способ получения биологически активной добавки
Классы МПК: | A61K36/52 Juglandaceae (семейство ситниковидных) B01D11/02 твердых веществ |
Автор(ы): | Сержантов Григорий Иванович (RU) |
Патентообладатель(и): | Сержантов Григорий Иванович (RU), Усталков Василий Иванович (RU), Парфенова Елена Васильевна (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2008-12-29 публикация патента:
10.05.2010 |
Изобретение относится к пищевой, химико-фармацевтической, медицинской, ликероводочной и биотехнологической промышленности. Проводят экстракцию предварительно промытых водой измельченных в однородную массу плодов зеленого грецкого ореха с околоплодником. Полученное сырье заливают 35-45%-ным водным раствором этилового спирта при массовом соотношении ингредиентов 1:1, смесь настаивают в течение 6-7 суток без доступа света, экстрагируют с помощью ультразвука в режиме кавитации в течение 30-60 мин при температуре 15-18°С, при этом экстракцию повторяют не менее 5-6 раз, причем каждую последующую экстракцию производят после настаивания смеси в течение не более 3-4 суток, затем экстракт отделяют путем фильтрации и охлаждают. Изобретение позволяет повысить содержание биологически активных веществ в добавке. 2 з.п. ф-лы.
Формула изобретения
1. Способ получения биологически активной добавки путем экстракции зеленого грецкого ореха с околоплодником, отличающийся тем, что для экстрагирования используют предварительно промытые водой незрелые плоды зеленого грецкого ореха с околоплодником, которые измельчают в однородную массу, полученное сырье заливают 35-45%-ным водным раствором этилового спирта при массовом соотношении ингредиентов 1:1, смесь настаивают в течение 6-7 сут без доступа света, экстрагируют с помощью ультразвука в режиме кавитации в течение 30-60 мин при температуре 15-18°С, при этом экстракцию повторяют не менее 5-6 раз, причем каждую последующую экстракцию производят после настаивания смеси в течение не более 3-4 сут, затем экстракт отделяют путем фильтрации и охлаждают.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что зеленый грецкий орех с околоплодником измельчают в порошок с размером частиц от 10 до 20 мм.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлаждение экстракта осуществляют до температуры не более 10°С.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технологии переработки растительного сырья, в частности зеленых плодов грецкого ореха, для получения биологически активной добавки (БАД) из экстракта зеленых плодов грецких орехов, и может быть использовано в пищевой, химико-фармацевтической, медицинской, ликероводочной и биотехнологической промышленности для регуляции функции организма человека в физиологических границах.
Равновесие между поступающей с пищей энергией и энергетическими затратами организма человека является основой функционального питания. Это выражается в обязательном потреблении основных питательных веществ (белков, жиров и углеводов) в физиологически необходимых соотношениях, позволяя удовлетворить потребность человека в незаменимых компонентах питания. Наиболее доступным и одновременно эффективным способом оптимизации питания является широкое использование БАД к пище, которые могут быть определены как концентраты натуральных или идентичных натуральным биологически активных веществ, предназначенных для непосредственного приема и (или) введения в состав пищевых продуктов.
В последние годы ввиду неблагоприятной экологической обстановки повышенное внимание уделяется способам получения и применения экстрактов растительного сырья, в том числе на основе незрелых грецких орехов молочно-восковой спелости. Орехи содержат биологически активные вещества, в том числе красящие вещества - каратиноиды, катехины, лейкоантоцианы и т.п. (см. Троян З.А. и др. Грецкий орех в молочно-восковой спелости - ценнейшее сырье. // «Прогрессивные экологически безопасные технологии хранения и комплексной переработки сельхозпродукции для создания продуктов питания повышенной пищевой и биологической ценности». Тезисы доклада научно-практической конференции. 9-10 сентября 1999 г. Россельхозакадемия. М., 1999, - c.406).
