эллипсометрический комплекс для высокотемпературных исследований
Классы МПК: | G01N21/21 свойства, влияющие на поляризацию |
Автор(ы): | Рыхлицкий Сергей Владимирович (RU), Швец Василий Александрович (RU), Прокопьев Виталий Юрьевич (RU), Спесивцев Евгений Васильевич (RU) |
Патентообладатель(и): | Институт физики полупроводников Сибирского отделения Российской Академии наук (RU), Закрытое акционерное общество Научно-производственная компания "Центр нанотехнологий" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2007-10-11 публикация патента:
27.04.2009 |
Изобретение предназначено для оптико-физических измерений. Комплекс включает узел оптических измерений, систему нагрева исследуемых образцов, систему контроля температуры и вычислительный блок. Узел оптических измерений на базе быстродействующего эллипсометра снабжен микрообъективом для фокусировки зондирующего излучения на исследуемый образец, диафрагмой и светофильтром, предотвращающими попадание паразитного излучения в измерительный тракт. В системе нагрева подводящие контакты к нагревателю изготовлены из графита, с поверхностью, смазываемой жидким галлием. Система нагрева может быть укомплектована изолирующим от внешней атмосферы кожухом с возможностью осуществления проточного режима инертного газа. Аналогово-измерительная часть управляющего вычислительного блока выполнена в виде четырех каналов считывания сигнала с узла оптических измерений. Каждый канал снабжен регулятором коэффициента усиления, подключенным ко входу аналого-цифрового преобразователя. Микроконтроллерная система содержит подсистемы накопления данных, подсистемы предикативной регулировки коэффициента усиления, подсистему измерения температуры и подсистему передачи данных в персональный компьютер. Техническим результатом является повышение точности измерений. 6 з.п. ф-лы, 2 ил.
![эллипсометрический комплекс для высокотемпературных исследований, патент № 2353919](/images/patents/110/2353919/2353919.jpg)
![эллипсометрический комплекс для высокотемпературных исследований, патент № 2353919](/images/patents/110/2353919/2353919-2.jpg)
Формула изобретения
1. Эллипсометрический комплекс для высокотемпературных исследований, содержащий узел оптических измерений, систему нагрева исследуемых образцов, систему контроля температуры и связанный с узлом оптических измерений и системой контроля температуры управляющий вычислительный блок из персонального компьютера и связанного с ним электронного узла, состоящего из аналогово-измерительной части в составе аналого-цифровых преобразователей и микроконтроллерной системы, отличающийся тем, что узел оптических измерений снабжен диафрагмой, уменьшающей влияние площади нагретой поверхности исследуемого образца, в системе нагрева исследуемых образцов подводящие контакты к нагревателю выполнены с возможностью скольжения из токопроводящего, термостойкого и химически стойкого в температурном интервале до 1200°С материала, хорошо притираемого к поверхности и обеспечивающего большую поверхность контактирования, аналогово-измерительная часть выполнена в виде четырех каналов считывания сигнала с узла оптических измерений, каждый канал снабжен регулятором коэффициента усиления, подключенным ко входу аналого-цифрового преобразователя, а микроконтроллерная система выполнена в составе подсистемы накопления данных и подсистемы предикативной регулировки коэффициента усиления, оснащающих каждый канал считывания сигнала с узла оптических измерений, подсистемы измерения температуры и подсистемы передачи данных в персональный компьютер, с которой связаны приведенные подсистемы, причем в каждом канале считывания сигнала с узла оптических измерений выход аналого-цифрового преобразователя соединен с указанными подсистемами, а подсистема предикативной регулировки коэффициента усиления соединена с регулятором коэффициента усиления.
2. Эллипсометрический комплекс по п.1, отличающийся тем, что узел оптических измерений выполнен в составе плеча поляризатора, плеча анализатора, между которыми размещен исследуемый образец, микрообъектива, расположенного между образцом и плечом поляризатора, комбинированного светофильтра, отсекающего часть теплового излучения и расположенного перед плечом анализатором, а также диафрагмы, уменьшающей влияние нагретой площади поверхности исследуемого образца и размещенной между образцом и светофильтром максимально близко к образцу, приведенные элементы последовательно оптически связаны, плечо анализатора электрически связано с электронным узлом управляющего вычислительного блока с возможностью подачи электрических сигналов, вырабатываемых четырьмя ортогонально-поляризованными световыми компонентами, на входы регуляторов коэффициента усиления.
3. Эллипсометрический комплекс по п.1, отличающийся тем, что система контроля температуры выполнена в виде хромель-алюмелевой термопары со спаем, прижимаемым к поверхности исследуемого образца в непосредственной близости от светового зондирующего пятна, и соединена с подсистемой измерения температуры микроконтроллерной системы электронного узла управляющего вычислительного блока.
4. Эллипсометрический комплекс по п.1, отличающийся тем, что система нагрева исследуемых образцов выполнена в составе нагревателя, пьедестала, источника тока, подводящих контактов к нагревателю в виде графитовых наконечников с контактной поверхностью, смазываемой жидким галлием, и пружины, при этом нагреватель, на котором размещен исследуемый образец, выполнен в виде тонкой пластины из низкоомного кремния, расположенной на кварцевом пьедестале, пластина прижата к пьедесталу подводящими контактами, обеспечивающими также электрический контакт к пластине кремния при пропускании электрического тока через кремний с целью нагревания исследуемых образцов, к подводящим контактам подключен источник тока, а исследуемый образец прижат к нагревателю посредством пружины, которой снабжен нагреватель.
