способ изготовления шпинделя из стали для трубопроводной арматуры

Формула изобретения

1. Способ изготовления шпинделя из стали для трубопроводной арматуры, включающий термообработку, механическую обработку с образованием резьбы, полирование, ионную имплантацию и нанесение многослойного покрытия, отличающийся тем, что полирование производят электролитно-плазменным методом, осуществляют многостадийную ионную имплантацию, по крайней мере, одного иона, выбранного из следующей группы химических элементов: Cr, Y, Yb, С, В, Zr, N, La, Ti, или их комбинации при энергии ионов 0,2-300 кэВ и дозе имплантации ионов 10¹⁰ до 5·10²⁰ ион/см², а после ионной имплантации производят постимплантационный отпуск при температуре t=400-700°C в течение 1,5-3 ч, при этом наносят многослойное покрытие, содержащее слои нитридов Me-N, карбидов Ме-С и карбонитридов Me-NC, где Me-Ti Zr, TiZr, N - азот, С - углерод.

2. Способ изготовления шпинделя по п.1, отличающийся тем, что многостадийную ионную имплантацию производят чередуя разнородные ионы.

3. Способ изготовления шпинделя по п.1, отличающийся тем, что после нанесения защитного покрытия производят постимплантационный отпуск.

4. Способ изготовления шпинделя по п.1, отличающийся тем, что при нанесении защитного покрытия производят дополнительную ионную имплантацию.

5. Способ изготовления шпинделя по п.1, отличающийся тем, что многослойное покрытие выполняют из чередующихся слоев Me и соединений металлов с азотом - Me-N, углеродом Ме-С или углеродом и азотом - Me-NC, где Me-Ti, Zr, TiZr, a N - азот, С - углерод.

6. Способ изготовления шпинделя по п.5, отличающийся тем, что толщины слоев многослойного покрытия выбирают из диапазонов: _Ме=0,20 10 мкм, _Me-N= _Me-С= _Me-NC=0,10 6 мкм, где _Ме - толщина слоя металла, _Me-N ( _Me-C, _Me-NC) - толщина слоя нитрида или карбида или карбонитрида металла.

7. Способ изготовления шпинделя по п.4, отличающийся тем, что нанесение покрытия осуществляют вакуумным ионно-плазменным методом и/или электронно-лучевым испарением и конденсацией в вакууме.

8. Способ изготовления шпинделя по п.5, отличающийся тем, что нанесение покрытия осуществляют вакуумным ионно-плазменным методом и/или электронно-лучевым испарением и конденсацией в вакууме.

9. Способ изготовления шпинделя по п.6, отличающийся тем, что нанесение покрытия осуществляют вакуумным ионно-плазменным методом и/или электронно-лучевым испарением и конденсацией в вакууме.

10. Способ изготовления шпинделя по любому из пп.1-9, отличающийся тем, электролитно-плазменное полирование осуществляют погружая шпиндель в водный раствор электролита и прикладывая к нему положительное по отношению к электролиту электрическое напряжение.

11. Способ изготовления шпинделя по п.10, отличающийся тем, что полирование ведут до обеспечения шероховатости не ниже R_a=0,08 0,12 мкм.

12. Способ изготовления шпинделя по п.10, отличающийся тем, что полирование ведут при рабочем напряжении 18 490 В.

13. Способ изготовления шпинделя по п.11, отличающийся тем, что полирование ведут при рабочем напряжении 18 490 В.

14. Способ изготовления шпинделя по п.10, отличающийся тем, что в качестве электролита используют водный раствор сульфата аммония с концентрацией 0,8 3,4%.

15. Способ изготовления шпинделя по любому из пп.11-13, отличающийся тем, что в качестве электролита используют водный раствор сульфата аммония с концентрацией 0,8 3,4%.