Грецкий орех - листопадное дерево семейства ореховых. В зеленых плодах найдены комплекс витаминов, каротин, хиноны, которые обладают бактерицидными, противовоспалительными, фитонцидными, противопаразитарными и гормонорегулирующими свойствами. Противоглистное действие околоплодников и зеленых плодов ореха известно еще со времен Гиппократа (см., например, Пастушенков Л.В. и соавт. Лекарственные растения. - Л., 1990 г.).
Грецкий орех и препараты на его основе широко используются в народной и научной медицине. Лекарственным сырьем главным образом являются листья, свежие незрелые плоды и околоплодник. Незрелые (зеленые) плоды грецкого ореха содержат в значительных количествах нафтохинон юглон, обладающий выраженными антимикробными свойствами (см. Асенов И., Николов С. Фармакогнозия. - София: Медицина и физкультура, 1988, - 466 с.). Грецкие орехи молочно-восковой спелости перерабатываются на варенье, джемы, напитки, которые обладают лечебно-профилактическими свойствами при ряде заболеваний.
Известно использование экстракта зеленого грецкого ореха и его околоплодника в период молочно-восковой спелости в народной и научной медицине. Экстракт зеленого грецкого ореха не является лекарственным препаратом, однако его эффективность несомненна.
Зеленые грецкие орехи содержат жирорастворимые витамины А, Е, К, а также витамины B1, В2 , Р, РР, каротин и хиноны, ненасыщенные жирные кислоты - линолевая, линоленовая, олеиновая, пальмитиновая и другие, органические кислоты, кверцетин, югландин, юглон, йод, цинк, кобальт, калий, магний, железо и другие биологически активные вещества. Скорлупа содержит фенилкарбоновые кислоты, дубильные вещества и кумарины; пелликула (кожица, покрывающая плод) - стероиды, дубильные вещества. Все эти ингредиенты в совокупности обусловливают следующие свойства экстракта зеленого грецкого ореха: бактерицидное, общеукрепляющее, противосклеротическое, вяжущее, кровоостанавливающее, противовоспалительное, ранозаживляющее, эпителизирующее.
Из зеленых грецких орехов в керосине экстрагируются жирное масло, в состав которого входят жирные кислоты - линоленовая 3,2-11,4%, пальмитоолеиновая 0,3%, линолевая 5,5-6,2%, олеиновая 13-28%, пальмитиновая 5-12%, стеариновая 1-3%, лауриновая, миристиновая, арахиновая, хинон, гликозид -гидроюглона, дубильные вещества 3-4%, витамин С 0,9-1,5%, алкалоиды, растительные фенолы, хлорофилл, эфирные масла, жирорастворимые витамины А, Е, К, а также витамины B1, В2 , Р, РР, органические кислоты, кверцетин, югландин, юглон, йод, цинк, кобальт, калий, магний, железо и другие биологически активные вещества.
Известен способ получения настойки грецких орехов молочно-восковой спелости: 30 г мелконарезанных незрелых плодов заливают 1 литром спирта, настаивают в бутылке на солнце в течение 14 дней. Исходя из общих правил пользования в настойку можно добавить мед (см. Секреты целебных трав. Популярная энциклопедия, Минск, 1995 г., т.1, с.326, т.2, с.7).
Недостатком способа является то, что полученная настойка характеризуется низким содержанием биологически активных веществ, узким спектром фармакологического действия (применяется при малокровии, при поносах, атеросклерозе мозга, рахите, кровотечениях и как глистогонное средство).
Известен способ получения средства для очистки печени, кишечника и для лечения атеросклероза: зеленые грецкие орехи заливают жидким медом, добавляют водку и настаивают в течение 14 дней (см. Семенова А.А. Лечебные настройки: когда помогает алкоголь. - СПб.: Невский проспект, 1999 г., с.30).
Недостатком способа является то, что полученное данным способом средство характеризуется низким содержанием биологически активных веществ, аллергическими реакциями при длительном приеме, узким спектром фармакологического действия.