5. Эллипсометрический комплекс по п.4, отличающийся тем, что система нагрева исследуемых образцов снабжена изолирующим от внешней атмосферы кожухом с возможностью осуществления проточного режима инертного газа, в корпусе которого выполнены элементы ввода-вывода зондирующего излучения.
6. Эллипсометрический комплекс по п.5, отличающийся тем, что элементы ввода-вывода зондирующего излучения выполнены в виде трубок, соединенных с корпусом кожуха, ориентированных соосно с направлением распространения зондирующего излучения.
7. Эллипсометрический комплекс по п.1, отличающийся тем, что электронный узел связан с персональным компьютером посредством связи подсистемы передачи данных в персональный компьютер через интерфейс микроконтроллерной системы.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технике, предназначенной для оптико-физических измерений, а именно к эллипсометрии, и может быть использовано для исследования динамики оптических свойств при быстропротекающих высокотемпературных процессах, а также при неразрушающем контроле оптических параметров поверхности и слоев тонких пленок при их высокотемпературных обработках.
Известен эллипсометрический комплекс для высокотемпературных исследований (Т.Т.Charalampopoulos, В.J.Stagg «High-temperature ellipsometer system to determine the optical properties of materials» Applied Optics, vol. 33, No.10, 1994, p.p.1930-1937), содержащий узел оптических измерений, систему нагрева исследуемых образцов, систему контроля температуры.
Узел оптических измерений реализован в виде стандартного эллипсометра.
Система нагрева исследуемых образцов выполнена в составе закрытой камеры, нагревателя, держателя исследуемого образца, защитного термоэкрана и механизма вертикального позиционирования образца. Закрытая камера изготовлена в виде параллелепипеда размером примерно 20 см×20 см×30 см, с двойными стенками, с циркулирующей между ними водой со скоростью 0,47÷0,94 л/мин. Камера снабжена клапанами для выхода инертного газа, активируемыми при давлении 14 кПа и более. Держатель исследуемого образца выполнен в виде плоского круглого основания диаметром 2,54 см, соединенного с цилиндрическим стержнем длиной 13 см и диаметром 1,3 см. Внутри камера снабжена защитным термоэкраном, ограничивающим высокотемпературную зону. В днище камеры размещен механизм вертикального позиционирования образца, обеспечивающего доступ образца в высокотемпературную зону через отверстие в днище защитного термоэкрана диаметром 1,5 см. Нагреватель, обеспечивающий в высокотемпературной зоне требуемую температуру, выполнен в виде вольфрамового сопротивления. Для проведения оптических измерений в высокотемпературной зоне камера снабжена окнами из силикатного стекла, а защитный термоэкран щелями 0,6 см × 2,5 см.
Система контроля температуры выполнена в виде термопары или оптического пирометра с возможностью контроля температуры в диапазоне 50÷2300°С.
К недостаткам известного технического решения относится невысокая точность измерения. Приведенный недостаток обусловлен, во-первых, низким временным разрешением эллипсометра, во-вторых, большими габаритами и высокой инерционностью системы нагрева исследуемых образцов, в-третьих, отсутствием мер, обеспечивающих локальность измерений.
Известен эллипсометрический комплекс для высокотемпературных исследований (В.А.Швец, С.И.Чикичев, В.Ю.Прокопьев, С.В.Рыхлицкий, Е.В.Спесивцев. Эллипсометрический комплекс для исследования быстропротекающих высокотемпературных процессов. - Автометрия, 2004 г., том 40, № 6, с.61-69), содержащий узел оптических измерений, систему нагрева исследуемых образцов, систему контроля температуры и управляющий вычислительный блок.
Узел оптических измерений реализован на базе эллипсометра с высоким временным разрешением. Эллипсометр снабжен микрообъективом высокого поляризационного качества, фокусирующим свет, падающий на образец, в световое зондирующее пятно диаметром около 50 мкм, а также комбинированным светофильтром, экранирующим измерительный тракт эллипсометра от теплового излучения, возникающего при высоких температурах нагрева.
Система нагрева исследуемых образцов выполнена в составе нагревателя, пьедестала, источника тока, токозадающего резистора, двух массивных медных контактов и пружины. Нагреватель изготовлен в виде тонкой пластины из низкоомного кремния, расположенной на кварцевом пьедестале. Пластина прижата к пьедесталу двумя массивными медными подводящими контактами, обеспечивающими также электрический контакт к пластине кремния при пропускании электрического тока через кремний с целью нагревания исследуемых образцов. К медным подводящим контактам подключен источник тока. Со стороны «плюса» к источнику последовательно подключен токозадающий резистор. Исследуемый образец прижат к нагревателю посредством пружины, которой снабжен нагреватель.
Система контроля температуры выполнена в виде хромель-алюмелевой термопары со спаем, прижимаемым к поверхности исследуемого образца в непосредственной близости от светового зондирующего пятна.