16. Способ изготовления шпинделя по любому из пп.10-13, отличающийся тем, что в качестве электролита используют водный раствор, содержащий серную и ортофосфорную кислоты, блок-сополимер окисей этилена и пропилена и натриевую соль сульфированного бутилолеата при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Серная кислота	10-30
Ортофосфорная кислота	40-80
Блок-сополимер окисей этилена и пропилена	0,05-1,1
Натриевая соль сульфированного бутилолеата	0,01-0,05
Вода	Остальное

17. Способ изготовления шпинделя по любому из пп.11-13, отличающийся тем, что в качестве электролита используют водный растворы солей неорганических кислот аммония и щелочных металлов или соли низших карбоновых кислот, а также растворы свободных кислот.

18. Способ изготовления шпинделя по любому из пп.11-13, отличающийся тем, что в качестве электролита используют электролит, содержащий аммонийную соль неорганической кислоты, аммонийные соли низших карбоновых кислот и органические или неорганические вещества, образующие с металлами сплава комплексные соединения.

19. Способ изготовления шпинделя по п.18, отличающийся тем, что используют электролит состава, мас.%:

(NH4)2SO4	5
Трилон Б	0,8

20. Способ изготовления шпинделя по п.18, отличающийся тем, что используют электролит состава, мас.%:

(NH4)3РO4	5
Н 3РO4	0,5
Тартрат K	0,5

21. Способ изготовления шпинделя по любому из пп.11-13, отличающийся тем, что в качестве электролита используют водные растворы солей натрия.

22. Способ изготовления шпинделя по п.21, отличающийся тем, что в качестве водного раствора солей натрия используют 3-22%-ный раствор кислого углекислого натрия.

23. Способ изготовления шпинделя по любому из пп.11-13, отличающийся тем, что в качестве электролита используют водные растворы солей аммония.

24. Способ изготовления шпинделя по п.23, отличающийся тем, что в качестве соли аммония используют аммоний лимонно-кислый одно-, или двух-, или трехзамещенный, или их смеси при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Аммоний лимоннокислый одно-, или двух-, или трехзамещенный,
или их смеси	2-18
Вода	Остальное

25. Способ изготовления шпинделя по любому из пп.11-13, отличающийся тем, что в качестве электролита используют водные растворы солей со значением рН 4 9.

26. Способ изготовления шпинделя по п.1, отличающийся тем, что постимплантационный отжиг ведут в защитной среде.

27. Способ изготовления шпинделя по п.26, отличающийся тем, что в качестве защитной среды используют вакуум.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к трубопроводной арматуре, а именно к шпинделям для задвижек и вентилей для перекрывания трубопроводов или регулирования расхода проходящих в них сред.

Одними из основных требований, предъявляемых к шпинделям, работающим в трубопроводах пара или воды при высокой температуре и давлении, являются их коррозионная стойкость и жаропрочность в этих средах.

Известен способ изготовления всех основных деталей задвижки для трубопроводов, в том числе шпинделя, корпуса, крышки и диска, контактирующих между собой через рабочую среду, из титанового сплава с последующей механической обработкой (см. каталог Промышленная трубопроводная арматура. Часть II (книга 1), изд. ЦИНГИ Химнефтемаш, М., 1989, с.17-18), что позволяет обеспечить хорошую коррозионную стойкость в среде, в которой присутствуют хотя бы следы влаги. Недостатком такого способа изготовления шпинделя (и контактирующих с ним деталей) является большой расход дорогостоящего материала, что является неэкономичным и неэффективным.

Известен способ изготовления шпинделя из стали (см. кн. Имбридский М.И. Справочник по арматуре тепловых электростанций. - М.: Энергоиздат, 1981, с.100-101), по которому после механической обработки для повышения твердости поверхности осуществляют ее азотирование. Недостатком этого способа является то, что азотированная поверхность шпинделя подвергается интенсивной коррозии при эксплуатации задвижек, что объясняется значительной гетерофазностью ее структуры. Такая неоднородность структуры в присутствии агрессивной среды приводит к формированию в поверхности микрогальванопар, появлению ионной и электронной проводимости, развитию локальной электрохимической коррозии и, как следствие, к катастрофическому износу детали, снижению сроков ее эксплуатации, выходу из строя.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ изготовления шпинделя из стали для трубопроводной арматуры (см. Заявку на патент РФ 2003114777 С23С 14/48, опубл. 2005.01.10), включающий термообработку, механическую обработку с образованием резьбы, полирование, ионную имплантацию ионами азота и последующее нанесение покрытия из титана и многослойного покрытия из чередующихся слоев титана и нитридов титана.

