поглощающий свч-энергию материал и способ его изготовления

Формула изобретения

1. Поглощающий СВЧ-энергию материал, содержащий поглотитель и связующее, отличающийся тем, что поглотитель состоит из карбонильного железа и карбида кремния, а связующее представляет собой силикатное стекло при следующем соотношении компонентов, мас.%:

карбонильное железо	20-60
карбид кремния	60-20
силикатное стекло	остальное

2. Поглощающий СВЧ-энергию материал по п.1, отличающийся тем, что в качестве силикатного стекла он содержит боросиликатное стекло.

3. Способ изготовления поглощающего СВЧ-энергию материала по п.1, включающий приготовление смеси компонентов, прессование ее в форме, обжиг в одну стадию при температуре не более 900°С, с выдержкой при температуре 700-900°С в течение 10-20 мин и одновременным приложением на обжигаемый материал рихтующего усилия, предотвращающего деформацию спекаемого материала, при этом общее время обжига в процессе нагрева, выдержки и охлаждения составляет 4-6 ч, а обжиг и прессование осуществляют в одной и той же форме, выполненной из графита.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химии и металлургии, а именно к поглощающим СВЧ-энергию материалам, и может быть использовано в электронной технике СВЧ.

Критерием оценки способности поглощающего СВЧ-энергию материала могут служить как непосредственно коэффициенты поглощения и отражения, тангенс угла суммарных диэлектрических и магнитных потерь, так и коэффициент теплопроводности, диэлектрическая проницаемость, а также его плотность.

Следует отметить, что параметры поглощающего СВЧ-энергию материала задают, как правило, в зависимости от требований, предъявляемых при его использовании, в том числе диапазон рабочих температур.

Более того, немалую роль имеет стоимость поглощающего СВЧ-энергию материала.

Широко используются поглощающий СВЧ-энергию материал и способ его изготовления, содержащий магнитный поглотитель - карбонильное железо и полимерное связующее на основе латекса, например, в виде синтетического клея «Элатон», при следующем соотношении компонентов, мас.%:

порошкообразный феррит или железо	20-80
синтетический клей «Элатон»	80-20 [1]

Этот поглощающий СВЧ-энергию материал предназначен для работы изделий СВЧ-техники на частоте 2-18 ГГц.

Он относительно дешев.

Однако этот поглощающий СВЧ-энергию материал обладает:

- относительно большой плотностью порядка 3.9 г/см³, которая определяет, в том числе общий вес изделия СВЧ-техники,

- относительно узким рабочим интервалом температур порядка 100-200°С, в случае повышения которого из поглощающего СВЧ-энергию материала могут выделяться органические вещества, которые оказывают разрушительное действие как на элементы изделий СВЧ-техники, так и на сам поглощающий СВЧ-энергию материал, могущие привести к потере его поглощающих свойств,

- низкой теплопроводностью, коэффициент теплопроводности порядка 0,889 Вт/мК, что может ухудшать параметры изделий СВЧ, в которых использован этот материал.

Относительно способа его изготовления. Поскольку данный материал физически представляет собой гель, его располагают простым нанесением на заданную поверхность изделий СВЧ-техники, что требует обеспечения высокой адгезии к материалу указанной поверхности.

Известен поглощающий СВЧ-энергию материал, например кермет, содержащий, мас.%:

карбид молибдена	10-30
молибден	10-30
оксид кальция 1,8-2,2
или кальций углекислый	3,4-3,6
нитрид алюминия	остальное

и способ его изготовления, заключающийся в:

- приготовлении смеси компонентов,

- смешивании смеси компонентов с технологической связкой - жидким парафином,

- просушивании и истирании в крошку,

- прессовании в металлической форме с целью придания определенной конфигурации,

- извлечении «сырого» изделия из формы,

- размещении его в другой форме, большего размера,

- засыпке его поглощающим технологическую связку материалом,

- первичном обжиге в течение пяти суток при температуре 800°С с последующим охлаждением до 20°С с целью выжигания парафина,

- извлечении изделия из формы и установке на предварительно обработанную поверхность, предотвращающую прилипание,

- вторичном обжиге в среде формиргаза в течение 12 часов при температуре порядка 1730°С - прототип [2].