Управляющий вычислительный блок реализован на базе персонального компьютера, с которым связан электронный узел, состоящий из аналогово-измерительной части в составе аналого-цифровых преобразователей. Электронный узел связан с узлом оптических измерений и системой контроля образца с возможностью оцифровывания аналоговых сигналов с фотоприемников эллипсометра и термопары.
К недостаткам данного технического решения относится недостаточно высокая точность измерения. Приведенный недостаток обусловлен следующими причинами. Во-первых, низкой надежностью контакта к нагревателю, способностью к быстрой деградации медных контактов. Во-вторых, в узле оптических измерений комбинированный светофильтр, экранирующий измерительный тракт эллипсометра от теплового излучения, не обеспечивает надлежащий уровень подавления теплового излучения. Хотя он и отсекает значительную часть теплового излучения, предотвращая попадание в оптический тракт эллипсометра, однако не уменьшает негативного влияния площади нагретой поверхности, с которой тепловое излучение попадает в измерительный тракт. В-третьих, существует возможность окисления поверхности исследуемого образца в процессе нагрева, вносящая погрешность в результаты измерения. В-четвертых, выполнение управляющего вычислительного блока не соответствует целям повышения точности измерения, поскольку его электронная часть характеризуется небольшой чувствительностью.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является эллипсометрический комплекс для высокотемпературных исследований (С.В.Рыхлицкий, В.А.Швец, В.Ю.Прокопьев, А.С.Мардежов, Е.В.Спесивцев, Н.И.Назаров. Эллипсометрический комплекс для измерения термооптических характеристик пленок при высокотемпературном нагреве в реальном времени «Эллипс-1000Т» - Приборы и техника эксперимента, 2005 г., № 5, с.160-161), содержащий узел оптических измерений, систему нагрева исследуемых образцов, систему контроля температуры и управляющий вычислительный блок.
Узел оптических измерений реализован на базе эллипсометра с высоким временным разрешением. Эллипсометр снабжен микрообъективом высокого поляризационного качества, фокусирующим свет, падающий на образец, в световое зондирующее пятно диаметром около 50 мкм, а также комбинированным светофильтром, экранирующим измерительный тракт эллипсометра от теплового излучения, возникающего при высоких температурах нагрева исследуемого образца.
Система нагрева исследуемых образцов выполнена в составе нагревателя, пьедестала, источника тока, токозадающего резистора, двух массивных медных подводящих контактов и пружины. Нагреватель изготовлен в виде тонкой пластины из низкоомного кремния, расположенной на кварцевом пьедестале. Пластина прижата к пьедесталу двумя массивными медными подводящими контактами, обеспечивающими также электрический контакт к пластине кремния при пропускании электрического тока через кремнии с целью нагревания исследуемых образцов. К медным подводящим контактам подключен источник тока. Со стороны «плюса» к источнику последовательно подключен токозадающий резистор. Исследуемый образец прижат к нагревателю посредством пружины, которой снабжен нагреватель.
Система контроля температуры выполнена в виде хромель-алюмелевой термопары со спаем, прижимаемым к поверхности исследуемого образца в непосредственной близости от светового зондирующего пятна.
Управляющий вычислительный блок реализован на базе персонального компьютера, с которым связан электронный узел, состоящий из аналогово-измерительной части в составе аналого-цифровых преобразователей и микроконтроллерной системы (микроконтроллер). Аналогово-измерительная часть выполнена пятиканальной и электрически связана с узлом оптических измерений и системой контроля образца с возможностью оцифровывания аналоговых сигналов с фотоприемников эллипсометра и термопары отдельной для каждого сигнала микросхемой аналого-цифрового преобразователя (АЦП). Четыре канала предназначены для оцифровывания аналоговых сигналов с фотоприемников эллипсометра, а пятый - для оцифровывания аналогового сигнала с термопары. Аналогово-измерительная часть связана с персональным компьютером через микроконтроллер, считывающий цифровой код с АЦП, усредняющий и накапливающий данные, а также формирующий временную диаграмму и по запросам компьютера осуществляющий передачу данных на базе интерфейса RS-232. При этом использована гальваническая развязка, повышающая помехоустойчивость аналоговой части и обеспечивающая гибкость при использовании эллипсометра.
Недостатком приведенного технического решения является недостаточно высокая точность измерения. Приведенный недостаток обусловлен следующими причинами. Во-первых, низкой надежностью контакта к нагревателю, способностью к быстрой деградации медных контактов. Во-вторых, в узле оптических измерений комбинированный светофильтр, экранирующий измерительный тракт эллипсометра от теплового излучения, не обеспечивает надлежащий уровень подавления теплового излучения. Хотя он и отсекает значительную часть теплового излучения, предотвращая попадание в оптический тракт эллипсометра, однако не уменьшает негативного влияния площади нагретой поверхности, с которой тепловое излучение попадает в измерительный тракт. В-третьих, существует возможность окисления поверхности исследуемого образца в процессе нагрева, вносящая погрешность в результаты измерения. В-четвертых, выполнение управляющего вычислительного блока не соответствует целям повышения точности измерения, поскольку его электронная часть характеризуется небольшой чувствительностью.
Техническим результатом изобретения является повышение точности результатов измерений.