Недостатком этого способа является то, что азотированная поверхность шпинделя, даже при наличии многослойного покрытия подвергается достаточно интенсивной коррозии при эксплуатации задвижек, что объясняется недостаточно качественной подготовкой поверхности детали под ионно-имплантационную обработку, а также ограничением, связанным с использованием для имплантационной обработки поверхности только одного вида ионов.

В условиях высокотемпературной эксплуатации детали под воздействием внешних нагрузок в поверхности деталей происходит пластическая деформация материала, что приводит к нарушению эксплуатационных характеристик задвижки и преждевременному выходу ее из строя, в частности, из-за нарушения сплошности покрытия шпинделя. Техническим результатом заявляемого способа является повышение надежности и увеличение срока службы трубопроводной арматуры за счет снижения коррозии шпинделя.

Технический результат достигается тем, что в способе изготовления шпинделя из стали для трубопроводной арматуры, включающем термообработку, механическую обработку с образованием резьбы, полирование, ионную имплантацию и нанесение многослойного покрытия в отличие от прототипа, полирование производят электролитно-плазменным методом, осуществляют многостадийную ионную имплантацию, по крайней мере, одного иона, выбранного из следующей группы химических элементов: Cr, Y, Yb, С, В, Zr, N, La, Ti или их комбинации при энергии ионов 0,2-300 кэВ и дозе имплантации ионов 10¹⁰ до 5·10 ²⁰ ион/см², а после ионной имплантации производят постимплантационный отпуск при температуре t=400-700°С в течение 1,5-3 ч, при этом наносят многослойное покрытие, содержащее слои нитридов Me-N, карбидов Ме-С и карбонитридов ме-NC, где Me-Ti, Zr, TiZr, N - азот, С - углерод.

Технический результат достигается также тем, что в способе изготовления шпинделя из стали для трубопроводной арматуры, как варианты способа: многостадийную ионную имплантацию производят чередуя разнородные ионы; после нанесения покрытия производят постимплантационный отпуск; при нанесении защитного покрытия производят дополнительную ионную имплантацию; многослойное покрытие выполняют из чередующихся слоев Me и соединений металлов с азотом - Me-N, углеродом Ме-С или углеродом и азотом - Me-NC, где Me-Ti, Zr, TiZr, a N - азот, С - углерод, при этом как варианты способа, толщины слоев многослойного покрытия выбирают из диапазонов: _Me=0,20 10 мкм, _Me-N= _Me-C=

_Me-NC=0,10 6 мкм, где _Me - толщина слоя металла, _Me-N ( _Me-C, _Me-NC) - толщина слоя нитрида или карбида или карбонитрида металла, а нанесение покрытия осуществляют вакуумным ионно-плазменным методом и/или электронно-лучевым испарением и конденсацией в вакууме.

Технический результат достигается также тем, что в способе изготовления шпинделя из стали для трубопроводной арматуры, как варианты способа: электролитно-плазменное полирование осуществляют погружая шпиндель в водный раствор электролита и прикладывая к нему положительное по отношению к электролиту электрическое напряжение; полирование ведут до обеспечения шероховатости не ниже R_a=0,08 0,12 мкм; полирование ведут при рабочем напряжении 18 490 В;

как варианты способа в качестве электролита используют:

водный раствор сульфата аммония с концентрацией 0,8 3,4%; водный раствор, содержащий серную и орто-фосфорную кислоты, блок-сополимер окисей этилена и пропилена и натриевую соль сульфированного бутилолеата при следующем соотношении компонентов, мас.%

