способ получения сорбционно-ионообменного материала

Классы МПК:B01D39/14 прочие, не нуждающиеся в подложке, фильтрующие материалы 
B01J39/16 органический материал
B01J20/12 глины естественного происхождения или отбеливающую землю
B01J20/22 содержащие органический материал
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2009-03-17
публикация патента:

Изобретение относится к области прикладной экологии и может быть использовано в химической, металлургической промышленности и в различных отраслях машиностроения для очистки сточных вод предприятий от ионов тяжелых металлов и нефтепродуктов. Способ получения сорбционно-ионообменного материала включает обработку древесных опилок модификатором и сушку. В качестве модификатора используют бентонитовую глину. Обработку осуществляют смешиванием бентонитовой глины, воды и древесных опилок в соотношении, равном 1:2:1, сушкой полученной смеси при температуре 115-125°С в течение 3,5-4 ч, измельчением до образования фракции размером, равным 3-15 мм, и термической обработкой при 145-155°С в течение 2-2,5 ч. Заявленное изобретение расширяет область применения, сокращает время проведения процесса и снижает стоимость процесса. 2 табл.

Формула изобретения

Способ получения сорбционно-ионообменного материала, включающий обработку древесных опилок модификатором и сушку, отличающийся тем, что в качестве модификатора используют бентонитовую глину, а обработку осуществляют смешиванием бентонитовой глины, воды и древесных опилок в соотношении, равном 1:2:1, сушкой полученной смеси при температуре 115-125°С в течение 3,5-4 ч, измельчением до образования фракции размером, равным 3-15 мм, и термической обработкой при 145-155°С в течение 2-2,5 ч.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области прикладной экологии и может быть использовано в химической, металлургической промышленности и в различных отраслях машиностроения для очистки сточных вод предприятий от ионов тяжелых металлов и нефтепродуктов.

Известен способ получения сорбционного материала, включающий обработку древесных опилок модификатором. В качестве модификатора используют смесь карбамида и фосфорной кислоты. Обработку осуществляют пропиткой древесных опилок водным раствором смеси карбамида и фосфорной кислоты при массовом соотношении в пропиточном растворе 1:(0,5-2) при 90-95°С в течение 0,3-1 ч, при этом массовое соотношение твердой фазы к жидкой составляет 1:(4,5-5,4), с последующей термообработкой при 140-160°С в течение 0,3-1 ч и отмывкой сорбента от избытка модифицирующих веществ до значения рН промывных вод, равного 6,0 (Патент РФ № 2291113, МПК C02F 1/28, B01J 20/30, опубл. 2007).

Недостатками описанного способа являются узкая область применения вследствие использования для очистки сточных вод от ионов хрома (III) и (VI), высокая стоимость процесса, обусловленная применением в составе модификатора дорогостоящей фосфорной кислоты и большим расходом воды для промывки сорбционного материала от избытка модифицирующих веществ.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату (прототипом) является способ получения сорбента для очистки технологических сточных вод от ионов хрома и цинка, включающий обработку древесных опилок модификатором и сушку. При этом в качестве модификатора используют раствор трехзамещенного фосфорно-кислого натрия и обработку ведут путем выдерживания опилок в растворе при комнатной температуре в течение 10 ч при периодическом помешивании с последующим отделением твердого остатка от жидкой фазы фильтрацией, промывкой и сушкой твердого осадка (Патент РФ № 2313388, МПК B01J 20/24, B01J 20/30, опубл. 2007).

Недостатками описанного способа являются узкая область применения вследствие использования для очистки сточных вод от ионов хрома и цинка при низкой сорбционной емкости материала по отношению к ионам указанных металлов, продолжительность осуществления способа, обусловленная необходимостью выдерживания древесных опилок в растворе модификатора в течение 10 ч, высокая стоимость процесса за счет применения дорогостоящего трехзамещенного фосфорно-кислого натрия и потребности в большом количестве дистиллированной воды для промывки материала.

Предлагаемым изобретением решается задача расширения области применения, сокращения времени проведения процесса и снижения стоимости процесса.