Известен способ получения экстрактов (настоек) незрелых грецких орехов в водно-спиртовом (70% этилового спирта) растворе при настаивании 10-30 суток (см. Популярная энциклопедия. Секреты целебных трав. Минск, 1995, T.1, с.323). По другому варианту экстракцию проводят водкой (40% этанола, вода) при соотношении 1:10 в течение 2 недель. При этом рекомендуют применение экстракта по 1 чайной ложке 2 раза в день при профилактике и лечении сердечно-сосудистых заболеваний, заболеваний щитовидной железы.
Недостатком известного способа также является то, что полученное данным способом средство характеризуется низким содержанием биологически активных веществ.
Известен способ получения композиции на основе экстрактов грецких орехов молочно-восковой спелости, включающий измельчение орехов, экстракцию спиртово-водным раствором в соотношении 0,9-1,0:10 в течение 14 суток, отделение экстракта, при этом дополнительно готовят спиртово-водный экстракт раствора измельченных плодов боярышника в соотношении 10:0,9-1,0, смешивают первый и второй экстракты и добавляют к полученной смеси глицин при следующем соотношении компонентов (мас.ч.): экстракт грецких орехов 10; экстракт плодов боярышника 0,9-1,0; глицин 0,09-0,1 (см. патент РФ на изобретение № 2258438, МПК A23L 1/30, А61К 35/78, опубл. 20.08.2005 г.).
Недостатком известного способа получения композиции на основе экстрактов грецких орехов молочно-восковой спелости является то, что при довольно сложной технологии изготовления получаемый продукт недостаточно содержит биологически ценных компонентов.
Известен способ получения экстракта на основе грецких орехов, включающий измельчение орехов молочно-восковой спелости с околоплодниками, сушку до воздушно-сухого состояния, смешивание с измельченной добавкой в воздушно-сухом состоянии, обработку авиационным керосином с перемешиванием при комнатной температуре, при этом сушку орехов проводят при температуре 60-65°С, орехи смешивают с измельченными до размера 5-10 мм плодами шиповника, в массовом соотношении 100:3-8, заливают экстрагентом - авиационным керосином при соотношении сырье-экстрагент 1:2-3 и проводят экстракцию в течение 14-20 суток (см. патент РФ на изобретение № 2244549, МПК А61К 35/00, А61К 35/78, опубл. 20.01.2005 г.).
Однако экстракт, изготовленный по известному способу, недостаточно содержит биологически ценных компонентов. Кроме того, при высокой температуре разлагаются сложные биологически активные компоненты природного сырья, а непрерывное перемешивание требует специального оборудования и ведет к удорожанию препарата.
Известен способ получения экстрактов (настоек) грецких орехов при использовании в качестве экстрагента 70%-ного этилового спирта в воде при настаивании 10-30 суток либо 40%-ного спиртово-водного раствора при массовом соотношении сырье:экстрагент 1:10 - в течение 2-х недель (см., например, Семенова А.А. //Лечебные настойки: когда помогает алкоголь. Санкт-Петербург, ИД «Невский проспект», 1999, с.27-30). Экстракт применяли, например, для приема по одной чайной ложке 2 раза в день для профилактики и лечения сердечно-сосудистых заболеваний и заболеваний щитовидной железы.
Однако экстракт, изготовленный известным способом, имеет недостаточное содержание биологически активных веществ, а также ограниченный срок хранения.
Известен также способ получения экстракта биологически активных красящих веществ на основе грецких орехов, включающий их измельчение, смешивание с спиртово-водным раствором, настаивание в течение 14 суток и отделение в виде жидкой фазы, при этом проводят экстракцию спиртово-водным раствором высушенных измельченных грецких орехов молочно-восковой спелости в соотношении спиртово-водный раствор:орехи 10:0,9-1,0 и настаивают при комнатной температуре (см. патент РФ на изобретение № 2253470, МПК А61К 35/78, опубл. 10.06.2005 г.). Способ осуществляют следующим образом. Грецкие орехи молочно-восковой спелости вначале измельчают до частиц-ломтиков толщиной 6-8 мм, высушивают при температуре 60-65°С до постоянной массы, измельчают до частиц не более 3 мм и остаточной влажностью не более 10%, смешивают с спиртово-водным раствором в соотношении 0,9-1,0:10, настаивают 14 суток, отделяют экстракт и расфасовывают в герметичную тару; хранят при температуре не более 30°С в темном месте 6 месяцев без изменения качества.
