способ экспресс-обнаружения урана и его соединений

Формула изобретения

1. Способ экспресс-обнаружения урана и его соединений, включающий нанесение на исследуемую поверхность тела 10-20% водного раствора азотной кислоты, последующее нанесение через 1-2 мин на обработанную водным раствором азотной кислоты исследуемую поверхность тела 10-20% водного раствора ацетата натрия и насыщенного водного раствора салицилата натрия, представленных в водном растворе в соотношении 1:1, и выявление через 1-2 мин после осуществления последней процедуры на исследуемой поверхности тела, подвергнутой воздействию водных растворов кислот, по меньшей мере, одного стабильного во времени оранжево-красного пятна, свидетельствующего о наличии на исследуемой поверхности тела урана и его соединений, причем водный раствор азотной кислоты и водный раствор ацетата натрия и салицилата натрия наносят на исследуемую поверхность тела в расчете 0,05-0,10 кг/м².

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обнаружение урана и его соединений выполняют непосредственно на поверхности контролируемого тела.

3. Способ по п.1, что обнаружение урана и его соединений выполняют на поверхности вспомогательного тела, которую перед нанесением на нее водного раствора азотной кислоты приводят в соприкосновение с поверхностью контролируемого тела и (или) перемещают с касанием вдоль его поверхности.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что, по меньшей мере, один из водных растворов кислот наносят на исследуемую поверхность тела путем распыления.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области ядерной физики и может быть использовано для обнаружения урана и его соединений.

Известен способ определения радиоактивности веществ, основанный на применении системы из двух полупроводниковых детекторов и измерении потока ионизирующих частиц или пропорциональных ему дифференциальных скоростей счета и одновременном измерении спектральных энергетических характеристик -, -, -излучений, испускаемых веществом [Патент РФ на изобретение № 2000582 МПК⁶ G01T 1/24. Дата подачи 10.06.1991 г. Опубл. 07.09.1993 г.].

Недостатком способа является невозможность определения одновременно с видом радиоактивности типа радионуклида в исследуемом веществе, так как это не позволяет конструкция спектрометров-дозиметров.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ определения радиоактивности веществ [Патент РФ на изобретение № 2075091. МПК⁶ G01T 1/167, G01T 1/24. Дата подачи 08.04.1994 г. Опубл. 10.03.1997]. Известный способ основан на измерении от исследуемого вещества спектральных энергетических характеристик радионуклидов, сравнении их с эталонными характеристиками отдельно по видам излучений, определении вида радиоактивности и типа радионуклидов, определении массы радионуклидов по соотношению, учитывающему период полураспада, атомную массу радионуклида, число Авагадро, время измерения дифференциального энергетического спектра излучений, скорость счета каждого вида излучений отдельно, энергии и телесного угла регистрации излучений.

Недостатками известного способа являются:

- относительно длительное время для выявления радиоактивных изотопов и их соединений;

- необходимость использования относительно сложного и дорогостоящего устройства для осуществления указанного способа;

- зависимость от наличия источника электрического тока.

Задачей изобретения является исключение указанных недостатков, а именно сокращение времени обнаружения урана и его соединений, снижение стоимости процесса обнаружения и обеспечение автономности применения способа.

Технический результат состоит в сокращении времени реализации способа, снижении стоимости затрат на его осуществление и расширении его функциональных возможностей.

Для исключения указанных недостатков в экспресс-способе обнаружения урана и его соединений предлагается:

- нанести на исследуемую поверхность тела 10-20% водного раствора азотной кислоты;

- нанести через 1-2 минуты на обработанную водным раствором азотной кислоты исследуемую поверхность тела 10-20% водный раствор ацетата натрия и насыщенный водный раствор салицилата натрия, представленных в водном растворе в соотношении 1:1;

- выявить через 1-2 минуты после осуществления последней процедуры на исследуемой поверхности тела, подвергнутой воздействию водных растворов кислот, по меньшей мере, одного стабильного во времени оранжево-красного пятна, свидетельствующего о наличии на исследуемой поверхности тела урана и его соединений;

- нанести водный раствор азотной кислоты и водный раствор ацетата натрия и салицитата натрия на исследуемую поверхность тела в расчете 0,05-0,10 кг/м ².

