экструдированные многофазные бруски, демонстрирующие внешний вид искусно изготовленных вручную, способы их производства и способы использования
Классы МПК: | C11D13/18 выдавливанием (экструзией) или прессованием C11D13/14 формование C11D17/00 Моющие средства или мыло, характеризуемые формой или физическими свойствами |
Автор(ы): | АРОНСОН Майкл Пол (US), АХТЧИ-АЛИ Бэдреддайн (US), ЛЕОПОЛЬДИНО Серджио Роберто (BR), МАКФЭНН Грегори Джей (US), ГОМЕС ДЕ ОЛИВЕЙРА СИШМАНН Марианжела (BR) |
Патентообладатель(и): | УНИЛЕВЕР Н.В. (NL) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2003-12-22 публикация патента:
10.11.2008 |
Настоящее изобретение относится к многофазным брускам для персонального мытья, имеющим внешний вид искусно изготовленных вручную. Брусок мыла содержит 25-90% основы поверхностно-активного вещества, пригодного для очистки кожи, водорастворимую или диспергируемую в воде твердую матрицу, содержащую, по меньшей мере, 1 мас.% поверхностно-активного вещества. Дисперсная фаза имеет наибольший размер в пределах 3-70 мм. Твердость сплошной фазы, измеренной при температуре 33-50оС, составляет 1,9-2,5 бар, а отношение , определенное как твердость сплошной фазы при температуре 25оС, деленная на твердость при температуре 33оС, является большей, чем 2,0. Дисперсная фаза составляет 1-35 мас.% от бруска. Во втором варианте брусок содержит 25-90% основы поверхностно-активного вещества, состоящего из мыл жирных кислот, синтетических моющих средств и их смесей, 0,1-15% пластифицирующего агента, 1 мас.% поверхностно-активного вещества, 5-95 мас.% водорастворимой или диспергируемой в воде твердой матрицы, 0,25-15 мас.% отверждающего агента. Дисперсная фаза имеет наибольший размер в пределах 3-45 мм. Твердость сплошной фазы, измеренной при температуре 33-50о С, составляет 1,9-2,5 бар, а отношение , определенное как твердость сплошной фазы при температуре 25оС, деленная на твердость при температуре 33оС, является большей, чем 2,0. Дисперсная фаза составляет 1-35 мас.% от бруска. Способ включает формирование смеси путем добавления двух твердых фаз, экструзию смеси, разрезание и формирование экструдированной массы в виде бруска. Способ очистки и увлажнения кожи, а также способ глубокой очистки, включает мытье кожи бруском мыла и промывание водой. Изобретение позволяет получить многофазный брусок мыла, который имеет внешний вид искусно изготовленного вручную, который можно изготавливать при высокоскоростном способе экструзии. 5 н. и 26 з.п. ф-лы, 8 табл.
Формула изобретения
1. Многофазный экструдированный брусок мыла, имеющий внешний вид искусно изготовленного вручную, содержащий a) сплошную твердую фазу, содержащую от 25 до 90% основы поверхностно-активного вещества, пригодного для очистки кожи,
b) домены дисперсной фазы, которая содержит водорастворимую или диспергируемую в воде твердую матрицу, содержащую, по меньшей мере, 1 мас.% поверхностно-активного вещества, где дисперсная фаза имеет наибольший размер в пределах между 3 и примерно 70 мм, где твердость сплошной фазы находится в пределах от 1,9 до 2,5 бар, когда измеряется при температуре в пределах между 33 и 50°C; отношение , определяемое как твердость дисперсной фазы, измеренную при температуре 25°C, деленная на твердость сплошной фазы, измеренную при температуре 33°C, является большей, чем 2,0, и где значения твердости измеряют посредством испытания вдавливанием цилиндра,
где дисперсная фаза составляет от 1 примерно до 35 мас.% бруска, и где брусок имеет описательный визуальный балл качества, по меньшей мере, 3,0, когда измеряется с помощью экспертного исследования видимых различий; где отмеченные температуры приблизительно отражают тепловые условия каждой фазы, когда сплошная и дисперсная фазы впервые объединяются перед конечной экструзией с формированием композитной массы.
2. Многофазный брусок мыла по п.1, в котором основа поверхностно-активного вещества выбирается из мыл жирных кислот, синтетических моющих средств и их смеси.
3. Многофазный брусок мыла по п.1 или 2, в котором сплошная фаза содержит от 0,1 до 15 мас.% пластицифицирующего агента.
4. Многофазный брусок мыла по п.3, в котором пластицифицирующий агент выбирается из сложноэфирных масел, углеводородных масел, силиконового масла, жирных кислот, жирного спирта, восков, неионных поверхностно-активных веществ, триэтаноламина, глицерина, пропиленгликоля и их смесей.
5. Многофазный брусок мыла по п.4, в котором сложноэфирное масло выбирается из сложных моно- и полиэфиров жирных кислот, триглицеридов, модифицированных триглицеридов и жидких сложных полиэфиров.
6. Многофазный брусок мыла по п.4, в котором углеводородное масло выбирается из жидкого парафина, сквалена, сквалана, минерального масла, полиальфаолефина, полибутена и вазелинового масла.
7. Многофазный брусок мыла по п.4, в котором пластификатор на основе жирных кислот генерируется in-situ посредством введения в композицию сплошной фазы протонной кислоты, выбранной из хлористоводородной кислоты, фосфорной кислоты, лимонной кислоты, гликолевой кислоты, молочной кислоты, адипиновой кислоты или их смесей.
8. Многофазный брусок мыла по п.4, в котором воск представляет собой синтетический или природный воск, имеющий температуру размягчения меньшую, чем 50оC.
9. Многофазный брусок мыла по п.4, в котором неионное поверхностно-активное вещество выбирается из алкилэтоксилатов, сложных глицериновых эфиров жирных кислот, сложных сорбитовых эфиров жирных кислот, этоксилированных жирных кислот, этоксилированных моно-, ди- или триглицеридов, сложных полиглицериновых эфиров жирных кислот, жирных амидов и их смесей.
10. Многофазный брусок мыла по п.1, в котором поверхностно-активное вещество, составляющее дисперсную фазу, выбирается из мыла жирной кислоты, ацилизетионата, ацилтауратов, алкилсуфлатов, алкилэтоксисульфатов, алкилэтоксилатов, алкилгликозидов и их смесей.
11. Многофазный брусок мыла по п.1, в котором дисперсная фаза дополнительно содержит от 0,1 до 15 мас.%, по отношению к дисперсной фазе, отверждающего агента, выбранного из полиолов, простых полиэфиров, неорганических электролитов, окиси кремния, окиси алюминия, талька и их смесей.
12. Многофазный брусок мыла по п.11, в котором полиол выбирается из глицерина, пропиленгликоля, сорбита и их смесей.
13. Многофазный брусок мыла по п.11, в котором электролит выбирается из одновалентных хлоридов, одновалентных и двухвалентных сульфатов, карбоната натрия, одновалентных алюминатов, одновалентных фосфатов, одновалентных полифосфатов и их смесей.
14. Многофазный брусок мыла по п.1, в котором дисперсная фаза дополнительно составляет от 5 до 90 мас.% материала, формирующего матрицу, выбранного из сложных полиэфиров, имеющих температуру плавления выше 30 оC, жирных кислот, жирных спиртов, сложных полиоловых эфиров жирных кислот, крахмала, модифицированного крахмала, гидролизованного крахмала, мальтодекстрана и их смесей.
15. Многофазный брусок мыла по п.1, в котором композиция содержит визуальный усилитель видимых различий, выбранный из нерастворимых цветных частиц, имеющих средний размер в пределах между 0,5 и 3 мм, слюды и слюды с покрытием, растворителей, способствующих прозрачности, перламутровых агентов, и их смесей.
16. Многофазный брусок мыла по п.1, в котором сплошная фаза и дисперсная фаза имеют различие в пропускании света, по меньшей мере, 5%, как измеряется с помощью исследования прозрачности мыла.
17. Многофазный брусок мыла по п.1, в котором сплошная фаза имеет радиус пластичности больший, чем 2 мм, измеренный при температуре 40°C, при испытании на трехточечный изгиб.
18. Многофазный брусок мыла по п.1, которое также содержит от 0,1 до 10 мас.% увлажняющих полезных агентов, выбранных из питательных веществ для кожи и кондиционеров для кожи, и их смесей.
19. Многофазный брусок мыла по п.1, в котором композиция бруска также содержит от 0,1 до 10 мас.% полезного агента, обеспечивающего глубокую очистку, выбранного из противомикробных агентов, агентов против угревой сыпи, агентов для контроля жирности кожи, вяжущих агентов, очищающих и отшелушивающих частиц, охлаждающих агентов, фруктовых и травяных экстрактов, агентов, успокаивающих кожу, эссенциальных масел и их смесей.
20. Многофазный экструдированный брусок мыла, имеющий внешний вид искусно изготовленного вручную, содержащий a) сплошную фазу, содержащую i) от 25 до 90% основы поверхностно-активного вещества, состоящего из мыл жирных кислот, синтетических моющих средств и их смесей;
ii) от 0,1 до 15% пластицифицирующего агента, выбранного из сложноэфирных масел, углеводородных масел, силиконового масла жирных кислот, жирного спирта, восков, неионных поверхностно-активных веществ, триэтаноламина, глицерина, пропиленгликоля и их смесей;
b) дисперсную твердую фазу, имеющую наибольший размер в пределах между 3 и примерно 45 мм, состоящую из i) по меньшей мере, 1 мас.% поверхностно-активного вещества,
ii) от 5 до 95 мас.% водорастворимой или диспергируемой в воде твердой матрицы, выбранной из мыла жирной кислоты, полиэтиленгликоля, имеющего температуру плавления большую, чем 35 оC, жирной кислоты, жирного спирта, сложных жирных эфиров, крахмала, мальтодекстрана и их смесей;
iii) от 0,25 до 15 мас.% отверждающего агента, выбранного из полиолов, простых полиэфиров, одновалентных хлоридов, одновалентных и двухвалентных сульфатов, карбоната натрия, одновалентных алюминатов, одновалентных фосфатов, одновалентных полифосфатов, окиси кремния, окиси алюминия, талька и их смесей;
где твердость сплошной фазы находится в пределах от 1,9 до 2,5 бар, если измерять при температуре в пределах между 33 и 42оC, отношение , определяемое как твердость дисперсной фазы, измеренную при температуре 25оC, деленная на твердость сплошной фазы, измеренную при температуре 33о C, является большим, чем 2,0; и
где значения твердости измеряются с помощью испытания вдавливанием цилиндра, где дисперсная фаза составляет от 1% примерно до 35 мас.% бруска; и
где брусок имеет описательный визуальный балл качества, по меньшей мере, 3,0, когда измеряется посредством экспертного исследования видимых различий;
где отмеченные температуры приблизительно отражают тепловые условия каждой фазы, когда сплошная и дисперсная фазы впервые объединяются перед конечной экструзией в форме композитной массы.
21. Способ производства многофазного бруска мыла по п.1 или 20, имеющего внешний вид искусно изготовленного вручную, включающий стадии a) добавления к лентам, составляющим сплошную твердую фазу массы бруска туалетного мыла, которые находятся при температуре примерно от 33 до 50оC, другой твердой массы, которая находится в форме отдельных частиц, имеющих, по меньшей мере, один размер больший, чем 3 мм, для формирования смеси, в которой во время добавления твердость другой твердой массы, по меньшей мере, в два раза превышает твердость лент, формирующих массу сплошной твердой фазы бруска туалетного мыла, значения твердости измеряются с помощью испытания вдавливанием цилиндра;
b) экструзии смеси, сформированной таким образом на стадии a), с формированием экструдированной композитной массы, содержащей сплошную твердую фазу бруска туалетного мыла и дисперсную фазу другой твердой массы;
c) разрезание и формирование экструдированной массы в виде бруска;
где дисперсная фаза составляет от 1% примерно до 35 мас.% бруска; и где брусок имеет описательный визуальный балл качества, по меньшей мере, 3,0, когда измеряется с помощью экспертного исследования видимых различий.
