способ получения экстракта из дубового мха

Формула изобретения

1. Способ получения экстракта дубового мха, включающий измельчение сырья, экстракцию его этиловым спиртом, отстаивание мисцеллы, ее фильтрацию, концентрирование, отличающийся тем, что перед экстракцией этиловым спиртом проводят исчерпывающую экстракцию гексаном, после экстракции осуществляют фильтрацию мисцеллы и отгонку растворителя, истощенное сырье высушивают при комнатной температуре, экстракцию этиловым спиртом проводят путем однократного настаивания в течение 5 ч при температуре кипения этилового спирта и при соотношении массы сырья к объему спирта 1:9, далее отделяют мисцеллу, ее фильтруют и концентрируют.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после фильтрации проводят 2-3-кратное промывание отработанного сырья этиловым спиртом.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, в частности к способу получения экстракта из дубового мха, предназначенного для использования в качестве фиксатора запаха при производстве парфюмерных изделий, ароматизации мыл и средств по уходу за волосами.

Известен способ получения экстракта трехкратной обработкой дубового мха бензолом при 40°С с последующим упариванием мисцеллы (Технология натуральных эфирных масел и синтетических душистых веществ. / Сидоров И.И., Турышева Н.А., Фалеева Л.П., Ясюкевич Е.И. М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984.-368 с.).

Недостатком способа является использование токсичного экстрагента.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения экстракта, заключающийся в том, что дубовый мох измельчают и экстрагируют этиловым спиртом. Экстракция осуществляется путем трехкратного настаивания. Первое настаивание проводят мисцеллой второго настаивания от предшествующих загрузок сырья; второе настаивание - промывной мисцеллой третьего настаивания; для третьего настаивания используют свежий растворитель. Затем крепкую мисцеллу после первого настаивания отстаивают, фильтруют и упаривают под вакуумом. Вторую и промывную мисцеллу сливают и используют для экстракции новых порций сырья (Технология натуральных эфирных масел и синтетических душистых веществ. / Сидоров И.И., Турышева Н.А., Фалеева Л.П., Ясюкевич Е.И. М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984.-368 с.).

Недостатком способа является то, что экстракт содержит значительное количество балластных веществ, лишь частично растворимых в холодном спирте, используемом при производстве парфюмерных изделий, в которых наличие осадка недопустимо. Кроме того, такой технологический процесс не позволяет максимально извлечь экстрактивные вещества, так как отсутствует стадия предварительной обработки сырья для лучшего вскрытия внутренних эфиромасличных вместилищ.

Задачей является создание способа получения экстракта из дубового мха, содержащего комплекс лишайниковых кислот, придающих фиксирующие свойства экстракту.

Техническим результатом изобретения является обеспечение селективного и глубокого извлечения комплекса лишайниковых кислот.

Технический результат достигается тем, что способ получения экстракта дубового мха, включающий измельчение сырья, экстракцию его этиловым спиртом, отстаивание мисцеллы, ее фильтрацию, концентрирование, отличается тем, что перед экстракцией этиловым спиртом проводят исчерпывающую экстракцию гексаном, после экстракции осуществляют фильтрацию мисцеллы и отгонку растворителя, истощенное сырье высушивают при комнатной температуре, экстракцию этиловым спиртом проводят путем однократного настаивания в течение 5 часов при температуре кипения этилового спирта и при соотношении массы сырья к объему спирта 1:9, далее отделяют мисцеллу, ее фильтруют и концентрируют.

После фильтрации проводят 2-3-кратное промывание отработанного сырья этиловым спиртом.

Операция подготовки сырья с помощью предварительной исчерпывающей экстракции гексаном является ключевой для лучшего и более селективного извлечения экстрактивных веществ на дальнейших этапах обработки. Гексан разрушает клеточную структуру, удаляет смолистые и воскоподобные вещества, что открывает доступ к веществам, диспергированным внутри клеток. Экстракция этиловым спиртом истощенного сырья позволяет извлечь необходимые лишайниковые кислоты, обладающие фиксирующими свойствами.

Таким образом, совокупность существенных признаков, указанных в формуле изобретения, позволяет достичь желаемого технического результата. Возможность реализации способа показана в примерах конкретного выполнения.

Для получения душистого фиксатора экстракта дубового мха служит лишайник Evernia Prunastri, называемый в промышленности и торговле «дубовый мох».

Лишайник представляет собой слоевище сильно кустистое, на ощупь мягкое. От основания, которым лишайник прикрепляется к коре, отходят вильчато-ветвистые плоские, лентовидные лопасти с сильноскладчатой поверхностью. По краям ветвей местами заметны беловатые округлые или эллиптические порошистые кучки соредиев (спорообразований). С верхней, более выпуклой стороны, зеленовато-желтоватый, серовато-зеленый, с нижней, более вогнутой-зеленовато-беловатый или желтоватый, реже с розовым оттенком. Запах слабый, приятно ароматический.

Качество принимаемого сырья должно соответствовать требованиям, приведенным в таблице.

