табачный материал, ароматизатор и восстановленный табачный материал с ослабленным раздражающим действием и остротой на стадии курения, способ получения табачного материала и способ получения ароматизатора

Формула изобретения

1. Табачный материал, раздражающее действие и острота которого ослаблены на стадии курения путем уменьшения содержания окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества, которое имеет молекулярную массу от 10000 до 60000 Да.

2. Табачный материал по п.1, который содержит табак Берлей.

3. Ароматизатор табака, содержащий жидкий табачный экстракт, в котором уменьшено содержание компонента, вызывающего раздражающее действие и придающего остроту, посредством уменьшения содержания окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества, которое имеет молекулярную массу от 10000 до 60000 Да.

4. Ароматизатор табака по п.3, в котором жидкий табачный экстракт получен из табака Берлей.

5. Восстановленный табачный материал, отличающийся тем, что он содержит восстановленное табачное полотно, содержащее волокно, составлявшее экстракционный осадок натурального табачного материала, в которое добавлен ароматизатор, содержащий водный жидкий экстракт из натурального табачного материала, в котором ароматизатор является жидким табачным экстрактом, описанным в п.3.

6. Способ получения табачного материала, предусматривающий уменьшение содержания окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества, имеющего молекулярную массу от 10000 до 60000 Да.

7. Способ получения ароматизатора, предусматривающий уменьшение содержания окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества, имеющего молекулярную массу от 10000 до 60000 Да, из водного жидкого экстракта из натурального табачного материала.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение относится к области улучшения аромата и вкуса табака, а более конкретно - к табачному материалу, ароматизатору и восстановленному табаку, у которых ослаблены раздражающее действие и острота на стадии курения, а также оно относится к способу получения табачного материала и к способу получения ароматизатора табака.

Натуральный табачный материал обладает нежелательными вкусовыми качествами, например раздражающим действием и остротой. Особенно это относится к табаку Берлей, имеющему нежелательно крепкий вкус, выражающийся, в частности, в раздражающем действии и остроте, и по этой причине осуществляли различные мероприятия по улучшению вкуса этого табака, например добавляли ароматизаторы или производили тепловую обработку. Однако причины происхождения нежелательных вкусовых качеств так и не были выяснены. Попытки применения приправ и способов обработки, использовавшихся ранее для улучшения вкуса табака, были экспериментальными и оказались неудовлетворительными с точки зрения эффективности и стоимости (журнал Tobacco Reporter, июль 2003, стр.64-70).

Считается, что, если бы можно было химическим способом определить компонент, вызывающий раздражение и придающий остроту, в натуральном табачном материале, особенно - в табаке Берлей, то можно было бы эффективно улучшить аромат и вкус натурального табачного материала путем соответствующей обработки для уменьшения содержания данных компонентов.

В соответствии с этим задача настоящего изобретения состоит в обеспечении, посредством выявления в натуральном табачном материале, особенно - в табаке Берлей, химическим путем компонента, вызывающего раздражение и придающего остроту, уменьшения содержания компонента, вызывающего раздражение и придающего остроту, с учетом изменения физических и химических свойств этого компонента при курении, для улучшения аромата и вкуса натурального табачного материала.

Авторы настоящего изобретения фракционировали водный жидкий экстракт после экстрагирования табака Берлей, используя различные виды хроматографии, и изготавливали сигареты с использованием каждой из фракций. Затем очищали компонент, вызывающий раздражение и придающий остроту, на основе органолептической оценки раздражающего действия и остроты. В результате было обнаружено, что компонент, вызывающий раздражение и придающий остроту (далее называемый также просто «указанным компонентом»), является окрашенным кислотным водорастворимым полимерным веществом, содержащимся в водном жидком экстракте. В процессе очистки при фракционировании были выявлены физические и химические свойства, приводящие к развитию способа уменьшения содержания указанного компонента. В этой связи авторы считают, что, так как указанный компонент является нелетучим, то сам по себе он не является раздражающим, но при курении из этого компонента образуются вещества, вызывающие раздражение и придающие остроту. Настоящее изобретение основано на этих установленных явлениях.

Более конкретно, первый объект изобретения касается табачного материала, у которого ослаблены раздражающее действие и острота на стадии курения путем уменьшения содержания окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества.

Второй объект изобретения касается ароматизатора табака, содержащего жидкий табачный экстракт с уменьшенным содержанием компонента, вызывающего раздражение и придающего остроту, путем уменьшения содержания окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества.