Для достижения указанного технического результата в способе получения сорбционно-ионообменного материала, включающем обработку древесных опилок модификатором и сушку, в качестве модификатора используют бентонитовую глину, а обработку осуществляют смешиванием бентонитовой глины, воды и древесных опилок в соотношении, равном 1:2:1, сушкой полученной смеси при температуре 115-125°С в течение 3,5-4 ч, измельчением до образования фракции размером, равным 3-15 мм, и термической обработкой при 145-155°С в течение 2-2,5 ч.

Расширение области применения способа при одновременном повышении сорбционной емкости материала по отношению к ионам хрома и цинка, сокращение времени проведения процесса и снижение стоимости достигается тем, что в качестве модификатора используют бентонитовую глину, а обработку осуществляют смешиванием бентонитовой глины, воды и древесных опилок в соотношении, равном 1:2:1, сушкой полученной смеси при температуре 115-125°С в течение 3,5-4 ч, измельчением до образования фракции размером, равным 3-15 мм, и термической обработкой при 145-155°С в течение 2-2,5 ч.

Расширение области применения способа за счет использования для очистки сточных вод от ионов хрома, цинка, меди, никеля, свинца, железа и нефтепродуктов при одновременном повышении сорбционной емкости материала по отношению к ионам хрома и цинка обусловлено применением в качестве модификатора для обработки древесных опилок бентонитовой глины, в составе которой содержится монтмориллонит, обладающий высокой ионообменной способностью по отношению к ионам металлов и высокой сорбционной способностью по отношению к органическим молекулам, что позволяет эффективно удалять нефтепродукты.

Сокращение времени проведения процесса происходит за счет уменьшения времени сушки до 3,5-4 ч.

Снижение стоимости процесса достигается использованием бентонитовой глины - широко распространенного минерала, и древесных опилок, являющихся отходом деревообрабатывающих производств.

Соотношение при смешивании бентонитовой глины, воды и древесных опилок, равное 1:2:1, является оптимальным, так как приводит к образованию однородного по толщине и составу слоя бентонитовой глины на поверхности древесных опилок и способствует частичному проникновению глины в поры древесных опилок. Уменьшение доли в соотношении бентонитовой глины и увеличение доли древесных опилок приводит к снижению сорбционно-ионообменных свойств материала, а увеличение доли бентонитовой глины более 1 приводит к образованию твердой структуры сорбционно-ионообменного материала, измельчение которой до фракции с требуемыми размерами затруднительно.

Добавление воды в качестве связующего агента в количестве меньшем, чем в указанном соотношении, не приводит к образованию однородного слоя бентонитовой глины на древесных опилках. Применение воды в количестве большем, чем в указанном соотношении, не целесообразно, так как приводит к значительному увеличению времени сушки сорбционно-ионообменного материала.

Температура сушки, равная 115-125°С в течение 3,5-4 ч, является оптимальной. Проведение сушки при температуре менее 115°С в течение менее 3,5 ч не целесообразно вследствие увеличения длительности процесса получения материала, а при температуре более 125°С в течение более 4 ч приводит к спеканию смеси из бентонитовой глины и древесных опилок, что делает невозможным дальнейшее измельчение материала.

Измельчение сорбционно-ионообменного материала до образования фракции размером, равным 3-15 мм, является оптимальным. Получение фракции размером менее 3 мм не целесообразно вследствие легкого вымывания материала из фильтровального аппарата с потоком очищаемой воды, а образование фракции размером более 15 мм приводит к уменьшению удельной поверхности материала и, как следствие, к снижению его сорбционно-ионообменной емкости.

Проведение термической обработки при температурах 145-155°С в течение 2-2,5 ч является оптимальным, так как термическая обработка при температуре менее 145°С в течение менее 2 ч не обеспечивает прочного сцепления бентонитовой глины и древесных опилок и, следовательно, полученный сорбционно-ионообменный материал не способен сохраняться в течение длительного времени. Термическая обработка при температуре более 155°С в течение более 2,5 ч приводит к обугливанию и разрушению материала. Кроме того, воздействие температуры, равной 145-155°С, в течение 2-2,5 ч на бентонитовую глину приводит к ее активации, увеличивая количество активных центров, на которых происходит процесс ионного обмена, и, следовательно, увеличивая сорбционно-ионообменную емкость материала.

Предлагаемое изобретение поясняется таблицами, где в таблице 1 показана сорбционно-ионообменная емкость полученного данным способом материала по отношению к ионам хрома, цинка, меди, никеля, свинца, железа и нефтепродуктов; в таблице 2 - эффективность очистки сточных вод с применением сорбционно-ионообменного материала, полученного данным способом.

