способ импульсного нагрева ближним инфракрасным излучением для отверждения подложек
Классы МПК: | B05D3/02 прокаливанием |
Автор(ы): | МЕЙЕР Чарльз Н. (US), ДЕКЕР Оуэн Х. (US) |
Патентообладатель(и): | Е.И. ДЮПОН ДЕ НЕМУР ЭНД КОМПАНИ (US) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2005-05-11 публикация патента:
27.11.2008 |
Для покрытия поверхности подложки композицией порошкового покрытия и формирования на ней гладкой пленки наносят композицию порошкового покрытия на поверхность подложки; осуществляют ее плавление и отверждение, используя импульсное БИК-излучение. Импульсное БИК-излучение включает в себя стадии: подачи тепла при 20-50%-ной мощности излучателя БИК-излучения в течение времени, достаточного для сцепления порошкового покрытия с поверхностью подложки; отвода тепла для того, чтобы позволить порошковому покрытию коалесцировать и сцепиться с поверхностью подложки; и подачи тепла при 80-100%-ной мощности излучателя БИК-излучения для формирования на подложке гладкой отвержденной пленки. Улучшается гладкость покрытия. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.
Формула изобретения
1. Способ покрытия поверхности подложки композицией порошкового покрытия и формирования на ней гладкой пленки, включающий в себя: нанесение композиции порошкового покрытия на поверхность подложки; плавление и отверждение этой композиции порошкового покрытия, причем для осуществления упомянутых плавления и отверждения композиции порошкового покрытия используют импульсное БИК-излучение, обеспечиваемое излучателем БИК-излучения, и это импульсное БИК-излучение включает в себя стадии:
а) подачи тепла к поверхности подложки, покрытой композицией порошкового покрытия, с помощью БИК-излучения при 20-50%-ной мощности излучателя БИК-излучения в течение времени, достаточного для по меньшей мере частичного сцепления порошкового покрытия с поверхностью подложки;
б) отвода тепла в течение некоторого периода времени для того, чтобы позволить порошковому покрытию по меньшей мере частично коалесцировать и сцепиться с поверхностью подложки; и
в) подачи упомянутого тепла к поверхности подложки с помощью БИК-излучения при 80-100%-ной мощности излучателя БИК-излучения для формирования на ней гладкой отвержденной пленки.
2. Способ по п.1, в котором упомянутое БИК-излучение применяют с использованием стадий:
а) подачи тепла к поверхности подложки в течение 2,5 с при 35%-ной мощности БИК-излучателя;
б) отвода тепла в течение периода времени от 0,5 до 5,0 с; а затем
в) подачи упомянутого тепла к поверхности подложки в течение 2,5 с при 100%-ной мощности БИК-излучателя;
при этом упомянутая подложка достигает конечной температуры в диапазоне 245-275°С.
3. Способ по п.2, в котором упомянутое тепло подают в течение периода времени, находящегося в диапазоне от 1,5 до 20 с.
4. Способ по п.1, где БИК-излучение имеет выходную мощность лучистой энергии на единицу площади от 10 кВт/м2 до 15 МВт/м2 .
5. Способ по п.1, в котором упомянутое тепло отводят в течение периода времени от 1,5 до 5,0 с.
6. Способ по п.1, в котором композиция порошкового покрытия содержит отверждаемую БИК-излучением смолу из группы эпоксидных смол, полиэфирных смол, (мет)акриловых смол, эпоксиполиэфирных смол или силиконовых смол.
7. Способ по п.6, в котором отверждаемая БИК-излучением смола содержит эпоксидную смолу.
8. Способ по п.7, в котором эпоксидная смола содержит эпихлоргидрин и бисфенол А, имея эквивалентную массу эпоксида от 175 до 2500.
9. Подложка, покрытая в соответствии со способом по п.1.
Описание изобретения к патенту
Настоящее изобретение относится к способу импульсного нагрева с использованием близкого инфракрасного излучения (БИК) для отверждения порошковых покрытий. В частности, данное изобретение относится к получению более гладких покрытий, имеющих улучшенный внешний вид, с использованием такого же количества энергии и продолжительности нагрева, которые применяются в традиционных способах отверждения БИК-излучением. Способ по настоящему изобретению может быть также использован для отверждения порошковых покрытий, обычно отверждаемых инфракрасным излучением (ИК).