Технический результат достигается тем, что в эллипсометрическом комплексе для высокотемпературных исследований, содержащем узел оптических измерений, систему нагрева исследуемых образцов, систему контроля температуры и связанный с узлом оптических измерений и системой контроля температуры управляющий вычислительный блок из персонального компьютера и связанного с ним электронного узла, состоящего из аналогово-измерительной части в составе аналого-цифровых преобразователей и микроконтроллерной системы, узел оптических измерений снабжен диафрагмой, уменьшающей влияние площади нагретой поверхности исследуемого образца, в системе нагрева исследуемых образцов подводящие контакты к нагревателю выполнены с возможностью скольжения из токопроводящего, термостойкого и химически стойкого в температурном интервале до 1200°С материала, хорошо притираемого к поверхности и обеспечивающего большую поверхность контактирования, аналогово-измерительная часть выполнена в виде четырех каналов считывания сигнала с узла оптических измерений, каждый канал снабжен регулятором коэффициента усиления, подключенным ко входу аналого-цифрового преобразователя, а микроконтроллерная система выполнена в составе подсистемы накопления данных и подсистемы предикативной регулировки коэффициента усиления, оснащающих каждый канал считывания сигнала с узла оптических измерений, подсистемы измерения температуры и подсистемы передачи данных в персональный компьютер, с которой связаны приведенные подсистемы, причем в каждом канале считывания сигнала с узла оптических измерений выход аналого-цифрового преобразователя соединен с указанными подсистемами, а подсистема предикативной регулировки коэффициента усиления соединена с регулятором коэффициента усиления.
В эллипсометрическом комплексе узел оптических измерений выполнен в составе плеча поляризатора, плеча анализатора, между которыми размещен исследуемый образец, микрообъектива, расположенного между образцом и плечом поляризатора, комбинированного светофильтра, отсекающего часть теплового излучения и расположенного перед плечом анализатора, а также диафрагмы, уменьшающей влияние нагретой площади поверхности исследуемого образца и размещенной между образцом и светофильтром, максимально близко к образцу, приведенные элементы последовательно оптически связаны, плечо анализатора электрически связано с электронным узлом управляющего вычислительного блока с возможностью подачи электрических сигналов, вырабатываемых четырьмя ортогонально-поляризованными световыми компонентами, на входы регуляторов коэффициента усиления.
В эллипсометрическом комплексе система контроля температуры выполнена в виде хромель-алюмелевой термопары со спаем, прижимаемым к поверхности исследуемого образца в непосредственной близости от светового зондирующего пятна, и соединена с подсистемой измерения температуры микроконтроллерной системы электронного узла управляющего вычислительного блока.
В эллипсометрическом комплексе система нагрева исследуемых образцов выполнена в составе нагревателя, пьедестала, источника тока, подводящих контактов к нагревателю в виде графитовых наконечников с контактной поверхностью, смазываемой жидким галлием и пружины, при этом нагреватель, на котором размещен исследуемый образец, выполнен в виде тонкой пластины из низкоомного кремния, расположенной на кварцевом пьедестале, пластина прижата к пьедесталу подводящими контактами, обеспечивающими также электрический контакт к пластине кремния при пропускании электрического тока через кремний с целью нагревания исследуемых образцов, к подводящим контактам подключен источник тока, а исследуемый образец прижат к нагревателю посредством пружины, которой снабжен нагреватель.
В эллипсометрическом комплексе система нагрева исследуемых образцов снабжена изолирующим от внешней атмосферы кожухом с возможностью осуществления проточного режима инертного газа, в корпусе которого выполнены элементы ввода-вывода зондирующего излучения.
В эллипсометрическом комплексе элементы ввода-вывода зондирующего излучения выполнены в виде трубок, соединенных с корпусом кожуха, ориентированных соосно с направлением распространения зондирующего излучения.
В эллипсометрическом комплексе электронный узел связан с персональным компьютером посредством связи подсистемы передачи данных в персональный компьютер через интерфейс микроконтроллерной системы.
Сущность изобретения поясняется нижеследующим описанием и прилагаемыми чертежами. На Фиг.1 приведена блок-схема эллипсометрического комплекса для высокотемпературных исследований, где 1 - узел оптических измерений, 2 - система нагрева исследуемых образцов, 3 - система контроля температуры, 4 - управляющий вычислительный блок, 5 - электронный узел, 6 - плечо поляризатора, 7 - микрообъектив, 8 - исследуемый образец, 9 - диафрагма, 10 - светофильтр, 11 - плечо анализатора, 12 - нагреватель, 13 - подводящие контакты, 14 - источник тока, 15 - кожух, 16 - пьедестал, 17 - аналогово-измерительная часть, 18 - микроконтроллерная система, 19 - персональный компьютер. На Фиг.2 показана блок-схема электронного узла управляющего вычислительного блока, где 17 - аналогово-измерительная часть, 18 - микроконтроллерная система, 20 - регулятор коэффициента усиления, 21 - АЦП, 22 - подсистема накопления данных, 23 - подсистема предикативной регулировки коэффициента усиления, 24 - подсистема измерения температуры, 25 - подсистема передачи данных в персональный компьютер.
В предлагаемом изобретении повышение точности результатов измерений базируется на следующих основных предпосылках.
Во-первых, на создании узла оптических измерений на базе быстродействующего эллипсометра с повышенной локальностью измерений и экранированием теплового излучения от нагретой поверхности исследуемого образца.
