материал для повышения коллоидной стабильности напитков
Классы МПК: | B01J20/22 содержащие органический материал B01D37/02 предварительное нанесение фильтрующего слоя или материала; добавление ускорителей фильтрования к жидкостям, подлежащим фильтрованию C12H1/04 с помощью ионообменного материала или инертного осветляющего средства, например адсорбента |
Автор(ы): | Макаров Андрей Леонидович (RU), Баташов Борис Эдуардович (RU) |
Патентообладатель(и): | Макаров Андрей Леонидович (RU), Баташов Борис Эдуардович (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2008-08-11 публикация патента:
20.12.2010 |
Изобретение относится к области стабилизации напитков. Предложен материал для фильтрации и стабилизации напитков, содержащих полифенолы и/или чувствительные белки, особенно для стабилизации пива. Материал представляет собой композит, состоящий из микрокристаллической целлюлозы и одного или более сорбентов белков и/или полифенолов. Предпочтительно, сорбентом белков является кремнезем в виде производных кремниевой кислоты: золя, гидрогеля (силикагеля), ксерогеля или их смеси, предпочтительно, сорбентом полифенолов является сшитый поливинилпирролидон. Изобретение позволяет повысить коллоидную стабильность напитков даже при снижении расхода сорбентов. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 5 табл.
Формула изобретения
1. Материал для повышения коллоидной стабильности (стабилизации) напитков, содержащих белки и/или полифенолы, обработкой напитка сорбентами с последующим их удалением, отличающийся тем, что совместно с одним или более сорбентами белков и/или полифенолов содержит микрокристаллическую целлюлозу.
2. Материал по п.1, где термин напитки означает жидкости пищевого или медицинского назначения, получаемые из растительного сырья вывариванием, отжимом, экстракцией, сбраживанием и подобными методами, причем к данным жидкостям в основном относятся настои, экстракты, соки, вина и слабоалкогольные напитки, в особенности пиво и ему подобные продукты.
3. Материал по п.1, в котором сорбентом полифенолов является сшитый полимер или сополимер N-виниллактама и, предпочтительно, сшитый поливинилпирролидон.
4. Материал по п.1, в котором сорбентом белков является кремнезем в различных формах или производные кремнезема и, предпочтительно, производные кремниевой кислоты: золь (силиказоль), гидрогель (силикагель), ксерогель или силикат щелочеземельного металла.
5. Материал по п.1, в котором содержание каждого компонента составляет не менее 1% по массе и, предпочтительно, не менее 5% по массе.
6. Материал по п.1, в котором средний размер частиц каждого компонента находится в пределах от 1 до 500 мкм и, предпочтительно, в пределах от 10 до 100 мкм.
7. Материал по п.1, изготовленный методом диспергирования его компонентов в воде или в водосодержащей жидкости (напитке), причем содержание сухих компонентов в смеси составляет от 1 до 75% и, предпочтительно, от 10 до 40% по массе.
8. Материал по п.1 в виде гранул.
9. Способ стабилизации напитков, отличающийся тем, что применяют материал по п.1.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что стабилизация проводится одновременно с процессом фильтрации.
11. Способ по п.10, отличающийся тем, что используются мембранные фильтры.
12. Способ по п.10, отличающийся тем, что используются фильтры намывного типа.
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что материал по п.1 применяется в дополнение к основному фильтровальному материалу, в частности к кизельгуру.
Описание изобретения к патенту
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Изобретение относится к материалу, предназначенному для повышения коллоидной стабильности (стабилизации) напитков, содержащих белки и/или полифенолы, и особенно для стабилизации пива.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Традиционно при тонкой очистке напитков жидкость фильтруют через слой вспомогательного фильтровального материала. Чаще всего для этих целей используют кизельгур (диатомит), однако он считается канцерогенным веществом, и поэтому в последние годы появились новые способы фильтрации: мембранная фильтрация и ее вариант - «cross-flow» фильтрация. Мутность напитков в этом случае ниже, чем при кизельгуровой фильтрации, практически полностью удаляются вредные микроорганизмы, и соответственно этот процесс позволяет исключить обеспложивающую фильтрацию. Мембраны легко регенерируются и затраты при их использовании ниже или сравнимы с таковыми при фильтрации через кизельгур.