Уровень техники
Порошковые покрытия широко применяются в процессах нанесения покрытий на металлы для того, чтобы придать подложкам декоративную или функциональную отделку. Такое широкое применение обусловлено в большой степени значительной экономичностью самого способа нанесения порошкового покрытия, а также его благоприятным воздействием на окружающую среду. Для ряда различных приложений разработаны многочисленные композиции порошковых покрытий и способы их нанесения.
Однако в разработанных до сих пор способах отверждения порошковых покрытий требуется, чтобы нанесенное на подложку порошковое покрытие сначала было расплавлено путем нагревания до температуры, превышающей температуру стеклования или плавления композиции порошкового покрытия. Традиционные источники тепла, которые обычно использовали для нагревания композиций порошкового покрытия, включали в себя, например, конвекционные печи, источники инфракрасного света или сочетания этих двух типов источников.
Расплавленные порошковые покрытия подвергают затем отверждению. В случае термически сшиваемых систем порошковое покрытие, как правило, подвергают отверждению с помощью нагревания до температуры между 140 и 200°С в течение периода времени приблизительно 10-30 минут. В случае отверждаемых УФ-излучением порошковых покрытий расплавленное порошковое покрытие подвергают отверждению в течение нескольких секунд посредством ультрафиолетового излучения. Порошковые покрытия обычно сшиваются путем полимеризации с участием двойных связей или циклических эфиров по радикальному или катионному механизму реакции.
Оба этих способа, однако, имеют несколько недостатков. Во-первых, для термического отверждения порошковых покрытий необходимы повышенные температуры, что, с одной стороны, не позволяет покрывать термочувствительные поверхности, такие как дерево или пластик, а, с другой стороны, требует подвода повышенного количества энергии в случае металлических деталей. Во-вторых, использование отверждаемых УФ-излучением порошковых покрытий подразумевает наличие двух технологических этапов, так как сначала порошок должен быть расплавлен путем нагревания, а затем отвержден УФ-излучением на втором этапе. Наконец, отверждение толстых пленок пигментированных порошковых покрытий УФ-излучением проблематично, поскольку УФ-излучение поглощается окрашивающими компонентами, так что достижение полного отверждения покрытия является более трудным.
Недавно был разработан способ, в котором порошковые покрытия подвергают отверждению с использованием высокоинтенсивного излучения в ближней инфракрасной (БИК) области. В статье "Sekundenschnelle Aushärtung von Pulverlack" («Отверждение порошкового лака за секунды») (Kai Bar, JOT 2/98) описан способ, по которому порошковые покрытия подвергают отверждению с помощью БИК-излучения без вызывания значительного нагревания покрываемой порошковым покрытием подложки в сколько-нибудь существенной степени. В результате, способ с использованием БИК-излучения позволяет расплавить порошковое покрытие и подвергнуть его отверждению за одну технологическую стадию без тех недостатков, которые связаны с описанными выше традиционными способами термического отверждения и/или отверждения УФ-излучением.
Под использованным здесь термином «БИК-излучение» подразумевается высокоинтенсивное излучение с длинами волн в диапазоне 760-1500 нм.
Имеется, однако, несколько недостатков, присущих этому способу отверждения БИК-излучением. Во-первых, продолжительность периода нагревания, необходимого для получения покрытия, которое обладает таким уровнем гладкости, который является приемлемым, может быть избыточной при нагревании покрытой подложки непрерывным образом. Во-вторых, традиционные способы отверждения БИК-излучением предполагают быстрое нагревание порошкового покрытия при максимальном 100%-ном коэффициенте мощности излучателя БИК-излучения для того, чтобы расплавить и подвергнуть отверждению порошковое покрытие. Быстрый уровень нагрева приводит к тому, что отделка обладает избыточными дефектами типа «апельсиновой корки» и/или прожога, что дает в результате отделку, обладающую уровнем гладкости, который является неприемлемым. В общем, традиционные способы отверждения БИК-излучением могут оказывать отрицательное воздействие на гладкость и внешний вид порошковой покровной отделки.
Для того чтобы преодолеть недостатки традиционных способов отверждения БИК-излучением, был разработан способ импульсного нагрева по настоящему изобретению. Более определенно, настоящее изобретение относится к способу импульсного нагрева, в котором для нагревания и отверждения порошкового покрытия используют БИК-излучение с целью получить отделку, имеющую исключительную гладкость и отличный внешний вид, с использованием лишь минимального количества времени, тепла и энергии.