Во-вторых, на реализации малоинерционной системы нагрева исследуемого образца с возможностью нагрева до 1000°С, с повышенной надежностью и стабильностью за счет обеспечения устойчивости нагревающей поверхности к температурным деформациям, обеспечивающей воспроизводимость режимов нагрева, а также устраняющей негативное влияние окружающей атмосферы на результаты исследований.
В-третьих, на обеспечении возможности контроля температуры при «быстром» режиме нагрева.
В-четвертых, на повышении быстродействия и чувствительности электронного узла управляющего вычислительного блока.
Узел оптических измерений (см. Фиг.1) выполнен на базе статического эллипсометра с высоким временным разрешением. С целью уменьшения размера зондирующего светового пятна на исследуемом образце плечо поляризатора эллипсометра снабжено поляризационно стойким микрообъективом. При проведении высокотемпературных измерений возникает проблема устранения влияния теплового излучения зоны нагрева, попадающего в оптический тракт эллипсометра и искажающего результаты измерений. В связи с этим в дополнение к комбинированному светофильтру, отсекающему часть теплового излучения, который расположен перед плечом анализатором, в оптический тракт введена диафрагма. Диафрагма расположена максимально близко к исследуемому образцу, чтобы уменьшить влияние нагретой площади поверхности исследуемого образца, с которой тепловое излучение попадает в измерительный тракт. Таким образом, данная предпринятая мера приводит к повышению отношения полезного излучения (от источника света в плече поляризатора, например, лазера) к паразитному тепловому излучению.
Наличие микрообъектива в качестве меры по локализации измерений, с одной стороны, а также светофильтра и диафрагмы в качестве мер, препятствующих проникновению паразитного теплового излучения в измерительный тракт, с другой стороны, обеспечивают уменьшение влияния зоны высокотемпературного нагрева. В результате удается решить ряд принципиальных проблем. Во-первых, увеличить скорость нагрева-остывания, которая обратно пропорциональна тепловой емкости нагревательного элемента. Уменьшение размеров исследуемого образца обуславливает возможность уменьшения размеров нагревательного элемента, в результате тепловая емкость снижается, а скорость нагрева/остывания увеличивается. Во-вторых, улучшить однородность температурного профиля в области исследуемого образца, зондируемой световым пучком. Так как согласно уравнению теплопроводности характерное время температурной релаксации пропорционально квадрату размеров, с уменьшением размеров уменьшается время выравнивания температуры, и температурное поле становится более однородным. В-третьих, уменьшить мощность нагревателя и снизить теплоизлучение в окружающее пространство. В противном случае, последнее существенно усложнило бы работу прецизионной оптической аппаратуры, так как потребовало бы увеличения габаритов аналитической части с неизбежной потерей точности измерений.
В системе нагрева исследуемых образцов (см. Фиг.1) нагреватель выполнен в виде тонкой пластины из низкоомного кремния, которая нагревается при пропускании через нее постоянного электрического тока. Для достижения воспроизводимости режимов нагрева экспериментально были выбраны подводящие контакты с графитовыми наконечниками, контактная поверхность которых смазывается жидким галлием. Критерии выбора материала для создания контактов заключаются в том, что материал должен являться токопроводящим, термостойким и химически стойким в диапазоне температур до 1200°С, а также иметь способность технологически легко обеспечить качественную полированную плоскую поверхность. Воспроизводимость режимов нагрева прямо связана с качеством электрического контакта. Высококачественный электрический контакт достигается только при хорошо притираемых поверхностях. Использование графита в качестве материала контакта позволяет обеспечить большую площадь соприкосновения за счет возможности достижения хорошей притертости к поверхности нагревателя и, как следствие, более высокую стабильность контакта. В отличие от вышеприведенных известных технических решений данные контакты с течением времени также не подвержены процессам окисления и разрушения, вследствие чего отвечают требованиям надежности и стабильности контакта, влияющим на воспроизводимость режимов нагрева, и, таким образом, их применение способствуют повышению точности измерений.
Поскольку результаты эллипсометрических измерений весьма критичны к деформациям исследуемого образца, то важно избежать температурных деформаций при его нагреве. Нагреватель с исследуемым образцом располагают на полированной поверхности кварцевого пьедестала для обеспечения возможности скольжения по ней при изменении температуры и тем самым предотвращения деформаций.
Предлагаемая реализация системы нагрева исследуемых образцов (см. Фиг.1) показала при испытаниях следующие характеристики: максимальная температура нагрева - 1200°С; максимальная скорость нагрева в температурном интервале до 800°С-400°С с-1, в температурном интервале 800÷1200°С - 50°С с-1.
В диапазоне температур до 800°С высокая скорость нагрева позволяет проводить измерения исследуемых образцов, например кремниевых структур, с высокой точностью даже в открытой лабораторной атмосфере, без соблюдения мер, устраняющих ее негативное воздействие на исследуемый образец.
При более высоких температурах в качестве мер, устраняющих негативное влияние окружающей атмосферы на результаты исследований, например влияния окисления поверхности образца в процессе нагрева при высоких температурах, предусмотрен изолирующий от внешней атмосферы кожух, в котором осуществляется проточный режим инертного газа. Данное конструктивное решение, в отличие от измерений в вакуумной камере, позволяет отказаться от окон ввода-вывода зондирующего излучения и избежать сопутствующего искажения поляризации света при прохождении зондирующего излучения через окна ввода-вывода. Кроме этого указанное конструктивное решение, в отличие от измерений в вакуумной камере, позволяет оперативно проводить смену исследуемых образцов.
