим запахом. Содержание суммы капсаициноидов - 60%. Содержание других веществ: омыляемые жирные кислоты - 30%, эфирное масло - 3%, каротиноиды и жирорастворимые пигменты - 4%, неопределяемые примеси и влага - 3% суммарно.

2. Получение суммы капсаициноидов с чистотой 88%

2.1. Массу, полученную по п.1.13., в количестве 2 кг помещают в реактор с мешалкой и заливают ее четырехкратным по массе избытком ПЭ при комнатной температуре.

2.2. Смесь тщательно перемешивают до получения однородного мутного раствора.

2.3. Включают обогрев рубашки реактора и при непрерывном перемешивании нагревают смесь до температуры 56°С.

2.4. При достижении температуры 56°С снижают скорость оборотов мешалки до минимума, при этом слой ПЭ должен оставаться прозрачным.

2.5. С началом помутнения, что свидетельствует о пересыщении ПЭ капсаициноидами, отключают обогрев рубашки и дают смеси отстояться в течение 3 минут.

2.6. Прозрачную жидкость над осадком декантируют в сухую посуду.

2.7. Оставшуюся в реакторе массу вновь заливают 4-х кратным по массе избытком ПЭ и повторяют операции по п.2.2-2.5 для максимально полного извлечения капсаициноидов.

2.8. Все вытяжки после извлечений объединяют, перемешивают и ставят на ледяную баню на 10 часов.

2.9. По истечении 10 часов прозрачную жидкость над осадком декантируют в сухую чистую емкость и вновь ставят на ледяную баню на 10 часов.

2.10. По истечении 10 часов прозрачную жидкость над осадком декантируют в приемную емкость, снабженную этикеткой «Петролейный эфир на рекуперацию».

2.11. Осадки, полученные по п.2.9 и 2.10, объединяют, высушивают на воздухе и взвешивают. Из полученной массы отбирают пробу на проведение анализа на содержание капсаициноидов. Полученный светло-оранжевый кристаллический порошок представляет собой сумму капсаициноидов с чистотой 88%. Содержание других веществ - омыляемых жирных кислот: 12%.

Из очищенного концентрата на стадии выделения получено 0,7 кг целевого продукта с содержанием капсаициноидов 88%.

Получение суммы капсаициноидов из липофильной фракции

Для выделения суммы капсаициноидов из липофильной фракции производятся все операции, описанные в п.1 и 2.

Из липофильной фракции на стадии выделения получено 0,12 кг целевого продукта.

Пример 2

Процесс осуществляют по второму варианту способа, т.е. с использованием экстракторного модуля, в котором испаритель выполнен составным из двух частей, соединенных посредством горизонтальной перфорированной перегородки, в которой размещен патрубок залива экстрагента и отбора пробы, нижняя часть снабжена рубашкой, в которую встроены устройства нагрева, выполненные с возможностью автономного подключения к источнику питания, и датчиками определения температуры в рубашке и в массе экстракта, верхняя съемная часть представляет собой теплоизолирующий кожух, экстрактор размещен в верхней части испарителя опирающимся на горизонтальную перегородку и представляет собой емкость, приспособленную для размещения растительного сырья, установленную по оси симметрии испарителя и имеющую коническое днище, сообщенное с испарителем через расположенный по центру горизонтальной перегородки трехходовой вентиль, конденсатор представляет собой охлаждаемый металлический кожух, содержащий во внутренней полости теплообменники, образующие вместе с ним контуры, выполненные с возможностью автономной подачи хладагента в каждый из них.

Получение селективного концентрата

Проверка установки

Перед загрузкой установки необходимо проверить:

- положение вентилей на линии слива экстракта из испарителя - все вентили должны быть закрыты;

- положение трехходового вентиля - «слив в емкость испарителя закрыт»;

- по сигнальной лампе на пульте управления определить уровень теплоносителя в рубашке испарителя - при полной рубашке лампа не горит.