Сущность изобретения
Настоящее изобретение относится к способу покрытия поверхности подложки композицией порошкового покрытия и формирования на ней гладкой пленки, включающему в себя:
нанесение композиции порошкового покрытия на поверхность подложки;
плавление и отверждение этой композиции порошкового покрытия, причем для осуществления упомянутого плавления и отверждения композиции порошкового покрытия используют импульсное БИК-излучение, обеспечиваемое излучателем БИК-излучения, и это импульсное БИК-излучение включает в себя стадии:
а) подачи тепла к поверхности подложки, покрытой композицией порошкового покрытия, с помощью БИК-излучения при 20-50%-ной мощности излучателя БИК-излучения в течение времени, достаточного для по меньшей мере частичного сцепления порошкового покрытия с поверхностью подложки; а затем
б) отвода тепла в течение некоторого периода времени для того, чтобы позволить порошковому покрытию по меньшей мере частично коалесцировать и сцепиться с поверхностью подложки; а затем
в) подачи упомянутого тепла к поверхности подложки с помощью БИК-излучения при 80-100%-ной мощности излучателя БИК-излучения для формирования на ней гладкой отвержденной пленки.
Краткое описание чертежей
Чертеж представляет собой график, который показывает температуру покрытой порошковым покрытием подложки и % мощности излучателя в зависимости от времени облучения в секундах.
Подробное описание изобретения
Особенности и преимущества настоящего изобретения будут легче поняты средними специалистами в данной области техники из нижеследующего подробного описания. Необходимо принять во внимание, что те конкретные признаки изобретения, которые для ясности описаны выше и ниже в контексте отдельных вариантов осуществления, могут быть также предусмотрены в комбинации в одном единственном варианте осуществления. И наоборот, различные признаки изобретения, которые для краткости описаны в контексте одного единственного варианта осуществления, могут быть также предусмотрены по отдельности или в любой субкомбинации. Кроме того, под терминами, употребленными в единственном числе, могут также подразумеваться термины во множественном числе (например, один может указывать на один или один или более), при условии, если контекст определенно не указывает на иное.
Численные значения в различных диапазонах, которые упомянуты в настоящей заявке, указаны как приблизительные, если явно не указано иное, как если бы минимальным и максимальным значениям в пределах указанных диапазонов предшествовало слово «примерно». Таким образом, могут быть использованы небольшие отклонения в большую или меньшую сторону от указанных значений с достижением по существу тех же самых результатов, как и при использовании значений в рамках этих диапазонов. Кроме того, раскрытие этих диапазонов рассматривается как указание на непрерывный ряд, включающий каждое значение между минимальным и максимальным значениями.
Все патенты, патентные заявки и публикации, которые упомянуты здесь, включены в настоящее описание посредством ссылок.
Новый способ по настоящему изобретению предназначен для покрытия поверхности подложки композицией порошкового покрытия и формирования на ней гладкой отвержденной пленки. Данный способ включает в себя следующее:
наносят композицию порошкового покрытия на поверхность подложки;
расплавляют и отверждают эту композицию порошкового покрытия для формирования пленки на подложке. Для плавления и отверждения композиции порошкового покрытия используют импульсное БИК-излучение. БИК-излучение обеспечивается излучателем БИК-излучения, и это импульсное БИК-излучение подают к подложке следующим образом:
а) подают БИК-излучение при 20-50%-ной мощности излучателя БИК-излучения, предпочтительно - в течение 2,5 секунды при 35%-ной мощности излучателя БИК-излучения, к поверхности подложки, покрытой композицией порошкового покрытия, в течение времени, достаточного для по меньшей мере частичного сцепления порошкового покрытия с подложкой; а затем
б) прекращают БИК-излучение на некоторый период времени, предпочтительно - на 0,5-5 секунд, а более предпочтительно - на 1-3 секунды, для того, чтобы позволить порошковому покрытию по меньшей мере частично коалесцировать (утратить обособленность частиц) и сцепиться с поверхностью подложки; а затем
в) подают БИК-излучение к поверхности подложки при 80-100%-ной мощности излучателя БИК-излучения, предпочтительно - в течение по меньшей мере 2,5 секунд при 100%-ной мощности излучателя БИК-излучения, чтобы расплавить и подвергнуть отверждению композицию порошкового покрытия и сформировать на подложке гладкую пленку. Предпочтительно, конечная температура подложки достигает 245-265°С.
