способ малоотходной комплексной переработки семян растительных культур, преимущественно льна, конопли и тыквы
Классы МПК: | C11B1/10 экстракцией |
Автор(ы): | Ходырев Владимир Иванович (RU), Коротаев Геннадий Константинович (RU), Кирьянов Николай Александрович (RU), Козлов Владимир Павлович (RU), Суслов Василий Викторович (RU) |
Патентообладатель(и): | ОБЩЕСТВО С ОГРАНИЧЕННОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТЬЮ "НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ КОМПАНИЯ "ФАРМБИОТЕХ" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2008-01-15 публикация патента:
20.05.2009 |
Изобретение относится к области пищевой, масложировой и фармацевтической промышленности. Способ включает получение обезжиренного семени и растительного масла из семян с проведением очистки семян от посторонних примесей. Семена охлаждают до -18 - -20°С, прессуют и получают обезжиренное семя и растительное масло, затем масло отстаивают и фильтруют. Масло подвергают щелочному гидролизу в смеси спирта, воды и гидроксидов щелочных металлов при температуре 70-100°С. Далее экстрагируют неполярные компоненты из продуктов гидролиза растворителем и получают водный раствор солей жирных кислот, из которого выделяют смесь жирных кислот, которую растворяют в спирте и добавляют мочевину. Полученный раствор охлаждают до температуры 10-30°С и фильтруют. Фильтрат выпаривают, остаток смешивают с водным раствором минеральной кислоты и органическим растворителем с получением раствора линолевой и линоленовой кислот. Полученный раствор линолевой и линоленовой кислот в органическом растворителе отделяют от водной фазы и выпаривают до удаления органического растворителя с получением остатка, который представляет собой смесь линолевой и линоленовой кислот. Изобретение позволяет уменьшить энергоемкость процесса, расход реагентов, количество отходов, расширить сырьевую базу, снизить себестоимость и расширить ассортимент продукции. 1 табл.
Формула изобретения
Способ малоотходной комплексной переработки семян растительных культур, включающий получение обезжиренного семени и растительного масла из семян с проведением очистки семян от посторонних примесей, при чем перед получением масла осуществляют охлаждение семян до температуры (-18) - (-20)°С, семена прессуют и получают обезжиренное семя и растительное масло, затем масло отстаивают и фильтруют, полученное масло подвергают щелочному гидролизу в смеси спирта, воды и гидроксидов щелочных металлов при температуре 70-100°С, по окончании процесса гидролиза осуществляют экстракцию неполярных компонентов из продуктов гидролиза растворителем и получают водный раствор солей жирных кислот, из которого выделяют смесь жирных кислот, которую растворяют в спирте и добавляют мочевину, полученный раствор охлаждают до температуры 10-30°С и фильтруют, фильтрат выпаривают, полученный остаток смешивают с водным раствором минеральной кислоты и органическим растворителем, с получением раствора линолевой и линоленовой кислот, полученный раствор линолевой и линоленовой кислот в органическом растворителе отделяют от водной фазы и выпаривают до удаления органического растворителя, с получением остатка, который представляет собой смесь линолевой и линоленовой кислот.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области пищевой, масложировой и фармацевтической промышленности.
Известен способ переработки семян растительных культур, включающий получение обезжиренного семени и растительного масла, охлаждение семян перед прессованием, отстаивание масла (RU 2125087, кл. С11В 3/00).
Недостатками предложенного способа является неширокий ассортимент получаемой продукции и необходимость создания среды инертного газа на стадии отжима масла, что резко повышает себестоимость льняного масла.
Известен способ выделения полиненасыщенных жирных кислот из природных источников, пригодный для выделения линолевой и линоленовой кислот, включающий щелочной гидролиз жиров в смеси спирта воды и гидроксида калия, экстракцию холестерина, витамина А и витамина D из продуктов гидролиза петролейным эфиром, выделения смеси свободных жирных кислот, которую растворяют в смеси спирта и мочевины, полученный раствор охлаждают, фильтруют, выпаривают, остаток смешивают с водным раствором минеральной кислоты и органическим растворителем (US 4792418, кл. C09F 005/00, 20.12.1988).
Недостатком предложенного способа является необходимость низкотемпературного фракционирования, которая приводит к усложнению технологического процесса, увеличивает время проведения и энергоемкость технологического процесса, что приводит к удорожанию получаемого продукта.