К сожалению, напитки, содержащие в своем составе белки и полифенолы, мутнеют со временем вне зависимости от качества фильтрации. Это связано с образованием коллоидных частиц (главным образом соединений полифенолов с чувствительными белками), большая часть которых образуется уже после фильтрации. Такие напитки мутнеют при хранении, что ускоряется при механических воздействиях и, особенно, при изменении температуры. Поэтому только фильтрации недостаточно - для повышения коллоидной стабильности из напитка частично удаляют полифенолы или чувствительные белки или и то, и другое, используя различные сорбенты.
Существует два метода стабилизации: в первом случае сорбент (сорбенты) добавляют в напиток перед его подачей на фильтр, а во втором стабилизация проводится после процесса фильтрации. Первый метод более прост, дает хорошие результаты при фильтрации через намывной слой кизельгура, но при этом отсутствует возможность регенерации дорогих сорбентов. Регенерация сорбентов возможна при мембранной фильтрации, однако в этом случае данный метод стабилизации неэффективен.
Второй метод дает хорошие результаты вне зависимости от метода фильтрации и позволяет регенерировать сорбенты, но требует установки дополнительного оборудования и затрат на операцию стабилизации. Кроме того, полная регенерация сорбентов невозможна (всегда присутствуют потери), требуются специальные и соответственно более дорогие сорбенты, и во многих случаях затраты на регенерацию оказываются экономически невыгодными.
В любом случае для снижения затрат требуется снижение расхода сорбентов, что требует повышения их сорбционной способности.
Согласно данному изобретению, найден эффективный и недорогой материал, использование которого увеличивает сорбционную способность сорбентов как белков, так и полифенолов, и соответственно повышает коллоидную стабильность напитков даже при сокращении расхода сорбентов. Данный материал является композитом сорбентов белков и/или полифенолов с микрокристаллической целлюлозой.
ПРОТОТИПЫ
Применение при производстве напитков сорбентов белков и полифенолов как индивидуально, так и совместно широко известно специалистам, однако в доступных публикациях отсутствуют сведения об их использовании в сочетании с микрокристаллической целлюлозой как при самостоятельной стабилизации, так и при стабилизации, совмещенной с процессом фильтрации напитков.
Фильтрующие материалы на основе целлюлозы известны издавна и широко применялись, пока не были вытеснены кизельгуром, они не пригодны для тонкой фильтрации напитков, поскольку волокна целлюлозы не могут задерживать мелкодисперсные вещества, а измельченная целлюлоза спрессовывается при высоком дифференциальном давлении, возникающем в фильтровальном слое. Это же относится и к микрокристаллической целлюлозе, несмотря на некоторое количество статей и патентов, она не нашла промышленного применения как самостоятельный фильтровальный материал.
Поэтому измельченная целлюлоза используется только как добавка к кизельгуру, например, как описано в статье: J.Speckner, H. Kieninger, Cellulose als Filterhilfsmittel, Brauwelt Nr. 46 (1984) 2058, а также в WO/1986/05511, US4910182, US 6712974 для укрепления фильтрующего слоя, особенно в фильтрах с вертикальной фильтрующей поверхностью. Добавки же микрокристаллической целлюлозы используются для снижения проницаемости фильтровального слоя (например, WO/1999/39806). Необходимо особо подчеркнуть, что микрокристаллическая целлюлоза не является волокнистым материалом, чем принципиально отличается от целлюлозных волокон и продуктов, получаемых механическим измельчением целлюлозы и сохраняющих волокнистую структуру, таких как порошковая целлюлоза, микрофибрилированная целлюлоза и т.п. Соответственно, так как вышеперечисленные источники, говоря о целлюлозе и целлюлозном порошке, не упоминают микрокристаллическую целлюлозу, речь идет о принципиально ином материале. Кроме того, как показано далее, способность повышать сорбционные свойства сорбентов присуща именно микрокристаллической, а не порошковой целлюлозе.