Серная кислота 10-30

Орто-фосфорная кислота 40-80

Блок-сополимер окисей этилена и пропилена 0,05-1,1

Натриевая соль сульфированного бутилолеата 0,01-0,05

Вода - Остальное;

водные растворы солей неорганических кислот аммония и щелочных металлов или соли низших карбоновых кислот, а также растворы свободных кислот;

электролит, содержащий аммонийную соль неорганической кислоты, аммонийные соли низших карбоновых кислот и органические или неорганические вещества, образующие с металлами сплава комплексные соединения;

электролит состава, мас.%:

(NH₄)₂SO ₄ 5

Трилон Б 0,8;

используют электролит состава, мас.%:

(NH₄) ₃PO₄ 5

Н₃РО₄ 0,5

Тартрат K 0,5;

водные растворы солей натрия: 3-22%-ый раствор кислого углекислого натрия;

водные растворы солей аммония: аммоний лимоннокислый одно- или двух- или трехзамещенный, или их смеси при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Аммоний лимоннокислый одно-, или двух-, или трехзамещенный, или их смеси 2-18;

Вода - Остальное;

водные растворы солей со значением рН 4 9.

Технический результат достигается также тем, что в способе изготовления шпинделя из стали для трубопроводной арматуры, как варианты способа: постимплантационный отжиг ведут в защитной среде, а в качестве защитной среды используют вакуум.

Использование электролитно-плазменного метода полирования позволяет сформировать качественный поверхностный слой материала детали, с высокой степенью однородности физико-механических свойств. Наличие однородной поверхности материала детали положительно сказывается на качестве ионного легирования и формирования защитного покрытия. Улучшенные свойства поверхности шпинделя позволяют повысить надежность и увеличить срок службы трубопроводной арматуры за счет снижения коррозии шпинделя и других деталей, контактирующих с ним через рабочую среду, а также повышение жаропрочности при работе в трубопроводах пара или воды. Уменьшение коррозионного разрушения шпинделя обеспечивает целостность внутренней поверхности уплотнения, постоянно взаимодействующего с поверхностью шпинделя, т.е. сохраняется герметичность конструкции трубопроводной арматуры, в результате чего повышается надежность ее эксплуатации, увеличивается срок службы.

Сущность заявляемого способа, возможность его осуществления и использования иллюстрируются примерами, характеристики которых представлены в таблицах 1-3. Заявляемый способ изготовления шпинделя из стали для трубопроводной арматуры осуществляется следующим образом.

Из заготовок, представляющих собой прутки из легированных сталей (например, 20X13, 14Х17Н2, 40Х и т.д.), изготавливают шпиндели путем механической обработки, включающей в себя токарные, фрезерную, шлифовальную и слесарную операции с последующим контролем заданных геометрических размеров. После лезвийной обработки шпиндель подвергают электролитно-плазменному полированию в электролите. Для этого шпиндель погружают в ванну с водным раствором электролита, прикладывают к изделию положительное напряжение, а к электролиту - отрицательное, в результате чего достигают возникновения вокруг детали парогазовой оболочки и в ней - разряда между обрабатываемым изделием и электролитом. Под действием электрического напряжения (электрического потенциала между деталью и электролитом) в парогазовой оболочке возникает разряд, представляющий из себя ионизированную электролитическую плазму, обеспечивающую протекание интенсивных химических и электрохимических реакций (травление) между обрабатываемой деталью и средой парогазовой оболочки. Поскольку травление происходит, в основном, на микронеровностях, где образуется тонкий слой окисла, а процессы анодирования продолжаются, то в результате совместного действия этих факторов происходит уменьшение шероховатости обрабатываемой поверхности и, как следствие, полирование последней.

Пример. Обрабатываемую деталь из хромистой стали марки 20X13 погружали в ванну с водным раствором электролита, прикладывали к детали положительное напряжение, а к электролиту - отрицательное. Детали обрабатывались в среде электролита на основе водного раствора сульфата аммония концентрацией 0,8 3,4%. Производилось циркуляционное охлаждения электролита (поддерживалась средняя температура процесса 50 65°С). В таблице 1 приведены результаты обработки поверхности деталей.