Задачей изобретения является уменьшение энергетических, сырьевых затрат при переработке семян, расширение ассортимента продукции, получаемой при переработке семян, уменьшение отходов в ходе переработки, повышение экономической эффективности процесса переработки семян.
Технический результат заключается в уменьшении энергоемкости процесса, расхода реагентов, количества отходов, в расширении использования сырьевой базы, что приводит к снижению себестоимости продукции и расширению ассортимента продукции.
Технический результат достигается тем, что способ малоотходной комплексной переработки семян растительных культур включает получение обезжиренного семени и растительного масла из семян с проведением очистки семян от посторонних примесей, причем перед получением масла осуществляют охлаждение семян до температуры -18 - -20°С, семена прессуют и получают обезжиренное семя и растительное масло, затем масло отстаивают и фильтруют, полученное масло подвергают щелочному гидролизу в смеси спирта, воды и гидроксидов щелочных металлов при температуре 70-100°С, по окончании процесса гидролиза осуществляют экстракцию неполярных компонентов из продуктов гидролиза растворителем и получают водный раствор солей жирных кислот, из которого выделяют смесь жирных кислот, которую растворяют в спирте и добавляют мочевину, полученный раствор охлаждают до температуры 10-30°С и фильтруют, фильтрат выпаривают, полученный остаток смешивают с водным раствором минеральной кислоты и органическим растворителем с получением раствора линолевой и линоленовой кислот, полученный раствор линолевой и линоленовой кислот в органическом растворителе отделяют от водной фазы и выпаривают до удаления органического растворителя с получением остатка, который представляет собой смесь линолевой и линоленовой кислот.
Семена растительных культур, преимущественно льна, конопли, тыквы, очищают от посторонних примесей, перед получением масла осуществляют охлаждение семян до температуры -18 - -20°С, для этого их подают в холодильную камеру, где они охлаждаются в течение 24-48 часов, что обеспечивает равномерное охлаждение всего объема семян. Температура охлаждения семян до -18 - -20°С необходима и достаточна для того, чтобы в процессе прессования температура не поднималась выше 40-45°С. Превышение этой температуры в ходе пресования приводит к ухудшению технологического процесса. Семена подвергают прессованию, в результате чего получают обезжиренное семя и растительное масло.
Полученное растительное масло отстаивают, фильтруют на вакуум-фильтре, возможно, с добавлением сорбентов, например: перлита, силикагеля, алюмосиликатов и т.д., при необходимости масло стабилизируют, например добавлением витамина Е.
Полученное попутно обезжиренное семя, представляющее собой высокоценный белково-витаминный комплекс, после отделения от масла направляется на фасовку в герметичную тару и используется в дальнейшем как компонент пищевых и лечебно-профилактических продуктов.
Для получения смеси линолевой и линоленовой кислот полученное масло подвергают щелочному гидролизу, для этого его смешивают с расчетным количеством спирта, предпочтительно 95% водного этилового спирта, воды и гидроксида щелочного металла, предпочтительно гидроксида калия, при соотношении частей компонентов: масло/95% этиловый спирт/вода/гидроксид калия=(8-12)/(7-10)/(2-3)/(2-3)
Например:
Льняное масло | Спирт | Вода | КОН (гидроксид калия) |
1000 г | 800 мл | 250 мл | 230 г |
После смешения всех компонентов смесь при перемешивании нагревают до 70-100°С и выдерживают при данной температуре 1,5-2 часа.
Проведение процесса гидролиза при указанных соотношениях веществ и температуре обеспечивает прохождение полного гидролиза масла без образования побочных продуктов за минимальный промежуток времени.
По окончании процесса гидролиза осуществляют экстракцию неполярных компонентов, таких как холестерин, витамины A, D, Е и т.п., из продуктов гидролиза растительного масла растворителем, преимущественно петролейным эфиром. Для этого раствор продуктов гидролиза охлаждают до 40-50°С и разбавляют водой для охлаждения раствора продуктов гидролиза и наиболее полного отделения неполярных компонентов в ходе последующей экстракции. Предпочтительное соотношение вода/масло=2 л/1000 г масла. В охлажденный и разбавленный раствор продуктов гидролиза при перемешивании добавляют органический растворитель, не смешивающийся с водой: толуол, диэтиловый эфир, петролейный эфир, гексан или их смесь, но предпочтительно - петролейный эфир и перемешивают полученную смесь 5-15 мин. Предпочтительное время перемешивания 10 минут при соотношении растительное масло/петролейный эфир 1/(1-3). Данный временной интервал и соотношение веществ необходимы и достаточны для полной экстракции неполярных компонентов из раствора продуктов гидролиза.