Применение сорбентов, в частности ППВП, в сочетании с синтетическими полимерами, как описано в WO 02/32544 (RU 2309005) и WO 03/084639 (RU 2339689), в отличие от микрокристаллической целлюлозы не дает эффекта повышения их сорбционных свойств. Кроме того, эти композиты используются только при намывной фильтрации и не могут применяться для стабилизации напитков в процессе мембранной фильтрации.
Композит микрокристаллической целлюлозы и кремнезема описывается в публикациях WO/1996/021429 и WO/2004/022601 для применения в качестве наполнителя таблетированных лекарственных средств. Также определен широкий список гипотетических областей применения данного материала, но не указывается на его использование в качестве стабилизатора напитков.
Таким образом, не найдены источники, указывающие на использование при производстве напитков микрокристаллической целлюлозы в сочетании с сорбентами белков и/или полифенолов и, в частности, с такими распространенными сорбентами, как поливинилпирролидон или производные кремнезема. Также нет данных о наличии синергетического эффекта повышения сорбционных свойств сорбентов как белков, так и полифенолов, в присутствии микрокристаллической целлюлозы.
ДЕТАЛЬНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Повышение коллоидной стабильности напитков (стабилизация), являющееся целью настоящего изобретения, основано на ранее не известном синергетическом эффекте:
повышение сорбционной способности смеси сорбентов белков и полифенолов в сочетании с микрокристаллической целлюлозой, обладающей низкой собственной сорбционной способностью по отношению к белкам и полифенолам. Это особенно важно при стабилизации, совмещенной с процессом фильтрации с использованием мембран, когда в отличие от кизельгуровой фильтрации самостоятельного стабилизирующего действия сорбентов недостаточно.
Согласно данному изобретению, композиционный материал содержит следующие вещества:
- микрокристаллическую целлюлозу,
- материал, способный сорбировать белки,
- материал, способный сорбировать полифенолы.
Микрокристаллическая целлюлоза является частично деполимеризованной целлюлозой, получаемой химической деструкцией целлюлозосодержащих материалов, и известна с 1875 года под названием гидроцеллюлоза. В настоящее время используются различные названия этого материала, в частности гидролизная целлюлоза и целлюлоза с предельной степенью полимеризации (LODP-cellulose). В связи с разрушением, в первую очередь, аморфных участков целлюлозы и повышением кристалличности конечного продукта, этот материал чаще называют микрокристаллической целлюлозой. Традиционно ее получают кислотным гидролизом целлюлозосодержащих материалов водным раствором минеральной кислоты. Но для целей данного изобретения также пригодна микрокристаллическая целлюлоза, произведенная другими способами, такими как алкоголиз, щелочной гидролиз, гидролиз кислотами Льюиса, обработка целлюлозосодержащих материалов кислотными реагентами или окислителями при одновременном механическом воздействии и т.п. Нет ограничений и по способам промывки, отбелки и сушки используемой микрокристаллической целлюлозы.
Из сорбентов полифенолов предпочтительно использовать сшитые полимеры или сополимеры N-виниламидов и в первую очередь полимеры N-виниллактамов, и более предпочтительно использование сшитого поливинилпирролидона (ППВП), как серийно выпускаемого и соответственно наиболее доступного сорбента.
Из сорбентов белков желательно использовать кремнезем в различных формах и его производные, хотя более предпочтительны производные кремниевой кислоты: золи, гидрогели, ксерогели и силикаты щелочеземельных металлов.