22. Способ по п.21, в котором стадии a) и b) осуществляются в вакууме 500-600 мм Hg.
23. Способ по п.21 или 22, в котором масса бруска туалетного мыла имеет значение твердости от 1,9 до 2,5 бар, согласно пенетрометру, измеренное при температуре в пределах между 33 и 50оC.
24. Способ по п.21, в котором масса бруска туалетного мыла имеет радиус пластичности больший, чем 2 мм, измеренный при температуре 40°C, при испытании на трехточечный изгиб.
25. Способ по п.21, в котором сплошная фаза и дисперсная фаза бруска имеют различия в прозрачности, по меньшей мере, 5%.
26. Способ по п.21, в котором масса бруска туалетного мыла содержит
a) от 25 до 90 мас.% основы поверхностно-активного вещества, выбранных из мыл жирных кислот, синтетических моющих средств и их смесей; и
b) от 0,1 до 15 мас.% пластицифицирующего агента, выбранного из жирных кислот, глицерина, пропиленгликоля, триэтаноламина, углеводородных масел, растительных масел, силиконовых масел, восков, жирных спиртов, производных глицерина, производных сорбита, неионных поверхностно-активных веществ и их смесей.
27. Способ по п.21, в котором твердая масса содержит
a) от 1 до 70 мас.% поверхностно-активного вещества, выбранного из мыла жирной кислоты, ацилизетионата, алкилсуфлатов, алкилэтоксисульфатов, алкилэтоксилатов, алкилгликозидов и их смесей;
b) от 0 до 15 мас.% отверждающего агента, выбранного из полиолов, неорганических электролитов, окиси кремния, окиси алюминия, талька и их смесей;
c) от 0 до 90 мас.% материала, формирующего матрицу, выбранного из простых полиэфиров, имеющих температуру плавления выше 30 оC, жирных кислот, жирных спиртов, сложных полиоловых эфиров жирных кислот, крахмала, гидролизованного крахмала, мальтодекстрана и их смесей.
28. Способ очистки и увлажнения кожи, включающий стадии
a) мытья кожи многофазным экструдированным бруском мыла, имеющим внешний вид искусно изготовленного вручную, содержащим
i) сплошную твердую фазу, составляющую от 25 до 90% основы поверхностно-активного вещества, пригодную для очистки кожи;
ii) дисперсную фазу, которая содержит водорастворимую или диспергируемую в воде твердую матрицу, содержащую, по меньшей мере, 1 мас.% поверхностно-активного вещества, в котором дисперсная фаза имеет наибольший размер в пределах между 3 и примерно 70 мм;
iii) полезный для кожи агент, выбранный из питательных веществ для кожи и кондиционеров для кожи;
где твердость сплошной фазы находится в пределах 1,9-2,5 бар, если измерять при температуре в пределах между 33 и 50о C, отношение , определяемое как твердость дисперсной фазы, измеренную при температуре 25оC, деленная на твердость сплошной фазы, измеренную при температуре 33о C, является большей, чем 2,0; и
где значения твердости измеряются с помощью испытания вдавливанием цилиндра, где дисперсная фаза составляет от 1% примерно до 35 мас.% бруска; и, где брусок имеет описательный визуальный балл качества, по меньшей мере, 2,6, когда измеряют посредством экспертного исследования видимых различий; и
b) промывку кожи водой.
29. Способ по п.28, в котором питательное вещество для кожи выбирается из витаминов, липидов, материалов, формирующих липосомы, эссенциальных жирных кислот, триглицеридов ненасыщенных жирных кислот, растительных твердых масел, минералов и их сочетаний.
30. Способ по п.28, в котором агент для кондиционирования кожи выбирается из белков шелка, силиконовых масел и смол, углеводородов, кондиционирующих белков, катионных полимеров, увлажнителей, смягчающих агентов и их смесей.
31. Способ глубокой очистки кожи, включающий стадии a) мытья кожи многофазным экструдированным бруском мыла, имеющим внешний вид искусно изготовленного вручную, содержащим i. сплошную твердую фазу, составляющую от 25 до 90% основы поверхностно-активного вещества, пригодного для очистки кожи;
ii. дисперсную фазу, которая содержит водорастворимую или диспергируемую в воде твердую матрицу, содержащую, по меньшей мере, 1 мас.% поверхностно-активного вещества, в котором дисперсная фаза имеет наибольший размер в пределах между 3 и примерно 70 мм;
iii. полезный агент для глубокой очистки кожи, выбранный из противомикробных агентов, агентов против угревой сыпи, агентов для контроля жирности кожи, вяжущих агентов, очищающих и отшелушивающих частиц, охлаждающих агентов, фруктовых и травяных экстрактов, агентов, успокаивающих кожу, эссенциальных масел и их смесей;
в котором твердость сплошной фазы находится в пределах от 1,9 до 2,5 бар, когда измеряется при температуре в пределах между 33 и 50о C, отношение , определенное как твердость дисперсной фазы, измеренную при температуре 25оC, деленная на твердость сплошной фазы, измеренную при температуре 33о C, является большей, чем 2,0, и в котором значения твердости измеряют с помощью испытания вдавливанием цилиндра, где дисперсная фаза составляет от 1% примерно до 35 мас.% бруска; и
в котором брусок имеет описательный визуальный балл качества, по меньшей мере, 3,0, когда измеряется посредством экспертного исследования видимых различий; и
b) промывки кожи водой.
Описание изобретения к патенту
Настоящее изобретение относится к многофазным брускам для персонального мытья, имеющим внешний вид искусно изготовленных вручную, и к способам их производства с помощью высокопроизводительного процесса экструзии, эти способы являются пригодными для повседневного использования. Бруски содержат дисперсную фазу, имеющую наибольший размер в пределах между примерно 3 и примерно 75 мм, которая диспергируется в сплошной фазе, содержащей моющую основу.
Посредством обеспечения нахождения твердости сплошной фазы в определенных пределах и для того, чтобы отношение твердостей двух фаз, измеренных при конкретных температурах, было большим, чем критическое значение, является возможным экструдирование композиции с высокой скоростью (например, по меньшей мере, примерно 200 брусков/минуту, предпочтительно, более 300 брусков/минуту), при этом, поддерживая пространственно различные области на поверхности бруска, что измеряется посредством экспертного исследования видимых различий. Пластифицирующие и отверждающие агенты, которые могут использоваться для изменения реологии фаз, чтобы соответствовать этим ограничениям, также описываются.
Настоящее изобретение также относится к способам очистки, увлажнения и/или освежения кожи, используя указанные выше бруски, содержащие различные питательные вещества для кожи, кондиционеры для кожи и/или полезные для кожи агенты.
Многоцветные или многофазные мыла описываются посредством различных терминов, которые включают в себя многоцветное, мраморное, бороздчатое и полосатое. Современный уровень техники сосредотачивался в основном на способах воспроизводимого достижения пространственных изменений концентрации красителя или пигмента в качестве основных средств генерирования брусков, которые выглядят как содержащие множество фаз.
Ключевые технические проблемы, которые наблюдались ранее при коммерческой эксплуатации таких брусков, представляли собой эффективное производство с консистентной структурой, различимый контраст между различными цветами, в особенности, на поверхности бруска и устранение растрескивания, образования сетки трещинок и миграции цветов ("растекания") во время хранения и использования. В настоящее время являются доступными промышленные способы и устройства для производств многоцветных мыл, которые имеют в высшей степени консистентный внешний вид.
Многоцветная природа известных из литературы мыл создает впечатление, что бруски содержат различные фазы, которые имеют различные ингредиенты или функции. Однако подавляющее большинство многоцветных брусков, описанных в литературе и продаваемых на массовом рынке, имеют по существу гомогенную композицию и очень мало различающиеся свойства, несмотря на наличие градиентов красящих агентов. Эти градиенты красителей создаются в основном благодаря неполному перемешиванию во время производства бруска.
В связи с потребностями специализированного рынка мыла потребителям предлагаются многоцветные/многофазные бруски, которые имеют вид, гораздо более похожий на ручную работу (то есть внешний вид "искусно изготовленного вручную"), "единственного в своем роде". Технически такие бруски имеют, по меньшей мере, следующие три характеристики, которые вносят вклад в их различающийся внешний вид: i) резкость границ между фазами; ii) легко распознаваемое различие в оптической текстуре и/или структуре, которая следует за цветом, и iii) определенная степень неоднородности от бруска к бруску. Различия в оптической текстуре и структуре являются особенно важными для создания разнообразных сенсорных ожиданий, связанных с этой фазой. Примеры включают в себя просвечиваемость, блеск и резкие края для передачи геля; круговые темные структуры или повторяющиеся текстуры для передачи фруктов и тому подобное.
Изготовленные вручную мыла преимущественно изготавливаются посредством способа отливки из расплава - либо единой отливки, либо множества последовательных отливок. Поскольку эти способы отливки из расплава являются медленными и трудоемкими, многофазные изготовленные вручную мыла являются относительно дорогостоящими и ограничиваются при распространении специальными магазинами и рынками сбыта. Кроме того, как известно, отлитые из расплава мыла, имеют высокие скорости расхода и характеристики мягкости, которые делают их менее предпочтительными для ежедневного использования.
Задачей настоящего изобретения является создание многофазного брускового мыла, которое имеет внешний вид искусно изготовленного вручную, при этом может производиться с помощью обычных высокоскоростных (например, по меньшей мере, примерно 200 брусков/минуту) экструзионных процессов только с небольшими модификациями оборудования и требует минимальной обрезки (предпочтительно вообще не требует).
Вторая задача представляет собой создание экструдированного многофазного мыла, где фазы имеют резкие границы, заметные различия в оптической текстуре и структуре и различную композицию.
Третья задача представляет собой создание многофазного мыла, имеющего внешний вид искусно изготовленного вручную, которое имеет потребительские свойства и стоимость единицы продукции, которые делают его пригодным для массового рынка.
Еще одна задача представляет собой создание продукции экструдированных многофазных брусков мыла, которая будет иметь адекватный разброс свойств от бруска к бруску для передачи различий.
Другой конкретной задачей настоящего изобретения является создание способа производства таких брусков.
Другой задачей настоящего изобретения является создание способов для очистки, увлажнения и/или освежения кожи с использованием брусков по настоящему изобретению, содержащих питательные вещества для кожи, кондиционеры для кожи и/или полезные для кожи агенты.
Как будет видно, эти и другие задачи могут быть решены, следуя концепции настоящего изобретения.
Патент США 3673294, Matthaei et al., описывает способ формирования многоцветных брусков посредством экструдирования смеси двух лент, для которых требуется, чтобы они имели одинаковую вязкость и по существу одинаковую твердость (величину проникновения).
Патент США 3940220, D'Arcangeli, говорит об экструзии смеси двух лент, при которой требуется, чтобы дисперсная фаза была более мягкой (с более низкой величиной проникновения), чем основное мыло. В настоящем изобретении дисперсная фаза является более твердой.
Патент США 3993722, Borcher et al., и патент США 4092388, Lewis, описывают способы объединения лент различного цвета для формирования мраморного мыла. Две ленты имеют по существу одинаковую композицию (например, твердость), кроме красителя, и две ленты различных цветов имеют по существу одинаковую температуру во время экструзии.
Патент США 4310479, Ooms et al., описывает способ объединения небольшого количества непрозрачных лент с прозрачными лентами для формирования прозрачного мраморного бруска. Ленты должны различаться по содержанию воды не более чем на 3% и находятся при одинаковой температуре во время экструзии. Соответственно, твердость лент и бруска является примерно одинаковой.