Затем прекращают перемешивание и после разделения фаз получают водный раствор солей смеси жирных кислот и органический раствор, содержащий неполярные компоненты.
Для выделения смеси жирных кислот из продуктов гидролиза водный раствор солей смеси жирных кислот смешивают с водным раствором серной, соляной или фосфорной кислот или смесью этих минеральных кислот и получают водный раствор смеси жирных кислот. Предпочтительно обработку проводят 17% водным раствором серной кислоты в соотношении: загруженное растительное масло/17% серная кислота - 1/(1-1,5) и при температуре 20-50°С. Указанное соотношение компонентов позволяет проводить полное выделение жирных кислот из водного раствора их солей, а выбранный температурный диапазон позволяет избежать нежелательных побочных процессов, например окисления. Смесь жирных кислот выделяют, используя экстракцию органическим растворителем, не смешивающимся с водой: толуол, диэтиловый эфир, петролейный эфир, гексан или их смесь, но предпочтительно - петролейный эфир. Для этого органический растворитель смешивают с полученным водным раствором жирных кислот и перемешивают в течение 5-15 минут. Предпочтительное время перемешивания 10 минут при соотношении растительное масло/петролейный эфир 1/(1-2). Данный временной интервал и соотношение веществ необходимы и достаточны для полной экстракции смеси жирных кислот из их водного раствора. После прекращения перемешивания отделяют водный раствор минеральных солей, а в оставшийся раствор жирных кислот в органическом растворителе добавляют безводный сульфат натрия, безводный сульфат магния, безводный хлорид кальция или другой осушитель для удаления остаточной воды из раствора жирных кислот. Полученную смесь перемешивают в течение 1,5-2 часов, а затем отфильтровывают осушитель. Выбранный временной интервал позволяет полностью удалить остаточную воду из раствора жирных кислот в органическом растворителе. Из полученного фильтрата полностью удаляют органический растворитель, например, с помощью ротационного испарителя при давлении от 12 до 50 мм рт.ст., а остаток (свободные жирные кислоты) смешивают с метиловым, этиловым, пропиловым, изопропиловым спиртами или их смесью между собой, а также упомянутыми спиртами или их смесями с добавлением воды. Предпочтительно использовать 95% раствор этилового спирта в воде. В полученный раствор смеси жирных кислот при перемешивании и нагревании до 70-100°С добавляют мочевину. Предпочтительное соотношение компонентов: загруженное растительное масло/95%этиловый спирт/мочевина - 1/1/0,75.
После получения однородного раствора ему дают охладиться до 10-30°С и фильтруют для отделения комплекса насыщенных жирных кислот с мочевиной. Выбранное соотношение компонентов (растительное масло/спирт/мочевина) позволяет полностью удалить насыщенные жирные кислоты в виде комплекса с мочевиной из полученной ранее смеси жирных кислот.
Фильтрат полностью выпаривают, например, с помощью ротационного испарителя при давлении от 12 до 50 мм рт.ст., а остаток смешивают с разбавленным водным раствором минеральной кислоты, например 5% соляной кислотой и органическим растворителем: толуолом, диэтиловым эфиром, петролейным эфиром, гексаном или их смесью, но предпочтительно с петролейным эфиром, например, при соотношении загруженное растительное масло/5% соляная кислота/петролейный эфир 1/(0,3-1)/(1-1,5) и получают раствор линолевой и линоленовой кислот. Затем отделяют раствор линолевой и линоленовой кислот в органическом растворителе от водной фазы, промывают его водой и выпаривают его на ротационном испарителе при давлении от 12 до 50 мм рт.ст., до удаления органического растворителя. Полученный остаток представляет собой смесь линолевой и линоленовой кислот. Выбранное соотношение компонентов позволяет увеличить выход смеси линолевой и линоленовой кислот. Полученную смесь линолевой и линоленовой кислот упаковывают в герметичную тару и используют в дальнейшем для пищевой промышленности и производства лекарственных препаратов и БАД.