Недостатком указанного способа является то, что при довольно сложной технологии изготовления получаемый продукт имеет недостаточно высокую биологическую ценность.
Известен способ получения профилактической общеукрепляющей композиции на основе орехов молочно-восковой спелости и меда, включающий измельчение орехов и настаивание их в меде и водно-спиртовом растворе, при этом настаивание орехов в меде и водно-спиртовом растворе ведут раздельно и дополнительно вводят водно-спиртовой экстракт цветочной пыльцы, 10%-ный водный раствор глицина и спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%: водно-спиртовой настой орехов - 45,00; водно-спиртовый экстракт цветочной пыльцы - 0,03; водный раствор глицина - 0,04; медовый настой орехов - 14,00; спирт - остальное, причем спирт вводят в концентрации, обеспечивающей 40%-ную крепость всей композиции. Водно-спиртовой настой грецких орехов готовят в соотношении орехи:60% спирт = 1:3 и настаивают 20 суток. Экстракт цветочной пыльцы готовят в соотношении цветочная пыльца:40% спирт = 1:10, выдерживают 5 суток, затем фильтруют. Медовый настой грецких орехов готовят в соотношении орехи:мед = 1:5 и настаивают в темном месте в течение 42 суток. Композицию готовят, последовательно внося компоненты в следующем порядке: водно-спиртовой настой грецких орехов, водно-спиртовой экстракт цветочной пыльцы, водный раствор глицина, медовый настой грецких орехов, тщательно перемешивают, доводят до 40% крепости и выдерживают в течение 2 ч (см. патент РФ на изобретение № 2223112, МПК А61К 35/78, А61Р 3/00, А61Р 37/04, А61Р 5/14, А61Р 31/12, А61Р 31/10, А61Р 33/10, опубл. 10.02.2004 г.).
Недостатком известного способа получения профилактической общеукрепляющей композиции является то, что при довольно сложной технологии изготовления получаемый продукт недостаточно содержит биологически ценных компонентов.
Известен также способ получения экстракта грецких орехов молочно-восковой спелости, включающий измельчение сырья, смешивание с экстрагентом в массовом соотношении 1:1 и экстракцию при комнатной температуре, при этом в качестве экстрагента используют медицинский димексид, сырье измельчают до размера 5-7 мм, а экстракцию проводят в течение 3 месяцев при температуре 25-35°С и периодическом перемешивании 1 раз в сутки (см. патент РФ на изобретение № 2239649, МПК С11В 1/10, опубл. 10.11.2004 г.).
Недостатками экстракта, полученного по известному способу, являются следующие: экстракт используется только для наружного применения; в течение 90 дней каждый день необходимо перемешивание, что увеличивает трудозатраты; экстракция осуществляется с доступом воздуха и света, что приводит к дополнительному окислению кислорода воздуха и фотореакции на свет и снижает биологическую ценность продукта.
Известен способ получения экстракта растительного сырья на основе грецких орехов, включающий измельчение растительного сырья, смешивание с авиационным керосином, экстракцию, при этом растительное сырье дополнительно содержит сухой березовый гриб чагу при следующем соотношении компонентов: на 10 мас.ч. орехового сырья приходится 0,1 мас.ч. цветочной пыльцы, 0,2-0,22 мас.ч. прополиса и 0,5-0,54 мас.ч. березового гриба чаги (см. патент РФ на изобретение № 2228189, МПК А61К 35/78, опубл. 10.05.2004 г.).
Недостатком является то, что экстракт содержит растительное сырье, в котором имеется цветочная пыльца, и при экстракции авиационный керосин сушит растительное сырье, при этом белковые частицы, отдавая свою воду, не будут растворяться как в керосине, так и в чистом спирте, что приводит к недостаточному содержанию в экстракте биологически ценных компонентов.