Патент США 6390797, Meyers, описывает способ производства мраморизированного или крапчатого мыла посредством добавления второго потока окрашенных гранул мыла во внутреннее пространство червячного пресса для изготовления мыла на последней стадии, в конкретной точке. Не делается никаких замечаний относительно твердости двух компонентов или их необходимых свойств, или способов производства, или способов использования брусков по настоящему изобретению.
Патент США 3884605, Grelon, описывает устройство для производства бороздчатого мыла, изготавливаемого посредством совместной экструзии, где является желательным, чтобы два мыла имели по существу идентичные свойства материала, например твердость, кроме цвета.
Патент США 6383999, Coyle et al., описывает совместно экструдированный многофазный брусок, в котором фазы различаются по уровню смягчающего вещества, но должны иметь одинаковые свойства текучести в условиях процесса экструзии.
Патент США 5935917, Farrell et al., патент США 5972859, Farrell et al., и патент США 5981464, He et al., описывают композиции брусков, состоящих из стружек поверхностно-активного вещества, смешанных с другими стружками, состоящими преимущественно из полиэфира и содержащими эмульсифицированный полезный агент. Полиэфирные стружки являются хрупкими по конструкции с тем, чтобы они диспергировались, когда смешиваются со стружками мыла.
Ни один из этих патентов не говорит о том, что дисперсная фаза конструируемого многофазного бруска должна, по меньшей мере, в два раза превышать по твердости массу мыла, которая станет сплошной фазой бруска, когда эти две фазы впервые вступают в контакт перед конечной экструзией. Например, многие патенты говорят об объединении лент различного цвета в вакуумной камере двухстадийного рафинера - червячного пресса для изготовления мыла. Однако ни один из этих патентов не говорит о том, что одна из лент должна, по меньшей мере, в два раза превышать по твердости другую цветную ленту, когда эти ленты объединяются вначале.
Кроме того, литературные источники не говорят, кроме того, о соответствующих пластификаторах и отверждающих агентах, которые делают возможным удовлетворение этих реологических требований. Фактически большинство литературных данных подчеркивает инженерные подходы (устройства и процессы) для преодоления проблем при производстве приемлемых многоцветных мыл, используя мыла однородной композиции, кроме красящих агентов.
Настоящее изобретение описывает многофазные бруски для личного мытья, которые имеют внешний вид искусно изготовленных вручную, которые могут изготавливаться при высокоскоростном способе экструзии путем обеспечения того, что твердость дисперсной фазы является существенно большей, чем у сплошной фазы, так что она избыточно не деформируется во время экструзии.
Более конкретно, первый вариант осуществления настоящего изобретения включает в себя:
a) сплошную твердую фазу, покрывающую примерно 65-99% массовых конечной композиции бруска и содержащую 25-90% композиции сплошной фазы из основы поверхностно-активного вещества, пригодной для очистки кожи,
b) дисперсную фазу (присутствующую как один или несколько "доменов" дисперсной фазы внутри сплошной фазы), составляющую примерно от 1% примерно до 35% конечной композиции бруска, которая содержит водорастворимую или диспергируемую в воде твердую матрицу, содержащую, по меньшей мере, 1% массовый поверхностно-активного вещества, где указанная дисперсная фаза имеет наибольший размер, находящийся в пределах между примерно 3 и примерно 75 мм, где твердость сплошной фазы находится в пределах от 1,9 до 2,5 бар (1 бар равен 100000 паскалям), когда измеряют при температуре в пределах между 33 и 50°C, предпочтительно, от 33 до 42°C, где отношение, определяемое как твердость дисперсной фазы, измеряемую при температуре 25°C, деленная на твердость сплошной фазы, измеренную при температуре 33°C, является большей, чем 2,0, и где указанные значения твердости измеряются с помощью испытания вдавливанием цилиндра;
где дисперсная фаза составляет от 1 примерно до 25 мас.% бруска, и
где брусок имеет описательный визуальный балл качества, по меньшей мере, 3,0, когда измеряют посредством экспертного исследования видимые различия.
Температура, отмеченная выше, приблизительно отражает тепловые условия каждой фазы в течение времени экструзии, и, не желая связываться с теорией, когда эти условия выполняются, дисперсная фаза, как предполагается, не деформируется избыточно под действием сдвига, и по этой причине, как предполагается, становится возможным формирование брусков типа искусно изготовленных вручную.
Второй вариант осуществления настоящего изобретения включает в себя способ для производства брусков, имеющих внешний вид искусно изготовленных вручную, посредством экструзии, где указанный способ включает в себя:
1) добавление к лентам, составляющим сплошную фазу массы туалетного бруска, которая находится при температуре примерно от 33 до 50°C, другой твердой массы, которая находится в форме отдельных частиц, имеющих, по меньшей мере, один размер, больший, чем 3 мм, с формированием смеси, где во время добавления твердость указанной второй твердой массы, по меньшей мере, в два раза превышает твердость лент, образующих сплошную фазу массы туалетного бруска, указанные значения твердости измеряются посредством испытания вдавливанием цилиндра;
2) экструдирование смеси, сформированной таким образом на стадии 1), с формированием экструдированной массы композита, содержащего сплошную фазу массы туалетного бруска и дисперсную фазу второй твердой массы;
3) разрезание и формирование экструдированной массы в виде бруска,
где дисперсная фаза составляет от 1 примерно до 25 мас.% бруска и
где брусок имеет описательный визуальный балл качества, по меньшей мере, 3,0, когда измеряют посредством экспертного исследования видимых различий.
В третьем варианте осуществления настоящее изобретение включает в себя способы очистки и увлажнения кожи, где указанный способ включает в себя:
a) мытье кожи многофазным экструдированным бруском мыла, где брусок имеет сплошную и дисперсную фазы, как отмечено, и дополнительно содержит полезные для кожи агенты, выбранные из группы, состоящей из питательных веществ для кожи (например, витаминов, липосом) и кондиционеров для кожи (например, белков шелка). Способы также могут включать в себя использование брусков, содержащих полезные агенты для глубокой очистки кожи, такие как агенты против угревой сыпи, агенты для контроля жирности кожи и/или, например, противомикробные агенты; и
b) промывку кожи водой.
Бруски по настоящему изобретению содержат сплошную фазу и дисперсную фазу. Критический аспект настоящего изобретения заключается в том, что твердость этих фаз удовлетворяет конкретным требованиям. Во втором варианте осуществления настоящее изобретение включает в себя приготовление твердой массы сплошной фазы и дисперсной фазы (определяемых по различию в твердости), добавление их вместе в миксер, в заданном диапазоне температур, экструдирование и разрезание с формированием конечных брусков. Бруски и фазы компонентов ниже обсуждаются более подробно.
Сплошная фаза составляет от 65% массовых примерно до 99% массовых композиции бруска, предпочтительно от 75% массовых до 95 мас.%, и наиболее предпочтительно от 80 до 90% массовых. Ключевое требование состоит в том, что твердость, как измерено посредством Испытания вдавливанием цилиндра, описанного ниже, имеет значение, попадающее в диапазон от 1,9 до 2,5 бар, если измеряется при температуре в пределах между 33 и 42°C. В опытах обнаружено, что, когда твердость сплошной фазы попадает в этот диапазон, является возможным формирование с помощью экструзии с высокой скоростью. Под "высокой скоростью" подразумевается скорость, превышающая 200 брусков в минуту, а предпочтительно превышающая 300 брусков в минуту.
Сплошная фаза содержит основу поверхностно-активного вещества или моющего средства, пригодную для очистки кожи, и необязательно, пластицифицирующий агент, используемый для контроля ее консистенции.
Также, как обнаружено, предпочтительным для сплошной фазы является иметь определенный уровень пластичности с тем, чтобы она хорошо прилипала к дисперсной фазе. Размер зоны пластичности r, как измеряется посредством испытания на трехточечный изгиб, описанного в секции Методология исследования, обеспечивает адекватную меру пластичности или хрупкости. Сплошная фаза должна иметь радиус зоны пластичности, больший, чем 2,0 мм, а предпочтительно, больший, чем 2,5 мм. Более низкое значение размера зоны пластичности соответствует образцу сплошной фазы, который является более хрупким, а большее значение соответствует более пластичному образцу.
Обнаружено, что когда радиус зоны пластичности сплошной фазы является, большим, чем 2,0 мм, когезивное соединение между сплошной и дисперсной фазами в бруске является благоприятным, то есть бруски не растрескиваются.
Главным компонентом сплошной фазы является основа поверхностно-активного вещества, пригодная для очистки кожи. Как правило, основа поверхностно-активного вещества содержит 25-90% массовых сплошной фазы, предпочтительно, в пределах между 50 и 80% массовых.
Одна из пригодных для использования основ поверхностно-активных веществ содержит мыла жирных кислот. Термин "мыло" используется здесь в его популярном смысле, то есть как соль щелочного металла или алканол аммония и алифатических, алкановых или алкеновых монокарбоновых кислот. Катионы натрия, калия, магния, моно-, ди- и триэтаноламмония или их сочетания являются пригодными для целей настоящего изобретения. Как правило, в композициях по настоящему изобретению используются натриевые мыла, но примерно от 1% примерно до 25% мыла могут составлять калиевые или магниевые мыла. Мыла, пригодные для использования здесь, являются хорошо известными солями щелочных металлов и природных или синтетических алифатических (алкановых или алкеновых) кислот, имеющих примерно от 8 до 22 атомов углерода, предпочтительно, примерно от 8 примерно до 18 атомов углерода. Они могут быть описаны как карбоксилаты щелочных металлов и акриловых углеводородов, имеющих примерно от 8 примерно до 22 атомов углерода.
Мыла, имеющие распределение жирных кислот кокосового масла, могут давать нижний предел широкого диапазона молекулярных масс. Те мыла, которые имеют распределение жирных кислот арахисового или рапсового масла или их гидрированных производных, могут давать верхний предел широкого диапазона молекулярных масс.
Является предпочтительным использование мыл, имеющих распределение жирных кислот кокосового масла или животного жира или их смесей, поскольку они находятся среди более доступных жиров. Доля жирных кислот, имеющих, по меньшей мере, 12 атомов углерода, в мыле на кокосовом масле составляет примерно 85%. Эта пропорция может быть больше, если используются смеси кокосового масла и таких жиров, как животный жир, пальмовое масло, или масла или жиры нетропических орехов, где значения длины главной цепи составляют C16 и выше. Предпочтительное мыло для использования в композициях по настоящему изобретению имеет, по меньшей мере, примерно 85% жирных кислот, имеющих примерно от 12 до 18 атомов углерода.
Кокосовое масло, используемое для мыла, может заменяться полностью или частично "высоколауриновыми" маслами, то есть маслами или жирами, где, по меньшей мере, 50% жирных кислот в целом состоят из лауриновых или миристиновых кислот и их смесей. Эти масла, как правило, представлены маслами тропических орехов из класса кокосового масла. Например, они включают в себя пальмовое косточковое масло, масло бабассу, масло аурикури, масло тукума, масло орехов кохун, масло мурумуру, косточковое масло джаботи, косточковое масло хакан, масло орехов дика и твердое масло уцухуба.
Предпочтительное мыло представляет собой смесь примерно от 30% примерно до 40% кокосового масла и примерно от 60% примерно до 70% животного жира. Смеси могут также содержать более высокие количества животного жира, например, от 15 до 20% кокосового масла и от 80 до 85% животного жира.
Мыла могут содержать ненасыщенные жиры в соответствии с принятыми в промышленности стандартами. Избыточной ненасыщенности, как правило, избегают.
