способ адсорбционной очистки растительных масел
Классы МПК: | C11B3/10 адсорбцией C11B1/10 экстракцией |
Автор(ы): | Разговоров Павел Борисович (RU), Прокофьев Валерий Юрьевич (RU), Захаров Олег Николаевич (RU), Ильин Александр Павлович (RU) |
Патентообладатель(и): | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2008-12-18 публикация патента:
10.06.2010 |
Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ включает взаимодействие масла с адсорбентом - природной смесью каолинит- -кварц. Масло пропускают при комнатной температуре через слой адсорбента, представляющего собой гранулы диаметром 3-5 мм и высотой 5-7 мм. Гранулы получают путем формования природной смеси в присутствии раствора силиката натрия плотностью 1,32-1,43 г/см3 при массовом отношении Т:Ж=4:1÷5:1 с последующей резкой и высушиванием до постоянной массы при 110-120°С. Изобретение позволяет повысить степень очистки растительных масел, исключить энергоемкие операции и проводить процесс в непрерывном режиме. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Формула изобретения
1. Способ адсорбционной очистки растительных масел, включающий взаимодействие масла с адсорбентом - природной смесью каолинит- -кварц, отличающийся тем, что масло при комнатной температуре пропускают через слой адсорбента, представляющего собой гранулы диаметром 3-5 мм и высотой 5-7 мм, которые получают путем формования природной смеси в присутствии раствора силиката натрия плотностью 1,32-1,43 г/см3 при массовом отношении Т:Ж=4:1÷5:1 с последующей резкой и высушиванием до постоянной массы при 110-120°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что адсорбент используют в количестве 20-50 г на 1 л обрабатываемого растительного масла, а объемный расход масла, пропускаемого через слой адсорбента, составляет 0,05-0,15 см3/с.
Описание изобретения к патенту
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для адсорбционной очистки отработанных и нерафинированных растительных масел от катионов тяжелых металлов, а также снижения в таких маслах содержания свободных жирных кислот и перекисных соединений.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Отработанные на предприятиях общественного питания растительные масла часто содержат соединения тяжелых металлов, свободные жирные кислоты и перекиси в количестве, представляющем опасность для здоровья, что при последующем употреблении этих масел в технике оказывает негативное влияние на организм человека.
Известен способ очистки растительных масел путем адсорбции на геле кремниевой кислоты с использованием 5-7%-ного раствора фосфорной кислоты в количестве 0,53-0,60% к массе масла и добавлением раствора силиката натрия плотностью 1,32-1,34 г/см3 с последующим разделением фаз, при этом после добавления каждого раствора масло перемешивают до однородной консистенции при 18-23°C и обрабатывают ультразвуком при частоте 20-25 кГц [Пат. РФ 2232801, МКИ C11B 3/10. Коротченко В.И. Заявл. 25.11.02; опубл. в БИ, 2004, № 20]. Недостатком способа является необходимость использования ультразвуковой установки и операции разделения фаз.
Известен способ очистки жиров от следов тяжелых металлов, включающий обработку мелкодисперсным адсорбентом при температуре 90-130°C и остаточном давлении 0,7-13 кПа в течение 10-30 мин и последующее отделение адсорбента, при этом в качестве адсорбента используют предварительно прокаленный при 250-350°C (в течение 0,5-1,0 ч) порошок из природных опок и трепелов, а количество адсорбента составляет 0,2-1,5% к массе жира [Пат. РФ 2055866, МКИ C11B 3/04. Комаров Н.В., Аскинази А.И., Нестерова Е.А. и др. Заявл. 11.07.94, опубл. в БИ, 2002, № 15]. Недостатками способа являются необходимость прокаливать адсорбент и проводить после обработки операцию фильтрации, а также протекание адсорбционного процесса при повышенной температуре и низком давлении.
Известен способ очистки масел, жиров и жирных кислот путем обработки их движущимся слоем адсорбента на основе обогащенных активированных природных глин, содержащих 50-90% каолинита [А.с. СССР 491688, МКИ C11B 3/10. Шмидт А.А., Аскинази А.И., Левинсон С.З. и др. Заявл. 20.08.73; опубл. в БИ, 1975, № 41]. Гранулометрический состав порошкового адсорбента отличается тем, что 90% его частиц имеют размер 0,25-1,00 мм и не более 10% частиц образуют фракцию до 0,25 мм. К недостаткам способа относятся необходимость прокаливания исходного алюмосиликатного материала при 650-760°C, значительный расход адсорбента (соотношение адсорбент: масло составляет 0,5:1÷3:1), осуществление процесса из среды растворителя. Кроме того, недостаточна степень выделения из масел соединений тяжелых металлов.