Третий объект изобретения касается восстановленного табачного материала, представляющего собой полотно восстановленного табака, содержащее волокна, которые являются экстракционным осадком, полученным при экстрагировании натурального табачного материала, в которое добавлен ароматизатор, содержащий водный жидкий экстракт, полученный при экстрагировании натурального табачного материала; при этом указанный ароматизатор является ароматизатором по изобретению.

Четвертый объект изобретения касается способа получения табачного материала, в котором уменьшено содержание окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества.

Кроме того, пятый объект изобретения касается способа получения ароматизатора, в котором уменьшено содержание окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества из водного жидкого экстракта из натурального табачного материала.

Краткое описание иллюстраций

Фиг.1 - хроматограмма, полученная при жидкостной гель-фильтрационной хроматографии высокого разрешения окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества (компонента, вызывающего раздражение и придающего остроту);

Фиг.2 - спектр поглощения в ультрафиолетовой и видимой областях окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества (компонента, вызывающего раздражение и придающего остроту);

Фиг.3 - спектр поглощения в инфракрасной области, окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества (компонента, вызывающего раздражение и придающего остроту).

Настоящее изобретение более подробно описано ниже.

Для выявления химическим способом компонента, вызывающего раздражение и придающего остроту натуральному табачному материалу, особенно - табачному материалу Берлей, табачный материал Берлей подвергали экстрагированию водным растворителем для получения жидкого экстракта. Экстракционный осадок состоит по существу из волокон. Из экстракционного осадка образовывали суспензию обычным способом, и из суспензии изготавливали восстановленное полотно, которое измельчали для получения крошки восстановленного табака.

С другой стороны, упомянутый выше жидкий экстракт пропускали через ультрафильтрационную мебрану, проницаемую для частиц с молекулярной массой 10000 Дальтон, для получения фракции с молекулярной массой ниже 10000 Дальтон и другой фракции с молекулярной массой не ниже 10000 Дальтон. Фракцию с молекулярной массой ниже 10000 Дальтон концентрировали и затем добавляли в восстановленную табачную крошку, упомянутую выше, после чего изготавливали сигареты с использованием полученной табачной крошки. Сигареты подвергали органолептическому обследованию и получили оценку, заключавшуюся в том, что вкус при курении заметно улучшился, что выражалось в том, что раздражающее действие и острота были едва ощущаемыми в сравнении с сигаретами, изготовленными с использованием восстановленной табачной крошки, в которую был добавлен жидкий экстракт в том виде, в котором он был получен. По этим результатам было сделано заключение о том, что указанный компонент должен был содержаться в водорастворимой полимерной фракции с молекулярной массой не ниже 10000 Дальтон.

Однако, так как наибольшая часть ароматизирующих и вкусовых компонентов, например сахаров, аминокислот и гликозидов, была удалена из фракции с молекулярной массой не ниже 10000 Дальтон, то невозможно оценить сигареты, изготовленные из восстановленной табачной крошки, упомянутой выше, в которую была добавлена определенная фракция. В такой ситуации были проведены органолептические испытания по оценке сигарет, изготовленных отдельно с добавлением фракции с молекулярной массой не ниже 10000 Дальтон. В результате были получены сигареты с выраженными раздражающим действием и остротой, подобными тем, которые наблюдали у сигарет из табака Берлей, что подтверждало оценки, приведенные выше.

Основываясь на вышеупомянутых исследованиях, каждую фракцию подвергали ультрафильтрационной обработке с отделением частиц с молекулярной массой 10000 Дальтон в каждой из следующих стадий очистки для проведения исследований по оценке влияния компонентов с молекулярной массой не ниже 10000 Дальтон.

Кроме того, были изготовлены сигареты для оценки с использованием каждой фракции, описанные ниже, и проведены органолептические испытания по оценке сигарет для обеспечения возможности продолжения фракционирования, с выражением в качестве показателя раздражающего действия и остроты.