Мыла могут изготавливаться посредством классического способа варки в котле или новых непрерывных способов производства мыл, где природные жиры и масла, такие как животный жир или кокосовое масло, или их эквиваленты омыляются гидроксидом щелочного металла с использованием процедур, хорошо известных специалистам в данной области. Альтернативно мыла могут изготавливаться посредством нейтрализации жирных кислот, таких как лауриновая (C12), миристиновая (C14), пальмитиновая (C16) или стеариновая (C18) кислоты, гидроксидом или карбонатом щелочного металла.
Другой тип основы поверхностно-активного вещества, пригодного для использования в практике настоящего изобретения, включает в себя синтетические типы моющих средств, отличные от мыла, так называемые основы синтетических моющих веществ.
Анионное поверхностно-активное вещество может представлять собой, например, алифатический сульфонат, такой как первичный алкан (например, C8-C 22) сульфонат, первичный алкан (например, C 8-C22) дисульфонат, C 8-C22 алкенсульфонат, C 8-C22 гидроксиалкан сульфонат или сульфонат простого алкилглицерилового эфира (AGS), или ароматический сульфонат, такой как алкилбензол сульфонат.
Анионное поверхностно-активное вещество может также представлять собой алкил сульфлат (например, C12-C18 алкил сульфлат) или сульфат простого алкилового эфира (включая сульфаты простых алкилглицериловых эфиров). Среди сульфатов простых алкиловых эфиров находятся те, которые имеет формулу:
RO(CH 2CH2O)nSO 3M,
где R представляет собой алкил или алкенил, имеющий 8-18 атомов углерода, предпочтительно, 12-18 атомов углерода, n имеет среднее значение, большее, чем 1,0, предпочтительно, в пределах между 2 и 3, и M представляет собой солюбилизирующий катион, такой как натрий, калий, аммоний или замещенный аммоний. Сульфаты аммония и простого натрийлаурилового эфира являются предпочтительными.
Анионное поверхностно-активное вещество также может представлять собой алкилсульфосукцинаты (включая моно- и диалкил, например, C6-C 22 сульфосукцинаты); алкил и ацил таураты, алкил- и ацилсаркозинаты, сульфоацетаты, C8-C22 алкилфосфаты и фосфаты, сложные алкилфосфатные эфиры и сложные алкоксилалкилфосфатные эфиры, ациллактаты, C8 -C22 моноалкилсукцинаты и малеаты, сульфоацетаты и ацилизетионаты.
Сульфосукцинаты могут представлять собой моноалкилсульфосукцинаты, имеющие формулу:
R 4O2CCH2CH(SO 3M)CO2M;
амидо-MEA сульфосукцинаты формулы:
R4CONHCH 2CH2O2CCH 2CH(SO3M)CO2 M,
где R4 является C 8-C22 алкилом и M представляет собой солюбилизирующий катион; и
амидо-MIPA сульфосукцинаты формулы:
RCONH(CH2)CH(CH3 )(SO3M)CO2M,
где M является таким, как определено выше.
Также включенными являются алкоксилированные сульфосукцинаты, где n = 1-20; и M является таким, как определено выше.
Саркозинаты в целом указываются формулой RCON(CH3)CH 2CO2M, где R является C 8-C20 алкилом и M представляет собой солюбилизирующий катион.
Таураты, в целом, идентифицируются формулой:
R2CONR3 CH2CH2SO 3M,
где R2 является C 8-C20 алкилом, R3 является C1-C4 алкилом и M представляет собой солюбилизирующий катион.
Другой класс анионных соединений представляет собой карбоксилаты, такие как те, которые приведены далее:
R-(CH2 CH2O)nCO 2M,
где R представляет собой C8 -C20 алкил; n равно 0-20 и M является, таким как определено выше.
Другой карбоксилат, который может использоваться, представляет собой один из амидоалкилполипептидных карбоксилатов, таких, например, как Monteine LCQ (R) от Seppic.
Другое поверхностно-активное вещество, которое может использоваться, представляет собой один из C 8-C18 ацилизетионатов. Эти сложные эфиры приготавливают посредством взаимодействия между изетионатом щелочного металла и смесью алифатических жирных кислот, имеющих от 6 до 18 атомов углерода и йодное число, меньшее, чем 20. По меньшей мере, 75% смеси жирных кислот имеет от 12 до 18 атомов углерода и до 25% имеют от 6 до 10 атомов углерода.
Ацилизетионаты, когда присутствуют, будут, как правило, составлять примерно от 0,5% до 15% массовых от композиции в целом. Предпочтительно этот компонент составляет примерно от 1% примерно до 10%.
Ацилизетионат может представлять собой алкоксилированный изетионат, такой как описывается Ilardi et al., патент США № 5393466, который тем самым включается в качестве ссылки в настоящую заявку.
Другое поверхностно-активное вещество, которое может использоваться, представляет собой одно из C8-C 22 нейтрализованных жирных кислот (мыло). Предпочтительно используемое мыло представляет собой одну из насыщенных C 12-C18 нейтрализованных жирных кислот с прямой цепью.
Как правило, анионный компонент будет составлять примерно от 1 до 20% массовых от композиции, предпочтительно, 2-15%, наиболее предпочтительно, 5-12% массовых от композиции.
Цвиттерионные поверхностно-активные вещества представлены теми, которые могут описываться в широком смысле как производные алифатических соединений четвертичного аммония, фосфония и сульфония, в которых алифатические радикалы могут иметь прямую или разветвленную цепь и в которых один из алифатических заместителей содержит примерно от 8 примерно до 18 атомов углерода, и один из них содержит анионную группу, например, карбокси, сульфонат, сульфат, фосфат или фосфонат. Общая формула для этих соединений представляет собой:
где R2 содержит алкильный, алкенильный или гидроксиалкильный радикал, содержащий примерно от 8 примерно до 18 атомов углерода, от 0 примерно до 10 этиленоксидных остатков и от 0 примерно до 1 глицерильного остатка; Y выбирается из группы, состоящей из атомов азота, фосфора и серы; R 3 представляет собой алкильную или моногидроксиалкильную группу, содержащую примерно от 1 примерно до 3 атомов углерода; X равно 1, когда Y представляет собой атом серы, и 2, когда Y представляет собой атом азота или фосфора; R4 представляет собой алкилен или гидроксиалкилен, содержащий примерно от 1 примерно до 4 атомов углерода, и Z представляет собой радикал, выбранный из группы, состоящей из карбоксилатной, сульфонатной, сульфатной, фосфонатной и фосфатной групп.
Примеры таких поверхностно-активных веществ включают в себя:
4-[N,N-ди(2-гидроксиэтил)-N-октадециламмонио]-бутан-1-карбоксилат;
5-[S-3-гидроксипропил-S-гексадецилсульфонио]-3-гидроксипентан-1-сульфат;
3-[P,P-диэтил-P-3,6,9-триоксатетрадексоцилфосфонио]-2-гидроксипропан-1-фосфат;
3-[N,N-дипропил-N-3-додецокси-2-гидроксипропиламмонио]-пропан-1-фосфонат;
3-(N,N-диметил-N-гексадециламмонио)пропан-1-сульфонат;
3-(N,N-диметил-N-гексадециламмонио)-2-гидроксипропан-l-сульфонат;
4-[N,N-ди(2-гидроксиэтил)-N-(2-гидроксидодецил)аммонио]-бутан-1-карбоксилат;
3-[S-этил-S-(3-додецокси-2-гидроксипропил)сульфонио]-пропан-1-фосфат;
3-[P,P-диметил-P-додецилфосфонио]-пропан-1-фосфонат; и
5-[N,N-ди(3-гидроксипропил)-N-гексадециламмонио]-2-гидрокси-пентан-1-сульфат.
Амфотерные моющие средства, которые могут использоваться в настоящем изобретении, могут содержать, по меньшей мере, одну кислотную группу. Она может представлять собой группу карбоновой или сульфоновой кислоты. Они содержат четвертичный азот и по этой причине представляют собой четвертичные амидокислоты. Они должны, как правило, содержать алкильную или алкенильную группу из 7-18 атомов углерода. Они обычно будут совпадать с общей структурной формулой:
где R1 представляет собой алкил или алкенил из 7-18 атомов углерода;
R 2 и R3 независимо представляют собой, каждый, алкил, гидроксиалкил или карбоксиалкил из 1-3 атомов углерода;
n равно 2-4;
m равно 0-1;
X представляет собой алкилен из 1-3 атомов углерода, необязательно замещенный гидроксилом, и
Y представляет собой -CO 2- или -SO3-.
Пригодные для использования амфотерные моющие средства в рамках указанной выше общей формулы включают в себя простые бетаины формулы:
и амидобетаины формулы:
где m равно 2 или 3.
В обеих формулах R1, R2 и R 3 являются такими, как определено ранее. R 1, в частности, может представлять собой смесь C 12 и C14 алкильных групп, полученных из кокоса, так что, по меньшей мере, половина, предпочтительно, по меньшей мере, три четверти групп R1 имеют 10-14 атомов углерода. R2 и R 3 предпочтительно представляют собой метил.
Дополнительная возможность заключается в том, что амфотерное моющее средство представляет собой сульфобетаин формулы:
или
где m равно 2 или 3, или их варианты, в которых -(CH2)3SO - 3 заменяется:
В этих формулах R1, R 2 и R3 являются такими, как обсуждалось ранее.
Амфоацетаты и диамфоацетаты, также как предполагается, покрываются возможными цвиттерионными и/или амфотерными соединениями, которые могут использоваться.
Амфотерное/цвиттерионное поверхностно-активное вещество, когда оно используется, как правило, составляет от 0 до 25%, предпочтительно, от 0,1 до 20% массовых, более предпочтительно, от 5 до 15% от композиции.
В дополнение к одному или нескольким анионным и необязательным амфотерным и/или цвиттерионным поверхностно-активным веществам система поверхностно-активных веществ может необязательно содержать неионное поверхностно-активное вещество.
Неионное поверхностно-активное вещество, которое может быть использовано, включает в себя, в частности, продукты реакции соединений, имеющих гидрофобную группу и химически активный атом водорода, например, алифатические спирты, кислоты, амиды или алкилфенолы, с алкиленоксидами, в частности, с этиленоксидом, либо самим по себе, либо вместе с пропиленоксидом. Конкретные неионные соединения моющих средств представляют собой конденсаты алкил (C6-C22) фенолов-этиленоксида, продукты конденсации алифатических (C8-C 18) первичных или вторичных спиртов с прямой или разветвленной цепью с этиленоксидом и продукты, получаемые путем конденсации этиленоксида с продуктами реакции пропиленоксида и этилендиамина. Другие так называемые неионные соединения моющих средств включают в себя оксиды третичных аминов с длинной цепью, оксиды третичных фосфинов и диалкилсульфоксиды с длинной цепью.
Неионное поверхностно-активное вещество может также представлять собой амид сахара, такой как амид полисахарида. В частности, поверхностно-активное вещество может представлять собой один из лактобионамидов, описанных в патенте США № 5389279, Au et al., который тем самым включается сюда в качестве ссылки, или может представлять собой один из сахарных амидов, описанных в патенте США № 5009814, Kelkenberg, тем самым включаемом в настоящую заявку в качестве ссылки.
Другие поверхностно-активные вещества, которые могут использоваться, представляют собой те, которые описываются в патенте США № 3723325, Parran Jr., и алкилполисахаридные неионные поверхностно-активные вещества, как описано в патенте США № 4565647, Llenado, которые оба также включаются в настоящую заявку в качестве ссылок.