Способ получения сорбционно-ионообменного материала осуществляется следующим образом.

Обрабатывают древесные опилки модификатором. В качестве модификатора используют бентонитовую глину.

Обработку осуществляют смешиванием бентонитовой глины, воды и древесных опилок в соотношении, равном 1:2:1, сушкой полученной смеси при температуре 115-125°С в течение 3,5-4 ч, измельчением до образования фракции размером, равным 3-15 мм, и термической обработкой при 145-155°С в течение 2-2,5 ч.

Пример конкретного выполнения способа.

Обрабатывают древесные опилки, например сосны, модификатором, в качестве которого используют бентонитовую глину.

Исходные навески бентонитовой глины и древесных опилок массой 100 г помещают в фарфоровую чашку емкостью 500 мл с 200 мл воды и смешивают, например, вручную до образования однородной массы.

Фарфоровую чашку с полученной смесью помещают в сушильный шкаф для проведения сушки при температуре 120°С в течение 3,5 ч.

Затем высушенный материал измельчают до образования фракции размером, равным 3-15 мм, например на щековой дробилке типа ЩДС-1×2.

Измельченный материал в фарфоровой чашке объемом 200 мл помещают в печь при температуре 150°С на время 2 ч.

Определение сорбционно-ионообменной емкости полученного предлагаемым способом материала в статических условиях по отношению, например, к ионам цинка осуществляют следующим образом. В каждую из 10 колб помещают навеску массой 1 г сорбционно-ионообменного материала. После этого в каждую колбу добавляют раствор соли цинка, например сульфата цинка, объемом 100 мл с концентрацией ионов цинка, равной 10, 50, 100, 150, 200, 300, 500, 800, 1000, 1200 мг/л соответственно. Затем содержимое каждой колбы перемешивают в течение 3 ч и проводят анализ каждого раствора на содержание ионов цинка, например фотоколориметрическим методом. Значение сорбционно-ионообменной емкости материала рассчитывают, как разницу между начальной и конечной (равновесной) концентрацией раствора в каждой колбе, отнесенную к единице массы сорбента.

Аналогично определяют сорбционно-ионообменную емкость по ионам хрома, меди, никеля свинца, железа и нефтепродуктов.

Результаты экспериментов представлены в таблице 1.

Определение эффективности очистки сточных вод сорбционно-ионообменным материалом, в частности, от ионов цинка осуществляют в динамических условиях следующим образом. Материал загружают в колонку диаметром 40 мм и высотой фильтровального слоя 100 мм. После этого через колонку пропускают со скоростью от 5 до 10 м/ч раствор соли цинка, например сульфата цинка, с концентрацией ионов цинка 10 мг/л. На выходе из колонки раствор анализируют на содержание ионов цинка, в частности фотоколориметрическим методом.

Аналогично определяют эффективность очистки сточных вод по ионам хрома, меди, никеля свинца, железа и нефтепродуктов.

Результаты эксперимента представлены в таблице 2.

Время защитного действия фильтра, загруженного сорбционно-ионообменным материалом, полученным предлагаемым способом, в колонку диаметром 40 мм и высотой фильтровального слоя 100 мм, составило 2,2 ч. После однократной регенерации время защитного действия фильтра снижается менее чем на 5%, после второй регенерации - на 7%, третьей - на 10%. При расчете сорбционно-ионообменного аппарата с количеством сорбционно-ионообменного материала, полученного предлагаемым способом в объеме 3,5 м3, скоростью пропускания раствора соли цинка, например сульфата цинка, 10 м/ч, при расходе данного раствора 12,5 м3/ч, время защитного действия фильтра составит 26,1 ч, что позволяет предлагаемый материал использовать в промышленных целях.

Таким образом, использование предлагаемого способа приводит к расширению области применения, сокращению времени проведения процесса и снижению стоимости процесса, а также позволяет получить сорбционно-ионообменный материал, не вызывающий вторичного загрязнения очищаемых сточных вод, с возможностью неоднократного использования после регенерации.