Загрузка

Загрузка растительного сырья производится в экстрактор следующим образом:

- чистая корзина устанавливается на весы с пределом взвешивания не менее 150 кг;

- сухое сырье стручкового перца с размером частиц около 0,5 см засыпается в корзину, определяется масса навески растительного сырья;

- при максимально плотном наполнении корзины масса стручкового перца составляет 22,5 кг;

- с помощью кран-балки корзина с сырьем поднимается на технологическую подставку и размещается во внутренней полости экстрактора.

Загрузка экстрагента (ацетона) производится «глухим» вакуумом через патрубок трехходового вентиля. Для этого необходимо:

а) загрузить в экстрактор сырье,

б) установить конденсатор;

в) подсоединить линию отбора вакуума,

г) отвакуумировать установку до давления 200 мм рт.ст,

д) проверить установку на герметичность по натеканию за 15 минут,

е) прекратить вакуумирование установки,

ж) погрузить загрузочный шланг в емкость с экстрагентом,

з) произвести загрузку экстрагента,

и) операции по п. г-е повторить до полной загрузки экстрагента.

Масса загружаемого экстрагента составляет 150 кг.

После полной загрузки экстрагента с помощью вентиля сообщения с атмосферой, расположенного на испарителе, сбрасывают вакуум.

Установка параметров экстракции

Экстракцию проводят при нормальном давлении. Температура в емкости испарителя составляет 59°С. Температура теплоносителя в рубашке экстрактора составляет 70°С.

Управление работой ТЭН устанавливается по температуре теплоносителя в рубашке.

Подготовительные операции

Открывают вентили подачи охлаждающей воды на все контуры конденсатора и проверяют проток по сливным патрубкам. Далее включают все группы ТЭН и приступают к разогреву массы экстрагента в емкости испарителя.

Экстракция

Экстракция проводится в наполнительно-проточном режиме.

Первый наполнительный цикл производится с целью смачивания сырья. Положение трехходового вентиля - «слив в емкость испарителя закрыт». Время наполнительного цикла 70 минут. Емкость экстрактора заполняют до отметки на индикаторе уровня жидкости экстрактора 170 литров и производят отбор первой технологической пробы. Объем пробы 150 мл.

После отбора пробы трехходовой вентиль переводят в положение - «слив в емкость испарителя открыт» и приступают к экстракции в проточном режиме. Длительность проточного режима 120 минут.

По истечении 120 минут трехходовой вентиль переводят в положение - «слив в емкость испарителя закрыт» и производят частичный набор экстрагента в емкости экстрактора до метки на индикаторе уровня жидкости 30 литров, отбирают технологическую пробу.

После отбора пробы переводят трехходовой вентиль в положение - «слив в емкость испарителя открыт» и приступают ко второму циклу экстракции в проточном режиме. Длительность проточного режима 120 минут.

По истечении 120 минут переводят трехходовой вентиль в положение - «слив в емкость испарителя закрыт» и производят частичный набор экстрагента в емкости экстрактора до метки на индикаторе уровня жидкости 50 литров, отбирают технологическую пробу.

После отбора пробы переводят трехходовой вентиль в положение - «слив в емкость испарителя открыт» и приступают к третьему циклу экстракции в проточном режиме. Длительность проточного режима 120 минут.

По истечении 120 минут переводят трехходовой вентиль в положение - «слив в емкость испарителя закрыт» и производят частичный набор экстрагента в емкости экстрактора до метки на индикаторе уровня жидкости 50 литров, отбирают технологическую пробу.

Не изменяя положения трехходового вентиля, производят полный набор емкости экстрактора до метки 160 литров на индикаторе уровня жидкости, а затем производят слив из емкости экстрактора.

Далее отключают все группы ТЭН и подают в рубашку испарителя холодную воду, охлаждая содержимое емкости испарителя до температуры 35°С.

По достижении температуры 35°С перекрывают подачу холодной воды в рубашку испарителя, также перекрывают подачу воды в контуры конденсатора. Конденсатор снимают на технологическую площадку, извлекают корзину с сырьем и снимают ее с технологической площадки.