Предпочтительные алкилполисахариды представляют собой алкилполигликозиды формулы:
R 2O(CnH2nO) t(гликозил)x,
где R 2 выбирается из группы, состоящей из алкила, алкилфенила, гидроксиалкила, гидроксиалкилфенила и их смесей, в которых алкильные группы содержат примерно от 10 примерно до 18, предпочтительно, примерно от 12 примерно до 14 атомов углерода; n равно 0-3, предпочтительно, равно 2; t равно от 0 примерно до 10, предпочтительно, равно 0; и x равно от 1,3 примерно до 10, предпочтительно, от 1,3 примерно до 2,7. Гликозил предпочтительно получают из глюкозы. Для получения этих соединений сначала получается спирт или алкилполиэтокси спирт, а затем он взаимодействует с глюкозой или с источником глюкозы с формированием глюкозида (присоединение в 1-положении). Затем дополнительные гликозильные единицы могут присоединяться между их 1-положением и предыдущими 2-, 3-, 4- и/или 6-положениями гликозильных единиц, предпочтительно, преимущественно в 2-положении.
Примеры катионных моющих средств представляют собой соединения четвертичного аммония, таких как галогениды алкилдиметиламмония.
Другие поверхностно-активные вещества, которые могут использоваться, описаны в патенте США № 3723325, Parran Jr. и "Surface Active Agents and Detergents" (Vol. I & II) Schwartz, Perry & Berch, оба они также включаются в настоящую заявку в качестве ссылок.
Хотя поверхностно-активное вещество может представлять собой основу из чистого мыла или основу из чистого синтетического моющего средства, во многих случаях предпочтительно использовать сочетание мыл с синтетическими моющими средствами. Примеры объединенных основ описываются в патенте США 4695395, Caswell, et al.
Может быть возможным создание основы поверхностно-активного вещества таким образом, что ее твердость находится в требуемом диапазоне, например, посредством регулирования титра заряда жира (размягчение) в случае содержания мыла или воды. Однако это часто ухудшает потребительские свойства и увеличивает стоимость. Как следствие, вторым очень полезным компонентом сплошной фазы является пластицифицирующий агент. Здесь авторы определяют пластицифицирующий агент как материал, который может изменять как твердость, так и консистенцию (например, радиус пластичности) сплошной фазы, в частности, при температурах, при которых многофазный брусок экструдируется и штампуется.
Не связываясь с теорией, эти материалы рассматриваются как облегчающие обтекание сплошной полутвердой массы вокруг дисперсной фазы во время конечной экструзии и компактирования, так что формируется прочная связь между этими фазами. Эти агенты также помогают уменьшить разрушение связей между этими двумя фазами, которое может привести к растрескиванию или образованию поверхностных раковин во время использования.
В качестве пластификатора могут использоваться различные материалы; ключевое свойство заключается в том, что они изменяют консистенцию массы сплошной фазы, когда она объединяется с дисперсной фазой.
Масла являются особенно полезными пластификаторами. Один из полезных классов масел представляют собой сложноэфирные масла; масла, имеющие, по меньшей мере, одну сложноэфирную группу в молекуле, в частности, сложные моно- и полиэфиры жирных кислот, такие как цетил октаноат, октил изонаноанат, миристил лактат, цетил лактат, изопропил миристат, миристил миристат, изопропил пальмитат, изопропил адипат, бутил стеарат, децил олеат, холестерин изостеарат, глицерин моностеарат, глицерин дистеарат, глицерин тристеарат, алкил лактат, алкил цитрат и алкил тартрат; сложный эфир сахарозы, сложный сорбитовый эфир, и тому подобное.
Триглицериды и модифицированные триглицериды являются особенно полезными сложноэфирными маслами. Они включают в себя растительные масла, такие как масло жожоба, соевое масло, масло канолы, подсолнечное масло, пальмовое масло, сафлоровое масло, масло из рисовой шелухи, масло авокадо, миндальное масло, оливковое масло, кунжутное масло, персиковое масло, касторовое масло, кокосовое масло и норковый жир. Эти масла могут также отверждаться для устранения ненасыщенности и изменения их температур плавления. Могут также использоваться синтетические триглицериды. Некоторые модифицированные триглицериды включают в себя такие материалы, как этоксилированные и малеатированные производные триглицеридов. Запатентованные смеси сложных эфиров, такие как те, которые продаются Finetex как Finsolv®, также являются пригодными для использования, поскольку являются глицеридами этилгексановой кислоты.
Другой тип полезного сложноэфирного масла представляет собой жидкий сложный полиэфир, полученный из реакции дикарбоновой кислоты и диола. Пример сложных полиэфиров, пригодных для настоящего изобретения, представляет собой один из сложных полиэфиров, поставляемых на рынок ExxonMobil под торговым наименование PURESYN ESTER®.
Другой класс масел, пригодных для использования в настоящем изобретением, представляют собой углеводородные масла. Они включают в себя линейные и разветвленные масла, такие как жидкий парафин, сквален, сквалан, минеральное масло, синтетические углеводороды с низкой вязкостью, такие как полиальфаолефин, продаваемый ExxonMobil под торговым наименованием PureSyn PAO®, и полибутен под торговым наименованием PANALANE® или INDOPOL® . Масла из сильноразветвленных углеводородов также могут быть пригодными для использования. Хотя он более правильно классифицируется как смазка, петролят также может служить в качестве пригодного для использования пластификатора.
Некоторые природные и синтетические воски также могут использоваться в качестве пластификаторов при условии, что они имеют соответствующую температуру плавления и свойства растворимости в сплошной фазе.
Третий тип материалов, которые могут функционировать в качестве пластификаторов, представляют собой C8-C22 жирные кислоты, предпочтительно, C12-C18, предпочтительно насыщенные жирные кислоты с прямой цепью. Однако также могут использоваться некоторые ненасыщенные жирные кислоты. Разумеется, свободные жирные кислоты могут представлять собой смеси жирных кислот с более короткой (например, C10-C14) и более длинной (например, C16-C18) цепью, хотя является предпочтительным, чтобы жирные кислоты с более длинной цепью преобладали над жирными кислотами с более короткой цепью.
Жирная кислота может включаться непосредственно или генерироваться in-situ путем добавления протонной кислоты. Примеры соответствующих протонных кислот включают в себя: HCl, адипиновую кислоту, лимонную кислоту, гликолевую кислоту, уксусную кислоту, муравьиную кислоту, фумаровую кислоту, молочную кислоту, яблочную кислоту, малеиновую кислоту, янтарную кислоту, винную кислоту и полиакриловую кислоту. Другие протонные кислоты представляют собой минеральное кислоты, такие как хлористоводородная кислота, фосфорная кислота, серная кислота, и тому подобное.
Неионные поверхностно-активные вещества также могут служить в качестве пластификаторов для сплошной фазы. Неионные поверхностно-активные вещества в контексте настоящего изобретения представляют собой амфифильные материалы, в которых полярные группы не заряжены. Примеры пригодных для использования неионных поверхностно-активных веществ включают в себя: этоксилаты (6-25 моль этиленоксида) жирного спирта с длинной цепью (12-22 атомов углерода), этоксилаты простых эфиров и жирных кислот; алкилполигидрокси амиды, такие как алкил глюкамиды; алкил полигликозиды; сложные эфиры жирных кислот с полигидрокси соединениями, такими как глицерин и сорбит; этоксилированные моно-, ди- и триглицериды, в особенности те, которые имеют более низкие температуры плавления; и жирные амиды.
Органические основания, в частности, алкоксиамины, подобные триэтаноламину, также являются пригодными для использования пластификаторами, когда основа поверхностно-активного вещества представляет собой мыло.
В дополнение к модулированию твердости пластифицирующий агент также помогает уменьшать консистентность сплошной массы на стадиях экструзии и компактирования способа, тем самым, улучшая связывание с дисперсной фазой, а также обтекание вокруг дисперсной фазы на поверхности.
Дисперсная фаза составляет от 1% примерно до 35% бруска, предпочтительно, от 5 до 25%, и наиболее предпочтительно, от 10 до 20%. Существуют, как правило, форма, распределение и качество поверхности (например, как визуально различимые) дисперсной фазы, которые дают брусок с качеством искусно изготовленного вручную.
Дисперсная фаза образует отдельные домены в бруске и содержит водорастворимую или диспергируемую в воде матрицу и необязательный отверждающий агент. Под водорастворимой или диспергируемой в воде подразумевается способность матрицы к разрушению и диспергированию, когда брусок трется о кожу в присутствии воды во время использования.
Удобная мера этого свойства представляет собой естественную скорость расхода, которую демонстрирует материал матрицы, при контролируемых условиях истирания, как описывается в секции Методология исследования. Соответствующая матрица должна иметь естественную скорость расходования в пределах между 0,012 и 0,05 г/см2, предпочтительно, 0,02-0,03 г/см2, когда измеряется с помощью испытания на контролируемое истирание. Таким образом, например, материал, подобный полиэтилену, мог бы использоваться в качестве компонента матрицы, например, в виде маленьких шариков, но он не пригоден сам по себе в качестве матрицы, поскольку его естественная скорость расходования практически равна нулю.
Домены дисперсной фазы могут иметь разнообразные формы. Например, домены могут выглядеть в поперечном сечении примерно как продолговатые и сплюснутые сфероиды, диски, цилиндры, призмы, ромбоиды, кубы или полумесяцы. Они могут также иметь нерегулярные формы. Однако объединяющая особенность заключается в том, что их наибольший размер должен находиться в пределах между примерно 3 и примерно 75 миллиметрами в длину, предпочтительно, от 5 до 50, а наиболее предпочтительно, между 5 и 35 миллиметрами.
Ключевым требованием является, чтобы отношение , определяемое как
= Твердость дисперсной фазы при 25°C
Твердость сплошной фазы при 33°C,
было, большим, чем 2,0, предпочтительно, большим, чем 2,5, и наиболее предпочтительно, большим, чем 3,0. Здесь твердость измеряется с помощью Исследования вдавливанием цилиндра, описываемого ниже в секции Методология исследований.
Имеется несколько способов, известных в данной области, для измерения твердости материала, подобного мылам. Для них Исследования вдавливанием цилиндра представляет собой удобную меру в контексте производства. Однако и другие меры, подобные Испытанию на пенетрометре, описанному в секции Методология, также могут использоваться, и значения коррелироваться с результатами испытания вдавливанием цилиндра. Ключевой момент заключается в том, что отношение твердости двух фаз, измеряемое при температурах, приблизительно совпадающих с температурами каждой из соответствующих фаз, когда они впервые приводятся в контакт во время производства бруска, должно быть большим, чем 2. Например, если частицы дисперсной фазы и ленты массы сплошной фазы мыла объединяются в вакуумной камере двухстадийного червячного пресса для изготовления мыла перед конечной экструзией, твердость двух фаз должна отличаться, по меньшей мере, в два раза.
Обнаружено, что, когда это требование выполняется, дисперсная фаза может добавляться как твердый продукт с достаточной твердостью во время высокоскоростной экструзии таким образом, что она не подвергается избыточной деформации и гомогенизации. Обнаружено также, что это требование > 2,0 также помогает дисперсной фазе оставаться рельефной на поверхности бруска после штампования без необходимости в излишней обрезке.
Композиция может также содержать водорастворимую или диспергируемую в воде матрицу.
Ключевой компонент дисперсной фазы представляет собой поверхностно-активное вещество, которое является твердым при комнатной температуре. Поверхностно-активное вещество может представлять собой любое вещество из описанных выше в связи со сплошной фазой. Поверхностно-активное вещество может присутствовать в дисперсной фазе на уровне в пределах между 1% и примерно 85% массовыми, предпочтительно, между 30 и 75% массовыми, более предпочтительно, между 50 и 75%.
Ряд поверхностно-активных веществ являются пригодными для использования в качестве компонента матрицы диспергируемой фазы и, как отмечено выше, большинство поверхностно-активных веществ, описанных выше для сплошной фазы, может использоваться также и здесь.
Особенно пригодными для использования поверхностно-активными веществами матрицы являются натриевые, калиевые и триэтаноламиновые мыла жирных кислот с длинной цепью (C10-C18), ацилизетионат, в особенности кокоилизетионат, алкил таураты, алкил суфлаты и сульфонаты, алкил этокси сульфаты, алкил этоксилаты с длинной цепью, алкилгликозиды, сложные глицериновые и сорбитовые эфиры жирных кислот и их смеси.