Таблица 1
№	Материал	Кон центр, мас.%	Разность потенциалов, В	Исходная высота микронеровностей, Ra, мкм	Высота микронеровностей после обработки, Ra, мкм
1	2	3	4	5	6
1	20X13	0,7	15	0,12	0,12
2		0,7	18		0,11
3		0,7	100		0,12
4		0,7	200		0,12
5		0,7	300		0,10
6		0,7	400		0,11
7		0,7	490		0,10
8		0,7	500		0,10
9	20X13	0,8	15	0,12	0,11
10		0,8	18		0,06
11		0,8	100		0,05
12		0,8	200		0,05
13		0,8	300		0,04
14		0,8	400		0,03
15		0,8	490		0,06
16		0,8	500		0,10
17	20X13	2,5	15	0,12	0,09
18		2,5	18		0,07
19		2,5	100		0,05
20		2,5	200		0,03
21		2,5	300		0,03
22		2,5	400		0,06
23		2,5	490		0,07
24		2,5	500		0,11
21	20X13	3,4	15	0,12	0,12
22		3,4	18		0,07
23		3,4	100		0,05
24		3,4	200		0,02
21		3,4	300		0,02
21		3,4	400		0,04
22		3,4	490		0,06
23		3,4	500		0,09
21	20X13	3,6	15	0,12	0,10
22		3,6	18		0,07
23		3,6	100		0,06
24		3,6	200		0,04
21		3,6	300		0,02
21		3,6	400		0,05
22		3,6	490		0,06
23		3,6	500		0,09

Кроме того, была проведена анодная обработка сталей марок 14Х17Н2, 40Х (показавшая аналогичные приведенным в таблице 1 результаты) в электролитах составов, мас.%:

1. (NH₄)₂ SO₄ 5; Трилон Б 0,8.

2. содержащий серную и орто-фосфорную кислоты, блок-сополимер окисей этилена и пропилена и натриевую соль сульфированного бутилолеата при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Серная кислота 10-30

Орто-фосфорная кислота 40-80

Блок-сополимер окисей этилена и пропилена 0,05-1,1

Натриевая соль сульфированного бутилолеата 0,01-0,05

Вода - Остальное.

3. водные растворы солей неорганических кислот аммония и щелочных металлов или соли низших карбоновых кислот, а также растворы свободных кислот.

4. электролит, содержащий аммонийную соль неорганической кислоты, аммонийные соли низших карбоновых кислот и органические или неорганические вещества, образующие с металлами сплава комплексные соединения.

5. водные растворы солей натрия (3-22%-ый раствор кислого углекислого натрия).

6. водные растворы хлористый аммоний, хлористый натрий.

7. водные растворы солей аммония (аммоний лимоннокислый одно- или двух-, или трехзамещенный, или их смеси при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Аммоний лимоннокислый одно-, или двух-, или трехзамещенный, или их смеси 2-18

Вода - Остальное).

Были изготовлены две партии образцов и для сравнительной оценки эксплуатационных свойств шпинделей, изготовленных по прототипу и предлагаемым способам, были проведены следующие испытания.

Первая партия образцов (А) изготавливалась по способу-прототипу следующим образом. Сформированные механообработкой шпиндели подвергались защитно-упрочняющей обработке по схеме: механическое полирование поверхности (с использованием полировальной пасты на основе окиси хрома) до средней величины микронеровностей после обработки R_a=0,06 мкм. Затем ионная имплантация ионами азота при давлении азота Р=3,10 ^-3 мм рт.ст., температуре процесса Т=(320°С), напряжении U=(250-750 В), времени обработки t=(20-60 мин), нанесении слоя титана, при температуре процесса Т=(350-450°С), напряжении на подложке U=(250-270 В), времени обработки t=(2-7 мин) и нанесение многослойного покрытия системы 4·(Ti+TiN+Ti₂N) толщиной 4·[(0,5-1)+(2-3)+(2-3)] мкм при температуре процесса Т=(400-450°С), напряжении на подложке U=(250-270 В ионном токе i=(5-10 mA/см²) - (согласно заявке на патент РФ № 2003114777, С23С 14/48, опубл. 2005.01.10).