Наиболее близким техническим решением по совокупности признаков, т.е. прототипом, является способ адсорбционной очистки растительных масел [Пат. РФ 2317321, МКИ C11B 1/10. Разговоров П.Б., Макаров С.В., Володарский М.В. и др. Заявл. 13.04.06; опубл. в БИ, 2008, № 5], включающий нагрев масла, перемешивание с алюмосиликатным сорбентом и фильтрацию, в котором в качестве сорбента используют природную смесь каолинит- -кварц в пропорции 9:1÷9,8:0,2, предварительно измельченную с перкарбонатом натрия при массовом соотношении 8:1÷12:1 и обработанную растворами фосфорной кислоты концентрацией 20-25%, взятыми в количестве 50-75% от массы смеси, а сорбент вводят в масло при температуре 65-75°C в количестве 0,2-0,4% и перемешивают фазы 20-25 мин с интенсивностью 0,8-1,0 с-1 . При этом используют природную смесь следующего зернового состава, мас.%: 0,3 1,2 мкм - 3-4; 1,2 2,5 мкм - 8-9; 2,5 5 мкм - 15-17; 5 10 мкм - 23-25; 10 20 мкм - 33-35; 20 40 мкм - 13-15.
Недостатками прототипа являются низкая степень очистки растительных масел, особенно отработанных на предприятиях общественного питания и нерафинированных, от катионов железа (II, III), проведение процесса при повышенной температуре, необходимость энергоемких операций перемешивания и фильтрации фаз, а также невозможность очищать масла в непрерывном режиме.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Задачей изобретения является разработка экономичного способа адсорбционной очистки отработанных и нерафинированных растительных масел, обеспечивающего повышение степени выделения из них катионов железа, а также свободных жирных кислот и перекисных веществ.
Поставленная задача решена тем, что способ адсорбционной очистки растительных масел включает взаимодействие масла с адсорбентом - природной смесью каолинит- -кварц, при этом масло при комнатной температуре пропускают через слой адсорбента, представляющего собой гранулы диаметром 3-5 мм и высотой 5-7 мм, которые получают путем формования природной смеси в присутствии раствора силиката натрия плотностью 1,32-1,43 г/см3 при массовом отношении Т:Ж=4:1÷5:1 с последующей резкой и высушиванием до постоянной массы при 110-120°C. Согласно изобретению адсорбент используют в количестве 20-50 г на 1 л обрабатываемого растительного масла, а объемный расход масла, пропускаемого через слой адсорбента, составляет 0,05-0,15 см3/с.
Исходная природная смесь каолинит- -кварц представляет собой порошок белой глины (ТУ 5729-016-48174985-2003), pH водной вытяжки 6,0-6,3; массовая доля влаги 3,8%; массовая доля примесей, растворимых в соляной кислоте, - 0,2; массовая доля водорастворимых солей 0,1; зерновой состав, мас.%: 0,3 1,2 мкм - 3-4; 1,2 2,5 мкм - 8-9; 2,5 5 мкм - 15-17; 5 10 мкм - 23-25; 10 20 мкм - 33-35; 20 40 мкм - 13-15.
Раствор силиката натрия (ГОСТ 13078-81) - прозрачная жидкость серо-желтого цвета без включений и примесей, отстоенная и отфильтрованная, с исходным содержанием SiO2 - 29,0 мас.%, Na2O - 8,9 мас.%, H2O - остальное, и плотностью 1,32-1,43 г/см 3.
СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Пример 1. 5 л отработанного соевого масла, использованного в производстве чипсов, направляют в стеклянную колонку, где при комнатной температуре пропускают с объемным расходом 0,05 см3/с через слой гранулированного адсорбента, предварительно загруженного в количестве 100 г (из расчета 20 г адсорбента/1 л масла). Колонка имеет диаметр 40 мм и высоту 400 мм. Адсорбент представляет собой продукт формования на поршневом экструдере природной смеси каолинит- -кварц в присутствии раствора силиката натрия плотностью 1,43 г/см3 при массовом отношении Т:Ж=5:1 с последующей резкой на гранулы диаметром 5 мм и высотой 7 мм и высушиванием до постоянной массы при 120°C.