Другой пригодный для использования материал для формирования матрицы представляет собой полиалкиленгликоль, имеющий температуру плавления выше 30°C. Предпочтительно полиалкиленгликоль должен иметь молекулярную массу, большую, чем 4000 и примерно до 100000, предпочтительно, от 4000 до 20000, наиболее предпочтительно, 4000-10000. Минимальное значение MW, равное примерно 4000, как предполагается, требуется для того, чтобы носитель был твердым при комнатной температура. Особенно предпочтительный носитель представляет собой полиэтиленгликоль, например, Carbowax PEG 8000, RTM® от Union Carbide.
Гидрофобно модифицированный полиалкиленгликоль (HMPAG), имеющий широкое распределение молекулярных масс, от 4000 до 25000, предпочтительно, от 4000 до 15000, также может использоваться. Как правило, полимеры будут выбираться из полиалкиленгликолей химически и на конечных группах, соединенных с гидрофобными остатками, где гидрофобный остаток может представлять собой производные алкила, арила, алкиларила, алкилена, ацила (например, предпочтительно C8-C40) с линейной или разветвленной цепью; и из производных жиров и масел, алкилглицерила, глицерила, сорбита, ланолинового масла, кокосового масла, масла жожоба, касторового масла, миндального масла, арахисового масла, масла пшеничных зародышей, масла из рисовой шелухи, льняного масла, масла из абрикосовых косточек, масла грецких орехов, масла пальмовых орехов, масла фисташек, кунжутного масла, рапсового масла, можжевелового масла, кукурузного масла, масла из персиковых косточек, масла семян мака, хвойного масла, соевого масла, масла авокадо, подсолнечного масла, масла лесного ореха, оливкового масла, масла из виноградных семян и саффлорового масла, твердого масла масляного дерева, масла бабассу, и тому подобное. Общее содержание гидрофобного остатка предпочтительно составляет от 3% массовых до 15% массовых на моль определенного HMPAG.
Жирные кислоты, сложные эфиры жирных кислот и жирные спирты могут включаться в качестве части матрицы, формирующей дисперсную фазу, постольку, поскольку матрица остается водорастворимой или диспергируемой в воде. Как правило, жирная группа имеет длину цепи в пределах между 12 и 22 атомами углерода. Особенно пригодным для использования сложным эфиром жирной кислоты является глицерин монолаурат.
Дополнительные пригодные для использования материалы матрицы по настоящему изобретению получают из полисахаридов, в частности крахмала. Они включают в себя немодифицированный крахмал; крахмал, модифицированный для изменения его водорастворимости, диспергируемости и набухания, и гидролизованный крахмал, такой как мальтодекстран.
Как и для сплошной фазы может быть возможным создание основы поверхностно-активного вещества дисперсной фазы таким образом, что ее твердость попадает в диапазон, требуемый для массового производства посредством высокоскоростной экструзии многофазного бруска с внешним видом искусно изготовленного вручную. Это можно делать, например, посредством установления титра заряда жира для получения более твердой массы, например, посредством гидрирования или посредством манипулирования содержанием воды. Однако это может ухудшить потребительские свойства и/или увеличить стоимость. Как следствие, часто является выгодным использование отверждающего агента в дисперсной фазе.
Полиолы и неорганические электролиты являются полезными отверждающими агентами, когда дисперсная фаза состоит в основном из мыл жирных кислот. Полиолы определяются здесь как молекулы, имеющие множество гидроксильных групп. Предпочтительные полиолы включают в себя глицерин, пропиленгликоль, сорбит и поливиниловый спирт.
Предпочтительные неорганические электролиты включают в себя одновалентные хлоридные соли, в частности хлорид натрия; одновалентные и двухвалентные сульфатные соли, подобные сульфату натрия; карбонату натрия; одновалентные алюминатные соли, одновалентные фосфаты, фосфонаты, полифосфонатные соли; и их смеси. Кроме того, композиция бруска по настоящему изобретению может содержать от 0 до 25% массовых кристаллического или аморфного гидроксида алюминия. Указанный гидроксид алюминия может генерироваться in-situ путем взаимодействия жирных кислот и/или нежирных моно- или поликарбоновых кислот с алюминатом натрия, или могут приготавливаться отдельно посредством взаимодействия жирных кислот и/или нежирных моно- или поликарбоновых кислот с алюминатом натрия и добавления продукта реакции к мылу.
Другой класс отверждающих агентов составляют нерастворимые неорганические или минеральные твердые продукты, которые могут структурировать дисперсную фазу посредством образования сетки или заполнения пространства. Они включают в себя коллоидную, осажденную или модифицированную окись кремния, окись алюминия, карбонат кальция, каолин и тальк. Могут также использоваться алюмосиликатные глины, в частности, синтетические или природные гекториты.
В дополнение к ингредиентам, описанным выше, брусок может также содержать разнообразные необязательные ингредиенты, используемые для увеличения времени его хранения в упаковке, эстетики или функциональности. Ингредиенты могут находиться в сплошной или дисперсной фазе. Они включают в себя хелатирующие агенты, такие как EDTA, консерванты, подобные диметилолдиметилгидантоину (Glydant XL1000), парабены, антиоксиданты на основе сорбиновой кислоты, такие, например, как бутилированный гидрокситолуол (BHT), множество природных и синтетических парфюмерных компонентов. Особенно полезные необязательные ингредиенты представляют собой агенты, полезные для кожи, используемые для доставки определенной конечной пользы для кожи, и оптические модификаторы, используемые для придания бруску уникального внешнего вида.
Первый класс ингредиентов агентов, полезных для кожи, представляют собой питательные вещества, используемые для увлажнения и усиления кожи. Они включают в себя:
a) витамины, такие как витамин A и E, и сложные алкиловые эфиры витаминов, такие как сложные алкиловые эфиры витамина C;
b) липиды, такие как холестерин, сложные эфиры холестерина, керамиды ланолина, сложные эфиры сахарозы и псевдокерамиды;
c) материалы, образующие липосомы, такие как фосфолипиды, и пригодные для использования амфифильные молекулы, имеющие две длинных углеводородных цепи;
d) основные жирные кислоты, полиненасыщенные жирные кислоты и источники этих материалов;
e) триглицериды ненасыщенных жирных кислот, такие как подсолнечное масло, масло первоцвета, масло авокадо, миндальное масло;
f) растительные твердые масла, сформированные из смесей насыщенных и ненасыщенных жирных кислот, таких как твердое масло масляного дерева; и
g) минералы, например, такие как источники цинка, магния и железа.
Второй тип полезного для кожи агента представляет собой кондиционер для кожи, используемый для обеспечения чувства увлажненности на коже. Пригодные для использования кондиционеры для кожи включают в себя:
a) силиконовые масла, смолы и их модификации, такие как линейные и циклические полидиметилсилоксаны, амино-, алкил- и алкиларилсиликоновые масла;
b) углеводороды, такие как жидкие парафины, петролят, вазелин, микрокристаллический воск, церезин, сквален, пристан, парафиновый воск и минеральное масло;
c) кондиционирующие белки, такие как белки молока, белки шелка и глютины;
d) катионные полимеры в качестве кондиционеров, которые могут использоваться, включают в себя кондиционеры типа Quatrisoft LM-200 Polyquaternium-24, Merquat Plus 3330 - Polyquaternium 39; и Jaguar ®; и
e) увлажнители, такие как глицерин, сорбит, и смягчительные агенты на основе мочевины, такие как сложные эфиры жирных кислот с длинной цепью, такие как изопропилпальмитат и цетиллактат.
Третий тип полезных для кожи агентов представляет собой агенты для глубокой очистки кожи. Они определяются здесь как ингредиенты, которые могут либо повысить чувство освеженности непосредственно после очистки, либо могут обеспечить продолжительное воздействие на проблемы кожи, связанные с неполной очисткой. Агенты для глубокой очистки включают в себя:
a) противомикробные агенты, такие как простой 2-гидрокси-4,2',4'-трихлордифениловый эфир (DP300), 2,6-диметил-4-гидроксихлорбензол (PCMX), 3,4,4'-трихлоркарбанилид (TCC), 3-трифторметил-4,4'-дихлоркарбанилид (TFC), бензоил пероксид, соли цинка, масло чайного дерева;
b) агенты против угревой сыпи, такие как салициловая кислота, молочная кислота, гликолевая кислота и лимонная кислота, и бензоил пероксид (также и противомикробный агент);
c) агенты для контроля жирности кожи, включающие в себя подавители кожного жира, белила, такие как окись кремния, диоксид титана, поглотители жира, такие как микрогубки;
d) вяжущие агенты, включающие в себя танины, соли цинка и алюминия, растительные экстракты, например, зеленого чая и лещины виргинской (гамамелиса);
e) очищающие и отшелушивающие частицы, такие как полиэтиленовые сферы, агломерированная окись кремния, сахар, измельченные косточки, зерна и шелуха, например, от грецких орехов, персиков, авокадо и овса, соли;
f) охлаждающие агенты, такие как ментол и различные его производные, и низшие спирты;
g) фруктовые и травяные экстракты;
h) успокаивающие агенты для кожи, такие как алое вера; и
i) эссенциальные масла, такие как ментоловое масло, жасминовое масло, камфорное масло, масло белого кедра, масло из кожуры апельсина, ржаное масло, терпентиновое масло, коричное масло, бергамотовое масло, цитрусовое масло, аирное масло, лавандовое масло, лавровое масло, гвоздичное масло, туевиковое масло, эвкалиптовое масло, лимонное масло, масло седмичника, тимьяновое масло, масло перечной мяты, розовое масло, шалфейное масло, мятное масло, цинеоловое масло, евгеноловое масло, цитралевое масло, цитронелловое масло, борнеоловое масло, линалооловое масло, гераниоловое масло, масло первоцвета, камфорное масло, тимоловое масло, спирантоловое масло, пиненовое масло, лимоненовое и терпентоидное масла.
Другие полезные агенты, которые могут использоваться, включают в себя соединения против старения, средства против солнечных ожогов и агенты для осветления кожи.
Когда полезным агентом является масло, в особенности масло с низкой вязкостью, может быть выгодным его предварительное сгущение для улучшения его доставки. В таких случаях могут использоваться гидрофобные полимеры типа, описанного в патенте США 5817609, He et al, который включается в качестве ссылки в настоящую заявку.
Полезный агент, как правило, составляет примерно 0-25% массового от композиции, предпочтительно, 5-10%, а наиболее предпочтительно, находится в пределах между 2% и 10%. Хотя полезный агент может добавляться к любой фазе бруска, в некоторых случаях является особенно желательным добавление полезного агента к дисперсной фазе.
Конечная группа необязательных ингредиентов включает в себя оптические модификаторы, которые определяются как материалы, которые модифицируют оптическую текстуру или прозрачность фаз или вводят структуру для увеличения отличий одной или обеих фаз. Примеры пригодных для использования оптических модификаторов включают в себя:
a) растворители для повышения прозрачности, такие как глицерин, пропиленгликоль, сорбит или триэтаноламин;
b) гранулы/абразивный материал, такие как измельченные косточки фруктов, зерна, полиэтиленовые шарики, минеральные агломераты и луфа;
c) отражающие частицы, подобные по форме пластинкам, такие как слюда;
d) перламутровые агенты, такие как частички слюды с покрытием, и определенные воски;
e) кусочки воска/пластика, которые напоминают, например, кусочки фруктов;
f) кусочки растений или фруктов;
g) белила, такие как TiO2; и
h) смеси указанных выше материалов.
Кроме того, либо сплошная, либо дисперсная фаза может быть сделана многоцветной, например полосатой, посредством осторожного использования красителя, как хорошо известно в данной области.
