способ извлечения моноазокрасителя е102 в присутствии моноазокрасителя е122 из водных растворов
Классы МПК: | B01D11/00 Экстракция растворителями C07C39/04 фенол |
Автор(ы): | Санникова Наталья Юрьевна (RU), Арустамов Янис Рудольфович (RU), Коренман Яков Израильевич (RU), Суханов Павел Тихонович (RU) |
Патентообладатель(и): | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2008-05-13 публикация патента:
27.06.2009 |
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений применительно к извлечению азокрасителей из водных сред. Способ характеризуется тем, что к водному раствору смеси моноазокрасителей Е102 и Е122 добавляют кристаллический сульфат аммония до его концентрации в растворе 43% мас., выделившийся в результате высаливания моноазокраситель Е122 отделяют фильтрованием, к фильтрату добавляют ацетон в объемном соотношении растворителя и водного раствора 1:10, экстрагируют моноазокраситель Е102 в течение 10 минут, после экстракции отделяют водную фазу и определяют в ней спектрофотометрически содержание моноазокрасителя Е102, степень извлечения (R%) вычисляют по формуле:
R=[(Аисх-Аравн)·100%]/Аисх ,
где Аисх, Аравн - оптическая плотность фильтрата до и после экстракции. Достигается максимальная полнота извлечения.
Формула изобретения
Способ извлечения моноазокрасителя E102 в присутствии моноазокрасителя Е122 из водных растворов, характеризующийся тем, что к водному раствору смеси моноазокрасителей Е102 и Е122 добавляют кристаллический сульфат аммония до его концентрации в растворе 43 мас.%, выделившийся в результате высаливания моноазокраситель Е122 отделяют фильтрованием, к фильтрату добавляют ацетон в объемном соотношении растворителя и водного раствора 1:10, экстрагируют моноазокраситель Е102 в течение 10 мин, после экстракции отделяют водную фазу и определяют в ней спектрофотометрически содержание моноазокрасителя Е102, степень извлечения (R%) вычисляют по формуле:
R=[(А исх-Аравн)·100%]/Аисх,
где Аисх, Аравн - оптическая плотность фильтрата до и после экстракции.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для извлечения моноазокрасителя Е102 в присутствии моноазокрасителя Е122 из водных растворов и пищевых продуктов.
Технической задачей изобретения является извлечение моноазокрасителя Е102 (5-гидрокси-1-(4-сульфонатофенил)-4-(4-сульфонатофенилазо)-н-пиразол-3-карбоксилат натрия) из водных растворов в присутствии моноазокрасителя Е122 (динатрий 4-гидрокси-3-(4-сульфонато-1-нафтилазо)-1-нафтилсульфонат).
Способ извлечения моноазокрасителя Е102 в присутствии моноазокрасителя Е122 из водных растворов, характеризующийся тем, что к водному раствору смеси моноазокрасителей Е102 и Е122 добавляют кристаллический сульфат аммония до его концентрации в растворе 43% мас., выделившийся в результате высаливания моноазокраситель Е122 отделяют фильтрованием, к фильтрату добавляют ацетон в объемном соотношении растворителя и водного раствора 1:10, экстрагируют моноазокраситель Е102 в течение 10 минут, после экстракции отделяют водную фазу и определяют в ней спектрофотометрически содержание моноазокрасителя Е102, степень извлечения (R, %) вычисляют по формуле:
R=[(Аисх-Аравн)·100%]/А исх,
где Аисх, Аравн - оптическая плотность фильтрата до и после экстракции.
Технический результат заключается в практически полном извлечении моноазокрасителя Е102 в присутствии моноазокрасителя Е122 после его отделения при высаливании из водного раствора, содержащего 43% мас. сульфата аммония.
Предлагаемый способ извлечения моноазокрасителя Е102 в присутствии моноазокрасителя Е122 из водного раствора осуществляют по следующей методике.
К 20 см3 водного раствора смеси моноазокрасителей Е102 и Е122 добавляют в качестве высаливателя кристаллический сульфат аммония до его концентрации 43% мас. Выделившийся моноазокраситель Е122 отделяют фильтрованием и измеряют оптическую плотность фильтрата (Аисх). К фильтрату добавляют 1 см3 ацетона и экстрагируют моноазокраситель Е102 в течение 10 минут (объемное соотношение растворителя и водного раствора моноазокрасителя Е102 составляет 1:10). После экстракции измеряют Аравн водного раствора. Степень извлечения вычисляют по формуле:
R=[(Аисх-Аравн)·100%]/А исх,
где Аисх, Аравн - оптическая плотность фильтрата до и после экстракции.
В органическую фазу переходит 96% моноазокрасителя Е102.
Способ поясняется следующим примером.
К 20 см 3 водного раствора, содержащего смесь моноазокрасителей Е102 и Е122, добавляют 15,1 г кристаллического сульфата аммония (получают раствор, содержащий 43% мас. сульфата аммония). Выделившийся моноазокраситель Е122 отделяют фильтрованием и измеряют оптическую плотность фильтрата (Аисх). К фильтрату добавляют 1 см3 ацетона и экстрагируют моноазокраситель Е102 в течение 10 минут (объемное соотношение растворителя и водного раствора моноазокрасителя Е102 составляет 1:10). Экстракт отделяют и измеряют Аравн водного раствора. Рассчитывают степень извлечения по формуле:
R=[(Аисх-А равн)·100%]/Аисх,
где А исх, Аравн - оптическая плотность фильтрата до и после экстракции.
В органическую фазу переходит 96% моноазокрасителя Е102. При уменьшении объемной доли ацетона по отношению к объему фильтрата степень извлечения моноазокрасителя Е102 снижается.
Способ извлечения позволяет получить концентрат моноазокрасителя Е102 в присутствии моноазокрасителя Е122 в течение 10 минут. Применение гидрофильного ацетона и экстракции из насыщенного раствора сульфата аммония обеспечивает практически полное извлечение моноазокрасителя Е102 (96%) в присутствии моноазокрасителя Е122.
Аналоги не обнаружены.
Класс B01D11/00 Экстракция растворителями