БИК-излучение, использованное по настоящему изобретению, представляет собой инфракрасное излучение с длинами волн в диапазоне от примерно 760 до примерно 1500 нм, предпочтительно - от 760 до 1200 нм. Источники БИК-излучения включают, например, излучатели БИК-излучения, которые способны испускать излучение как плоский, линейный или точечный источник. Излучатели БИК-излучения имеются в продаже (например, от Adphos). Они включают, например, высокопроизводительные галогенные излучатели с интенсивностью (выходной мощностью лучистой энергии на единицу поверхности) обычно более 10 кВт/м 2 до, например, 15 МВт/м2, предпочтительно - от 100 кВт/м2 до 1000 кВт/м 2. Например, температура испускающей излучение поверхности излучателей (температура накала спирали) достигает более 2000К, предпочтительно - более 2900К, например, температуры от 2000 до 3500К. Подходящие излучатели имеют, например, спектр эмиссии с максимумом между 760 и 1200 нм.
Чертеж представляет собой типичный график, который иллюстрирует результаты способа по настоящему изобретению и показывает рост температуры покрытой порошковым покрытием подложки и % мощности излучателя в зависимости от времени облучения в секундах. На чертеже показано, что температура поверхности, покрытой порошковым покрытием панели, увеличивается до примерно 75°С, когда мощность излучателя поддерживается на уровне 35% от его общей мощности в течение 2,5 секунд. Излучатель был выключен на 2,5 секунды, и при этом температура поверхности понизилась незначительно. После этого мощность излучателя была доведена до 100%, и панель облучали в течение еще 2,5 секунд, что сопровождалось быстрым ростом температуры до примерно 255°С.
Композиция порошкового покрытия, используемая в способе по настоящему изобретению, содержит от 40 до 90 мас.%, предпочтительно - от 60 до 90 мас.%, по меньшей мере одной отверждаемой БИК-излучением пленкообразующей смолы, такой как эпоксидная смола, полиэфирная смола, (мет)акриловая смола, эпоксиполиэфирная смола или силиконовая смола; от 2 до 50 мас.% отверждающего агента; от 1 до 50 мас.%, предпочтительно - от 1 до 40 мас.%, пигментов и/или наполнителей; от 0,1 до 3 мас.% сшивающих катализаторов; и, необязательно, другие вспомогательные вещества и добавки. Все упомянутые выше мас.% приведены из расчета на суммарную массу композиции порошкового покрытия.
Вышеупомянутые отверждаемые БИК-излучением смолы содержат эпоксидные смолы, полиэфирные смолы, (мет)акриловые смолы, эпоксиполиэфирные смолы или силиконовые смолы, содержащие эпоксигруппы, OH, COOH, RNH, NH2 и/или SOH в качестве функциональных групп, которые образуют связи.
Термином «(мет)акриловый» обозначен «акриловый» и/или «метакриловый».
Одна из особенно подходящих для применения смол включает эпоксидную смолу эпихлоргидрина и бисфенола А, имеющую эквивалентную массу эпоксида от 200 до 2500. Другая подходящая для применения смола включает по меньшей мере 50 мас.% смолы полиэфирного типа. Подходящие сшивающие смолы, которые можно использовать, включают ди- и/или полифункциональные карбоновые кислоты, дициандиамиды, фенольные смолы, аминосмолы и/или изоцианаты, но не ограничиваются только ими.
Композиции порошкового покрытия, используемые в способе по настоящему изобретению, содержат традиционные связывающие отверждающие агенты, такие как полиэфирные смолы низкой молекулярной массы, эпокси- и/или гидроксиалкиламидные отверждающие агенты и/или димерные изоцианатные, дициандиамидные отверждающие агенты, отверждающие агенты на основе карбоновых кислот или фенольные отверждающие агенты, или также эпоксифункционализованные акрилатные смолы с отверждающими агентами на основе карбоновых кислот или их ангидридов. Типичные примеры таких отверждающих агентов включают: ди- и/или полифункциональные карбоновые кислоты; дициандиамиды; фенольные смолы; аминосмолы; триглицидилизоцианурат (ТГИЦ); полиглицидиловые сложные эфиры на основе терефталевой кислоты/тримеллитовой кислоты, которые доступны от Ciba Spezialitaten Chemie под торговым наименованием ARALDITE® PT 910; полифункциональные алифатические оксирановые соединения, такие как предоставляемые, например, фирмой DSM Resins под торговым наименованием URANOX®; и глицидилфункционализованные (мет)акрилатные сополимеры.
Примерами отверждающих агентов для эпоксидных смол являются отверждающие агенты, содержащие карбоксильные группы, отверждающие агенты, содержащие амидные и/или аминогруппы, например дициандиамид и его производные, карбоновые кислоты, а также фенольные смолы.