В частных случаях выполнения способа предлагается:

- выполнять обнаружение урана и его соединений непосредственно на поверхности контролируемого тела;

- осуществлять обнаружение урана и его соединений на поверхности вспомогательного тела, которую перед нанесением на нее водного раствора азотной кислоты приводят в соприкосновение с поверхностью контролируемого тела и(или) перемещают с касанием вдоль его поверхности;

- наносить, по меньшей мере, один из водных растворов кислот на исследуемую поверхность тела путем распыления.

Преимущества предложенного способа перед другими способами заключаются в следующем:

- большая площадь контроля;

- относительно быстрое обнаружение урана и его соединений;

- отсутствие дополнительного оборудования и вспомогательных операций по подготовке реактивов;

- идентификация урана на фоне плутония;

- экспресс-обнаружение урана и его соединений на вертикальных, наклонных и горизонтальных поверхностях тел.

Для предложенного способа характерно следующее:

- рецептуры приготавливаются на основе водных растворов, являются нетоксичными и негорючими, а в случае попадания их на открытые участки кожи достаточно смыть их водой с мылом;

- не требует контакта оператора с обследуемой поверхностью тела и отбора проб с последующей их обработкой и анализом в специализированной лаборатории;

- обеспечивает контрастный и стабильный во времени индикационный эффект;

- возможность использования в составе робототехнических средств.

Сущность осуществления способа экспресс-обнаружения урана и его соединений состоит в следующем.

На исследуемую поверхность тела наносят 10-20% водный раствор азотной кислоты.

Затем через 1-2 минуты на обработанную водным раствором азотной кислоты исследуемую поверхность тела наносят 10-20% водный раствор ацетата натрия и насыщенный водный раствор салицилата натрия. Водный раствор ацетата натрия и насыщенный водный раствор салицилата натрия обеспечивают в водном растворе в соотношении 1:1.

Через 1-2 минуты после осуществления последней процедуры выявляют на исследуемой поверхности тела, подвергнутой воздействию водных растворов кислот, по меньшей мере, одного стабильного во времени оранжево-красного пятна. Оранжево-красное пятно свидетельствует о наличии на исследуемой поверхности тела урана и его соединений.

Водный раствор азотной кислоты и водный раствор ацетата натрия и салицитата натрия наносят на исследуемую поверхность тела в расчете 0,05-0,10 кг/м ². Верхний предел указанного диапазона определяется тем, что при больших значениях указанного параметра происходит смыв определяемого элемента или его соединений с исследуемой поверхности, что, в свою очередь, не вызывает рассмотренного ранее индикаторного эффекта, возникающего при наличии урана и его соединений.

Возможны два варианта обнаружения урана и его соединений.

В первом варианте обнаружение урана и его соединений выполняют непосредственно на поверхности контролируемого тела.

Во втором варианте обнаружение урана и его соединений выполняют на поверхности вспомогательного тела, которую перед нанесением на нее водного раствора азотной кислоты приводят в соприкосновение с поверхностью контролируемого тела и(или) перемещают с касанием вдоль его поверхности. Указанный вариант осуществления способа используется в том случае, если на контролируемой поверхности тела имеют место окислы железа или если цвет исследуемой поверхности совпадает с цветом индикационного эффекта. В качестве вспомогательного тела используют обеззоленный фильтр.

В частном случае выполнения способа, по меньшей мере, один из водных растворов кислот наносят на исследуемую поверхность тела путем распыления, например, посредством аэрозольного устройства с насосом-распылителем.

Способ экспресс-обнаружения урана и его соединений имеет следующие характеристики:

- время сохранения индикационного эффекта - не менее 120 минут;

- пороговая чувствительность способа 0,05 мг/мл;

- диапазон рабочих температур (окружающая среда) 0-50°С;

- размер обнаруживаемых частиц - не менее 100 мкм;

- минимальный уровень излучения (загрязнения поверхности) - не менее 10 альфа частиц/(мин·см²).

При осуществлении способа имеет место следующий химизм реакций обнаружения (индикации) урансодержащих соединений.

1. Действие азотной кислоты

На исследуемой поверхности происходит:

- взаимодействие урана с азотной кислотой по следующей схеме:

- взаимодействие двуокиси урана с азотной кислотой по следующей схеме:

- взаимодействие трехокиси урана с азотной кислотой по следующей схеме:

- взаимодействие смешанного окисла U₃O₈ урана с азотной кислотой по следующей схеме:

Соли уранила стабильно существуют в водных растворах и имеют наибольшее значение для анализа урана и его соединений.