Известно также, что процессы экстрагирования существенно ускоряются под действием ультразвука. Процесс экстракции идет не только значительно быстрее, но и при гораздо более низких температурах, что важно для веществ, разлагающихся или окисляющихся при высоких температурах. Физические основы этого ускорения заключаются в разрушении пограничного слоя, в результате чего ускоряется массообмен между поверхностью сырья и экстрагентом (см., например, Физический энциклопедический словарь. М.: Советская энциклопедия, 1966, - т.5, - с.235-237).
Наиболее близким к предложенному техническому решению является известный способ получения биологически активного препарата путем экстракции незрелых плодов грецкого ореха органическим растворителем, при этом грецкие орехи молочно-восковой спелости в зеленом околоплоднике, измельченные до размера частиц 1 мм, экстрагируют фракцией из нефтяного сырья с низким содержанием углеводородов при соотношении сырья и экстрагента 1:3 и интенсивном перемешивании, далее смесь выдерживают и экстракт отделяют, оставшуюся суспензию повторно обрабатывают тем же экстрагентом при интенсивном перемешивании и соотношении сырья и экстрагента 3:1, затем смесь выдерживают, экстракт отделяют и оба экстракта объединяют, оставшийся жом высушивают и пропускают через него экстракт. Интенсивное перемешивание на первом этапе экстрагирования проводят в течение первых 7 суток экстракции, а на втором 14 суток. После интенсивного перемешивания смесь на первом этапе экстрагирования выдерживают 5 суток, а на втором этапе 10 суток. При этом экстракцию на первом и втором этапах проводят при интенсивном перемешивании, в результате чего повышается температура смеси до 35-40°С и экстракция ведется при повышенной температуре (см. патент РФ на изобретение № 2033803, МПК А61К 35/78, опубл. 30.04.1995 г.).
Однако продукт, полученный по известному способу, недостаточно содержит биологически ценных компонентов, так как экстракция на первом и втором этапах ведется при повышенной температуре, что не позволяет сохранить биологическую активность белковых соединений исходного сырья.
Задачей настоящего изобретения является максимальное сохранение биологической активности используемого растительного сырья.
Техническим результатом, достигаемым при решении настоящей задачи, является снижение температуры обработки ингредиентов биологически активной добавки, за счет чего сохраняются свойства ингредиентов и соответственно повышается качество биологически активной добавки.
Указанный технический результат достигается за счет того, что в способе получения биологически активной добавки путем экстракции из зеленого грецкого ореха с околоплодником согласно изобретению для экстрагирования используют предварительно промытые водой незрелые плоды зеленого грецкого ореха с околоплодником, которые измельчают в однородную массу, полученное сырье заливают 35-45%-ным водным раствором этилового спирта при массовом соотношении ингредиентов 1:1, смесь настаивают в течение 6-7 суток без доступа света, экстрагируют с помощью ультразвука в режиме кавитации в течение 30-60 мин при температуре 15-18°С, при этом экстракцию повторяют не менее 5-6 раз, причем каждую последующую экстракцию производят после настаивания смеси в течение не более 3-4 суток при температуре 10°С, затем экстракт отделяют путем фильтрации и охлаждают.
Предпочтительно, чтобы зеленый грецкий орех с околоплодником был измельчен в порошок с размером частиц от 10 до 20 мм.
Целесообразно охлаждение экстракта после фильтрации осуществлять до температуры не более 10°С.
Применение в качестве экстрагента водного раствора спирта этилового является традиционным и наиболее «лояльным» при извлечении комплекса биологически активных веществ из растительного сырья.
Концентрация экстрагента (35-45%-ного водного раствора этилового спирта) определена экспериментально и обеспечивает полное и комплексное извлечение биологически активных соединений различной природы, обеспечивающих необходимый уровень и спектр специфической активности целевого продукта, его качество. Так, при концентрации экстрагента менее заявляемых значений (35%) наблюдается нарушение баланса дубильных веществ и флавоноидов: извлекается максимум дубильных веществ и минимум флавоноидов. При концентрации экстрагента больше заявляемых значений (45%) извлекается минимум дубильных веществ и максимум флавоноидов. Все это, в конечном счете, приводит к снижению уровня и сужению спектра специфической активности целевого продукта, ухудшению его качества.