Композиция порошкового покрытия, используемая в способе по настоящему изобретению, содержит от 1 до 50 мас.% пигмента для придания цвета этой композиции. Пигмент может представлять собой общепринятые органические или неорганические пигменты, включая углеродную сажу или красители, а также металлические и/или неметаллические реагенты, придающие особые эффекты.
Полиэфирные смолы, использованные в порошковом покрытии, используемом в способе по настоящему изобретению, могут быть получены обычным образом путем взаимодействия поликарбоновых кислот и их ангидридов и/или эфиров с полиспиртами, как это описано, например, в работе D.A. Bates, The Science of Powder Coatings, vol. 1&2, Gardiner House, London, 1990.
Могут быть использованы смеси, содержащие карбоксильные и гидроксильные группы полиэфиров. Карбоксифункционализованные полиэфиры по изобретению обычно имеют кислотное число от 10 до 200 мг KOH на 1 г смолы, а гидроксифункционализованные полиэфиры имеют OH-число от 10 до 200 мг KOH на 1 г смолы.
Отверждающие агенты, которые могут быть использованы в том случае, когда при составлении композиции порошкового покрытия используют полиэфирные смолы, включают, но не ограничиваются ими, такие традиционные отвердители, как, например, циклоалифатические, алифатические или ароматические полиизоцианаты; сшивающие агенты, содержащие эпоксигруппы, такие как, например, триглицидилизоцианурат (ТГИЦ); полиглицидильные простые эфиры на основе диэтиленгликоля; глицидилфункционализованные (мет)акриловые сополимеры; и сшивающие агенты, содержащие амино-, амидо- или гидроксигруппы.
Отверждающие агенты, которые могут быть использованы в том случае, когда при составлении композиции порошкового покрытия используют карбоксифункциализованные полиэфирные смолы, включают, но не ограничиваются ими, полифункциональные эпоксиды и полифункциональные гидроксиалкиламиды. Отверждающие агенты, которые могут быть использованы в том случае, когда применяют гидроксифункционализованные полиэфирные смолы, включают, но не ограничиваются ими, полифункциональные изоцианаты, которые могут, например, быть обратимо блокированы путем образования уретдионовых групп.
(Мет)акрилатные смолы, использованные в порошковом покрытии, используемом в способе по настоящему изобретению, могут быть получены, например, из алкил(мет)акрилатов с использованием гидроксиалкил(мет)акриловых и олефиновых мономеров, таких как, например, стирол и/или производные стирола. (Мет)акриловые смолы могут также содержать модифицированные винильные сополимеры, например, на основе мономеров, содержащих глицидильные группы, и одного или более этилен-ненасыщенных мономеров, таких как, например, алкил(мет)акрилат, стирол и производные стирола.
Отверждающие агенты, которые могут быть использованы в том случае, когда при составлении композиции порошкового покрытия применяют (мет)акрилатные смолы, включают, но не ограничиваются ими, твердые дикарбоновые кислоты, которые имеют, например, от 10 до 12 атомов углерода; и карбоксифункционализованные полимеры.
Функционализованные эпоксидные/полиэфирные гибридные системы можно также использовать для составления композиций порошкового покрытия, используемых в способе по настоящему изобретению. Например, можно использовать системы, имеющие отношение эпоксид/полиэфир 50:50 или 30:70. Однако в таких гибридных системах функциональные группы, такие как, например, карбоксильные группы, обычно входят в состав полиэфирного компонента.
Составы порошковых покрытий по настоящему изобретению могут также содержать добавки, традиционно используемые в технологии нанесения порошковых покрытий, включая, но не ограничиваясь перечисленным, агенты-регуляторы текучести, ускорители, дегазирующие агенты, матирующие агенты, текстурирующие агенты, диспергаторы, фиксотропные агенты, усилители адгезии, антиоксиданты, светостабилизаторы, катализаторы отверждения, противокоррозионные агенты и их смеси. Эти добавки вводят в количествах, которые известны среднему специалисту в данной области техники. Например, композиция порошкового покрытия может содержать от 0,01 до 10 мас.% добавок.
Катализаторы отверждения, такие как, например, соли олова, фосфиды, амины и амиды, можно добавлять к составу порошкового покрытия для ускорения реакции сшивания. Такие катализаторы отверждения можно использовать в количествах, например, от 0,1 до 3 мас.% от общей массы композиции покрытия.