Отдельная особенность кожуха заключается в том, что он выполнен с элементами ввода-вывода зондирующего излучения. Возможность ввода-вывода излучения реализуется через узкие трубки, например припаянные к его корпусу. Трубки располагают соосно с направлением распространения излучения. По сравнению с простыми отверстиями в стенках кожуха наличие трубок существенно снижает газовый обмен между лабораторной атмосферой и атмосферой внутри кожуха.
Для повышения точности результатов измерений в предлагаемом изобретении использована оригинальная разработка электронного узла управляющего вычислительного блока, обеспечивающего возможность контроля температуры при «быстром» режиме нагрева за счет быстродействия и чувствительности схемы электронного узла, а также за счет этого предотвращающего ошибки измерения сигналов с фотоприемников узла оптических измерений и обеспечивающего оперативное реагирование на быстрые изменения сигнала.
Электронный узел базируется на аналогово-измерительной части и микроконтроллерной системе (см. Фиг.2). Для повышения быстродействия и чувствительности каналы считывания сигнала с узла оптических измерений выполнены в составе регулятора коэффициента усиления, подключенного ко входу аналого-цифрового преобразователя. Считывание всех сигналов с фотоприемников узла оптических измерений происходит одновременно. Это является непременным залогом быстродействия схемы, а также избавляет от ошибок измерения, связанных с синфазным колебанием сигналов с фотоприемников. Синфазные колебания неизбежно возникают при флуктуациях общей интенсивности сканирующего излучения. Каналы оснащены подсистемой накопления данных и подсистемой предикативной регулировки коэффициента усиления. При этом сигнал с выхода АЦП поступает в подсистему накопления данных и подсистему предикативной регулировки коэффициента усиления. Подсистема предикативной регулировки осуществляет регулировку коэффициента усиления в автономном режиме. В ближайшем техническом решении коэффициент усиления устанавливался отдельной командой с персонального компьютера, что препятствовало оперативному реагированию на быстрые изменения сигнала в большом динамическом диапазоне. В рассматриваемом случае анализ необходимости изменения коэффициента усиления выполняется подсистемой накопления данных. Данное схемотехническое решение организации каналов позволяет оперативно реагировать на изменения сигналов при быстропротекающих процессах.
Контроль температуры производится посредством хромель-алюмелевой термопары. При медленных нагревах температура исследуемого образца с хорошей точностью контролируется по показаниям термопары. При быстрых нагревах или, например, в импульсном режиме показания термопары не соответствуют истинной температуре исследуемого образца. Для осуществления контроля, например, в импульсном режиме определяются мгновенные значения температуры тестовых образцов, например, кремния с достаточно высокой точностью посредством оптического метода с помощью эллипсометра. Принимая во внимание известные данные температурных зависимостей оптических постоянных, например для кремния (С.Р.Grigopoulos, Xiafan Xu «High temperature radiative properties of thin polysilicon films», Int. J. Heat Mass Transfer., 1993, Vol.36, No. 17, p.p.4163-4172), возможно реализовать регистрацию изменения температуры исследуемой поверхности в реальном масштабе времени. Результаты измерений температуры поверхности кремния для режимов нагрева, характеризующихся различными скоростями нагрева, как медленными, так и быстрыми, определяемыми величиной электрического тока нагревателя, показали хорошую воспроизводимость получаемых данных о температуре.
Следует отметить, что немаловажную роль при этом играет стабильность омических контактов нагревателя, то есть подводящих контактов с графитовыми наконечниками с контактной поверхностью, смазываемой жидким галлием. Данное обстоятельство позволяет определять температуру по времени, отсчитанному от начала нагрева. Достигаемая точность определения температуры оказывается не хуже ±20°С во всем температурном диапазоне.
Предлагаемый эллипсометрический комплекс для высокотемпературных исследований содержит (см. Фиг.1) узел оптических измерений 1, систему нагрева исследуемых образцов 2, систему контроля температуры 3 и связанный с узлом оптических измерений 1 и системой контроля температуры 3 управляющий вычислительный блок 4.
Узел оптических измерений 1 базируется, например, на статическом эллипсометре (S. V. Rykkhlitsky, Е. V. Spesivtsev, V. A. Shvets «Laser ellipsometry - precise method of surface measurement», Proceedings of SPIE, 2002, 4900, p.722). Плечо поляризатора содержит в качестве источника излучения He-Ne лазер с длиной волны 632,8 нм, а в качестве поляризатора - призму Глана. В плече анализатора в качестве анализаторов отраженного исследуемым образцом и предварительно пространственно разделенного светового пучка на две компоненты используют призмы Волластона. Каждая из призм расщепляет отраженное излучение на два пучка с взаимно ортогональными поляризациями, для регистрации которых предназначены две пары двухплощадных фотоприемников. При этом пары фотоприемников вырабатывают сигналы, пропорциональные регистрируемым значениям интенсивностей света, сигналы оцифровываются и передаются в персональный компьютер. Поляризационные оптические элементы находятся в фиксированном положении в процессе измерений, что обеспечивает высокое быстродействие.