Вторая партия образцов (состоящая из групп образцов-шпинделей, обработанных, согласно предлагаемому способу по различным вариантам: В, С, D, Е, F, G, Н) изготавливалась следующим образом. Сформированные механообработкой шпиндели подвергались защитно-упрочняющей обработке по схеме: полирование поверхности методом электролитно-плазменной обработки (согласно данным, приведенным в таблице 1) до средней величины микронеровностей после обработки R_a=0,06 мкм, затем многостадийная имплантация ионов с энергией Е=0,2-300 кэВ и дозой облучения Д=10¹⁰ до 5·10²⁰ ион/см, при плотности ионного тока 0,8-10 мА/см², с последующим постимплантационным отпуском в вакууме при температуре 400 С в течение 1,5 ч, для следующих групп образцов:

- «В». Чередующаяся имплантация ионами Yb и Ti. Длительность имплантационного импульса для каждого вида иона 10-12 с. Пауза между импульсами 2-4 с. Нанесение покрытия: вариант «В ₁» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Ti и соединений Ti с азотом - TiN. _Ti=0,20 10 мкм, _Ti-N=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 25 мкм; вариант «В2» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Ti и соединений Ti с азотом и углеродом - TiNC. _Ti=0,20 10 мкм, _Ti-NC=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 25 мкм;

- «С». Чередующаяся имплантация ионами N и Ti. Длительность имплантационного импульса для каждого вида иона 10-12 с. Пауза между импульсами 2-4 с. Нанесение покрытия: вариант «C ₁» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Ti и соединений Ti с азотом - TiN. _Ti=0,20 10 мкм, _Ti-N=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 25 мкм; вариант «С2» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Ti и соединений Ti с азотом и углеродом - TiNC. _Ti=0,20 10 мкм, _Ti-NC=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 25 мкм;

- «D». имплантация ионами N. Длительность имплантационного импульса иона 10-12 с. Пауза между импульсами 2-4 с. Нанесение покрытия: вариант «D₁» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Zr и соединений Zr с азотом - Zr N. _Zr=0,20 10 мкм, _Zr-N=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 25 мкм; вариант «D ₂» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Ti и соединений Ti с азотом и углеродом - TiNC. _Ti=0,20 10 мкм, _Ti-NC=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 25 мкм;

- «Е». Чередующаяся имплантация ионами N, Ti, N и С. Длительность имплантационного импульса для каждого вида иона 10-12 с. Пауза между импульсами 2-4 с. Нанесение покрытия: вариант «E₁» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Zr и соединений Zr с азотом - Zr N. _Zr=0,20 10 мкм, _Zr-N=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 25 мкм; вариант «Е ₂» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Ti и соединений Ti с азотом и углеродом - TiNC. _Ti=0,20 10 мкм, _Ti-NC=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 24 мкм;

- «F». Чередующаяся имплантация ионами N, Ti, Cr и С. Длительность имплантационного импульса для каждого вида иона 10-12 с. Пауза между импульсами 2-4 с. Нанесение покрытия: вариант «F₁» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Ti и соединений Ti с азотом - TiN. _Ti=0,20 10 мкм, _Ti-N=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 25 мкм; вариант «F ₂» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Ti и соединений Ti с азотом и углеродом - TiNC. _Ti=0,20 10 мкм, _Ti-NC=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 24 мкм;

- «G». Чередующаяся имплантация ионами La, Zr, В и Yb. Длительность имплантационного импульса для каждого вида иона 10-12 с. Пауза между импульсами 2-4 с. Нанесение покрытия: вариант «G₁» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Ti и соединений Ti с азотом - TiN. _Ti=0,20 10 мкм, _Ti-N=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 25 мкм; вариант «G ₂» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Ti и соединений Ti с азотом и углеродом - TiNC. _Ti=0,20 10 мкм, _Ti-NC=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 24 мкм;