Совместно с микрокристаллической целлюлозой могут применяться как один, так и два типа сорбентов, это определяется, в основном, типом напитка и наличием специального оборудования. Так, микрокристаллическая целлюлоза в сочетании, как с сорбентом белков, так и сорбентом полифенолов (например, с силикагелем и ППВП) может применяться при стабилизации напитков, содержащих и белки, и полифенолы (например, пиво). Микрокристаллическая целлюлоза в сочетании с сорбентом полифенолов может использоваться при стабилизации напитков, содержащих малое количество белков (например, вина). При наличии оборудования для регенерации сорбента полифенолов (обычно регенерируемого ППВП), целесообразно использовать микрокристаллическую целлюлозу с сорбентом белков для стабилизации при фильтрации, а сорбент полифенолов в сочетании с микрокристаллической целлюлозой для дополнительной стабилизации после фильтрации.
Относительное количество компонентов может колебаться в широких пределах и зависит от свойств используемых материалов (степени измельчения, сорбционной емкости и т.д.), а также от условий их применения и от сорта напитка, и должно подбираться индивидуально в каждом случае. В принципе, содержание каждого из основных веществ должно быть не менее 1% по массе от их общего количества. Это значение определяется минимальным действующим количеством вещества, которое придает смеси необходимые полезные свойства, однако предпочтительно, чтобы содержание каждого вещества было не менее 5% по массе.
Кроме основных перечисленных компонентов в заявляемом материале дополнительно могут использоваться другие вещества. К ним можно отнести истирающие добавки, служащие для измельчения микрокристаллической целлюлозы, а также другие материалы, однако возможность их присутствия должна рассматриваться в каждом случае отдельно. Главное - добавки и примеси должны быть безвредны для здоровья и не должны ухудшать качество напитков.
Средний размер частиц используемых компонентов не является критическим, но все же есть некоторые ограничения. Так, использование материалов со средним размером частиц менее 1 мкм повышает сопротивление фильтрующего слоя при процессе, совмещенном с кизельгуровой фильтрацией, если же средний размер частицы будет слишком большим (более 500 мкм), то эффективность стабилизации будет низка. Особенно важен размер частиц при стабилизации, совмещенной с мембранной фильтрацией, когда слишком мелкие частицы закупоривают поры мембран, а крупные забивают их транспортные каналы. В большинстве же случаев пригодны материалы со средним размером частиц от 10 до 100 мкм, и таким требованиям соответствует большинство продуктов, серийно выпускаемых для стабилизации напитков.
Следует обратить внимание на способ применения и подготовки материала. Наиболее простым является добавление к напитку (в резервуар хранения или в трубопровод перед фильтром) отдельных компонентов или композита, полученного сухим смешением. Это приводит к положительным результатам, но не является эффективным методом, поскольку смешение компонентов происходит в оборудовании и в трубопроводах при их низкой концентрации, в результате чего низка эффективность их взаимодействия.
Наиболее эффективным является предварительное смешение компонентов в присутствии небольшого количества воды или водосодержащей жидкости (напитка) при активном механическом воздействии, причем желательно провести последующую сушку полученного композита. Такая совместная обработка компонентов приводит к их активному взаимодействию, что недостижимо при сухом смешении материалов. Это объясняется поверхностными свойствами микрокристаллической целлюлозы и сорбентов - их частицы обладают развитой поверхностью с множеством активных групп. Между диспергированными в водосодержащей жидкости частицами образуются водородные связи. Часть этих связей возникает непосредственно между частицами, а другие включают промежуточные молекулы или цепочки молекул воды. Соответственно происходит не только физическое, но и физико-химическое связывание частиц микрокристаллической целлюлозы и сорбентов, и при этом усиливаются их полезные свойства.