Этот поглощающий СВЧ-энергию материал имеет:

- высокую теплопроводность, коэффициент теплопроводности порядка 95 Вт/мК,

- высокую диэлектрическую проницаемость порядка 50 на частоте 10¹⁰ ГГц при температуре 20°С,

- тангенс угла суммарных диэлектрических и магнитных потерь порядка 0,9 на частоте 10 ¹⁰ ГГц при температуре 20°С.

Это говорит о его высокой поглощающей способности.

Он может работать при высоких температурах до 1000°С и более, сохраняя поглощающие свойства после охлаждения.

Однако этот поглощающий СВЧ-энергию материал:

во-первых, обладает высокой плотностью порядка 5-6 г/см³, что в случае использования корпуса изделия СВЧ-техники, выполненного из алюминия, может составлять 30% от массы всего изделия.

во-вторых, имеет высокую стоимость, обусловленную сложной и длительной - до десяти суток - технологией изготовления и используемыми при этом дорогостоящими исходными компонентами для его изготовления, а также высокую твердость - более девяти по шкале Мооса, это делает необходимую механическую обработку достаточно дорогой.

Что касается способа его изготовления - он очень сложен, длителен и дорог.

Техническим результатом изобретения является снижение стоимости путем снижения стоимости исходных компонентов и сокращения времени технологического процесса и его упрощения, уменьшение плотности, повышение однородности свойств поглощающего СВЧ-энергию материала при сохранении высокой поглощающей способности.

Это достигается:

как предложенным поглощающим СВЧ-энергию материалом, в котором поглотитель содержит карбонильное железо и карбид кремния, а в качестве связующего содержит силикатное стекло, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

карбонильное железо	20-60
карбид кремния	60-20
силикатное стекло	остальное

при этом указанный материал может содержать в качестве связующего боросиликатное стекло,

так и предложенным способом его изготовления, заключающимся в:

- приготовлении смеси исходных компонентов,

- прессовании ее в форме непосредственно после ее приготовления,

- обжиге непосредственно после ее прессования, при этом прессование и обжиг осуществляют в одной и той же форме, выполненной из графита, а обжиг осуществляют в одну стадию при температуре не более 900°С с выдержкой при температуре 700-900°С в течение 10-20 минут и с одновременным приложением на обжигаемый материал рихтующего усилия, предотвращающего деформацию спекаемого материала, при этом общее время обжига в процессе нагревания, выдержки и охлаждения составляет 4-6 часов.

Предложенный поглощающий СВЧ-энергию материал в совокупности его составов как качественного, так и количественного, в том числе наличие карбида кремния и использование в качестве связующего силикатного стекла, и предложенный способ его изготовления обеспечат следующее.

Во-первых, многократное снижение его стоимости:

- поскольку его исходные компоненты во много раз дешевле, более чем в 30 раз,

- благодаря сокращению как времени технологического процесса, более чем в 25 раз, так и его упрощения,

- благодаря снижению его твердости, что снижает стоимость механической обработки,

- возможности получения образца поглощающего СВЧ-энергию материала заданной формы, благодаря использованию при обжиге рихтующего усилия и, следовательно, уменьшение затрат на необходимую механическую обработку.

Для справки дана стоимость в рублях исходных компонентов и стоимость их в составе одного килограмма поглощающего СВЧ-энергию материала с учетом их процентного содержания, без учета стоимости связующего.

Предложенный поглощающий СВЧ-энергию материал:

Карбонильное железо -	215-00	в материале -	64-50
Карбид кремния -	19-49	в материале -	5-85
		Итого	70-35

Поглощающий СВЧ-энергию материал-прототип:

Нитрид алюминия -	2000-00	в материале -	1200-00
Карбид молибдена -	3000-00	в материале -	675-00
Молибден -	5000-00	в материале -	1000-00
		Итого	2875-00

Как видно, стоимость одного килограмма предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала дешевле стоимости материала-прототипа более чем в 30 раз, без учета стоимости технологического процесса.