Количество спирта для экстракции определено экспериментально: минимальная концентрация спиртового экстракта незрелых плодов зеленого грецкого ореха с околоплодником достигается при массовом соотношении ингредиентов 1:1, так как при меньшей концентрации получается слишком малое количество биологически активных веществ в экстракте, при более высокой концентрации биологически активные вещества труднее отделяются от растительного сырья. В пределах указанной концентрации обеспечивается наибольший выход конечного продукта при наименьшей длительности процесса экстракции. Кроме того, при концентрации спирта меньше 35% процесс экстракции неприемлемо удлиняется, а при концентрации спирта больше 45% уменьшается выход биологически активных веществ.
Предпочтительно настаивание смеси перед первой экстракцией в течение не менее 6 суток при комнатной температуре не более 20°С, т.е. в течение времени, требуемого для диффузии растворителя (35-45%-ного водного раствора этилового спирта) вглубь порошкообразного продукта из растительного сырья (незрелых плодов зеленого грецкого ореха с околоплодником), при этом происходит оседание более крупных частиц и расслоение смеси для дальнейшей более эффективной экстракции.
В результате обработки смеси ультразвуком в режиме кавитации за счет интенсивного взаимодействия экстрагента с экстрактантом с высокой частотой ультразвукового воздействия и кавитационного механизма взаимодействия происходит эффективный процесс экстрагирования. Такая обработка позволяет максимально вывести в экстракт внутриклеточные жидкости с содержащимися в них биологически активными веществами. При этом процесс экстракции идет не только значительно быстрее, но и при гораздо более низких температурах, что важно для веществ, разлагающихся или окисляющихся при высоких температурах, в частности для сохранения биологической активности белковых соединений исходного сырья.
Проведение экстракции сырья, залитого 35-45%-ным водным раствором этилового спирта, при помощи ультразвука не менее 5-6 раз является необходимой и достаточной для достижения полного извлечения биологически активных соединений, комплекс которых обеспечивает необходимый уровень и спектр специфической активности целевого продукта. При меньшем количестве экстракций не обеспечивается полнота истощения сырья. Осуществление большего количества экстракций в заявляемом способе, в отличие от прототипа, нецелесообразно и приводит к перерасходу экстрагента.
Настаивание смеси перед каждой повторной экстракцией в течение не более 3-4 суток при температуре 10°С является необходимым и достаточным условием для выпадения в осадок высокомолекулярных веществ белковой природы, присутствие которых в целевом продукте нежелательно, так как приводит к ухудшению его качества и возникновению токсических эффектов при его применении. Использование других методов извлечения высокомолекулярных веществ, например ультрафильтрации, с одной стороны, нецелесообразно, так как усложняет и удорожает проведение технологического процесса. С другой стороны, может привести к нарушению структурно-механических характеристик других биологически активных соединений.
Процесс настаивания необходим для отделения механических примесей и получения целевого продукта, соответствующего фармакопейным требованиям.
Околоплодник обогащает экстракт органическими кислотами (лимонной, яблочной), витамином С, к тому же дубильных веществ в нем в 8,5 раз больше, чем в орехах (до 35%). Полнота экстракции зависит от разности концентраций экстрагируемого вещества в жидкой и твердой фазе. Поэтому повторная экстракция обеспечивает более полное извлечение суммарного количества биологически активных веществ из грецкого ореха.
Время проведения экстракции с помощью ультразвука определяется опытным путем в зависимости от требуемой концентрации получаемого спиртового экстракта. Эксперимент показал, что экстракцию целесообразно осуществлять в течение не более 60 мин, а затем дополнительно многократно повторять не менее 5-6 раз с интервалом между экстракциями не более 3-4 суток, в течение которого происходит настаивание смеси и дорастворение частиц смеси, которые не экстрагировались. Это приводит к качественной экстракции за счет более полного растворения непропитавшихся частиц смеси. Выбор температуры экстракции не превышающей 18°С обусловлен сохранением биологической активности белковых соединений исходного сырья и получением спиртового экстракта с повышенной концентрацией конечного продукта, так как в отличие от настаивания при предложенном способе получения спиртового экстракта биологически активные вещества выделяются из растительного сырья в большем количестве и в малоизмененном виде. При этом в процессе экстрагирования осуществляют контроль температуры экстракта с помощью известных средств измерения.