Пример 2. 0,16 л отработанного соевого масла, использованного в производстве чипсов, направляют в стеклянную адсорбционную колонку, где при комнатной температуре пропускают с объемным расходом 0,15 см 3/с через слой гранулированного адсорбента, предварительно загруженного в количестве 8 г (из расчета 50 г адсорбента/1 л масла). Колонка имеет диаметр 20 мм и высоту 140 мм. Адсорбент представляет собой продукт формования на поршневом экструдере природной смеси каолинит- -кварц в присутствии раствора силиката натрия плотностью 1,32 г/см3 при массовом отношении Т:Ж=4:1 с последующей резкой на гранулы диаметром 3 мм и высотой 5 мм и высушиванием до постоянной массы при 110°C.
Пример 3. 2 л нерафинированного подсолнечного масла направляют в стеклянную адсорбционную колонку, где при комнатной температуре пропускают с объемным расходом 0,1 см3/с через слой гранулированного адсорбента, предварительно загруженного в количестве 50 г (из расчета 25 г адсорбента/1 л масла). Колонка имеет диаметр 40 мм и высоту 200 мм. Адсорбент представляет собой продукт формования на поршневом экструдере природной смеси каолинит- -кварц в присутствии раствора силиката натрия плотностью 1,40 г/см3 при массовом отношении Т:Ж=5:1 с последующей резкой на гранулы диаметром 5 мм и высотой 5 мм и высушиванием до постоянной массы при 120°C.
Содержание тяжелых металлов в растительных маслах оценивали атомно-абсорбционным методом на приборе «Сатурн-3» [ГОСТ 35038-97. Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом. 31 с.] кислотные числа масел определяли по стандартным методикам [Арутюнян Н.С., Янова Л.И., Аришева Е.А. и др. Лабораторный практикум по технологии переработки жиров. М.: Агропромиздат, 1991, 160 с.], а перекисные числа контролировали по [Козлов В.А., Кохова Л.В. Товароведение пищевых продуктов. Иваново: изд. ИГХТА, 1995, 88 с]. Полученные данные сведены в таблицу.
Из представленных в таблице данных следует, что использование предлагаемого способа адсорбционной очистки отработанных и нерафинированных растительных масел позволяет по сравнению с прототипом повысить степень очистки по катионам железа (II, III) в 1,9-2,4 раз. Кроме того, достигается повышение степени очистки таких масел по катионам цинка - в 2,4-2,7 раз, по катионам никеля - на 25-50%; содержание катионов меди изменяется незначительно. Очистка отработанных и нерафинированных масел на гранулированном сорбенте, включающем добавку силиката натрия в указанном согласно изобретению соотношении, обеспечивает снижение их кислотных (на 6-19%) и перекисных чисел (на 7-36%).
Предлагаемый способ отличается экономичностью, так как позволяет снизить температуру обработки растительных масел с 65-75°C до комнатной температуры, исключить из технологического цикла энергоемкие операции перемешивания и фильтрации фаз и проводить процесс очистки в непрерывном режиме.
Таблица | |||||||
Показатели | Отработанное соевое масло | Нерафинированное подсолнечное масло | |||||
до очистки | очищенное | до очистки | очищенное | ||||
предлагаемый способ | прототип | предлагаемый способ | прототип | ||||
пример 1 | пример 2 | пример 3 | |||||
Содержание тяжелых металлов, мг/кг: | |||||||
никеля | 0,25 | 0,06 | 0,09 | 0,12 | не обн. | не обн. | не обн. |
меди | 1,00 | 0,15 | 0,18 | 0,17 | 0,28 | 0,09 | 0,12 |
железа (II, III) | 4,85 | 2,00 | 2,24 | 4,70 | 1,60 | 0,88 | 1,67 |
цинка | 4,62 | 1,50 | 1,38 | 3,80 | 1,80 | 0,92 | 1,48 |
Кислотное число, мг OH/г | 5,21 | 3,24 | 3,40 | 3,60 | 2,45 | 1,48 | 1,83 |
Перекисное число, % йода | 0,51 | 0,32 | 0,35 | 0,50 | 0,44 | 0,38 | 0,41 |