Способ органолептической оценки фракций

Сигареты для оценки, в которые была добавлена каждая фракция, подвергли органолептической оценке, выполненной группой из 10 экспертов, с целью определения того, были ли выражены раздражающее действие и острота, в сравнении с контрольными образцами сигарет, в которые была добавлена только очищенная вода. В качестве сигарет для оценки использовали сигареты, подобные имеющимся в продаже сигаретам с очень малым содержанием никотина и смол (1 мг смолы и 0,1 мг никотина), за исключением того, что в них не добавляли ароматизатор. Эти сигареты имели небольшой вкусовой эффект относительно количества добавленных в них приправ, по существу не влияли на вкус самих сигарет и поэтому позволяли получить достоверную оценку вкусового эффекта, обеспечиваемого каждой фракцией. Каждую фракцию добавляли путем растворения фракции, выделенной из 20 г табачного материала Берлей, в 1 мл очищенной воды, и с использованием шприца вводили 10 мкл раствора (соответствовавшего фракции, выделенной из 0,2 г табачного материала) в сигарету для оценки. Количество табачной крошки на одну сигарету составляло около 0,6 г и каждую фракцию добавляли в количестве, соответствовавшем приблизительно 1/3 количества табачной крошки.

Предварительное изучение очистки при фракционировании

Исследовали различные способы очистки при фракционировании водорастворимых полимеров в попытке осуществления очистки при фракционировании указанного компонента. Однако с самого начала было сложно производить систематическое фракционирование из-за того, что полимеры были переведены в нерастворимую форму или были необратимо адсорбированы на смоле и т.д., из-за изменения значения pH или ионной силы, вызванной операцией фракционирования. В такой ситуации информацию, полученную в различных единичных операциях фракционирования, спрямляли и исследовали сочетание единичных способов фракционирования.

Информация, полученная в результате выполнения единичных операций фракционирования

(1) Указанный компонент лучше растворялся в водном солевом растворе, чем в очищенной воде, а также лучше растворялся в щелочной среде, чем в кислой. Однако указанный компонент мог бы вступать в реакции или подвергаться разложению, если бы водный раствор был сильно щелочным. Таким образом, для экстрагирования натурального табачного материала использовали водный раствор слабокислотной соли (ацетата натрия). Температуру экстрагирования устанавливали на уровне комнатной температуры (около 25°C), 60°C и 90°C, и было выявлено, что жидкий экстракт, полученный в результате экстрагирования при комнатной температуре, обладал наиболее сильным раздражающим действием и остротой.

(2) Как показано выше, при выполнении фракционирования с использованием мембраны для ультрафильтрации, обладающей проницаемостью 10000 Дальтон, фракцией, обладающей раздражающим действием и остротой, была признана фракция с молекулярной массой не ниже 10000 Дальтон.

(3) В отличие от полисахаридов указанный компонент адсорбировался смолами с обратной фазой адсорбции, и его элюировали составом вода-метанол и т.д.

(4) Указанный компонент адсорбировался анионообменной смолой, например диэтиламиноэтилцеллюлозой (DEAE-целлюлоза), и он обладал свойствами кислоты.

(5) В отличие от протеинов и полисахаридов указанный компонент не осаждался под воздействием смешанного растворителя из метанола и воды (при объемном соотношении 9:1), и указанный компонент присутствовал в части, растворенной в смешанном растворителе.

(6) Типичные ароматизаторы, присутствовавшие в табаке, не вызывают раздражающего действия и не обладают остротой, но имеют тенденцию к соединению с полимером и являются окрашенными. Таким образом, ароматизаторы удаляли как мешающие компоненты (адсорбцией на поливинилпирролидоне).

Ниже представлена более подробно основанная на предварительных исследованиях, описанных выше, схема выделения чистого вещества путем фракционирования, согласно которой были получены наилучшие результаты.

Схема очистки при фракционировании компонента табачного материала Берлей, вызывающего раздражение и придающего остроту

Средние жилки листьев (черешок листа, толстые части жилок листа) табака Берлей имеют слабо выраженный вкус и заметное раздражающее действие и остроту и по этой причине их использовали в качестве объекта исследования.

Средние жилки листьев табачного материала Берлей измельчали и подвергали экстрагированию при перемешивании при комнатной температуре в течение 30 мин в 0,1 моля водного раствора ацетата натрия, который был в 10 раз больше по объему, чем средние жилки листьев. Жидкий экстракт фильтровали и затем подвергали разделению в центрифуге для удаления сильно измельченного материала. Этот жидкий экстракт подавали в колонку с адсорбирующим материалом с обратной фазой и колонку промывали водой. Темно-коричневый раствор, извлеченный из адсорбента посредством состава вода-метанол или вода-ацетонитрил, более конкретно - вода-метанол (при соотношении 6:4), освобождали от органического растворителя путем концентрации при пониженном давлении с последующим добавлением небольшого количества поливинилпирролидона, последующим перемешиванием и фильтрацией для удаления полифенолов. Затем обработанную жидкость подвергали ионообменной хроматографии, используя DEAE-целлюлозу. Колонку промывали водой для удаления нейтральных и основных компонентов, а элюирование производили водным раствором гидроксида натрия. Элюат подвергали ультрафильтрации (при проницаемости не более 10000 Дальтон) для удаления компонентов с малой молекулярной массой, промывали водой и подвергали лиофилизации. Затем лиофилизированный материал подвергали фракционному осаждению с использованием состава метанол-вода (при соотношении 9:1), а после этого подвергали разделению в центрифуге для удаления осажденных полисахаридов и протеинов. Надосадочную жидкость концентрировали при пониженном давлении и подвергали лиофилизации, и получали конечный очищенный продукт. Конечный очищенный состав указанного компонента был получен из сырьевого материала с выходом около 0,2%. Было подтверждено всеми 10 экспертами группы, что они почувствовали раздражающее действие и остроту, характерные для табака Берлей, при курении сигарет для оценки, в которые не был добавлен ароматизатор, но был добавлен конечный очищенный продукт с концентрацией около 400 м.д.