Способ по настоящему изобретению пригоден для отверждения как прозрачных порошковых покрытий, так и цветных порошковых покрытий, окрашенных с помощью пигментов или наполнителей. Тип и количество пигментов и наполнителей, которые пригодны для получения окрашенного порошкового покрытия, известны среднему специалисту в данной области техники.
Композиции порошковых покрытий, используемые в способе по настоящему изобретению, могут быть получены с использованием традиционных способов экструзии/измельчения, которые хорошо известны среднему специалисту в данной области техники. Однако для получения композиции порошкового покрытия можно также использовать другие способы, такие как, например, распыление композиции порошкового покрытия из сверхкритического раствора, или способ «неводной дисперсии», которые оба хорошо известны среднему специалисту в данной области техники.
Композиции порошковых покрытий по настоящему изобретению могут быть легко нанесены на покрываемые подложки с использованием известных в области порошковых покрытий способов нанесения. Обычно порошковое покрытие наносят с использованием стандартных средств, таких как погружение в псевдоожиженный слой, нанесение электростатическим напылением, флокирование, нанесение трибостатическим напылением и т.п. Можно также нанести порошок в виде водной дисперсии или порошковой суспензии. После этого для удаления воды можно с успехом использовать БИК-излучение.
ПРИМЕРЫ
Настоящее изобретение дополнительно охарактеризовано в следующих примерах. Необходимо понимать, что эти примеры приведены только в качестве иллюстрации. Основываясь на предшествующем обсуждении и данном примере, специалист в данной области сможет уяснить существенные характеристики настоящего изобретения и, не отклоняясь от его сущности и объема, сможет внести в изобретение различные изменения и модификации для того, чтобы приспособить его к разным областям применения и условиям. Таким образом, настоящее изобретение не ограничено иллюстративными примерами, приведенными здесь ниже, а характеризуется приведенной далее формулой изобретения.
Получение, нанесение, плавление и отверждение порошковых покрытий
Композиция порошкового покрытия, использованная в примере и в сравнительных примерах, была преобразована в порошковое покрытие с помощью традиционной методики, используемой для формирования композиций порошкового покрытия. То есть компоненты каждого покрывающего состава были интенсивно смешаны в двухвинтовом экструдере ZSK, который работал со скоростью вращения 300 об/мин и в котором температура каждой зоны составляла 60°С. Продукт экструзии был размолот в дробилке Bantam и просеян с использованием сита 80 меш. Полученная в результате композиция порошкового покрытия содержала частицы размером от 2 мкм до 250 мкм при среднем размере частиц 75 мкм. После этого порошковые покрытия были нанесены электростатически на Q-панели (стальные панели с размерами 0,032 дюйма х 3 дюйма х 5 дюймов) с помощью порошкового распыляющего пистолета Corona с получением одинаковой толщины пленки. Затем панели подвергли воздействию БИК-излучения (от 760 нм до 1200 нм) с использованием сверхмощных излучателей БИК. БИК-излучатели представляют собой лампы с вольфрамовой нитью накала, 25 см в длину, мощностью от 250 Вт («низкомощных») до 2000 Вт («сверхмощных»). Для этого испытания лампы располагали в ряд, который был поднят на высоту 75 мм над стальными панелями. БИК-излучатели и оборудование поставлено фирмой Adphos Inc., Германия.
Процедуры проведения испытаний
Измерение блеска
Для получения данных, приведенных в таблице 2, была использована следующая процедура проведения испытания по измерению блеска:
измерение блеска при 20° - блеск был измерен при 20° с использованием переносного измерительного устройства Byk Gardner Micro-tri-gloss. Балл в по меньшей мере 60 единиц представляет собой приемлемый минимум, который можно рассматривать как равнозначный понятию «гладкий» или «с сильным блеском»;
измерение блеска при 60° - блеск был измерен при 60° с использованием переносного измерительного устройства Byk Gardner Micro-tri-gloss. Балл в по меньшей мере 85 единиц представляет собой приемлемый минимум, который можно рассматривать как равнозначный понятию «гладкий» или «с сильным блеском».
Каждое значение блеска, содержащееся в таблице 2, представляет собой среднее для трех измерений на одной и той же Q-панели.
Состав порошкового покрытия
В таблице 1 приведен состав черного гибридного порошкового покрытия, использованного в примере 1 и сравнительных примерах 1, 2 и 3.