- «Н». Чередующаяся имплантация ионами Y, Ti, N и Yb. Длительность имплантационного импульса для каждого вида иона 10-12 с. Пауза между импульсами 2-4 с. Нанесение покрытия: вариант «H₁» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Ti и соединений Ti с азотом - TiN. _Ti=0,20 10 мкм, _Ti-N=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 25 мкм; вариант «Н ₂» - многослойное покрытие из чередующихся слоев Ti и соединений Ti с азотом и углеродом - TiNC. _Ti=0,20 10 мкм, _Ti-NC=0,10 6 мкм, общая толщина покрытия 24 мкм;

Испытания образцов производились в условиях ускоренного коррозионного процесса под влиянием ионов хлора при высоких и быстроменяющихся температурах и относительной влажности воздуха, (условия испытаний были выбраны гарантированно жестче, чем реальные условия эксплуатации при сохранении реальных механизмов коррозии).

В процессе испытаний производилось взвешивание образцов на аналитических весах модели ВЛР-200: в исходном состоянии; после испытаний: с продуктами коррозии на поверхности образцов; после удаления коррозионного налета химическим способом.

Кроме этого проводилась оценка глубины коррозионных повреждений общепринятым металлографическим методом на наклонных шлифах с углом наклона, равным 3. Результаты коррозионных испытаний приведены в табл.2 и 3.

Таблица 2
Коррозионная стойкость
Вариант	Результаты внешнего осмотра	Потеря массы, г
До удаления продуктов коррозии	После удаления продуктов коррозии
А	Продукты коррозии по всему периметру образца	Точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,1308
B1	Продукты коррозии по всему периметру образца	Точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0746
B2	Продукты коррозии по периметру образца	Отдельные точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0533
C1	Продукты коррозии по отдельным участкам образца	Редко расположенные мелкие точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0421
C2	Продукты коррозии по отдельным участкам образца	Редко расположенные мелкие точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0312
D1	Продукты коррозии по отдельным участкам образца	Редко расположенные мелкие точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0601
D2	Продукты коррозии по отдельным участкам образца	Редко расположенные мелкие точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0301
E1	Продукты коррозии по отдельным участкам образца	Редко расположенные мелкие точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0322
E2	Продукты коррозии по отдельным участкам образца	Редко расположенные мелкие точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0340
F1	Продукты коррозии по отдельным участкам образца	Редко расположенные мелкие точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0357
F2	Продукты коррозии по отдельным участкам образца	Редко расположенные мелкие точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0461
G1	Продукты коррозии по отдельным участкам образца	Редко расположенные мелкие точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0389
G2	Продукты коррозии по отдельным участкам образца	Редко расположенные мелкие точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0346
H1	Продукты коррозии по отдельным участкам образца	Редко расположенные мелкие точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0548
H2	Продукты коррозии по отдельным участкам образца	Редко расположенные мелкие точечные повреждения по всей поверх. образца (при 4-х крат. увеличении)	0,0443

Таблица 3
Оценка глубины коррозионных повреждений
Вариант	Толщина покрытия, мкм	Глубина повреждения покрытия, мкм	Глубина повреждения основного материала, мкм
А	25 мкм	Повреждение покрытия до основного материала	6
B 1	25 мкм	Повреждение покрытия до 6 мкм	нет
B 2	Повреждение покрытия до 9 мкм	нет
C 1	Повреждение покрытия до 8 мкм	нет
C 2	Повреждение покрытия до 7 мкм	нет
D 1	Повреждение покрытия до 7 мкм	нет
D 2	Повреждение покрытия до 9 мкм	нет
Е 1	Повреждение покрытия до 8 мкм	нет
Е 2	Повреждение покрытия до 11 мкм	нет
F 1	Повреждение покрытия до 5 мкм	нет
F 2	Повреждение покрытия до 4 мкм	нет
G 1	24 мкм	Повреждение покрытия до 8 мкм	нет
G 2	Повреждение покрытия до 11 мкм	нет
H 1	Повреждение покрытия до 5 мкм	нет
H 2	Повреждение покрытия до 7 мкм	нет