В предлагаемом эллипсометрическом комплексе узел оптических измерений 1 выполнен в составе плеча поляризатора 6, плеча анализатора 11, между которыми размещен исследуемый образец 8. Между исследуемым образцом 8 и плечом поляризатора 6 расположен микрообъектив 7. Между исследуемым образцом 8 и плечом анализатора 11 размещены диафрагма 9 и светофильтр 10. Между приведенными элементами выполнена последовательная оптическая связь в соответствии с возрастанием номера их позиции (см. Фиг.1).
Микрообъектив 7 предназначен для уменьшения размера зондирующего светового пятна на исследуемом образце 8. С этой целью используют поляризационно стойкий микрообъектив, изготовленный из отожженного стекла (Е.В.Спесивцев, С.В.Рыхлицкий. Экспериментальные методы и аппаратура для эллипсометрических измерений. - Автометрия, 1997 г., № 1, с.73-77; Е.В.Спесивцев, С.В.Рыхлицкий, Н.И.Назаров. Автоматический сканирующий микроэллипсометр. 1997 г., № 1, с.100-105) и располагают его непосредственно перед исследуемым образцом.
Светофильтр 10 выполнен комбинированным и предназначен для предотвращения попадания теплового излучения в измерительный тракт эллипсометра. Одним из условий достоверности эллипсометрических измерений является высокая степень поляризации зондирующего излучения. В связи с этим необходимы меры по устранению влияния фоновой засветки, попадающей в измерительный оптический тракт и являющейся сильным источником шумов. Относящееся к источнику шумов тепловое излучение от нагретого исследуемого образца в силу его геометрического расположения попадает как раз в измерительный тракт. Вклад этого излучения тем больше, чем выше температура образца. Для предотвращения негативного влияния теплового излучения светофильтр 10 изготовлен в комбинации светофильтрующих элементов из стекла марки СЗС-24, поглощающего волны с длиной больше длины волны лазерного излучения, и из стекла марки ОС-14, обрезающего ультрафиолетовую часть спектра. Он расположен перед плечом анализатора 11 после диафрагмы 9. С этой же целью узел оптических измерений 1 снабжен диафрагмой 9. Диафрагма 9 уменьшает влияние нагретой площади поверхности исследуемого образца 8, размещена между образцом 8 и светофильтром 10, максимально близко к образцу 8, на расстоянии от 5 до 10 мм. Диафрагма 9 обеспечивает пространственное экранирование, светофильтр 10 - спектральное.
Плечо анализатора 11 электрически связано с электронным узлом 5 управляющего вычислительного блока 4 с возможностью подачи электрических сигналов, вырабатываемых четырьмя ортогонально-поляризованными световыми компонентами, на входы регуляторов коэффициента усиления 20 (см. Фиг.2).
В эллипсометрическом комплексе система нагрева исследуемых образцов (Фиг.1) выполнена в составе нагревателя 12, пьедестала 16, источника тока 14, подводящих контактов 13 к нагревателю 12 и кожуха 15.
Нагреватель 12, на котором размещен исследуемый образец 8, выполнен в виде тонкой пластины из низкоомного кремния. Нагреватель 12 расположен на кварцевом пьедестале 16. Пластина низкоомного кремния прижата к пьедесталу 16 подводящими контактами 13, обеспечивающими электрический контакт к пластине кремния при пропускании электрического тока через кремний с целью нагревания исследуемых образцов. Исследуемый образец 8 прижат к нагревателю 12 посредством пружины, которой снабжен нагреватель 12 (не показана). Пружина выполнена из тонкой стальной проволоки с заостренным концом для уменьшения теплоотвода. Подводящие контакты 13 выполнены с возможностью скольжения из токопроводящего, термостойкого и химически стойкого в температурном интервале до 1200°С материала, в частности в виде графитовых наконечников, с контактной поверхностью, смазываемой жидким галлием. Возможность скольжения обусловлена способностью технологически легко обеспечить качественную полированную плоскую поверхность. Для осуществления нагревания исследуемого образца 8 подводящие контакты 13 соединены с источником тока 15.
В частном случае выполнения эллипсометрического комплекса система нагрева исследуемых образцов 2 снабжена изолирующим от внешней атмосферы кожухом 15. При необходимости наличие кожуха обеспечивает возможность осуществления проточного режима инертного газа. В корпусе кожуха 15 выполнены элементы ввода-вывода зондирующего излучения. Указанные элементы ввода-вывода выполнены в виде трубок, соединенных с корпусом кожуха 15, например посредством пайки, и ориентированных соосно с направлением распространения зондирующего излучения.
Система контроля температуры 3 выполнена в виде хромель-алюмелевой термопары со спаем, прижимаемым к поверхности исследуемого образца 8 в непосредственной близости от светового зондирующего пятна. Система контроля температуры 3 соединена с подсистемой измерения температуры 24 микроконтроллерной системы 18 электронного узла 5 управляющего вычислительного блока 4 (Фиг.1-2).
Управляющий вычислительный блок 4 (Фиг.1) выполнен в составе персонального компьютера 19 и связанного с ним электронного узла 5. Электронный узел 5 состоит из аналогово-измерительной части 17 и микроконтроллерной системы 18.