Затем производят перезагрузку растительного сырья.

После перезагрузки повторяют все операции по экстракции новой порции сырья.

Контроль параметров и управление процессом экстракции

Для контроля процесса экстракции отбираются технологические пробы в соответствии с технологической картой проведения процесса экстракции. Процесс экстракции считается законченным, когда содержание опорного вещества в последней технологической пробе становится сравнимым с погрешностью методики определения или разница в содержании между тремя последними пробами сравнима с погрешностью определения.

Отгонка избытка экстрагента

По окончании процесса экстракции отключают обогрев ТЭН. В рубашку испарителя подается холодная вода или другой теплоноситель для охлаждения содержимого испарителя до температуры 40°С. После этого подача воды в рубашку испарителя и конденсатор прекращается.

Конденсатор отсоединяется от экстрактора и с помощью кран-балки перемещается на пол технологической площадки. Из экстрактора удаляется корзина с отработанным сырьем и с помощью кран-балки опускается вниз. После взвешивания сырье из корзины отправляется на утилизацию.

Емкость экстрактора очищается. Конденсатор устанавливается на экстрактор, в контуры конденсатора подается охлаждающая вода. Включается обогрев рубашки испарителя и содержимое испарителя нагревается. Температура разогрева соответствует температуре процесса экстракции. Положение трехходового вентиля в процессе отгона избытка экстрагента - «слив в емкость испарителя закрыт». В процессе отгона экстрагента производится контроль температуры массы в емкости испарителя. Если температура массы превышает температуру кипения экстрагента более чем на 5°С, процесс отгона прекращается.

Экстрагент сливается через патрубок отбора технологических проб в подготовленную тару. В случае, когда следующий процесс экстракции будет производиться тем же экстрагентом, его не сливают в тару для хранения, а оставляют в емкости экстрактора. После промывки испарителя экстрагент сливается в испаритель. Масса слитого экстрагента учитывается при загрузке экстрагента для проведения следующего процесса. В рубашку испарителя подается холодная вода и производится охлаждение массы в емкости испарителя до температуры 40°С.

В экстракторной установке отогнано 60,2 кг экстрагента.

Выгрузка загущенного экстракта

По окончании слива отогнанного экстрагента производится слив загущенного экстракта для проведения последующих технологических операций.

Слив экстракта производится через нижний сливной патрубок. При этом сначала открывается вентиль, расположенный непосредственно под испарителем, сливной патрубок помещается на дно сосуда, в который будет производиться слив, и после этого открывается вентиль на линии слива. По окончании слива тара с загущенным экстрактом герметично укупоривается и взвешивается. После этого экстракт поступает на склад промежуточного хранения или на проведение окончательных технологических операций.

Из экстракторной установки выгружено загущенного экстракта 72,6 кг.

Окончательный отгон экстрагента

В колбу роторного испарителя загружается загущенный экстракт в объеме не более 1/2 от номинального объема колбы. Концентрат, полученный после отгона экстрагента, собирается в предварительно взвешенную тару. После отгона последней порции тара с концентратом взвешивается.

Получено селективного концентрата 7,1 кг.

Физико-химические характеристики селективного концентрата стручкового перца: внешний вид - вязкая масса; цвет - коричнево-красный; запах - специфический; содержание суммы капсаициноидов - 10%; содержание других веществ - влага и водорастворимые примеси: 45%, каротиноиды и пигменты: 15%, жирное и эфирное масла: 20%, неопределяемые примеси: 10%.

Первичная очистка концентрата

Получение очищенного селективного концентрата

Концентрат порциями равного объема заливают в стаканы центрифуги. Заливаемый объем не превышает 2/3 номинального объема стакана. Стаканы устанавливают в ротор центрифуги. Время центрифугирования концентрата составляет 90 мин при скорости 5000 об/мин.