Таким образом, результаты сравнительных испытаний показали, что наилучшие эксплуатационные свойства шпинделей обеспечивает предлагаемый способ изготовления шпинделя из стали для трубопроводной арматуры, (табл.1-3).

Повышение эксплуатационных свойств шпинделей, обработанных по предлагаемому способу во всех видах проведенных испытаний (табл.1-3), указывает на то, что при применении следующих вариантов обработки шпинделя и нанесения покрытия: полирование электролитно-плазменным методом; многостадийная ионная имплантация ионами одного из следующей группы химических элементов: Cr, Y, Yb, С, В, Zr, N, La, Ti или их комбинации при энергии ионов 0,2-300 кэВ и дозе имплантации ионов 10¹⁰ до 5·10²⁰ ион/см² ; постимплантационный отпуск; нанесение покрытия (нитриды Me-N, карбиды Ме-С и карбонитриды Me- NC, где Me-Ti, Zr, TiZr, N - азот, С - углерод, при толщине слоев многослойного покрытия: _Ме=0,20 10 мкм, _Me-N= _Me-C= _Me-NC=0,10 6 мкм, где _Me - толщина слоя металла, _Me-N ( _Me-C, _Me-NC) - толщина слоя нитрида (карбида, карбонитрида) металла), полученного либо ионно-плазменным методом, либо электронно-лучевым испарением в вакууме, позволяет достичь технического результата заявляемого способа - повышение надежности и увеличение срока службы трубопроводной арматуры за счет снижения коррозии шпинделя. При этом простое использование ионного азотирования и нанесения покрытия не позволяет достичь поставленного технического результата, поскольку эффект в предлагаемом техническом решении обеспечивается применением ряда приемов, например таких как обеспечение качества поверхности материала детали электролитно-плазменным полированием, позволяющим осуществить качественную имплантацию ионов, многостадийность процесса ионной имплантации, чередование видов имплантируемых ионов, применение новых видов ионов и др.

Пример конкретной реализации способа

Обработку поверхности шпинделей по описываемому способу проводят после всех формообразующих механических обработок. Затем проводят электролитно-плазменное полирование (см. табл.1). Для удаления остатков влаги шпиндель подвергают термообработке в сушильном шкафу при температуре от 60 до 65°С. После сушки шпиндель устанавливают в вакуумную камеру, где создают вакуум не ниже 2-10⁴ Па и проводят очистку ионами аргона в течение 12 мин с последующей ионной имплантацией, например, ионами азота и хрома по режиму:

Длительность имплантационного импульса для каждого вида иона 10-12 с. Пауза между импульсами - 2-4 с.

Имплантируемый ион - Азот - (N)

Энергия ионов 0,2-300 кэВ

Плотность ионного тока 5-10 мА/см²

Доза имплантации ионов 10¹⁰ до 5·10²⁰ ион/см

Имплантируемый ион - Иттербий (Yb)

Энергия ионов 0,2-300 кэВ

Плотность ионного тока 0,8-10 мА/см².

Доза имплантации ионов 10¹⁰ до 5·10²⁰ ион/см²

После этого в том же рабочем пространстве проводят вакуумный постимплантационный отпуск при температуре 400°С в течение 1,5 ч, совмещенный с нанесением ионно-плазменного многослойного покрытия на основе титана и карбонитрида титана с последовательным чередованием двух слоев: первый слой - титан толщиной 0,6 мкм, второй слой - нитрид титана толщиной 0,8 мкм, до заданной толщины (12 мкм). Режимы при нанесении покрытия: ток I=140 А, напряжение U=140 В.