На Фиг.1 представлена жидкостная гель-фильтрационная хроматограмма высокого разрешения указанного компонента (см. Пример 1 ниже). Как очевидно из Фиг.1, указанный компонент обладал молекулярной массой от 10000 до 60000 Дальтон, а его пиковая молекулярная масса составляла 16000 Дальтон. Как сказано выше, указанный компонент является кислотным веществом, а его водный раствор имеет цвет от коричневого до темно-коричневого в зависимости от его концентрации (см. видимый в ультрафиолетовой области спектр поглощения, показанный на Фиг.2). Также в отличие от пектина, протеинов и т.д., т.е. от других водорастворимых полимеров, содержащихся в табаке, указанный компонент растворим в водосодержащем спирте.

На Фиг.3 представлен спектр поглощения указанного компонента в инфракрасной области. Как показано на Фиг.3, указанный компонент обладает максимальными значениями поглощения при волновых числах 3423, 2935, 1618, 1411, 1261, 1070 и 534 см^-1 .

Результаты элементного анализа указанного компонента были следующими: C - 36,2%; H - 4,70%; N - 4,09%; зола - 12,6%.

Особенность видимого в ультрафиолетовой области спектра поглощения указанного компонента имеет сходство с коричневым полимером, названным «меланоидином», содержащимся в обычных пищевых продуктах. Меланоидин, содержащийся в пищевых продуктах, подвергали различным исследованиям. Считается, что для образования меланоидина должна иметь место реакция Мейлларда (неферментативное появление коричневого цвета) сахаров и аминокислот, и окислительная реакция полимеризации (ферментативная реакция с появлением коричневого цвета) полифенолов, вызванная ферментом. Однако, так как соответствующие компоненты отличаются друг от друга в зависимости от вида пищевого продукта, меланоидин имеет различный химический состав и свойства, и по этой причине общая химическая структура меланоидина до сих пор не подтверждена (см. Science of Food as Viewed from Color /Исследования пищевых продуктов с точки зрения их цвета/, собрано Kazuhiko Takamiya, стр.183-191 (2004); Science of Starch /Исследования крахмала/, том. 38, № 1, стр.73-79 (1991).

С другой стороны, окрашенный компонент, содержащийся в табачном материале Берлей, называют коричневым пигментом, и он обладает сходством с данным компонентом по химическим свойствам. Проводили химические исследования коричневого пигмента. В материалах Arch. Biochem. Biophys.(архивные издания Биохимия, Биофизика), 86, 94-101 (1960) и Arch. Biochem. Biophys., 93, 580-590 (1961) имеются сведения о том, что коричневый пигмент является полимерным компонентом, образованным из окислительно полимеризованного материала (ферментативная реакция с появлением коричневого цвета) полифенолов (хлорогеновой кислоты и рутина), связанных с протеинами, ионами железа и т.д. В последующих исследованиях было выяснено, что коричневый пигмент, содержащийся в табаке, можно классифицировать, разделив на несколько видов, отличающихся друг от друга по химическому составу (см. журнал Agric. Food Chem. /Химия сельскохозяйственных пищевых продуктов/, 26 (1978), стр.380-385).