Во-вторых, уменьшение плотности благодаря сочетанию двух типов поглотителей магнитного - карбонильного железа и полупроводникового - карбида кремния, что привело к резкому уменьшению в материале тяжелого металлического компонента при сохранении достаточной поглощающей способности.

В-третьих, высокую однородность свойств поглощающего СВЧ-энергию материала при неизбежных изменениях температуры в процессе обжига благодаря:

- наличию силикатного стекла, которое, обладая свойством слабо изменять вязкость в достаточно широком интервале температур, обеспечивает равномерность усадки и, следовательно, однородность свойств,

- исключению операции перемешивания исходных компонентов с парафином - легкой технологической связкой, которая может вызывать расслоение различных по плотности исходных компонентов.

Карбид кремния в поглощающем СВЧ-энергию материале одновременно выполняет две функции:

во-первых, как указано выше, является поглотителем СВЧ-энергии дополнительно к карбонильному железу,

во-вторых, является разъединителем частиц карбонильного железа, которые при нагреве до температуры плавления силикатного стекла и при отсутствии карбида кремния недопустимо сближаются, что приводит к переходу материала в фазу проводник.

Более того, как указано выше, поглощающий СВЧ-энергию материал обладает значительно меньшей плотностью, чем прототип - 2,5 г/см³ против 3,9 г/см³. Последнее позволяет значительно снизить вес изделий СВЧ техники в целом, особенно в тех случаях, когда материалом их корпуса служит алюминий.

При содержании карбонильного железа более 60 мас.% и карбида кремния менее 20 мас.% поглощающий СВЧ-энергию материал имеет недопустимо большую проводимость, а при содержании - менее 20 мас.% и более 60 мас.% соответственно - наблюдается недопустимое снижение его поглощающей способности и прочности.

Таким образом, способность предложенного материала поглощать СВЧ-энергию обусловлена свойствами двух типов поглотителей: магнитного - карбонильное железо и полупроводникового - карбида кремния. При этом карбид кремния играет роль не только поглотителя СВЧ-энергии, но, что принципиально важно, - устойчивого разъединителя частиц железа.

Следует отметить, что предложенный способ изготовления более технологичен как с точки зрения простоты, так и времени.

Количество операций сократилось вдвое.

Общее время, необходимое для изготовления предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала, по сравнению с прототипом сокращено более чем в 25 раз (4-6 часов против более 5 суток).

При этом время на приготовление смеси исходных компонентов, как в случае предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала, так и прототипа не учитывалось.

Изобретение иллюстрируется чертежом, где даны амплитудно-частотные характеристики полупроводникового герметизированного модуля СВЧ, которые были сняты:

- в корпусе без крышки - кривая 1,

- в корпусе с металлической крышкой - кривая 2,

- в корпусе, на металлической крышке которого расположена и закреплена пластина, изготовленная из предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала.

Как видно:

- кривая 2 сильно изрезана, что говорит об отражении паразитных электромагнитных излучений,

- кривые же 1 и 3 аналогичны, что говорит о практически полном поглощении паразитных электромагнитных излучений пластиной из предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала.

Пример 1.

Берут исходные компоненты: порошок карбонильного железа марки Р10 в количестве 40 мас.%, порошок карбида кремния марки М5 в количестве 40 мас.% и порошок боросиликатного стекла марки С52-1 в количестве 20 мас.%, тщательно перемешивают их. Для этого засыпают их в полиэтиленовую тару с керамическими шарами. Тару устанавливают на валковую мельницу и подвергают вращению в течение 4 часов.

Полученную смесь исходных компонентов загружают в форму в виде плоскопараллельной пластины с углублением и прессуют, после чего избыток смеси исходных компонентов удаляют, форму накрывают плотно прилегающей крышкой, посредством которой осуществляют рихтующее усилие при последующем обжиге.