При этом аналогово-измерительная часть 17 выполнена в виде четырех каналов считывания сигнала с узла оптических измерений 1. Каждый канал снабжен регулятором коэффициента усиления 20, подключенным ко входу аналого-цифрового преобразователя 21 (Фиг.2).
Микроконтроллерная система 18 выполнена в составе подсистемы накопления данных 22 и подсистемы предикативной регулировки коэффициента усиления 23, оснащающих каждый канал считывания сигнала с узла оптических измерений 1, а также она содержит подсистему измерения температуры 24 и подсистему передачи данных в персональный компьютер 25. С последней связаны приведенные подсистемы 22-24. Причем в каждом канале считывания сигнала с узла оптических измерений 1 выход аналого-цифрового преобразователя 21 соединен с указанными подсистемами 22 и 23, а подсистема предикативной регулировки коэффициента усиления 23 соединена с регулятором коэффициента усиления 20 (Фиг.2).
Электронный узел 5 связан с персональным компьютером 19 посредством связи подсистемы передачи данных в персональный компьютер 25 через интерфейс.
АЦП 21 может быть реализован на базе, например, микросхемы AD7686 (производитель Analog Devices; 16 бит, 500 киловыборок/сек, последовательный интерфейс; возможный аналог AD7688).
Регулятор коэффициента усиления 20 может быть реализован на базе, например, микросхемы PGA204BU (производитель Burr-Brown (Texas Instruments)).
Микроконтроллерная система 18 в составе входящих в нее подсистем 22-25 реализована на базе, например, микросхем PIC18F2550 - интерфейс USB2.0, PIC18F252 - интерфейс RS-232 (производитель Microchip).
Персональный компьютер 19 электрически соединен с микроконтроллерной системой 18 посредством комплектующего кабеля. Питающее напряжение микроконтроллерной системы 18 поступает с персонального компьютера 19.
Подводящие контакты 13 соединены с выходом источника тока 14 посредством толстых медных проводников, с сечением не менее 2 мм2.
Система контроля температуры 3 в виде в виде хромель-алюмелевой термопары со спаем подключена к отдельному дифференциальному аналоговому входу микроконтроллерной системы 18.
Персональный компьютер 20, источник тока 14 и блок питания лазера эллипсометра подключают к сети переменного тока 220 В, при этом необходимо наличие общего контура заземления между всеми элементами.
Эллипсометрический комплекс для высокотемпературных исследований используют следующим образом.
Включают в сеть персональный компьютер 19, что приводит также к подаче питающего напряжения на микроконтроллерную систему 18.
Перед измерениями на исследуемом образце 8 проводят предварительный этап. Очищают подводящие контакты 13 к нагревателю 12, устанавливают нагреватель 12 на пьедестал 16. Затем размещают тестовый образец, например кремния, на нагревателе 12 и устанавливают термопару. Проводят тестовые нагревы с целью выбора оптимальной величины электрического тока для нагрева исследуемого образца 8 и скорости нагрева.
Включение источника тока 14 приводит к нагреву образца. Регулировкой величины выходного тока устанавливают требуемые скорости нагрева и температуру.
Включение блока питания лазера приводит к испусканию светового потока источником излучения плеча поляризатора 6. Световой поток выходит из плеча поляризатора 6 и фокусируется микрообъективом 7 на образце в пятно диаметром 25 мкм2.
Отражаясь от образца, расходящийся световой поток обрезается диафрагмой 9, расположенной на расстоянии от 5 до 10 мм от образца. Далее световой поток проходит светофильтр 10. Совокупность диафрагмы 9 и светофильтра 10 подавляет паразитное тепловое излучение от разогретого образца.
Отраженное от образца излучение, прошедшее диафрагму 9 и светофильтр 10, поступает в плечо анализатора 11. Волновой фронт делится пространственно на два пучка, один из них претерпевает фазовые изменения. Далее каждый пучок расщепляется призмами Волластона на ортогонально поляризованные световые компоненты, которые регистрируют два двухплощадных фотоприемника, вырабатывая сигналы. Аналоговые сигналы с фотоприемников эллипсометра и термопары оцифровываются микроконтроллерной системой 18. Затем полученные данные передаются в персональный компьютер 19.
Содержание этапа измерений на исследуемом образце 8 заключается в следующем.
Исследуемый образец 8 устанавливают на нагревателе 12. Проводят измерения по четырем зонам для определения точного значения стартовой точки для данного образца (S.V.Rykkhlitsky, Е.V.Spesivtsev, V.A.Shvets «Laser ellipsometry - precise method of surface measurement», Proceedings of SPIE, 2002, 4900, p.722). Затем посредством персонального компьютера 19 запускают эллипсометр в непрерывный режим измерений. Включают источник тока 14 для нагрева нагревателя 12 и выдерживают необходимое время для нагрева до требуемой температуры. После достижения необходимой температуры источник тока 14 отключают и выжидают некоторое время для остывания до заданной температуры. При этом эллипсометр узла оптических измерений 1 находится в режиме непрерывного измерения. После окончания измерений эллипсометр выводят из режима непрерывного измерения и сохраняют измеренные временные диаграммы параметров ,
и температуры.
По измеренным данным проводят анализ динамики изменения оптических параметров исследуемого образца 8 в ходе нагрева/остывания.
Класс G01N21/21 свойства, влияющие на поляризацию