Показатели качества дубового мха

Наименование показателя	Базисная норма	Ограничительная норма
Массовая доля влаги, %	13,0	17,0
Массовая доля сорной примеси, %	1,5	5,0
Массовая доля примесей данного растения, %	3,0	8,0
Массовая доля посторонних лишайников, %	3,0	8,0
Содержание заплесневевших, подгнивших, изменивших цвет кустиков лишайника	Не допускается	Не допускается

В состав спиртового экстракта входят лишайниковые кислоты, их эфиры и продукты их расщепления (2,5-4%), нейтральная часть (0,04%), смолы, пигменты (главным образом хлорофилл), углеводы (лихенин), воски и др. вещества.

Фиксирующее действие экстракта дубового мха обусловлено наличием в нем лишайниковых кислот. В Evernia Prunasri содержатся в больших количествах эверновая кислота (2-3%), d - усниновая кислота (0,2-0,3%о), атранорин (0,1-0,3%) и хлоратранорин (0,1-0,2%). Названные кислоты принадлежат к классу депсидов. Эти сложноэфирные соединения подвижны и легко омыляются при помощи гидролизующего агента.

Пример 1

Предварительная исчерпывающая экстракция сырья проводилась гексаном в аппарате Сокслета. Измельченное сырье в количестве 30 г с массовой долей влажности 12% помещалось в патрон, приготовленный из фильтровальной бумаги. Патрон загружался в аппарат Сокслета. В экстрактор заливался растворитель до верхнего колена сифонной трубки. После перелива всего растворителя в колбу добавлялся еще небольшой его избыток, и экстрактор соединялся с холодильником. Собранный аппарат ставился на электрическую печь с помещенной на ней асбестовой подставкой. Окончание процесса экстрагирования устанавливалось по отсутствию следов при испарении капли растворителя на сухом стекле или шлифе. По окончании экстракции мисцелла фильтровалась, и из фильтрата отгонялся растворитель. Колба с оставшимися экстрактивными веществами сушилась до постоянной массы и взвешивалась. Выход конкрета составил 1,82% к массе сухого сырья. Состав полученного продукта определялся тонкослойной хроматографией. На заранее прогретой в сушильном шкафу хроматографической пластине определялись линии старта и линии фронта. На линии старта наносился микропипеткой 10%-ный раствор исследуемого вещества в диэтиловом эфире. Пластина помещалась наклонно в предварительно насыщенную парами растворителей (гексан:уксусная кислота:диэтиловый эфир в соотношении 80:1:20 соответственно) камеру. При достижении растворителей линии фронта на пластине, пластина вынималась из камеры и помещалась под тягу до исчезновения запаха растворителя. По истечении 10 минут пластина погружалась на 2-3 секунды в 2%-ный раствор серной кислоты, после чего помещалась в сушильный шкаф с температурой 105-110°С до полного проявления и окрашивания пятен. Полученная хроматограмма сканировались, и строился график в программе Sorbfil. Идентификация веществ проводилась по R_f.

Полученная хроматограмма изображена на фигуре 1.

Истощенное сырье высушивалось при комнатной температуре от остатков гексана и подвергалось экстракции этиловым спиртом, помещалось во взвешенную круглодонную колбу на 500 см ³ с воздушным холодильником, заливалось этиловым спиртом (соотношение массы сырья к объему экстрагента 1:9). Экстракция проводилась в течение 5 часов при температуре кипения спирта. По истечении времени колба охлаждалась, и сливался спиртовой настой. Остатки его отделялись фильтрованием, а отжатый лишайник 2 раза промывался нагретым спиртом общим количеством 100 см ³. Промывной растворитель присоединялся к экстракту. Спирт из экстракта удалялся под вакуумом на ротационно-пленочном испарителе. Полученный осадок доводился до постоянной массы и взвешивался вместе с колбой. Полученный продукт - это вязкое темно-коричневое вещество, имеющее стойкий аромат земли. Выход продукта составил 12% к массе сухого сырья.

Состав полученного продукта определялся тонкослойной хроматографией. Полученная хроматограмма сканировались, и строился график в программе Sorbfil. Идентификация веществ проводилась по R_f. Полученная хроматограмма изображена на фигуре 2.

Экстракт, полученный по технологии без предварительной обработки сырья гексаном, имеет следующий состав, который приведен на фигуре 3. (Технология натуральных эфирных масел и синтетических душистых веществ. / Сидоров И.И., Турышева Н.А., Фалеева Л.П., Ясюкевич Е.И. М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. - 368 с.)

При сравнении хроматограмм, изображенных на фигурах 2 и 3, видно, что при использовании технологии с предварительной исчерпывающей экстракцией гексаном полученный спиртовый экстракт (фигура 2) содержит больше ароматических соединений, органических кислот и каротиноидов, чем резиноид (фигура 3) (Технология натуральных эфирных масел и синтетических душистых веществ. / Сидоров И.И., Турышева Н.А., Фалеева Л.П., Ясюкевич Е.И. М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984.-368 с.), так как идет более глубокое их извлечение. Уменьшается содержание диацилглицеридов и моноацилглицеридов, так как они извлекаются из сырья на стадии предварительной экстракции гексаном.