По истечении 90 мин из каждого стакана сливают в чистую, предварительно взвешенную емкость очищенный концентрат. Смесь липофильной и гидрофильной фракций сливают в другую емкость. После того как весь концентрат будет отцентрифугирован, в емкость со смесью липофильной и гидрофильной фракций вливают расчетное количество уксусной кислоты и тщательно перемешивают смесь. Водородный показатель (рН) смеси после добавления кислоты составляет 5,0.

Производят центрифугирование подкисленной смеси. Получающиеся после центрифугирования липофильную и гидрофильную фракции собирают в предварительно взвешенные емкости. Тара с очищенным концентратом, липофильной и гидрофильной фракциями взвешивается.

Очищенный концентрат и липофильную фракцию передают на фазу выделения капсаициноидов. Гидрофильную фракцию можно использовать для производства других полупродуктов.

Получено после первичной очистки:

очищенного концентрата - 4,6 кг,

липофильной фракции - 0,7 кг,

гидрофильной фракции - 2,44 кг.

Физико-химические характеристики очищенного селективного концентрата стручкового перца: внешний вид - вязкая масса; цвет - коричнево-красный; запах - специфический; содержание суммы капсаициноидов: 20%; содержание других веществ: влага - 5%, каротиноиды и водорастворимые пигменты - 15%, жирное и эфирное масла - 5%, омыляемые и неомыляемые жирные кислоты - 45%, неопределяемые примеси - 10%.

Выделение суммы капсаициноидов

Выделение суммы капсаициноидов производится путем ступенчатых извлечений капсаициноидов из очищенного селективного концентрата петролейным эфиром (ПЭ) с последующей ступенчатой перекристаллизацией извлечений на ледяной бане. Для проведения извлечений и перекристаллизации в данном примере применяется ПЭ марки 60/65.

Получение суммы капсаициноидов из очищенного концентрата

1. Получение суммы капсаициноидов с чистотой 60%.

1.1. Очищенный концентрат в количестве 2 кг помещают в реактор с мешалкой и заливают четырехкратным по массе избытком ПЭ при комнатной температуре.

1.2. Смесь тщательно перемешивают до получения однородной непрозрачной массы.

1.3. Включают обогрев рубашки реактора и при непрерывном перемешивании нагревают смесь до кипения.

1.4. По мере закипания жидкости увеличивают скорость вращения мешалки до максимума. После закипания смеси (температура 60°С) ей дают покипеть около минуты, а затем отключают нагрев рубашки.

1.5. Смеси дают отстояться в течение 3-х мин и опять нагревают до кипения при интенсивном перемешивании.

1.6. После этого окончательно отключают обогрев реактора и дают содержимому отстояться в течение 30 мин.

1.7. Жидкость над осадком сливают в сухую емкость.

1.8. К оставшемуся осадку добавляют свежую порцию ПЭ в четырехкратном по массе избытке и повторяют все операции.

1.9. Жидкость, образовавшуюся в результате второго извлечения (п.1.8), сливают в емкость с предыдущей надосадочной жидкостью (п.1.7). Емкость с объединенными надосадочными жидкостями охлаждают естественным путем до комнатной температуры.

1.10. После охлаждения емкость помещают на ледяную баню на 10 часов.

1.11. По истечении 10 часов прозрачную надосадочную жидкость декантируют в сухую емкость, которую вновь ставят на 10 часов на ледяную баню.

1.12. Через 10 часов снимают емкость с ледяной бани. Надосадочную жидкость декантируют в приемную емкость, снабженную этикеткой «Петролейный эфир на рекуперацию».

1.13. Осадки, полученные по п.1.11 и 1.12, объединяют и взвешивают. От объединенного осадка отбирают пробу на проведение анализа на содержание капсаициноидов. Полученный продукт представляет собой пастообразную аморфную массу с включениями кристаллической фракции оранжево-красного цвета со специфическим запахом. Содержание суммы капсаициноидов - 60%. Содержание других веществ: омыляемые жирные кислоты - 30%, эфирное масло - 3%, каротиноиды и жирорастворимые пигменты - 4%, неопределяемые примеси и влага - 3% суммарно.

