способ получения треххлористого титана

Формула изобретения

Способ получения треххлористого титана для композиции анодного покрытия, включающий взаимодействие титана марки ВТ-1-0 с удельной поверхностью 1·10^-4-5·10 ^-3 м²/г с реактивной соляной кислотой при мольном соотношении Ti:HCl, равном 1:>3,0, температуре 70-80°С в течение 5-10 ч.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу получения треххлористого титана, который используется в композиции активного покрытия анодов электролизеров производства хлора и каустической соды и в качестве катализатора органического синтеза.

Известен способ получения треххлористого титана растворением треххлористого титана в концентрированном растворе соляной кислоты [Кн. «Химия редких и рассеянных элементов», под редакцией профессора К.А.Большакова. М.: Высшая школа, 1965, т.1, с 184].

Недостатком известного способа получения треххлористого титана является отсутствие условий получения, параметров процесса, выхода и качества целевого продукта.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения треххлористого титана, включающий взаимодействие титана в виде гранул из губки с водным раствором соляной кислоты концентрацией 20% и более при 50-110°С в течение от 1 мин до 10 ч при мольном соотношении, равном 1 3,1 [JP 080208227, опубл. 13.08.1996].

Недостатком известного способа являются технологические затруднения ведения процесса, сложность и дороговизна аппаратурного оформления. Отсутствие оптимальных значений удельной поверхности используемого титана. При использовании титана с удельной поверхностью более 5·10 ^-3 м²/г, например гранул из губки или титанового порошка, реакция протекает бурно, с выделением большого количества тепла и газов, что требует дорогостоящее технологическое оборудование для съемы избыточного тепла и выравнивания давления в технологическом оборудовании. В случае же использования титана с удельной поверхностью менее 1·10 ^-4 м²/г реакция протекает очень медленно, получается низкая производительность.

Кроме того, использование титана в виде гранул из губки приводит к удорожанию треххлористого титана, поскольку технология получения титановой губки является дорогостоящей.

Авторами проведены в лабораторных условиях дополнительные опыты по получению треххлористого титана по вышеописанному способу и было установлено, что полученный треххлористый титан при температуре выше 80°С ухудшает показатели качества активного покрытия анодов - весовые потери составили 0,8 мг/см ², анодный потенциал - 1,56 В. Согласно ТУ 3619-199-00203312-99 весовые потери должны составлять не более 0,5 мг/см ², анодный потенциал 1,35-1,40 В.

Задача изобретения - разработка способа получения треххлористого титана, пригодного для использования его в композиции анодного покрытия. Технический результат, получаемый в результате использования заявляемого технического решения, выражается в упрощении аппаратурного оформления процесса, повышении качества и удешевлении треххлористого титана.

Поставленная задача достигается тем, что треххлористый титан получают взаимодействием титана марки ВТ-1-0 с удельной поверхностью 1·10^-4-5·10^-3 м²/г с реактивной соляной кислотой при их мольном соотношении Ti:HCl, равном 1:>3, при температуре 70-80°С в течение 5-10 ч.

Для получения треххлористого титана, пригодного для использования в композиции анодного покрытия, используют титан марки ВТ-1-0 ГОСТ 19807 и реактивную соляную кислоту ГОСТ 3118 с изм.1.

При использовании технической соляной кислоты и титана других марок треххлористый титан не соответствует требованиям ТУ 6-09-01-756 (треххлористый титан) по содержанию массовой доли железа (Fe), %, не более - 0,003.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. В реактор загружают 4,8 г (0,1 М) титана с удельной поверхностью 1·10^-4 м²/г и 36,5 г (0,3 М) 30-%-ной реактивной соляной кислоты. Процесс проводят при температуре 70°С в течение 10 ч. После чего реактор охлаждают, содержимое выгружают, анализируют на соответствие требованиям ТУ 6-09-01-756 (треххлористый титан). Полученные образцы треххлористого титана испытывали в композициях активного покрытия анодов.

Результаты испытания покрытия анодов металлоокисных по ТУ 3619-199-00203312, полученных с использованием треххлористого титана, приведены в таблице.

Пример 2. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10 ^-3 м²/г, процесс проводят в течение 6 ч.

Пример 3. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 5·10^-3 м ²/г, процесс проводят в течение 5 ч.

Пример 4. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10 ^-3 м²/г, подают 60,8 г (0,3 М) 18%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят в течение 9 ч.

Пример 5. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10^-3 м ²/г, подают 43,8 г (0,3 М) 25%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят в течение 7 ч.

Пример 6. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10 ^-3 м²/г, подают 30,4 г (0,3 М) 36%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят в течение 5 ч.

Пример 7. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10^-3 м ²/г, подают 36,5 г (0,3 М) 30%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят при температуре 80°С в течение 5 ч.

Пример 8. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10^-3 м ²/г, подают 43,8 г (0,3 М) 25%-ной реактивной соляной кислоты, процесс проводят при температуре 80°С в течение 6 ч.

Пример 9. Аналогично примеру 1 загружают титан с удельной поверхностью 1·10^-3 м ²/г, подают 51,1 г (0,35 М) 25%-ной соляной кислоты, процесс проводят при температуре 80°С в течение 6 ч.

Таблица Результаты анализов и испытания покрытия анодов металлоокисных с использованием реактива треххлористый титан
Наименование показателей	Реактив треххлористый титан по примерам, №
	Норма по ТУ 6-09-01-756	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
1. Массовая доля треххлористого титана (TiCl 3), %, не менее	15,0	15,4	15,7	15,4	15,2	15,8	15,1	15,6	15,7	15,6	15,4
2. Массовая доля железа, %, не более	0,003	0,002	0,003	0,002	0,003	0,002	0,002	0,003	0,002	0,003	0,003
3. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более	0,005	0,004	0,005	0,004	0,004	0,003	0,004	0,002	0,003	0,005	0,004
Испытания покрытия:	по ТУ 3619-199-00203312
весовые потери, мг/см2, не более	0,5	0,1	0,2	0,1	0,3	0,15	0,08	0,1	0,2	0,4	0,3
анодный потенциал, В	1,35-1,40	1,37	1,39	1,38	1,37	1,38	1,36	1,37	1,32	1,34	1,36

Использование изобретения позволит получить треххлористый титан, пригодный для применения в составе активного покрытия анодов в производстве хлора и каустика, проводить процесс в безопасном режиме с использованием титана с удельной поверхностью 1·10 ^-4-5·10^-3 м² /г и упростить аппаратурное оформление процесса.