Таблица 1 Состав черного гибридного порошкового покрытия | |
Ингредиент | ЧСС |
Epon® Resin 2002 (Resolution Performance Products, LLC)1 | 50 |
Crylcoat® 340 (UCB) 2 | 50 |
Modaflow® 6000 (Solutia, Inc.)3 | 1,3 |
Oxymelt A4 (Estron) 4 | 1,0 |
Castorwax (Caschem)5 | 1,0 |
Raven® 450 (Columbian Chemicals) 6 | 1,2 |
Blanc Fixe (Solvay)7 | 25,0 |
HDKN20 Silica (Wacker) 8 | 0,2 |
ЧСС определяется как число частей компонента на каждые сто частей смолы в формуле. (1) Epon® 2002 представляет собой смолу на основе бисфенола А с глицидильными функциональными группами с эквивалентной массой эпоксида 675-760 экв./г производства Resolution Performance Products, LLC, г. Хьюстон, шт. Техас, США. (2) Crylcoat® 340 представляет собой карбоксифункционализованную смолу на основе сложных полиэфиров с кислотным числом 71 производства UCB Chemical Corp., г. Смирна, шт. Джорджия, США. (3) Modaflow® 6000 представляет собой усиливающую текучесть добавку производства Solutia, г. Спрингфилд, шт. Массачусетс, США. (4) Oxymelt A4 представляет собой добавку, предназначенную способствовать дегазации пленки, производства Estron Chemical Inc., г. Калверт-Сити, шт. Кентукки, США. (5) Castorwax® представляет собой производное гидрогенизированного касторового масла производства Caschem Inc., г. Байонна, шт. Нью-Джерси, США. (6) Raven® 450 представляет собой пигмент углеродная сажа, произведенный Columbian Chemicals Company, г. Мариетта, шт. Джорджия, США. (7) Blanc Fixe представляет собой продукт сульфат бария, произведенный Solvay S.A., г. Брюссель, Бельгия. (8) HDKN20 Silica представляет собой кремнеземистый материал производства Wacker Chemie, г. Бергхаузен, Германия. |
Пример 1
Черное гибридное порошковое покрытие нанесли на Q-панель при комнатной температуре. После нанесения порошковое покрытие расплавили и подвергли отверждению посредством нагревания в течение 2,5 секунд при 35%-ной мощности БИК-излучателя, с последующей паузой в нагревании на 0,1 секунды, после чего продолжили нагревание в течение еще 2,5 секунд при 100%-ной мощности БИК-излучателя. Была также получена панель, когда отсутствовала пауза при нагревании, и нагревание производилось сразу с 35%-ной мощности излучателя до 100%-ной мощности излучателя. Был получен набор из пяти дополнительных Q-панелей с черным гибридным порошковым покрытием, в котором покрытие нанесли на каждую из пяти Q-панелей при комнатной температуре, при этом каждую панель подвергли тому же способу импульсного отверждения 2,5 секунды - пауза - 2,5 секунды, как и изложенный выше, с той лишь разницей, что для каждой покрытой панели пауза в облучении была разной длительности. То есть после того, как пять дополнительных Q-панелей были покрыты, порошковое покрытие на каждой панели расплавили и подвергли отверждению путем нагревания в течение 2,5 секунд при 35%-ной мощности БИК-излучателя, затем следовала пауза в нагревании длительностью 0,5, 1,0, 1,5, 2,5 или 5,0 секунд, после чего следовало нагревание в течение еще 2,5 секунд при 100%-ной мощности БИК-излучателя. Конечная температура всех Q-панелей, подвергнутых воздействию этого способа импульсного отверждения, составляла в пределах 245-275°С. На каждой из вышеупомянутых панелей был измерен блеск при 20° и 60°, и полученные результаты представлены в таблице 2.
Данные таблицы 2 показывают, что панели с паузой в 0 и 0,1 секунды дали неприемлемые результаты измерений блеска при 20° и 60°. Панели с длительностью паузы от 0,5 до 5 секунд дали приемлемые результаты измерений блеска при 20° и 60°.
Сравнительный пример 1
Черное гибридное порошковое покрытие было нанесено на Q-панель при комнатной температуре. Порошковое покрытие затем расплавили и подвергли отверждению путем медленного нагрева при 35%-ной мощности БИК-излучателя в течение 18 секунд для того, чтобы дать порошку возможность расплавиться и растечься перед началом отверждения. Температура поверхности панели составляла 260°С, и была получена отделка, имеющая приемлемую гладкость. Для каждой из вышеупомянутых панелей был измерен блеск при 20° и 60°, и полученные результаты представлены в таблице 2. Приемлемые результаты определяются как отделка, которая полностью покрывает поверхность Q-панели без наличия каких-либо отверстий или выгоревших пятен.