В дополнение к отношению твердости сплошной фазы к дисперсной фазе, , описанному здесь, также критичным для настоящего изобретения является, чтобы брусок имел описательный визуальный балл, по меньшей мере, 3,0, измеренный посредством экспертного исследования видимых различий, как определяется ниже.
Бруски по настоящему изобретению также предпочтительно должны иметь определенную пластичность. Это определяется таким образом, что сплошная фаза имеет радиус пластичности, измеренный при испытании на трехточечный изгиб для пластичности или хрупкости, также описанном ниже. Радиус пластичности сплошной фазы должен быть большим чем 2 мм, предпочтительно большим чем 2,5, когда измеряют при температуре 40°C, при этом исследовании.
Методология исследований:
Твердость бруска
Разнообразные способы известны в данной области для измерения твердости мягких продуктов, таких как туалетные мыла. Здесь используют две методики, испытания вдавливанием цилиндра, который измеряет максимальное усилие перед разрывом, и испытание на пенетрацию, которое измеряет проникновение иглы при постоянной нагрузке. Хотя настоящее изобретение описывается с помощью параметров, которые измеряются с помощью Испытания вдавливанием цилиндра, это делается для удобства с точки зрения перспективы производства. Различные исследования твердости могут, разумеется, взаимно коррелироваться.
Испытание вдавливанием цилиндром на твердость
Твердость сплошной и дисперсной фаз измеряется на экструдированных и компактированных образцах с использованием Испытания вдавливанием цилиндра, использующего модифицированный протокол Crush-Test, который используется для измерения прочности картона. Применяют Regmed Crush Tester.
Образцы (как правило, 8х5х2 см) при желаемой температуре помещают на нижнюю пластину тестера, соединенного с датчиком давления и температурным зондом, вставленным в образец, приблизительно в 4 см от участка исследования. 89 г металлический цилиндр (2,2 см в диаметре (0,784 дюйма) и 3 см в длину (1,18 дюйма)), инокс, помещают в центральном положении поверх образца. Затем верхнюю пластину опускают, чтобы она едва касалась цилиндра.
Затем верхнюю пластинку опускают с программируемой скоростью 0,635 ± 0,13 мм/сек (0,025 ± 0,005 дюйм/сек). При определенной деформации образец будет разрываться, изгибаться или растрескиваться, и регистрируется максимальная сила, выражаемая как PSI (фунт/дюйм 2), и средняя температура образца. Содержание воды в образце измеряют непосредственно после исследований с помощью СВЧ-анализа. Измерение твердости повторяют в целом три раза на свежих образцах и вычисляют среднее значение. Является важным контролировать температуру и содержание воды в образце, поскольку твердость является чувствительной к обеим этим переменным.
Испытание на пенетрацию
Используют пенетрометр модель PNR 10, производимый FUR Berlin.
Доступны три стандартных конуса (иглы); 2,5 г (18-0063), диаметр: 0,9-3,05 мм, длина: 79 мм. Измерение осуществляют следующим образом. Конус перемещают ближе к поверхности исследуемой массы при желаемой температуре с помощью маховика грубой установки конуса, а затем перемещают до касания поверхности исследуемого материала с помощью маховика тонкой установки конуса. Затем нажимают кнопку старта, высвобождая конус с массой 100 г в течение периода времени 60 сек, измеряют расстояние проникновения, которое конус пройдет за это время в образце, и оно изображается на дисплее датчика перемещения. Нажимают кнопку сброса, и конус поднимается обратно в свое нулевое положение.
Испытания на трехточечный изгиб для пластичности или хрупкости
Радиус зоны пластичности или пластичность (хрупкость) сплошной и дисперсной фаз измеряется с использованием стандартного испытания на трехточечный изгиб. Устройство для исследования материалов Instron 5567 с прикрепленным узлом трехточечного изгиба используется для получения данных об усилии и смещении. Узел для испытания на трехточечный изгиб, установленный на устройстве Instron 5567, состоит из полусферического идентора и двух статических полусферических опор. Расстояние между опорами составляет 6 дюймов.
Три типа измерений испытания на трехточечный изгиб необходимы для каждого образца для получения пластичности: для бруска без надреза, для бруска с надрезом, и испытания на вдавливание.
Экструдированные образцы мыла заворачивают в пластик и уравновешивают при 40°C в печи в течение ночи. Затем они помещаются, по одному, на статические опоры. Для исследования без надрезов идентор устанавливается в положении над образцом, а затем автоматически приводится в движение при скорости 5 мм/мин.
Испытание с надрезом осуществляют таким же образом, за исключением того, что делают надрез на нижней стороне образца напротив идентора. Для испытания вдавливания образец мыла помещают на твердой поверхности, и брусок идентора понижают со скоростью 1 мм/мин. Испытание останавливают, когда сила превосходит пиковое усилие, полученное при испытании без надреза. Данные об усилии и смещении для трех испытаний регистрируют трехкратно на персональном компьютере для дальнейшего анализа и вычисления параметров. Радиус зоны пластичности, r, обеспечивает желаемую меру пластичности и вычисляется с использованием анализа Ирвина. Его можно найти в T. L. Anderson's treatise "Fracture Mechanics Fundamentals and Application", pages 72-99, CRC Press (Boca Raton, Florida, 1995), и его копия включается в качестве ссылки в настоящую заявку.
Является желательным, чтобы радиус пластичности сплошной фазы был большим чем 2,0 см, предпочтительно большим чем 2,5 см, и наиболее предпочтительно, большим, чем 3 см.
Исследование контролируемого истирания
Естественная скорость расхода дисперсной фазы измеряется с помощью следующей процедуры:
a) Приготавливают образец дисперсной фазы с примерными размерами: длина 7,5 см x ширина 5,5 см x толщина 2,3 см.
b) Измеряют и регистрируют площадь поверхности лицевой стороны каждого образца в квадратных см.
c) Регистрируют и взвешивают каждый брусок перед мытьем.
d) Доводят водопроводную воду до 105°F (40°C) и поддерживают ее в движении в емкости.
e) Погружают брусок и руки в емкость.
f) Удаляют брусок из воды и вращают его на двадцать (20) полуоборотов.
g) Повторяют стадии d - f.
h) Погружают брусок в третий раз и помещают его в мыльницу.
i) Добавляют 7,5 мл воды в мыльницу.
j) Повторяют процедуру мытья (стадии c-g) еще три раза в течение первого дня. Сеансы мытья должны равномерно распределяться в течение рабочего дня.
k) После последнего мытья в данный день добавляют 7,5 мл воды в мыльницу и оставляют в ней брусок в течение ночи.
l) На следующее утро повторяют процедуру мытья (стадии ii-vi), затем помещают брусок боком на стойку для сушки.
m) Оставляют брусок там в течение 24 часов, затем взвешивают брусок с точностью до 0,01 г.
Результаты выражают как аккумулированные потери массы, деленные на площадь поверхности лицевой стороны.
Исследование прозрачности мыла
Степень прозрачности измеряют с использованием тестера прохождения света, модель EVT 150, производимого DMS -Instrumentacao Cientifica Ltd. Инструмент состоит из источника света, дающего круглый луч 1,5 см, детектора, соединенного с аналоговым измерителем, и держателя образца. Процедура измерений является следующей.
Инструмент сначала настраивается на 100% пропускания на воздухе (то есть без исследуемого образца). Исследуемый образец материала бруска приблизительно 90 г, имеющий толщину 3 см, помещают в камеру для образца и измеряют % пропускания по отношению к воздуху. Нормальные непрозрачные бруски мыла имеют пропускание 0, в то время как просвечивающиеся бруски имеют пропускание в пределах примерно от 5% примерно до 40%. Сильно просвечивающиеся бруски, такие как те, которые изготавливают посредством способа отливки из расплава, как правило, имеют пропускание, большее, чем 45%.
Обнаружено, что композиции дисперсной фазы, имеющие % различия пропускания, по отношению к сплошной фазе больше примерно чем 5%, рассматриваются как визуально различимые. Предпочтительно различие в пропускании света между фазами должно быть большим чем 10%.
Экспертное исследование видимых различий
Пять образцов брусков, взятых в различные моменты времени в одном и том же заходе исследований, помещают на нейтральный серый фон в обычной коробке для просмотра. Над исследуемыми образцами помещают высококачественные цветные фотографии "стандартных брусков", которые согласуются с панелью пяти экспертов, которые представляют каждый "сорт" согласно следующей далее 5-бальной шкале описательных визуальных оценок.
Шкала описательных визуальных оценок
1 - плохое: 2 фазы не различаются.
2 - обычное: размытая нечеткая граница, некоторые тонкие бороздки.
3 - выше среднего: видны 2 фазы, но имеется некоторое размывание и потеря контраста.
4 - очень хорошее: четко видны 2 фазы, резкий контраст, но легкое размывание на границе фаз.
5 - превосходное: четко видны 2 фазы, резкий контраст с легким размыванием или без него.
10 участников панели (как специалисты, так и случайные люди) оценивают набор из пяти образцов и принудительно присваивают целое число баллов. Они инструктируются мысленно объединять внешний вид всей поверхности, качество и различия набора при присвоении данной сортности. Для каждого набора из 5 брусков берется среднее значение среди участников панели.
Производство бруска
Сплошная фаза мыла производится на стандартной линии завершения туалетных мыл с использованием технологий обработки и оборудования, хорошо известной в данной области.
Первая стадия этого способа включает в себя смешивание высушенных лент мыла из накопителей с второстепенными ингредиентами в загрузочном миксере. Цель этой операции является генерирование хорошего распределения второстепенных ингредиентов в объеме загрузки мыла до тех пор, пока не произойдет равномерно покрытие лент.
После смешивания масса мыла, как правило, проходит через рафинер, а затем через вальцовую мельницу для достижения микроперемешивания и улучшения однородности композиции.
Наконец, мыло будет дополнительно рафинироваться и обрабатывается в червячном прессе для изготовления мыла, обычно, в вакууме, при двухстадийной работе, при одно- или двухшнековой конфигурации, с промежуточной вакуумной камерой и экструдируется в виде бруска для резки и штамповки.
Обе конечные стадии как рафинера, так и червячного пресса для изготовления мыла играют свою роль в завершении общего процесса перемешивания, обеспечивая дополнительно микроперемешивание.
Дисперсная фаза может также производиться в виде лент в обычном оборудовании для производства брусков туалетного мыла, но с иной композицией, чем сплошная фаза, адекватно выполнению требований для твердости.
Дисперсную фазу хранят в накопительном лотке, как правило, при 25°C. После соответствующего отпуска она объединяется (например, добавляется в нее) со сплошной фазой мыла, которая находится при температуре в пределах между 33 и 42°C, как правило, в вакуумной камере между стадиями рафинирования и экструзии посредством дозирующего оборудования, которое контролирует скорость ее доставки. Для этой цели вакуумная камера модифицируется для приема потока дисперсной фазы мыла.
Композитная масса (то есть объединяющая массы сплошной и дисперсной фаз) затем компактируется и экструдируется в виде болванок, которые затем обрезаются и штампуются в желаемой форме.
Если это происходит в вакууме, этот вакуум обычно прикладывается во время перемешивания и рафинирования до тех пор, пока объединенные массы не экструдируются, например через головную часть. Как правило, вакуум соответствует давлению 500 - 600 мм (измеряемое как давление ртутного столба или давление Hg).
За исключением рабочих и сравнительных примеров или мест, где на это четко указывается иным образом, все числа в этом описании, показывающие количества или отношения материалов или условий, или реакции, физические свойства материалов и/или их использование, должны пониматься как модифицированные посредством слова "примерно".
Когда он используется в описании, термин "составляющий" предназначен для включения присутствия сформулированных особенностей, целых чисел, стадий, компонентов, но не для предусмотрения присутствия или добавления одной или нескольких особенностей, целых чисел, стадий, компонентов или их групп.