Кроме того, в японской заявке на патент № 11-83827, зарегистрированной на имя KOKAI, предложен аналитический метод исследования коричневого пигмента, содержащегося в листьях табака, а также избирательный способ выбора нормального листа и листа пониженного качества, при котором используют аналитический метод. В этом аналитическом методе необработанный жидкий экстракт из листового табака подвергали обратной фазе жидкостной хроматографии, используя растворитель вода-ацетонитрил, в котором долю ацетонитрила последовательно увеличивали, для отделения компонентов коричневого пигмента, отличающихся полярностью. Различение нормального листа и листа пониженного качества производили на основании соотношения компонентов коричневого пигмента. Цвет представляет собой фактор для определения сорта сырьевого материала - листового табака. В этом смысле компонент коричневого пигмента, представляющий основную структуру цвета, является важным. Однако нет отчета об исследованиях, касающихся непосредственного вкусового эффекта компонента коричневого пигмента.

В этих обстоятельствах было впервые установлено, что компонент окрашенного кислотного полимера (указанный компонент), содержащийся в натуральном табачном материале, особенно - в табачном материале Берлей, вызывает раздражающее действие и придает остроту, характерные для табака Берлей. Было также установлено, что химические свойства указанного компонента имеют сходства с химическими свойствами меланоидина и компонента, названного компонентом коричневого пигмента табака.

Из этого следует, что раздражающее действие и остроту можно уменьшить для эффективного улучшения аромата и вкуса табака путем уменьшения содержания указанного компонента в натуральном табачном материале, особенно - в табачном материале Берлей. Таким образом, используя настоящее изобретение, можно создавать табачный материал, раздражающее действие и острота которого на стадии курения уменьшены путем уменьшения содержания окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества.

Жидкий экстракт, полученный путем извлечения указанного компонента из экстракта, полученного путем экстрагирования натурального табачного материала экстрагирующим водным растворителем, может быть использован в полученном виде или после концентрации или лиофилизации в качестве ароматизатора табака, раздражающее действие и острота которого ослаблены. Кроме того, восстановленный табачный материал можно получать путем добавления ароматизатора табака в восстановленное табачное полотно, изготовленное обычным способом с использованием волокнистого материала, являющегося осадком, полученным в результате экстрагирования.

Можно использовать листья, крошку, средние жилки листьев, стебли и корни табака, а также их смесь в качестве натурального табачного материала, который подвергают экстрагированию. Водный растворитель можно использовать в качестве экстрагирующего растворителя. Водный растворитель, например вода, может быть щелочной или кислой. Смесь воды и органического растворителя, смешивающегося с водой, можно использовать в качестве экстрагирующего растворителя. К числу примеров таких органических растворителей относятся спирты, например этанол. В этих экстрагирующих растворителях можно растворять неорганическую соль, например хлорид натрия. Экстрагирование можно производить обычным способом при температуре от комнатной (около 25°C) до 100°C в течение приблизительно от 5 минут до 6 часов.

После завершения экстрагирования экстрагированную смесь подвергают операции разделения, например, посредством фильтрации под давлением для разделения смеси на жидкий экстракт и осадок (волокно). Ароматизатор табака по изобретению можно получать путем уменьшения содержания указанного компонента в жидком экстракте. Ароматизатор табака можно использовать в полученном виде или после концентрации, или после лиофилизации.

С другой стороны, готовили суспензию, используя осадок, полученный в результате экстрагирования, и изготавливали восстановленное табачное полотно. Восстановленное табачное полотно могло быть полностью или частично сформировано из осадка, полученного в результате экстрагирования. Кроме того, используемый осадок, полученный в результате экстрагирования, мог быть осадком, полученным в результате экстрагирования, непосредственно предназначенным для получения ароматизатора табака по изобретению, или мог быть осадком, полученным в результате экстрагирования натурального табачного материала, предназначенным для других целей.

Ниже описаны более специфические способы извлечения указанного компонента из жидкого экстракта. В способах извлечения непосредственно используют физические и химические свойства указанного компонента. Это означает, что аромат и вкус могут быть улучшены путем эффективного уменьшения содержания указанного компонента путем использования физических и химических свойств вещества, так как компонентом является полимерное вещество, обладающее молекулярной массой 10000-60000 Дальтон, у которого полярность мала в сравнении с полярностью табачных компонентов, например пектина, и так как указанный компонент является кислотным водорастворимым полимерным веществом. Способы уменьшения содержания указанного компонента далее описаны более подробно. В этой связи способы получения жидкого экстракта из натурального табачного материала являются такими же, как и описанные выше.

Способ уменьшения содержания указанного компонента посредством ультрафильтрации и т.д.