Этот способ медленного нагрева требовал, однако, существенно большего времени на плавление и отверждение, чем традиционные способы отверждения БИК-излучением, которые считаются преимущественными из-за используемых в них коротких времен отверждения. Следовательно, хотя отделка, полученная в соответствии с этим способом медленного нагрева, показала желаемый уровень гладкости, желательны более короткие, менее длительные времена плавления и отверждения.
Сравнительный пример 2
Черное гибридное порошковое покрытие нанесли на Q-панель при комнатной температуре. Затем порошковое покрытие расплавили и подвергали отверждению путем нагревания при максимальной мощности БИК-излучателя в 100% в течение 4 секунд. Полученная отделка была неприемлемой, так как порошок проявил плохую текучесть, отделка не полностью покрыла Q-панель, а на краю панели отделка обгорела. Попыток измерения блеска при 20° и 60° не предпринимали, так как отделка была оценена как неприемлемая.
Сравнительный пример 3
Черное гибридное порошковое покрытие нанесли на Q-панель при комнатной температуре. Затем порошковое покрытие расплавили и подвергли отверждению с помощью способа пилообразного двухступенчатого нагрева, при котором порошковое покрытие сначала подвергли облучению при малой 35%-ной мощности БИК-излучателя в течение 3,5 секунды с тем, чтобы медленно довести температуру порошкового покрытия до его температуры плавления или близкой к ней. Было экспериментально установлено, что минимальное количество времени, в течение которого порошковое покрытие может быть подвержено облучению при малой 35%-ной мощности БИК-излучателя с достижением по-прежнему приемлемых результатов, составляло 3,5 секунды. Приемлемые результаты определяются как отделка, которая полностью покрывает поверхность Q-панели без наличия каких-либо отверстий или выгоревших пятен.
После достижения температуры плавления или при приближении к ней порошковое покрытие быстро нагревали в течение 2,25 секунд при максимальной мощности БИК-излучателя в 100%. Максимальное значение температуры панели составляло 251°С.
Хотя согласно этому способу время нагревания уменьшилось по сравнению со сравнительным примером 1 с 18 секунд до 5,75 секунды, этот способ был по-прежнему неэффективным, так как в течение периода времени работы излучателей с низкой мощностью их потенциал с точки зрения скорости нагрева полностью не реализовался. Эффективность способа отверждения определяется в единицах фактического времени нагрева, а не времени, которое требуется для достижения полного отверждения. В результате, хотя способ пилообразного двухступенчатого нагрева уменьшил общее время, необходимое для нагревания, он не устранил осложнения, связанные с эффективностью, текучестью и гладкостью.
В таблице 2 приведены данные гладкости каждой из отделок, которые описаны в примере 1, а также сравнительных примерах 1 и 3, согласно измерениям блеска при 20° и 60°.
Таблица 2 | |||
Пауза (сек) | Блеск, 20° | Блеск, 60° | |
Пример 1 | 0,0 | 18,5 | 63,1 |
0,1 | 21,9 | 69,5 | |
0,5 | 47,6 | 85,6 | |
1,0 | 50,4 | 91,0 | |
1,5 | 64,1 | 94,1 | |
2,5 | 67,7 | 89,5 | |
5,0 | 65,6 | 87,8 | |
Сравнительный пример 1 | - | 73,9 | 92,6 |
Сравнительный пример 2 | - | Неудачно | Неудачно |
Сравнительный пример 3 | - | 59,8 | 89,7 |
Хотя данные в таблице 2 указывают на то, что отделки, полученные способом импульсного отверждения по примеру 1, в целом являлись не такими гладкими, как отделки, полученные в соответствии со сравнительным примером 1 на панелях, которые подвергали отверждению при 35%-ной мощности в течение 18 секунд, способ импульсного отверждения по примеру 1 позволяет с выгодой получить отделку, которая все же имеет приемлемую гладкость при использовании меньшего времени нагрева, чем требуется для получения отделок по сравнительному примеру 1. Кроме того, данные в таблице 2 указывают на то, что способ импульсного отверждения по примеру 1 позволяет с выгодой получить отделку, имеющую лучшую гладкость, чем в сравнительном примере 3, при сравнимом количестве времени отверждения и меньшем времени нагрева.