способ изготовления керамических изделий

Формула изобретения

1. Способ приготовления керамических шликеров, включающий предварительную термообработку глинистого сырья с карьерной влажностью, приготовление шликера мокрым помолом, формование, сушку и обжиг, отличающийся тем, что глинистое сырье предварительно подвергают гидротермальной обработке в автоклаве при температурах насыщенного пара 168-250°С за время 3-60 мин с ускоренным режимом подъема и сброса давления пара.

2. Способ получения керамических изделий по п.1, отличающийся тем, что ускоренный режим подъема давления пара осуществляется за счет сброса пара из отработавшего автоклава со стабилизированным сырьем в автоклав с уже загруженным исходным материалом.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии тонкой керамики и может быть использовано при производстве керамических изделий различного назначения.

Известен способ изготовления керамических изделий, включающий измельчение в шаровой мельнице глинистых материалов, каменистых материалов, воды и электролитов до остатка на сите № 006 не более 2%, с последующей стабилизацией шликера в течение 5-7 суток. Далее производится формование изделий литьем в гипсовые формы, сушка и обжиг отливок при температуре 1180-1280°С [Мороз И.И. Технология фарфоро-фаянсовых изделий / И.И.Мороз. - М.: Стройиздат, 1984. - 334 с.].

Недостатками указанного способа являются непостоянство свойств глинистого сырья, длительность процесса стабилизации шликера, необходимость использования дорогостоящих электролитов, невысокие физико-механические характеристики готовых изделий.

Существует также метод предварительной подготовки глинистого сырья термообработкой при температуре 600-700°С во вращающейся печи [А.с. 317635 СССР, МПК⁷ С04В 33/00. Способ приготовления керамических изделий / В.И.Уткин (СССР). - № 1434354/29-33; заявл. 27.04.70; опубл. 19.10.71. Бюл. № 31. - 2 с.].

Недостатками данного метода являются разрушение структуры и частичное изменение фазового состава глинистого сырья после термообработки, снижение реологических свойств глин и каолинов, ухудшение физико-механических характеристик готовых изделий, получаемых формованием способом литья.

Изобретение направлено на стабилизацию структуры глинистого сырья в процессе ее подготовки, улучшение реологических свойств шликеров на основе глин и каолинов, повышение прочности готовых керамических изделий на основе стабилизированного сырья.

Технический результат по изобретению достигается тем, что глинистое сырье с карьерной влажностью 15-25% предварительно подвергают гидротермальной обработке при температурах 151-263°С за время 3-60 минут с ускоренным режимом подъема и сброса давления пара, который осуществляется за счет сброса пара из отработавшего автоклава со стабилизированным сырьем в автоклав с уже загруженным исходным материалом.

Пример. Каолины Глуховецкого (22 мас.%), Просяновского (2 мас.%) и Кыштымского (5 мас.%) месторождений, глины: Гранитик-Веско (9 мас.%), Керамик-Веско (12 мас.%) и латненскую ЛТ-1 (3 мас.%) подвергают гидротермальной обработке при температурах 151-263°С и давлениях насыщенного пара 0,5-5 МПа. Далее глинистые материалы, а также вишневогорский полевой шпат (15 мас.%), кварцевый песок (22 мас.%), бой санитарных изделий (10 мас.%), жидкое стекло (0,5 мас.%) подвергаются мокрому помолу при влажности 32%. Реологические характеристики готовых шликеров представлены в табл.1. Примеры 3 и 8 в табл.1 являются отрицательными.

Таблица 1
Реологические характеристики литьевых шликеров
№	Способ обработки глинистого сырья	Условия обработки	Время истечения через 30 с, с	Коэффициент загустеваемости
Температура, °С	Давление пара, МПа
1	По аналогу	-	-	14	7,5
2	По прототипу	600	-	16	9,1
3	Предлагаемый способ	151	0,5	12	8,9
4	168	0,8	11	2,6
5	183	1,0	8	1.5
6	223	2,5	8	1,2
7	250	4,0	7	1,1
8	263	5,0	7	1,2

В способах обработки глин по аналогу (выдержка шликера во времени 5 суток) и прототипу (обработка глин при температуре 600°С) (примеры 1 и 2 табл.1) шликеры обладают высокими коэффициентами загустевания, что делает их непригодными для формования изделий по литьевым технологиям.

Обработка в гидротермальных условиях при температуре 151°С (0,5 МПа) (пример 3) не приводит к стабилизации сырья и существенному снижению коэффициента загустеваемости - отрицательный пример по предлагаемому способу. Повышение температуры (168-250°С) и давления (0,8-4 МПа) гидротермальной стабилизации глин способствует упорядочению структуры глинистого сырья и существенному улучшению реологических характеристик многокомпонентных керамических суспензий (примеры 4-7 табл.1). Дальнейшее увеличение температуры до 263°С и давления до 5 МПа (пример 8) нецелесообразно, так как требует дополнительных энергетических затрат и усложняет технологический процесс без существенного улучшения свойств шликера - отрицательный пример по предлагаемому способу.

Гидротермальная стабилизация глин и улучшение реологических характеристик шликера осуществляется за время обработки 3-60 минут (примеры 2-6 табл.2).

Таблица 2
Реологические характеристики литьевых шликеров
№	Время гидротермальной обработки глинистого сырья при температуре 183°С, мин	Время истечения через 30 с, с	Коэффициент загустеваемости
1	Без обработки	14	7,5
2	1	12	5,0
3	3	10	2,6
4	10	8	1,5
5	30	8	1,2
6	60	8	1,1
7	120	8	1,1

Сокращение времени обработки до 1 мин не обеспечивает полного прогрева и необходимой структурной стабилизации (пример 1 табл.2) - отрицательный пример по предлагаемому способу. Увеличение времени гидротермальной стабилизации до 120 и более минут также нецелесообразно (пример 7), так как требует дополнительных энергетических затрат без существенного улучшения свойств шликера - отрицательный пример по предлагаемому способу.

Из полученного шликера изделия формуют литьем в гипсовые формы, сушат и обжигают при температуре 1180°С. Физико-механические характеристики готовых изделий представлены в табл.3. Гидротермальная стабилизация глинистого сырья оказывает существенное воздействие на процессы спекания и формирования свойств керамических изделий. Физико-механические характеристики керамики возрастают почти в 2 раза, что связано с более равномерным осуществлением структурно-фазовых превращений при спекании и формированием, в конечном итоге, более совершенной структуры керамического черепка.

Таблица 3
Физико-механические свойства образцов керамики
№	Обработка глинистого сырья	Плотность, кг/м3	Водопоглощение, %	Прочность при сжатии, МПа
1	По аналогу	2290	1,1	86
2	По прототипу	2180	5,1	48
4	По предлагаемому способу при температуре 183°С за время 30 мин	2330	0,6	151

Для повышения производительности гидротермального технологического оборудования подъем давления пара и температуры при обработке следует осуществлять с максимальной интенсивностью. Это может быть достигнуто только при сбросе пара из уже отработавшего в производственном цикле автоклава во второй автоклав с загруженным сырьем. При этом достигается быстрое, но плавное снижение температуры в первом автоклаве с уже стабилизированным сырьем. В результате обеспечивается максимальное упорядочение кристаллической структуры глинистого сырья.

Предлагаемый способ позволяет стабилизировать структуру и свойства глинистого сырья, уменьшить вязкость глинистых суспензий в 5-10 раз либо количество вводимого разжижителя, направленно формировать необходимый комплекс свойств литьевых шликеров и получать керамические изделия с высокими физико-механическими характеристиками.