При подготовке материала содержание сухих компонентов в смеси может составлять от 1 до 75% по массе. Нижний предел определяется минимальной концентрацией, при которой имеет место реальное взаимодействие частиц, а верхний предел определяется способностью влажной смеси поддаваться механическому воздействию без применения оборудования особой сложности. На практике же более предпочтительно применять смеси с содержанием сухих компонентов в пределах от 10 до 40% по массе.
Кроме того, в результате совместной обработки микрокристаллической целлюлозы с сорбентами изменяется распределение ее частиц по размеру. Обычно в микрокристаллической целлюлозе сразу после ее получения присутствуют частицы с размером от долей микрона до 1000 микрон. При использовании намывных фильтров размер частиц не столь важен, но присутствие крупных частиц нежелательно при мембранной фильтрации. Совместная обработка материалов в водной среде приводит к сокращению количества крупных частиц микрокристаллической целлюлозы, при этом полученный средний размер частиц микрокристаллической целлюлозы регулируется продолжительностью совместной обработки. Особенно этот эффект проявляется для веществ, имеющих более высокую твердость по сравнению с целлюлозой, такими веществами являются большинство неорганических сорбентов и, в частности, силикагель.
В качестве иллюстрации на прилагаемом графике представлено распределение частиц по размеру:
- для силикагеля до совместной обработки - пунктирная линия,
- для микрокристаллической целлюлозы до совместной обработки - штриховая линия,
- для смеси микрокристаллической целлюлозы и силикагеля (1:1 по массе) после совместной обработки в течение 10 минут - сплошная линия.
Видно, что в результате совместной обработки разрушаются практически все частицы микрокристаллической целлюлозы размером более 100 микрон, причем содержание мелких частиц (менее 1 микрона) возрастает незначительно.
В случае отсутствия необходимости применения в составе заявляемого материала сорбентов с высокой твердостью, для измельчения МКЦ в него могут быть введены упомянутые выше нейтральные истирающие добавки, в качестве которых возможно использование различных минералов, например глинозема, каолина карбоната кальция (кальцита) и т.п.
Наличие микрокристаллической целлюлозы придает материалу способность формировать гранулы, что в некоторых случаях более удобно для использования. Эти гранулы быстро распадаются в воде или в напитке, поэтому их размер не имеет значения и определяется только удобством применения.
ТЕХНИЧЕСКИЙ РЕЗУЛЬТАТ
Техническим результатом применения данного изобретения является повышение коллоидной стабильности напитков и соответственно увеличение их гарантийного срока хранения, устойчивости к условиям транспортировки и хранения. Применение заявленного заявляемого стабилизационного материала во всех случаях позволяет снизить расход сорбентов, что особенно важно для такого дорогостоящего материала, как ППВП.
Также следует отметить дополнительный положительный эффект применения при стабилизации напитков микрокристаллической целлюлозы - во всех случаях наблюдается некоторое снижение мутности и значительное снижение содержания декстринов (олигополимеров амилозы и амилопектина).
Более того, промышленные эксперименты показали меньший рост дифференциального давления на мембранных фильтрах при использовании стабилизационного материала по данному изобретению по сравнению с использованием сорбентов в отсутствии микрокристаллической целлюлозы. В результате на 10-30% продлевается продолжительность цикла работы мембран, что снижает расход дорогостоящих реагентов для регенерации мембран и увеличивает производительность оборудования.
ПРИМЕРЫ
Во всех экспериментах использовалась микрокристаллическая целлюлоза, полученная обработкой газообразным хлористым водородом отходов ватно-марлевого производства. В качестве сорбента полифенолов использовался ППВП Divergan® производства BASF, a в качестве сорбента белков силикагель Cöstrosorb® производства CWK. Для мембранной «cross-flow» фильтрации применялось оборудование BMF-RX 300 QS компании NORIT.