Жидкий экстракт, полученный из натурального табачного сырьевого материала, подвергают ультрафильтрации, используя полупроницаемую мембрану или полое волокно для удаления полимерных компонентов, обладающих молекулярной массой не ниже 1000 Дальтон, предпочтительно - не ниже 10000 Дальтон. Операцию удаления можно также выполнять путем диализа или путем фильтрования геля. Фракцию, обладающую молекулярной массой, ниже 1000 Дальтон, предпочтительно - ниже 10000 Дальтон, можно использовать в качестве ароматизатора табака.

Ионообменный способ уменьшения содержания указанного компонента

Жидкий экстракт, полученный из натурального табачного сырьевого материала, подвергают адсорбированию, используя анионообменную смолу, например DEAE-целлюлозу (DEAE Cellulofine - торговая марка), а затем смолу удаляют, например, фильтрацией. Содержание указанного компонента уменьшено в результирующем фильтрате. Этот фильтрат можно использовать в качестве ароматизатора табака. В этой операции можно также использовать ионообменную мембрану.

Способ уменьшения содержания указанного компонента посредством использования адсорбирующей смолы и т.д.

Жидкий экстракт, полученный из натурального табачного сырьевого материала, подвергают адсорбированию, используя активированный уголь, адсорбционную смолу (например, сополимер полистирола и дивинилбензола или адсорбент обратной фазы (к репрезентативным примерам относятся: октадециловый силикагель (ODS) и т.д.), с последующим разделением адсорбента для получения обработанной жидкости. Адсорбент промывают водой, смешанным составом вода-спирт или подобным составом и промывочный состав добавляют в обработанную жидкость. Эту обработанную жидкость можно использовать в качестве ароматизатора табака.

Способ уменьшения содержания указанного компонента кислотным осаждением

Так как указанный компонент является полимерным веществом, обладающим кислотными свойствами, его можно отделять путем понижения значения pH (концентрации ионов водорода) раствора для перевода его в нерастворимое состояние (см. процедуры, описанные в журнале Agric. Food Chem. /Химия сельскохозяйственных пищевых продуктов/, 26 (1978), стр.380-385, упомянутом выше).

Более конкретно, в жидкий экстракт, полученный из натурального табачного материала, добавляют неорганическую кислоту (например, серную кислоту или ортофосфорную кислоту) или органическую кислоту (например, щавелевую кислоту) для понижения значения pH предпочтительно до 2 или менее. После удаления осаждений посредством фильтрации или разделения в центрифуге добавляют щелочной материал (например, гидроксид кальция) для доведения значения pH обратно до исходной величины. В случае использования щавелевой кислоты при обработке гидроксидом кальция образуется водонерастворимый оксалат кальция, который можно удалять, например, разделением в центрифуге. Обработанную таким образом жидкость можно использовать в качестве ароматизатора табака.

Способ уменьшения содержания указанного компонента посредством осаждения растворителем

В отличие от других полисахаридов и протеинов указанный компонент растворим в смешанном растворителе вода-метанол (при объемном соотношении 1:9), но не растворим в растворителе, обладающем меньшей полярностью. Используя конкретные свойства, указанный компонент можно отделять от других компонентов. В качестве растворителей, обладающих меньшей полярностью, спирты, специфические алифатические спирты, например метанол (100%), этанол и изопропанол, или ароматические спирты, например бензиловый спирт, или другие растворители, растворимые в воде, например ацетон, метилэтилкетон и ацетонитрил, можно использовать отдельно или в виде смешанного растворителя. В данном случае растворитель, не смешивающийся с водой, например, гексан, можно также использовать потому, что его можно растворять в растворителе, содержащем спирт, или в подобном составе. Кроме того, вид растворителя можно менять ступенчато для проведения фракционного осаждения, и фракции можно удалять или выбрасывать, основываясь на аналитическом значении указанного компонента.

Способ уменьшения содержания указанного компонента посредством сочетания способов обработки, описанных выше

Для уменьшения содержания указанного компонента в табачных материалах можно использовать способы уменьшения содержания, описанные выше, по отдельности или в сочетании. Также уменьшение содержания количества компонента можно регулировать путем выбора условий, и отделенные компоненты можно добавлять в соответствующем количестве в восстановленное табачное полотно.

Можно также смешивать, по меньшей мере, два вида ароматизаторов табака, полученных с использованием способов уменьшения содержания, описанных выше.

Как сказано выше, можно ослаблять раздражающее действие и остроту готового табачного продукта на стадии курения путем удаления окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества из натурального табачного материала (или его жидкого экстракта). В данном случае желательно, чтобы содержание окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества было уменьшено до содержания, составляющего не менее 10% (до 100%), более желательно - не менее 50%, а наиболее желательно - не менее 80% исходного количества (количества, присутствующего в натуральном табачном материале, или количества, присутствующего в жидком экстракте, при экстрагировании с использованием экстрагирующего водного растворителя), с целью ослабления раздражающего действия и остроты.