Затем экстракт отделяют путем фильтрации и охлаждают до температуры хранения не более 10°С, при этом в качестве конечного продукта получают экстракт в виде спиртовой настойки с более длительным сроком хранения.
Способ получения биологически активной добавки путем экстракции из зеленых плодов грецких орехов с околоплодником осуществляют следующим образом.
Для получения растительного сырья, используемого для изготовления БАД, зеленый грецкий орех в период молочно-восковой зрелости (на 21-23 день после цветения) вместе с околоплодником собирают с дикорастущих деревьев, предварительно промывают водой (например, осуществляют удаление пыли, грязи, песка, камней, соломы, металла, других примесей, оболочки и микроорганизмов) и измельчают на мелкие фракции в порошок с частицами от 10 до 20 мм. Измельчение однородной массы из растительного сырья до порошкообразного состояния осуществляют на известных мельницах, например, молотковой микромельнице типа М-8М (изготовитель ООО «Пчелотехнопарк», Рязанская область, г.Рыбное), или других известных измельчителях закрытого типа.
Полученную массу из растительного сырья (имеющего срок хранения до 1 года) используют для получения спиртового экстракта из зеленых плодов грецких орехов. Для этого полученное сырье (массу) помещают в емкости и заливают 35-45%-ным водным раствором этилового спирта при массовом соотношении ингредиентов 1:1. Измельченный грецкий орех должен быть покрыт на 1,0-15 см слоем спирта. Емкости помещают в место с температурой 10°С, где нет доступа света, и настаивают в течение 6-7 суток. Затем смесь помещают в ультразвуковой реактор для проведения активной экстракции биологически активных веществ в растворитель, при этом обработку ультразвуком ведут в режиме кавитации в течение 30-60 мин при температуре 15-18°С.
В качестве ультразвукового реактора может быть использована, например, известная установка «УЗУМИ-15» (изготовитель ООО «ТРИМА», г.Саратов), потребляемая мощность 750 В А, частота ультразвуковых колебаний 38 кГц, ультразвуковая мощность 550 В А (см., например, Интернет-сайт, режим доступа: http://www.trima.ru/ autoservice/uzumi_ind.htm). Качественный эффект активной экстракции достигается за счет образования в жидкости ультразвуковой кавитации - импульсов давления, возникающих при смыкании кавитационных пустот, воздействии микропотоков и микротечений кавитирующего раствора в ультразвуковом поле на поверхность частиц измельченного в порошок растительного сырья, включающего плоды грецкого ореха в стадии молочно-восковой спелости с околоплодниками,
В процессе ультразвуковой (активной) экстракции происходит следующее. Мелкие частицы зеленого грецкого ореха и околоплодника, пропитанные 40%-ным раствором этанола, подвергаются активному воздействию ультразвуком. В результате чего выделяется большое количество растворенных биологически активных веществ, содержащихся в орехе. Учитывая низкую температуру экстракции (не более 15-18°С) содержимое (40%-ный спирт и измельченные зеленый грецкий орех вместе с околоплодником) снова помещают в темное прохладное место.
Весь курс экстракции длится от 15 до 24 суток с периодической обработкой ультразвуком (1 раз в 3-4 суток). Т.е. экстракцию повторяют не менее 5-6 раз, при этом каждую последующую экстракцию производят после настаивания смеси. Затем полученный спиртовой экстракт отделяют путем фильтрации через марлевый трехслойный фильтр, изготовленный, например, из бинта марлевого медицинского стерильного (ГОСТ 1172-93 «Бинты марлевые медицинские. Технические условия»), охлаждают и разливают в стеклянные емкости от 10 до 100 мл с последующей фасовкой готового продукта. БАД фасуют в стеклянную или полимерную тару, хранят в сухих помещениях, гарантийный срок хранения - 1 год.
