способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты
Классы МПК: | C07C53/16 галогензамещенные уксусные кислоты C07C51/41 получение солей карбоновых кислот конверсией кислот или их солей в соли с тем же остатком карбоновой кислоты |
Автор(ы): | Аникеев Владимир Николаевич (RU), Жуков Юрий Николаевич (RU), Лобанова Антонина Алексеевна (RU), Лебедев Василий Иванович (RU), Ларионов Борис Витальевич (RU), Шакуров Рустам Хайдарович (RU), Черемнов Павел Владимирович (RU), Жуков Анатолий Николаевич (RU) |
Патентообладатель(и): | ООО "Бия-Синтез" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2007-02-08 публикация патента:
20.01.2009 |
Изобретение относится к органической химии, к области технологии получения хлорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты, позволяющему получать продукцию высокого качества при минимальных энергозатратах. Способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты (Na-МХУК) характеризуется тем, что исходные компоненты - кальцинированная сода (Na2CO3) и монохлоруксусная кислота (МХУК) - в сухом виде непрерывно подаются дозирующими устройствами в стехиометрическом соотношении в дезинтегратор или дисмембратор, линейная скорость движения пальцев дисков которых 30-150 м/с, где подвергаются механохимическому воздействию, после чего образовавшаяся Na-МХУК непрерывно поступает на сушку. Полученная предлагаемым способом Na-МХУК по качеству полностью соответствует требованиям нормативной документации. 6 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.
Формула изобретения
1. Способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты (Na-МХУК), характеризующийся тем, что исходные компоненты - кальцинированная сода (Na2CO3) и монохлоруксусная кислота (МХУК) - в сухом виде непрерывно подаются дозирующими устройствами в стехиометрическом соотношении в дезинтегратор или дисмембратор, линейная скорость движения пальцев дисков которых 30-150 м/с, где подвергаются механохимическому воздействию, после чего образовавшаяся Na-МХУК непрерывно поступает на сушку.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве дозирующих устройств для дозировки Na2СО 3 и МХУК используют шнековые дозаторы.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что исходные компоненты перед подачей в дезинтегратор или дисмембратор дозируют в смешивающее устройство.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве смешивающего устройства используют шнек-смеситель.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что смешивание осуществляют в течение 1-10 мин.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку осуществляют в шнековой сушилке.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс получения Na-МХУК проводят при температуре окружающей среды.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к органической химии, к области технологии получения хлорорганических соединений, а именно к способу получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты, применяющейся в производстве натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, красителей, гербицидов, нитрометана, витаминов группы В6 и лекарственных средств.
Известен способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты (Na-МХУК) нейтрализациии монохлоруксусной кислоты (МХУК) водным раствором едкого натра при температуре 20-30°С и последующим 10-50-кратным разбавлении водой (патент ГДР №216004, кл. С07С 53/16, 1984 г.).
Недостатками способа являются низкий выход целевого продукта с единицы реакционного объема и высокие энергетические затраты на выделение сухой Na-МХУК, связанные с необходимостью удаления большого количества воды на стадии сушки.
Известен также способ получения сухой Na-МХУК, по которому нейтрализацию проводят непрерывным введением водного раствора, содержащего до 80% МХУК и 20-26%-ного раствора карбоната натрия или 40-50%-ного водного раствора едкого натра в зону смешения. Образовавшийся при этом водный раствор Na-МХУК подают на сушку в кипящем слое при 40-130°С (патент Швеции №407797, кл. С07С 53/16, 1976 г.).
К недостаткам способа следует отнести высокие энергозатраты на выделении товарной продукции, вызванные необходимостью выпаривания значительных количеств воды и загрязнение конечного продукта гликолятом натрия - продуктом гидролиза Na-МХУК, протекающего в процессе сушки.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения Na-МХУК нейтрализацией МХУК безводным карбонатом натрия до достижения конверсии МХУК не менее 90%. Процесс завершается обработкой 42-45%-ным раствором едкого натра, после чего смесь центрифугируют и сушат полученную соль. После этого проводят нейтрализацию МХУК, содержащуюся в маточном растворе (патент №2109006 Россия).
Недостатком данного способа является использование водных растворов исходных реагентов, а также необходимость фильтрации Na-МХУК. Кроме этого, к недостаткам следует отнести необходимость нейтрализации маточного раствора и периодичность процесса. Все эти операции приводят к значительному перерасходу энергоресурсов.
Целью настоящего изобретения является создание непрерывного способа получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты, позволяющего получать продукцию высокого качества при минимальных энергозатратах.
Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе исходные компоненты - Na2СО 3 и МХУК в стехиометрическом соотношении в сухом виде - непрерывно подаются дозирующими устройствами в дезинтегратор или дисмембратор, которые должны обеспечивать линейную скорость движения пальцев дисков 30-150 м/с, где подвергаются обработке в течение 2-3 с. Образовавшаяся натриевая соль монохлоруксусной кислоты с влажностью 3,5-8,5% непрерывно выводится из аппарата и поступает на сушку.
Предпочтительно в качестве дозирующих устройств для дозировки Na2CO 3 и МХУК использовать шнековые дозаторы.
В частности, можно исходные компоненты перед подачей в аппарат-активатор перемешать в смешивающем устройстве.
Предпочтительно в качестве смешивающего устройства использовать шнек-смеситель, смешивание осуществлять в течение 1-10 мин.
Предпочтительно сушку осуществлять в шнековой сушилке. Процесс получения Na-МХУК проводят при температуре окружающей среды.