Настоящее изобретение ниже описано более конкретно с использованием Примеров и Сравнительных примеров.

Пример 1: Аналитический способ уменьшения содержания указанного компонента

В качестве индекса уменьшения содержания указанного компонента был создан простой аналитический способ уменьшения содержания указанного компонента, заключающийся в использовании жидкостной хроматографии высокого разрешения. Измельчали 1,0 г табачного материала Берлей (в случае использования жидкого экстракта, распыляли жидкий экстракт, подвергали лиофилизации в количестве, соответствовавшем 1,0 г табачного материала), к нему добавляли 10 мл 0,1 моля водного раствора ацетата натрия. Смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 30 минут, фильтровали и подвергали разделению в центрифуге. Надосадочную жидкость пропускали через экстрагирующий картридж с обратной твердой фазой (Oasis HLB /6 см³, 500 мг/ компании Waters Inc.), промывали водой и элюировали с использованием 10 мл ацетонитрила и воды (при соотношении 6:4). Элюат концентрировали при пониженном давлении для удаления ацетонитрила; пропускали через мини-колонку поливинилпирролидона (Polycler VT компании Wako Junyaku K.K.), а затем - через экстрагирующий картридж с анионообменным веществом в твердой фазе (BondElute DEA /500 мг/ компании Varian Inc.) и элюировали с использованием 4 мл 0,4N гидроксида натрия после промывки водой. Элюат в полученном виде подвергали ультрафильтрации в центрифуге и обмену буферного раствора (0,1 моля фосфатного буферного раствора /pH 6,8/), содержавшего 0,1 моля столовой соли) с использованием устройства для ультрафильтрации (Amicon Ultra-4 /проницаемость частиц размером по молекулярной массе не более 10000 Дальтон/ компании Millipore Inc.). Наконец, размер образца увеличивали до 5 мл добавлением того же буферного раствора в образец и образец подвергали анализу с использованием жидкостной хроматографии высокого разрешения.

Условия проведения аналитического исследования

Использовали жидкостный хроматограф высокого разрешения: тип 1100, компании Agilent Inc.

Колонка: протеиновая проба 125 (компании Waters Inc.)

Растворитель: 0,1 моля фосфатного буферного раствора (pH 6,8), содержавшего 0,1 моля столовой соли.

Расход растворителя: 1,0 мл/мин.

Детектор: диодная матрица, посредством которой измеряли длину волны до 410 нм.

На Фиг.1 представлена типичная хроматограмма. Интегрированное значение пика в области длины волны 410 нм на хроматограмме использовали в качестве индекса уменьшения содержания указанного компонента.

Видимый в ультрафиолетовой области спектр поглощения был таким, как это показано на Фиг.2, спектр поглощения в инфракрасной области был таким, как это показано на Фиг.3. Результаты элементного анализа были такими, как это описано выше.

Эталонный пример

Получение восстановленного табачного листа:

75 г табачного материала Берлей (массовое соотношение средних жилок листа и листовых пластинок - 1:1) погружали в 0,75 л теплой воды при температуре 60°C и выдерживали в течение 30 минут; фильтровали под давлением для разделения смеси на фильтрат (жидкий экстракт) и осадок (волокно). Из волокна обычным способом готовили суспензию, из которой формировали восстановленное табачное полотно. Масса восстановленного табачного полотна после кондиционирования составляла 20,6 г. Восстановленное полотно резали для получения табачной крошки.

С другой стороны, фильтрат (около 0,5 л) концентрировали до объема 50 мл или менее при пониженном давлении и наносили распылением на табачную крошку, которую затем сушили. Высушенный материал подвергали кондиционированию (выдерживали при постоянной температуре и постоянной влажности до достижения равновесной влажности) для получения восстановленной табачной крошки. Затем изготавливали вручную сигареты (количество табачной крошки в одной сигарете составляло около 0,6 г).