Указанную форму помещают в водородную печь, проводят обжиг при температуре 800°С, выдерживают при этой температуре в течение 15 минут и охлаждают. Общее время обжига - подъем температуры, выдержка и охлаждение - составляют 4-6 часов.

После охлаждения формы из нее извлекают образец спеченного поглощающего СВЧ-энергию материала.

Общее время на изготовление поглощающего СВЧ-энергию материала составляет не более 4-6 часов без учета времени на приготовление смеси исходных компонентов.

Примеры 2-3.

Изготовление образцов поглощающего СВЧ-энергию материала осуществляют аналогично примеру 1, но при других значениях соотношений компонентов и параметрах технологического процесса, указанных в формуле изобретения.

Изготовленные образцы поглощающего СВЧ-энергию материала представляют собой твердый материал, в котором равномерно распределены карбонильное железо, карбид кремния и силикатное стекло.

На изготовленных образцах поглощающего СВЧ-энергию материала были измерены следующие параметры:

- коэффициенты поглощения и отражения СВЧ-энергии,

- плотность,

- механическая прочность в составе полупроводникового герметизированного модуля СВЧ.

Все измерения проводились по стандартным методикам.

Механическая прочность поглощающего СВЧ-энергию материала в виде пластины размером 3×40×80 оценивалась, как указано выше, в составе полупроводникового герметизированного модуля СВЧ на вибропрочность, на ударную прочность и на технологическую виброустойчивость в соответствии с ГОСТ 20.57.406-81 при одиннадцатой степени жесткости.

Данные представлены в таблице.

Из таблицы видно:

во-первых, что коэффициенты поглощения и отражения как предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала, так и материала прототипа порядка 10 дБ/мм и 0,85 соответственно;

во-вторых, плотность предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала порядка 2,5 против 6 материала-прототипа.

Стоимость предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала без учета стоимости технологического процесса многократно ниже стоимости материала-прототипа более чем в 30 раз.

Продолжительность технологического процесса сокращена более чем в 25 раз.

Пластины, изготовленные из указанных образцов поглощающего СВЧ-энергию материала в составе полупроводникового герметизированного модуля СВЧ, выдержали весь цикл проведенных испытаний.

Таким образом, предложенный поглощающий СВЧ-энергию материал и способ его изготовления по сравнению с прототипом обеспечат:

- снижение стоимости материала более чем в 30 раз как за счет стоимости исходных компонентов, так и сокращения длительности и упрощения технологического процесса, а также за счет уменьшения его твердости и возможности получения материала заданной формы, что снижает стоимость необходимой механической обработки,

- уменьшение его плотности более чем в два раза,

- повышение однородности.

Все это при сохранении высокой поглощающей способности.

Следует отметить, что указанное резкое снижение стоимости поглощающего СВЧ-энергию материала особенно значимо при массовом его производстве.

Источники информации

1. Патент РФ №2107705 приоритет 04.11.96, МПК C09D 5/32, опубл. 27.03.98.

2. Патент РФ №2272085 приоритет 25.06.2004, МПК⁷ C22C 29/16, опубл. 20.03.06.

№ п/п	Соотношение компонентов			Параметры поглощающего СВЧ-энергию материала			Стоимость поглощающего СВЧ-энергию материала без учета цены технологического процесса, руб.	Продолжительность технологического процесса, часы
	Карбонильное железо, мас.%	Карбид кремния, мас.%	Силикатное стекло, мас.%	Коэффициент поглощения СВЧ-энергии ( п) на частоте 10 ГГц, дБ.	Коэффициент отражения СВЧ-энергии (Г) на частоте 10 ГТц	Плотность (d), гр/см3
1	40	40	20	5,30	0,84	2,3
2	20	60	20	4,35	0,80	2,4	70-35	6
3	60	20	20	9,87	0,76	2,7
Прототип	-	-	-	0,1	0,85	6	2875-00	180