2. Получение суммы капсаициноидов с чистотой 88%

2.1. Массу, полученную по п.1.13, в количестве 2 кг помещают в реактор с мешалкой и заливают ее четырехкратным по массе избытком ПЭ при комнатной температуре.

2.2. Смесь тщательно перемешивают до получения однородного мутного раствора.

2.3. Включают обогрев рубашки реактора и при непрерывном перемешивании нагревают смесь до температуры 57°С.

2.4. При достижении температуры 57°С снижают скорость оборотов мешалки до минимума, при этом слой ПЭ должен оставаться прозрачным.

2.5. С началом помутнения, что свидетельствует о пересыщении ПЭ капсаициноидами, отключают обогрев рубашки и дают смеси отстояться в течение 3 минут.

2.6. Прозрачную жидкость над осадком декантируют в сухую посуду.

2.7. Оставшуюся в реакторе массу вновь заливают 4-х кратным по массе избытком ПЭ и повторяют операции по п.2.2-2.5 для максимально полного извлечения капсаициноидов.

2.8. Все вытяжки после извлечений объединяют, перемешивают и ставят на ледяную баню на 10 часов.

2.9. По истечении 10 часов прозрачную жидкость над осадком декантируют в сухую чистую емкость и вновь ставят ледяную баню на 10 часов.

2.10. По истечении 10 часов прозрачную жидкость над осадком декантируют в приемную емкость, снабженную этикеткой «Петролейный эфир на рекуперацию».

2.11. Осадки, полученные по п.2.9 и 2.10, объединяют, высушивают на воздухе и взвешивают. Из полученной массы отбирают пробу на проведение анализа на содержание капсаициноидов. Полученный светло-оранжевый кристаллический порошок представляет собой сумму капсаициноидов с чистотой 88%. Содержание других веществ - омыляемых жирных кислот: 12%.

Из очищенного концентрата на стадии выделения получено 0,7 кг целевого продукта с содержанием капсаициноидов 88%.

Получение суммы капсаициноидов из липофильной фракции

Для выделения суммы капсаициноидов из липофильной фракции производятся все операции, описанные в п.1 и 2.

Из липофильной фракции на стадии выделения получено 0,12 кг целевого продукта.

Таким образом, осуществление процесса согласно двум вариантам предлагаемого изобретения дает идентичные результаты. Эффективность процесса характеризуется следующими показателями, приведенными в таблице.

Таблица
Показатель	Результат
Содержание капсаициноидов в исходном сырье, %	0,87
Влажность сырья, %	11,3
Израсходовано сырья, кг	90,5
Количество капсаициноидов в сырье, кг	0,788
Получено концентрата после ротора, кг	7,1
Содержание капсаициноидов в концентрате после ротора, %	9,97
Количество капсаициноидов в концентрате, кг	0,70787
Эффективность извлечения капсаицина при экстракции, %	90
Масса концентрата, поступающая на выделение, кг	4
Содержание капсаициноидов в очищенном концентрате, %	15
Масса выделяемого концентрата, кг	0,7
Содержание капсаицина в концентрате, %	85
Количество чистого капсаицина в концентрате	0,595
Масса концентрата, поступающая на выделение, кг	0,7
Содержание капсаициноидов в очищенном концентрате, %	1
Масса выделяемого суперконцентрата, кг	0,12
Содержание капсаицина в концентрате, %	85
Количество чистого капсаицина в концентрате кг	0,102
Итого получено чистых капсаициноидов на стадии выделения, кг	0,697
Эффективность извлечения капсаициноидов при перекристаллизации, %	98
Эффективность способа выделения капсаициноидов, %	88

По известному способу - ближайшему аналогу эффективность экстракции по капсаициноидам составляет 58,5-62,5%.

Заявленный способ обеспечивает высокую степень извлечения целевого продукта и является универсальным, поскольку позволяет извлекать целевой продукт из любого сырья с любой степенью дисперсности с использованием любого экстрагента.