Пример 2

Фильтрат (0,5 л, соответствовавший 75 г сырьевого материала), полученный в Эталонном примере, подвергали разделению в центрифуге (3000 об/мин, 10 мин) для удаления нерастворимой части, а затем подвергали ультрафильтрации с использованием ультрафильтрационного диска, где применяли полупроницаемую мембрану, изготовленную из регенерированной целлюлозы, обладавшую фракционной проницаемостью частиц молекулярной массой не более 10000 Дальтон (ультрафильтрационный диск Ultracell PLGC компании Millipore Inc., номинальная проницаемость частиц молекулярной массой не более 10000 Дальтон). Выход растворенного вещества и концентрированной жидкости после лиофилизации составлял 12,8 г и 2,1 г соответственно. Лиофилизованный материал из растворенного вещества растворяли в 50 мл воды, и все количество полученного в результате раствора наносили распылением на табачную крошку, полученную в Эталонном примере, для получения восстановленной табачной крошки. Восстановленную табачную крошку использовали для изготовления сигарет, как и в Эталонном примере.

Пример 3

Фильтрат (0,5 л, соответствовавший 75 г сырьевого материала), полученный в Эталонном примере, подвергали разделению в центрифуге (3000 об/мин, 10 мин) для удаления нерастворимой части и добавляли 50 мл (объем мокрой смолы) анионообменной смолы (DEAE Cellulofine, поставляемой компанией Seikagaku Kogyo K.K.) для проведения адсорбции при перемешивании, с последующей фильтрацией. Обработанную жидкость концентрировали при пониженном давлении, и все количество концентрированной жидкости наносили распылением на табачную крошку, полученную в Эталонном примере, для получения восстановленной табачной крошки. Восстановленную табачную крошку использовали для изготовления сигарет, как и в Эталонном примере.

Пример 4

Фильтрат (0,5 л, соответствовавший 75 г сырьевого материала), полученный в Эталонном примере, подвергали разделению в центрифуге (3000 об/мин, 10 мин) для удаления нерастворимой части и вводили в колонку адсорбирующей смолы обратной фазы (Oasis HLB; количество смолы 6 г × 2, компании Waters Inc.) для адсорбирования окрашенного компонента. Обработанную жидкость концентрировали при пониженном давлении, все количество концентрированной жидкости наносили распылением на табачную крошку, полученную в Эталонном примере, для получения восстановленной табачной крошки. Восстановленную табачную крошку использовали для изготовления сигарет, как и в Эталонном примере.

Аналитическая величина и оценка вкуса образцов, полученных в Эталонном примере и Примерах 2-4

Были получены аналитические величины (площадь пика в области длины волны 410 нм на жидкостной хроматограмме, на которую была сделана ссылка в Примере 1; относительная величина). К тому же оценка ослабления раздражающего действия и остроты была выражена рядом экспертов из группы из 10 экспертов, которые отметили, что раздражающее действие и острота были явно ослаблены в сравнении с сигаретами Эталонного примера. Результаты представлены в Таблице.

Таблица
	Аналитическая величина указанного компонента в жидком экстракте	Оценка ослабления раздражающего действия и остроты	Комментарии при оценке вкуса табака
Эталонный пример (без обработки; контрольный)	454,8		Раздражающее действие и острота были сильными и сохранялись во рту после курения. Острота соответствовала табаку Берлей, неприятный запах и специфический вкус были сильными.
Пример 2 (ультрафильтрация)	27,5	10/10	По существу отсутствовали раздражающее действие и острота, ощущение во рту после курения было ослабленным. Неприятный запах и специфический вкус были ослабленными, так что курение стало более приятным.
Пример 3 (ионообменная обработка)	81,0	6/10	Раздражающее действие и острота были ослабленными. Ощущение во рту после курения в некоторой степени сохранялось. Острота уменьшилась, но кислый запах в некоторой степени усилился.
Пример 4 (обработка с использованием смолы с обратной фазой)	23,0	10/10	По существу отсутствовали раздражающее действие и острота, ощущение во рту после курения было ослабленным. Наблюдалось некоторое зловоние.

Хотя настоящее изобретение описано со ссылкой на конкретные варианты выполнения и Примеры, но оно не ограничивается этими вариантами и Примерами. Компонент, вызывающий раздражение и придающий остроту, впервые выявленный автором настоящего изобретения, содержится в табаке Берлей и может содержаться в других видах табака (например, в табаке огневой сушки, табаке восточного типа и табаке кустарного производства). Не приходится и говорить о том, что настоящее изобретение можно широко использовать для обработки этих видов табака и натуральных табачных материалов, включая все эти виды табака.

Как сказано выше, раздражающее действие и остроту табачного материала можно ослабить по изобретению путем уменьшения содержания окрашенного кислотного водорастворимого полимерного вещества, содержащегося в водорастворимой части табачных материалов без добавления различных ароматизаторов и без использования стадии процесса, применявшейся в прошлом для улучшения вкуса табачного материала.