2. Действие салицилата натрия С₆Н₄·ОН·СООNа на уранил-ион (UO ₂ ²⁺)

При взаимодействии уранил-иона с салицилатом натрия в присутствии ацетата натрия как щелочного буфера образуется комплекс красно-оранжевого цвета ( =540 нм).

При разработке способа экспресс-обнаружения урана и его соединений проведен ряд лабораторных исследований.

Данные исследования показали, что наибольшей чувствительностью, быстродействием и специфичностью обладают индикаторные рецептуры, которые имеют следующий состав (мас.%):

- рецептура № 1: 10-20% водный раствор азотной кислоты;

- рецептура № 2: 10-20% водный раствор ацетата натрия, смешанный с насыщенным водным раствором салицилата натрия в соотношении 1:1.

Результаты оценки пороговой чувствительности приведены в таблице 1.

Таблица 1
Результаты исследования пороговой чувствительности индикаторной рецептуры
Концентрация водного раствора азотнокислого уранила на поверхности фильтровальной бумаги (С, мг/мл)	Время появления индикационного эффекта, с	Индикационный эффект
1,0	Не менее 1	+++
0,5	Не менее 1	+++
0,1	Не менее 1	++
0,05	Не менее 3	+
0,01	-	-
Примечание. Индикационный эффект (окраску) оценивали по «крестовой» шкале: +++ - очень яркая; ++ - яркая; + - слабая; - - окраска отсутствует.

Таким образом, индикационный эффект проявляется при концентрации азотнокислого уранила, равной 0,05 мг/мл.

В таблице 2 приведены экспериментальные данные, иллюстрирующие возможность обнаружения азотнокислого уранила на различных поверхностях предложенной индикаторной рецептурой.

Таким образом, разработанный способ превосходит известные способы обнаружения урана и его соединений, так как простота в обращении не требует специальной подготовки персонала, а малое время обнаружения (т.е. промежуток времени от момента попадания индикаторной рецептуры на поверхность объекта до появления индикационного эффекта) позволит принять соответствующие меры защиты.

Таблица 2
Результаты обнаружения азотнокислого уранила на различных поверхностях
Тип поверхности (материал)	Индикационный эффект
На незараженной поверхности	От капель раствора азотнокислого уранила концентрацией 0,1 мг/мл
Алюминий	Отсутствует	Оранжево-красные пятна
Бетон	То же	То же
Бумага	-"-	-"-
Графит	-"-	- -
Картон	-"-	- -
Нержавеющая сталь	-"-	-"-
Окислы железа	Присутствует	-"-
Слой краски ХВ-518 Защитного цвета на железе	Отсутствует	- -
Стекло	То же	- -
Цинк	-"-	- -

Способ может быть использован при выявлении просыпей отработавшего ядерного топлива (ОЯТ) и урансодержащих соединений на гражданских и военных объектах атомной энергетики, промышленности и других объектах ядерного энергетического цикла (производство ядерного топлива, транспортировка и утилизация ОЯТ).

Техническое решение промышленно применимо, так как для его реализации могут быть использованы стандартное оборудование и широко распространенные материалы и химические реактивы.

Технико-экономическая эффективность определяется снижением времени, трудо- и дозозатрат на выявление нештатной ситуации.

Пример конкретного выполнения способа

Способ экспресс-обнаружения урана и его соединений реализован следующим образом.

Из одного аэрозольного устройства с насосом-распылителем с расстояния 0,20 м на поверхность листа бумаги площадью 0,06 м² , на которой нанесены частицы урана, распылили 15% водный раствор азотной кислоты из расчета 0,10 кг/м². Через 2 минуты из другого аэрозольного устройства с насосом-распылителем с расстояния 0,2 м на обработанную водным раствором азотной кислоты поверхность листа бумаги распылили 20% водный раствор ацетата натрия и насыщенный водный раствор салицилата натрия из расчета 0,10 кг/м² . Водный раствор ацетата натрия и насыщенный водный раствор салицилата натрия выдержаны в водном растворе в соотношении 1:1. Через 2 минуты после осуществления последней процедуры нанесения водного раствора на поверхности листа бумаги, подвергнутой воздействию водных растворов кислот, наблюдали систему стабильных во времени оранжево-красных пятен, свидетельствующих о наличии на исследуемой поверхности тела частиц урана.