Таблица 1

Сорбционно-ионообменная емкость материала по отношению к ионам хрома, цинка, меди, никеля, свинца, железа и нефтепродуктов
Компонент, извлекаемый из очищаемых сточных вод Сорбционно-ионообменная емкость, мг/г
сорбционно-ионообменный материал по предлагаемому способу сорбционный материал по прототипу
Cr+3 56,335,0-45,0
Zn+2 68,1 52,5-65,2
Cu+2 49,7-
Ni+2 60,4 -
Pb +254,8 -
Fe+3 70,5-
нефтепродукты 76,1 -

Таблица 2

Эффективность очистки сточных вод от ионов хрома, цинка, меди, никеля, свинца, железа и нефтепродуктов с применением сорбционно-ионообменного материала
Компонент, извлекаемый из очищаемых сточных вод Эффективность очистки, %
Cr+3 82-88
Zn +291-95
Cu+2 83-91
Ni+2 90-95
Pb+2 95-99
Fe +397-99
нефтепродукты 98-99

Класс B01D39/14 прочие, не нуждающиеся в подложке, фильтрующие материалы 

фильтрующий материал -  патент 2523504 (20.07.2014)
очищающий от дисперсных частиц материал, фильтр-катализатор для очистки от дисперсных частиц с использованием очищающего от дисперсных частиц материала и способ регенерирования фильтра-катализатора для очистки от дисперсных частиц -  патент 2468862 (10.12.2012)
состав и способ получения фильтра на основе пористого поливинилформаля -  патент 2445147 (20.03.2012)
фильтрующее устройство для питьевой воды -  патент 2426579 (20.08.2011)
материал с полифункциональной активностью на основе открыто-пористого полиэтилена, содержащий наночастицы серебра, и способ его получения -  патент 2357784 (10.06.2009)
многослойный сорбционно-фильтровальный нетканый материал -  патент 2330134 (27.07.2008)
способ очистки природных и сточных вод фильтрованием -  патент 2297983 (27.04.2007)
способ получения фильтрующего материала -  патент 2297269 (20.04.2007)
композиция для получения микропористого фенопластового материала для фильтров -  патент 2284212 (27.09.2006)
фильтрующий элемент -  патент 2283683 (20.09.2006)

Класс B01J39/16 органический материал

Класс B01J20/12 глины естественного происхождения или отбеливающую землю

состав для получения гранулированного комбинированного наноструктурированного сорбента и способ его получения -  патент 2482911 (27.05.2013)
сшитые глинистые полимерные гели в новых физических формах, способы их формирования и варианты применения -  патент 2480276 (27.04.2013)
способ удаления органических компонентов из их смеси с водой и устройство для его осуществления -  патент 2477706 (20.03.2013)
способ получения сорбента -  патент 2475300 (20.02.2013)
сорбент -  патент 2471549 (10.01.2013)
способ приготовления и активации гранул сорбента и устройство для его осуществления -  патент 2445157 (20.03.2012)
смесь для получения материала с высоким водопоглощением -  патент 2430048 (27.09.2011)
гранулы из природного глауконита, состав и способ получения состава для изготовления гранул -  патент 2429907 (27.09.2011)
способ получения щелочного алюмосиликатного сорбента -  патент 2409417 (20.01.2011)
способ получения сорбента -  патент 2408422 (10.01.2011)

Класс B01J20/22 содержащие органический материал

биоразлагаемый композиционный сорбент нефти и нефтепродуктов -  патент 2528863 (20.09.2014)
способ очистки сточных вод от тяжелых металлов методом адсорбции, фильтрующий материал (сорбент) и способ получения сорбента -  патент 2524111 (27.07.2014)
способ очистки проточной воды от загрязнителей -  патент 2516634 (20.05.2014)
композиции на основе хлорида брома, предназначенные для удаления ртути из продуктов сгорания топлива -  патент 2515451 (10.05.2014)
сорбент для диализа -  патент 2514956 (10.05.2014)
пеллеты и брикеты из спрессованной биомассы -  патент 2510660 (10.04.2014)
сорбирующие композиции и способы удаления ртути из потоков отходящих топочных газов -  патент 2509600 (20.03.2014)
способ подготовки образцов для анализа и картридж для него -  патент 2508531 (27.02.2014)
способ получения энтеросорбента -  патент 2497537 (10.11.2013)
композиция каликс[4]аренов для сорбции азо-красителей из водных растворов -  патент 2489205 (10.08.2013)
Наверх