способ получения иридоидов из коры калины обыкновенной

Формула изобретения

Способ получения иридоидов из коры калины обыкновенной, включающий измельчение сырья, экстракцию сырья этиловым спиртом при нагревании, упаривание, хроматографическое разделение, отличающийся тем, что проводят однократную экстракцию сырья в активном гидродинамическом режиме на виброустановке с амплитудой 30 мм и частотой 150 колебаний в минуту, в качестве сырья используют кору калины обыкновенной, при этом сырье измельчают до размера частиц 0,4-0,8 мм, экстракцию сырья проводят 60-80%-ным водным раствором этилового спирта при температуре 40-45°С и соотношении сырье:растворитель 1:(11-15) в течение 3-5 мин.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии переработки сырья природного происхождения, в частности коры калины обыкновенной, с целью получения биологически активной добавки, которая может быть использована в пищевой, медицинской, химико-фармацевтической и биотехнической промышленности.

Известен способ извлечения (RU № 2305939 С1, МПК, A01N 65/00 (2006.01), А61K 36/00 (2006.01), А01Р 13/00 (2006.01), опубл. 20.09.2007) путем сушки измельченной древесины при 30-40°С и экстрагирования БАВ. В качестве экстрагента используют 87-88%-ный изопропиловый спирт, экстракцию проводят при массовом соотношении сырье:экстрагент 1:(2,5-3), экстракт упаривают в 70-90 раз, измеряют содержание в нем дигидрокверцетина и добавляют пятикратный избыток эмульгатора с последующим перемешиванием смеси до получения однородной эмульсии.

Недостатком указанного способа является многоступенчатая схема экстрагирования и большая продолжительность процесса извлечения.

Наиболее близким к заявляемому является многостадийный способ (RU 2222339 С2, А61K 35/78, А61Р 7/02, А61Р 9/02, опубл. 27.01.2004), состоящий из измельчения и трехкратного 60-минутного экстрагирования 50%-ным этиловым спиртом при соотношении (сырье-экстрагент) 1:10 в присутствии карбоната кальция на водяной бане, объединения спиртового извлечения, отгонки спирта, упаривания водного остатка, смешивания с полиамидным сорбентом и внесения в хроматографическую колонку, последовательной промывки колонки водой и 50%-ным этиловым спиртом.

Недостатком вышеупомянутого способа является многостадийная схема и высокая продолжительность экстрагирования, а также значительное разрушение термолабильных компонентов. В предложенной схеме неизбежны повышенные расходы растворителя и тепла на концентрирование экстракта.

Изобретением решается задача сохранения термолабильных компонентов биологически активных веществ и упрощение технологической схемы процесса.

Технический результат заключается в снижении степени разрушения биологически активных веществ, упрощении процесса, снижении температуры и сокращении продолжительности экстракции, сокращении расхода растворителя.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения иридоидов из коры калины обыкновенной, включающем измельчение сырья, экстракцию сырья этиловым спиртом при нагревании, упаривание, хроматографическое разделение, новым является то, что проводят однократную экстракцию сырья в активном гидродинамическом режиме на виброустановке с амплитудой 30 мм и частотой 150 колебаний в минуту, в качестве сырья используют кору калины обыкновенной, при этом сырье измельчают до размера частиц 0,4-0,8 мм, экстракцию сырья проводят 60-80%-ным водным раствором этилового спирта при температуре 40-45°С и соотношении сырье:растворитель 1:(11-15) в течение 3-5 мин.

Процесс экстракции протекает в активном гидродинамическом режиме, что позволяет значительно сократить продолжительность экстракции, при этом процесс протекает при более низких температурах, что позволяет снизить степень разрушения иридоидов и сохранить термолабильные компоненты.

Предлагаемый способ заключается в следующем. Кору калины сушат на открытом воздухе до воздушно-сухого состояния, размалывают на ножевом измельчителе до частиц диаметром 0,4-0,8 мм и загружают в экстрактор. Экстракцию проводят однократно, в качестве растворителя, наиболее полно извлекающего иридоиды, используют водно-этанольную смесь с концентрацией этанола 60-80% (об) с температурой 40-45°С при массовом соотношении сырье:экстрагент 1:(11-15) на виброустановке с амплитудой 30 мм и частотой 150 колебаний в минуту. Полученный экстракт осветляется путем фильтрования, затем отгоняется этанол. Оставшийся водный остаток пропускают сквозь слой окиси алюминия. Выход иридоидов в экстракте составляет 4,5-4,8% от массы используемого (высушенного) сырья.

Отличительными признаками заявляемого способа от прототипа являются высокая скорость и малая продолжительность экстрагирования (3-5 мин) вследствие проведения процесса в активном гидродинамическом режиме, выход суммы иридоидов, при этом составляет 4,5-4,8% от массы используемого (высушенного) сырья.

Пример 1

Кору калины сушат на открытом воздухе до воздушно-сухого состояния, размалывают на ножевом измельчителе до частиц с диаметром 0,4 мм. 100 г воздушно сухой коры загружают в экстрактор вместимостью 2000 мл, прибавляют 1500 мл 80%-ного водно-этанольного раствора (1:15). Экстракцию проводят на виброустановке с амплитудой 30 мм и частотой 150 колебаний в минуту в течение 5 мин при температуре 40°С. Извлечение процеживают сквозь бумажный фильтр, спирт отгоняют, оставшийся водный остаток пропускают сквозь слой окиси алюминия и получают целевой продукт. Выход иридоидов в продукте составляет 4,8% от массы используемого (высушенного) сырья.

Пример 2

Кору калины сушат на открытом воздухе до воздушно-сухого состояния, размалывают на ножевом измельчителе до частиц с диаметром 0,8 мм. 100 г воздушно сухой коры загружают в экстрактор вместимостью 2000 мл, прибавляют 1100 мл 60%-ного водно-этанольного раствора (1:11). Экстракцию проводят на виброустановке с амплитудой 30 мм и частотой 150 колебаний в минуту в течение 3 мин при температуре 45°С. Извлечение процеживают сквозь бумажный фильтр, спирт отгоняют, оставшийся водный остаток пропускают сквозь слой окиси алюминия и получают целевой продукт содержанием суммы иридоидов 4,5% от массы используемого (высушенного) сырья.

Экстрагирование в активном гидродинамическом режиме позволяет снизить продолжительность процесса извлечения биологически активных веществ до 3-5 мин за счет того, что процесс экстракции протекает в турбулентном потоке, обуславливающем резкое снижение диффузионного сопротивления и интенсивный перенос экстрактивных веществ во внешней фазе. По этой же причине снижается продолжительность теплового воздействия, снижается степень разрушения биологически активных веществ и сохраняются термолабильные компоненты.