Дезинтегратор или дисмембратор должны обеспечивать линейную скорость движения пальцев дисков в диапазоне 30-150 м/с.
Сущность процесса заключается в повышении реакционной способности исходных компонентов при обработке в дисмембраторе или дезинтеграторе. Подающийся в центр рабочей камеры дезинтегратора или дисмембратора материал под действием центробежных сил отбрасывается к периферии, проходя через ряды радиально-коаксиально расположенных пальцев дисков. В дисмембраторе один из дисков закреплен неподвижно, а другой - на валу двигателя, в дезинтеграторе оба диска закреплены на валах электродвигателей и вращаются в противоположных направлениях. Частота вращения валов двигателей (и, следовательно, дисков) в аппаратах различной конструкции составляет от 20 до 250 с -1, при этом линейная скорость движения пальцев, расположенных на внешних рядах, относительно друг друга достигает значения 180-200 м/с.
Частицы материала, подвергающегося обработке в аппаратах подобного типа, претерпевают многочисленные соударения между собой и пальцами дисков, при этом многократно возрастает удельная поверхность и активность твердых веществ. По этой причине, а также из-за импульсов высоких давлений и температур, развивающихся в носке движущейся трещины, возникающей в момент разлома, становится возможным протекание таких химических реакций, осуществление которых при нормальных условиях затруднено или вообще невозможно.
Снижение линейной скорости движения пальцев дисков ниже 30 м/с приводит к неполной конверсии МХУК, повышение скорости выше 150 м/с нецелесообразно, т.к. приводит к образованию большого количества мелких частиц, что, в свою очередь, требует введения в технологическую схему дополнительных устройств по их улову. Кроме того, непропорционально получаемому результату возрастают энергозатраты. Изменение соотношения компонентов от стехиометрического приводит к появлению в конечном продукте компонента, подаваемого на стадию механохимической обработки в избытке.
Использование смесителя позволяет усреднить исходные компоненты и улучшить условия процессов в дезинтеграторе или дисмембраторе.
Применение шнеков в качестве дозирующих, смешивающих устройств для сушки получаемого продукта как наиболее простых агрегатов позволяет обслуживать процесс получения Na-МХУК с наибольшей эффективностью.
Пример 1. Для проведения процесса используют МХУК квалификации «техн.» (содержание основного вещества 98,0%, влажность 1,0%), сода кальцинированная квалификации «техн.» (содержание основного вещества 98,0%, влажность 0,5%). Взятую в стехиометрическом соотношении смесь компонентов подвергают обработке в дезинтеграторе марки ДУ-16 производства Таллиннского СКТБ «Дезинтегратор».
Результаты экспериментов, проведенных при различной скорости движения пальцев дисков дезинтегратора, представлены в таблице. Анализ полученного продукта проводился по действующей нормативной документации.
№ образца | Линейная скорость, м/с | Выход Na-МХУК, % | Результаты анализа | |||
Масс. доля Na-МХУК, % | Масс. доля воды, % | Масс. доля Na-ДХУК, % | Масс. доля NaCl, % | |||
1. | 120 | 99,0 | 93,8 | 3,6 | 0,7 | 1,1 |
2. | 100 | 99,1 | 91,8 | 5,5 | 0,8 | 0,9 |
3. | 60-70 | 96,0 | 89,1 | 8,3 | 0,6 | 1,1 |
4. | 30-35 | 95,8 | 89,5 | 7,6 | 0,8 | 0,9 |
Блок-схема установки непрерывного получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты приведена на фиг.1, 2, где
1, 2 - бункеры исходных компонентов,
3, 4 - шнек-дозаторы,
5 - дезинтегратор или дисмембратор,
6 - шнек-сушилка,
7 - весы,
8 - транспортная тара,
9 - шнек-смеситель
Пример 2. Из бункеров (1, 2) шнеками-дозаторами (3, 4) исходные компоненты (МХУК и Na2CO 3) в стехиометрическом соотношении непрерывно подают в дисмембратор марки СО-124А(5),обеспечивающий линейную скорость движения внешнего ряда пальцев 40 м/с. Из дисмембратора Na-МХУК с влажностью 4,5-8,5% подают в сушилку шнекового типа (6), где продукт подсушивают до влажности 2,0-3,0%. После шнековой сушилки продукт упаковывается в транспортную тару (8) и взвешивается на весах (7). Натриевая соль монохлоруксусной кислоты, полученная вышеописанным способом, соответствует требованиям нормативной документации.
Пример 3. Из бункеров (1, 2) шнеками-дозаторами (3, 4) исходные компоненты (МХУК и Na2CO 3) в стехиометрическом соотношении непрерывно подают в шнек-смеситель (9) для усреднения и непрерывно дозируют в дисмембратор марки СО-124А (5), обеспечивающий линейную скорость движения пальцев 40 м/с. Из дисмембратора Na-МХУК с влажностью 4,5-8,5% подают в сушилку шнекового типа (6), где продукт подсушивают до влажности 2,0-3,0%. После шнековой сушилки продукт упаковывается в транспортную тару (9) и взвешивается на весах (8). Натриевая соль монохлоруксусной кислоты, полученная вышеописанным способом, соответствует требованиям нормативной документации.
Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать Na-МХУК непрерывным способом, высокого качества с минимальными энергозатратами.
Класс C07C53/16 галогензамещенные уксусные кислоты
Класс C07C51/41 получение солей карбоновых кислот конверсией кислот или их солей в соли с тем же остатком карбоновой кислоты