способ измельчения гамма-полиоксиметилена

Формула изобретения

Способ измельчения -полиоксиметилена, включающий приготовление водной суспензии -полиоксиметилена и измельчение, отличающийся тем, что водную суспензию с концентрацией 10-15 мас.% и среднемассовым размером частиц от 6 до 20 мкм готовят в мешателе и насосом подают в виброкавитационную мельницу, затем производят циркуляцию по схеме: мешатель - перистальтический насос - виброкавитационная мельница - мешатель, причем процесс продолжают до получения среднемассового размера частиц на уровне 3 мкм, а продолжительность измельчения т, час определяют по формуле

=7,03·lnd-7,19,

где - продолжительность измельчения, ч;

d - среднемассовый размер частиц исходного - -полиоксиметилена, мкм.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу приготовления одного из компонентов низкотемпературных баллиститных порохов -полиоксиметилена. Известен способ получения -полиоксиметилена по патенту RU 2176650, C08G 2/06, 2/10. По данному способу получают -полиоксиметилен со среднемассовым размером частиц от 6 до 20 мкм. В соответствии с ТУ 84-841-79 массовая доля влаги -полиоксиметилена нормирована от 20 до 70%. При изготовлении порохов для обеспечения требуемой эффективности существенную роль играет применение порошкообразных компонентов с минимально возможной дисперсностью и стабильным ее значением.

С этой точки зрения требуется применение -полиоксиметилена с размером частиц на уровне 3 мкм.

В книге П.М.Сиденко "Измельчение в химической промышленности", издательство "Химия", Москва, 1968, дан подробный анализ способов измельчения твердых материалов. Из этого источника (стр.244) следует, что для тонкого измельчения технологически и экономически целесообразно применение коллоидных измельчителей. Причем коллоидное измельчение ведут в присутствии диспергирующей среды, в качестве которой преимущественно применяют жидкость, не растворяющую измельчаемый продукт. Для -полиоксиметилена такой жидкостью является вода. Из класса коллоидных мельниц наиболее широкие возможности регулирования имеет виброкавитационная мельница (стр.248 из того же источника), которая принята в качестве прототипа.

Недостатком прототипа следует отметить горизонтальное расположение статора и ротора, что осложняет работу уплотнительного узла ротора. Незначительный износ уплотнения приведет к утечке суспензии. Кроме того, в виду сложности механизма измельчения, а также большой разницы в физико-химических свойствах твердых материалов применимость того или иного аппарата, а также уровень дисперсности и продолжительность измельчения до необходимого уровня, может быть установлена только на основании экспериментальных работ.

Технической задачей настоящего изобретения является разработка способа измельчения -полиоксиметилена в водной среде до размеров частиц около 3 мкм и определение продолжительности измельчения.

Технический результат в способе измельчения -полиоксиметилена, включающий приготовление водной суспензии и измельчение, достигается за счет того, что водную суспензию с концентрацией 10-15 мас.% и среднемассовым размером частиц от 6 до 20 мкм готовят в мешателе и насосом подают в виброкавитационную мельницу, затем производят циркуляцию по схеме: мешатель-перистальтический насос-виброкавитационная мельница - мешатель, причем процесс продолжают до получения среднемассового размера частиц на уровне 3 мкм, а продолжительность измельчения , час, определяют по формуле:

=7,03·ln d-7,19,

где - продолжительность измельчения, ч;

d - среднемассовый размер частиц исходного -полиоксиметилена, мкм.

Сущность изобретения представлена на чертеже. По схеме технологического процесса измельчение водной суспензии -полиоксиметилена в виброкавитационной мельнице производится при циркуляции по схеме: мешатель - перистальтический насос - виброкавитационная мельница - мешатель. Исходный -полиоксиметилен поступает во флягах 1 со среднемассовым размером частиц от 6 до 20 мкм и массовой долей влаги от 20 до 70%. Его загружают в необходимом количестве в мешатель 2, доводят до концентрации 10-15 мас.% путем разбавления водой с одновременным перемешиванием до получения суспензии. Затем открывают донный затвор 3 мешателя 2, включают последовательно перистальтический насос 4 и виброкавитационную мельницу 5. Суспензию циркулируют по схеме: мешатель - перистальтический насос - виброкавитационная мельница - мешатель до получения среднемассового размера частиц -полиоксиметилена на уровне 3 мкм. Затем закрывают затвор 3, отключают перистальтический насос 4 и мельницу 5. Открывают затвор 3 и пережим 6, проводят слив суспензии во фляги непосредственно из мешателя 2. При испытании по этой схеме проведен периодический отбор суспензии по ходу измельчения с определением среднемассового размера частиц на приборе "Микросайзер". Результаты приведены в таблице 1.

Таблица 1
Продолжительность измельчения, ч	0	4	6	8	10	12	14
Среднемассовый размер частиц -полиоксиметилена, мкм	24	10	8,22	4,96	4,39	3,63	3,27

После измельчения в течение 14 часов получен среднемассовый размер частиц -полиоксиметилена около 3 мкм. Проведена обработка данных и получена следующая зависимость среднемассового размера частиц d, мкм, измельченного -полиоксиметилена от продолжительности измельчения , ч:

d=19,62e^-0,14 .

В технологической схеме применена виброкавитационная мельница, состоящая из вертикально установленных конических статора и ротора с продольными канавками. Зазор между ротором и стартом 0,3 мм, скорость вращения ротора 2900 об/мин. Производительность циркуляции суспензии по производительности перистальтического насоса составляла 850 кг/ч.

В процессе измельчения установлено, что с уменьшением размера частиц подвижная жидкая суспензия переходит в пастообразное состояние с потерей текучести. В связи с этим производилось дополнительное разбавление водой. На конечной стадии при получении среднемассового размера частиц на уровне 5 и менее микрон массовая доля -полиоксиметилена, при которой сохранялась устойчивая циркуляция, составила от 10 до 15%. При большем содержании -полиоксиметилена циркуляция происходит с перебоями. При меньшей концентрации занижается производительность.

По полученным экспериментальным данным представляется возможным задавать продолжительность измельчения исходного -полиоксиметилена в зависимости от значения среднемассового размера частиц до получения его на уровне 3 мкм по формуле:

=7,03·ln d-7,19,

где - продолжительность измельчения, ч, d - среднемассовый размер частиц исходного -полиоксиметилена, мкм. Примеры исполнения по вышеуказанной формуле приведены в табл.2

Таблица 2
Номер примеров	Среднемассовый размер частиц исходного -полиоксиметилена, мкм	Требуемая продолжительность измельчения до получения среднего размера частиц около 3 мкм, ч
Пример 1	20	13,9
Пример 2	13	10,8
Пример 3	6	5,4

Способ получения -полиоксиметилена с размером частиц на уровне 3 мкм измельчением на виброкавитационной мельнице проверен с положительными результатами на опытном химическом заводе Федерального Государственного Унитарного предприятия "Научно-исследовательский институт полимерных материалов".