При производстве БАД используются сырье и материалы, отвечающие требованиям действующих стандартов: спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия», вода питьевая по ГОСТ Р 51232-98 «Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества».
Предложенный способ получения БАД путем экстракции из растительного сырья, в качестве которого используют зеленый грецкий орех в период молочно-восковой зрелости с околоплодниками, иллюстрируется следующим примером.
Пример. Для получения БАД по предложенному способу растительное сырье, включающее плоды грецкого ореха в стадии молочно-восковой спелости с околоплодниками, собиралось с дикорастущих деревьев и предварительно очищалось. При этом собранный зеленый грецкий орех заливался чистой водой, в результате этого грязь растворяется, затем сырье через 30-40 минут промывалось потоком чистой воды. Если орех залит водой более 40-60 минут, то начинается экстракция БАВ ореха в воду.
Затем сырье измельчалось на мелкие фракции в массу с частицами не более 20 мм. Измельчение растительного сырья до порошкообразного состояния осуществлялось на молотковой микромельнице типа М-8М. Для получения жидкого экстракта исходное сырье заливалось 40%-ным водным раствором этилового спирта из расчета 100 г порошка из растительного сырья на 100 мл 40%-ного водного раствора этилового спирта. Полученная смесь выливалась в емкость, герметично закрывалась и настаивалась в темном месте в течение 6 суток при температуре не более 20°С. Затем смесь помещалась на 45 мин в ультразвуковую установку «УЗУМИ-15». Обработка смеси проводилась ультразвуковым методом в режиме кавитации при температуре 18°С и повторялась пятикратно с интервалом между экстракциями в 3 суток. Затем смесь фильтровалась через марлевый трехслойный фильтр из бинта марлевого стерильного (ГОСТ 1172-93). Полученный спиртовой экстракт разливался в стеклянные емкости от 10 до 100 мл, упаковывался в тару и хранился до использования без доступа света. При этом экстракт длительно сохранял свою активность, в том числе за счет консервирующих свойств спирта.
Предлагаемая технология позволяет извлечь из растительного сырья максимальное для данного растворителя количество биологически активных веществ, витаминов (С, Е, РР, B1, В2, В6, каротиноидов, флавоноидов, органических кислот, стеринов, растительных фенолов, нафтохинонов, микро- и макроэлементов). Важным экстрагируемым веществом из орехового сырья является йод, поэтому предлагаемый препарат является надежным средством для профилактики и лечения заболеваний, связанных с йододефицитом в организме.
Изготовленная по предложенному способу БАД может быть использована в качестве общеукрепляющего средства, положительно влияющего на иммунную систему. Экстракт получается максимально насыщенным биологически активными веществами, в короткие (сжатые) сроки по сравнению с традиционным экстрагированием, которое длится 90 дней без всякой обработки, в том числе ультразвуком.
Таким образом, для производства БАД из растительного сырья, в качестве которого используют зеленый грецкий орех в период молочно-восковой зрелости с околоплодниками по предложенному способу не требуется разработки специального оборудования, а дешевизна используемого сырья обеспечивает невысокую стоимость производства продукта, который может быть использован в качестве общеукрепляющего средства, обладающего антиоксидантными и адаптогенными свойствами, способствующего повышению работоспособности и устойчивости организма человека к неблагоприятным факторам окружающей среды. Полученный экстракт предназначен для широкого круга потребителей, обладает сильными иммунопротекторными свойствами, способствует заживлению ран, нетоксичен, не обладает ни аутогенной ни иммунотоксической, ни тератогенной активностью.
Биологически активная добавка представляет собой спиртовую настойку темно-коричневого цвета, обеспечивает питательную и высокую биологическую ценность, безопасность для здоровья человека и окружающей среды; используется в качестве добавки в пищевых продуктах.
Класс A61K36/52 Juglandaceae (семейство ситниковидных)
Класс B01D11/02 твердых веществ