Следующие далее примеры предназначаются для дополнительной иллюстрации настоящего изобретения и не предназначены для ограничения настоящего изобретения каким-либо образом.
Все используемые проценты, если не указано иного, рассматриваются как проценты массовые.
Примеры
Пример 1
Этот пример иллюстрирует критичность твердости и пластичности сплошной фазы для внешнего вида и технологичности бруска. Композиция дисперсной фазы, используемой для приготовления примеров 1A и 1B и сравнительных примеров C1, C2 и C3 брусков, представлена в таблице 1A. Твердость этой композиции, измеренная при 25°C, равна 6,55 бар.
Таблица 1A Композиция дисперсной фазы | |
Ингредиент | % мас. |
Натриевое мыло, безводное (85/15 животный жир/кокосовое масло) | 70,45 |
Этангидроксидифосфорная кислота (EHDP) | 0,02 |
Этилендиаминтетрауксусная кислота (EDTA) | 0,02 |
Кокосовые жирные кислоты | 1,25 |
Триэтаноламин | 1,5 |
Пропиленгликоль | 1,5 |
Глицерин | 9,0 |
Хлорид натрия | 1,26 |
Парфюмерные добавки | 1,5 |
Вода | До 100 |
Композиции сплошных фаз для примеров 1A и 1B и сравнительных примеров C1, C2 и C3 приведены в таблице 1B. Бруски приготавливают в масштабе 5 кг, используя 100 мм червячный пресс для изготовления мыла, с помощью способа, описанного в секции Производство брусков.
Ключевые физические свойства сплошной и дисперсной фаз (твердость, радиус пластичности и отношение твердостей) и характеристики полученных брусков (оценка внешнего вида и примерная скорость линии) собраны в таблице 1C. Из пяти образцов, только примеры 1A и 1B имеют все три параметра твердости и отношения пластичности сплошной фазы и отношения твердостей в пределах настоящего изобретения. Эти образцы, в самом деле, соединяют в себе внешний вид искусно изготовленного вручную (два различных домена - без трещин и сетки трещин) с потенциалом для высокоскоростного производства (скорость линии, по меньшей мере, 200, предпочтительно, по меньшей мере, 300 брусков/мин).
Таблица 1B Композиции и физические свойства сплошных фаз для примера 1 | |||||
№ образца | C1 | C2 | C3 | Пример 1А | Пример 1B |
Ингредиенты | |||||
Натриевое мыло, безводное (85/15 животный жир/кокосовое масло) | 83,5 | 80,0 | 73,5 | 78,19 | 82,96 |
EDTA | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
EHDP | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
Диоксид титана | 0,4 | - | - | - | - |
Флуоресцентная добавка | 0,024 | - | - | - | - |
Кокосовые жирные кислоты | - | 4,0 | 0,5 | - | 1,0 |
Глицерин | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 2,0 | 0,2 |
Подсолнечное масло | - | - | - | 2,0 | - |
Силикон | - | - | - | 2,0 | - |
Карбонат кальция | - | - | 10,0 | - | - |
Хлорид натрия | 0,8 | 0,78 | 0,76 | 0,77 | 0,8 |
Парфюмерные добавки | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 |
Вода | До 100 | До 100 | До 100 | До 100 | До 100 |
Таблица 1C Физические характеристики, внешний вид поверхности, скорости линии | |||||
Образец | C1 | C2 | C3 | Пример 1A | Пример 1B |
Твердость (бар) сплошной фазы при 37,5°C | 2,14 | 1,2 | 1,9 | 2,07 | 2,24 |
Радиус пластичности, r | 1,9 | 3,8 | 1,1 | 2,6 | 2,8 |
Отношение твердостей, (Испытания вдавливанием цилиндра) | 3,1 | 5,4 | 3,4 | 3,2 | 2,9 |
Значение проникновения для сплошной фазы при 33°C | 17 мм | 14 мм | |||
Отношение твердостей, испытание на пенетрацию | 4,4 | 2,6 | |||
Видимое качествоa | 2,2 | 3,3 | 2,4 | 4,8 | 3,1 |
Примерная скорость линии (бруски в минуту) | 390 | 100 | 300 | 425 | 350 |
a) Шкала описательных визуальных оценок
1 - плохое: 2 фазы не различаются.
2 - обычное: размытая нечеткая граница, некоторые тонкие бороздки.
3 - выше среднего: видны 2 фазы, но имеется некоторое размывание и потеря контраста.
4 - очень хорошее: четко видны 2 фазы, резкий контраст, но легкое размывание на границе фаз.
5 - превосходное: четко видны 2 фазы, резкий контраст с легким размыванием или без него.
Пример 2
Этот пример иллюстрирует критичность отношения твердостей, , как оно контролируется посредством изменений твердости в дисперсной фазе. Примеры 2A-2C и сравнительные примеры C4 и C5 брусков приготавливают с помощью способов, используемых в примере 1. Композиция сплошной фазы, используемая для всех образцов, показана в таблице 2A.
Таблица 2A Композиция сплошной фазы для примеров брусков 2A-2C и сравнительных примеров C4 и C5 брусков. | |
Ингредиент | % мас. |
Натриевое мыло, безводное | 77,77 |
EDTA | 0,02 |
EHDP | 0,02 |
Диоксид титана | 0,4 |
Флуоресцентная добавка | 0,024 |
Парфюмерная добавка | 1,5 |
Силикон | 2 |
Глицерин | 2 |
Подсолнечное масло | 2 |
Хлорид натрия | 0,77 |
Вода | До 100 |
Твердость при 37,5°C (бар) | 2,07 |
Композиции дисперсных фаз, используемые в этом примере, соответствующие значения отношений твердостей и визуальная оценка внешнего вида брусков, сформированных из этих фаз, показаны в таблице 2B.
Примеры 2A и 2B многофазных брусков имеют значения отношения твердостей, , большие, чем 2,5, и имеют различимый внешний вид искусно изготовленного вручную и превосходное качество с точки зрения внешнего вида поверхности. В противоположность этому сравнительные примеры C4, C5 и C6, у которых значения отношения твердостей меньше, чем 2,0, имеют худшую различимость фаз и имеют более ординарный внешний вид.
Таблица 2B Композиции и физические свойства дисперсных фаз, и визуальная оценка внешнего вида брусков, изготовленных путем объединения этих фаз со сплошной фазой таблицы 2A. | |||||
№ образца | Пример 2А | Пример 2B | C4 | C5 | C6 |
Ингредиенты | % мас. | ||||
Натриевое мыло, безводное (85/15 животный жир/кокосовое масло) | 70,38 | 74,46 | 75,7 | 77,96 | 80,0 |
EDTA | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
EHDP | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
Диоксид титана | - | - | 0,4 | - | - |
Флуоресцентная добавка | - | - | 0,024 | - | - |
Кокосовые жирные кислоты | 1,25 | 0,5 | - | 2,0 | 5,0 |
Глицерин | 9,02 | 6,0 | 2,0 | - | - |
Подсолнечное масло | - | - | 4,0 | - | - |
Силикон | - | - | 2,0 | - | - |
Триэтаноламин | 1,5 | - | - | - | - |
Пропиленгликоль | 1,5 | - | - | - | - |
PEG | - | - | - | 5,0 | - |
Хлорид натрия | 1,26 | 0,77 | - | ||
Парфюмерная добавка | 1,55 | 1,50 | 1,50 | 1,50 | 1,50 |
Вода | До 100 | До 100 | До 100 | До 100 | До 100 |
Твердость при 25°C | 6,55 | 5,86 | 4,13 | 3,44 | 3,44 |
Отношение твердостей ( ) | 3,1 | 2,8 | 1,9 | 1,7 | 1,7 |
Визуальная оценкаa | 4,8 | 3,1 | 2,4 | 2,0 | 1,6 |
a) Шкала описательных визуальных оценок
1 - плохое: 2 фазы не различаются.
2 - обычное: размытая нечеткая граница, некоторые тонкие бороздки.
3 - выше среднего: видны 2 фазы, но имеется некоторое размывание и потеря контраста.
4 - очень хорошее: четко видны 2 фазы, резкий контраст, но легкое размывание на границе фаз.
5 - превосходное: четко видны 2 фазы, резкий контраст с легким размыванием или без него.
Пример 3
Этот пример иллюстрирует несколько модификаторов оптической текстуры и структуры. Сплошная фаза является такой же, как используется в примере 2. Дисперсные фазы и модификаторы внешнего вида, используемые в примерах 3A-3D, приведены в таблице 3A. Бруски приготавливают с помощью способов, приведенных в примере 1.
Таблица 3A Дисперсные фазы для примера 3 | |||||
Дисперсные фазы | Пример 3A | Пример 3B | Пример 3C | Пример 3D | Пример 3E |
Ингредиенты | % мас. | ||||
Натриевое мыло, безводное | До 100 | До 100 | До 100 | До 100 | До 100 |
EDTA | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
EHDP | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
Кокосовые жирные кислоты | 0,5 | 1,25 | 1,25 | 0,5 | 0,5 |
Глицерин | 6,0 | 9,01879 | 8,0 | 8,0 | |
Подсолнечное масло | - | - | - | - | - |
Силикон | - | - | - | - | - |
Хлорид натрия | 1,26 | 1,26 | |||
Парфюмерная добавка | 1,50 | 1,55 | 1,55 | 1,50 | 1,50 |
Вода | 17,5 | 13,5 | 13,5 | 17,5 | 17,5 |
Модификаторы внешнего вида | |||||
TiO2 | 0,2 | ||||
Гранулыa | - | - | 1,0 | 1,0 | - |
Слюдаb | - | - | 0,3 | 0,3 | |
Глицерин Пропиленгликоль Триэтаноламин | 9,02 1,5 1,5 | 9,02 1,5 1,5 | |||
Твердость при 25°C | 85 | 95 | 99 | 89 | 85 |
Отношение твердостей, | 2,6 | 3,0 | 3,1 | 2,8 | 2,6 |
a) Гранулы - агломерированные гранулы бентонита b) Слюда - Timiron и/или Mercare Interference Pigment |
Внешний вид брусков, изготовленных с этими дисперсными фазами, описывается в таблице 3B. Все они имеют внешний вид искусно изготовленного вручную, но обеспечивают различные текстуры и впечатления
Таблица 3B Внешний вид брусков примеров 3A-3E | |||||
Пример 3A | Примеры 3B | Примеры 3C | Примеры 3D | Примеры 3E | |
Внешний вид дисперсной фазы | Непрозрачные белые кусочки | Просвечива-ющиеся ломтики | Крапчатые просвечи-вающиеся ломтики | Крапчатые непрозрачные перламутровые объемы | Непрозрачные перламутровые объемы |
Отношение твердостей, | 2,5 | 3,0 | 3,1 | 2,8 | 2,8 |
Пример 4
Таблица 4 иллюстрирует другие композиции дисперсной фазы, имеющие физические свойства, описанные здесь.
Таблица 4 Композиции дисперсных фаз | ||||
4A | 4B | 4C | 4D | |
Ингредиенты | % мас. | |||
Матрица | ||||
PEG (MW8000) | 74 | 35 | 35 | |
Кокоилизетионат | 1,5 | 30 | 30 | 50 |
C16/C18 жирная кислота | 14,5 | 18 | 15 | |
Мальтодекстран | 10 | 10 | ||
Талловат Na | 5 | |||
Глицерин монолаурат | 18 | |||
Парафиновый воск | 20 | |||
Окись кремния | 1,5 | |||
Вода и второстепенные добавки | До 100% | До 100% | До 100% | До 100% |
Класс C11D13/18 выдавливанием (экструзией) или прессованием
Класс C11D17/00 Моющие средства или мыло, характеризуемые формой или физическими свойствами