Материал для примеров 1-14 готовился следующим образом: дисперсия микрокристаллической целлюлозы в воде (массовое соотношение вода: МКЦ составляло 3:1) перемешивалась с помощью высокооборотного миксера (5000 об/мин) в течение 5 минут до образования сметанообразной массы, затем добавлялись сорбенты с дополнительным количеством воды (соотношение вода: силикагель составляло 1:1, соотношение вода: ППВП составляло 3:1), полученная смесь перемешивалась еще в течение 10 минут, после чего высушивалась.
В примерах представлены данные, полученные для разных промышленных партий одного сорта пива, однако сравнительные парные эксперименты (в присутствии и в отсутствии микрокристаллической целлюлозы) проводились с пивом из одной партии.
Мутность напитка (в данном случае пива) определялась в единицах мутности ЕВС (European Brewery Convention). Для характеристики коллоидной стабильности пива использовались два основных теста, позволяющие определить коллоидную стабильность напитка и прогнозировать его гарантийный срок хранения:
- холодное помутнение - в процессе испытания пиво выдерживается при температуре минус 4°С в течение 40 минут, в результате чего происходит осаждение белково-полифенольных комплексов, показателем коллоидной стабильности пива является изменение его мутности ( ЕВС) после охлаждения.
- холодное помутнение в присутствии этанола - тест проводится аналогично тесту на холодное помутнение, но при добавлении этилового спирта, что уменьшает растворимость белково-полифенольных комплексов и ускоряет их осаждение, добавка спирта составляет 5 мл на 100 мл пива.
Также были проведены тесты, не позволяющие точно оценить коллоидную стабильность напитка, но дающие дополнительную информацию, на основе которой можно оценить эффективность действий сорбентов:
- чувствительные белки - изменение мутности пива ( ЕВС) после добавления 10 мг танина к 100 мл пива, тест позволяет оценить содержание чувствительных белков в напитке.
- предел осаждения насыщенным раствором сульфата аммония (SASPL) - добавление насыщенного раствора сульфата аммония, вызывает осаждение как мутеобразующих (чувствительных), так и пенообразующих белков.
- таноиды - косвенное определение содержания активных полифенолов в пиве за счет их связывания поливинилпирролидоном.
Содержание остаточных декстринов определялось по стандартной технологии - по изменению оптической плотности раствора (длина волны 578 нм) при окрашивании их раствором йода. Данные представлены как йодное число в условных оптических единицах. Для нормально осахаренного сусла и, как следствие, для пива длительного хранения желательно, чтобы йодное число было меньше 0,3 оптических единиц.
Примеры 1 и 2.
В этих лабораторных экспериментах пиво после сепаратора подавалось на фильтр с предварительно намытым слоем кизельгура. В поток пива перед фильтром дозировался кизельгур и сорбенты (примеры с литерой «а») или кизельгур и предварительно подготовленный композит сорбентов с микрокристаллической целлюлозой (примеры литерой «б») и с порошковой целлюлозой (пример 2-в). Результаты испытаний приведены в Таблице 2. Анализ данных показывает эффективность применения микрокристаллической целлюлозы как в сочетании с силикагелем, так и в сочетании с силикагелем и ППВП. Совместное применение материалов в обоих случаях привело к повышению коллоидной стабильности пива. Из примеров 6-б и 6-в видно, что использование порошковой целлюлозы в отличие от микрокристаллической целлюлозы не приводит к повышению коллоидной стабильности конечного продукта.
Таблица 1 | |||||
Эффективность процесса стабилизации, совмещенного с процессом фильтрации через кизельгур (результаты лабораторных экспериментов). | |||||
Наименование вещества | Номер примера | ||||
1 | 2 | ||||
а | б | а | б | в | |
Дозировка в граммах на гектолитр пива | |||||
Кизельгур | 110 | 110 | 110 | 110 | 110 |
Силикагель | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
ППВП | - | - | 20 | 20 | 20 |
Микрокристаллическая целлюлоза | - | 10 | - | 10 | - |
Порошковая целлюлоза | - | - | - | - | 10 |
Результаты испытаний | |||||
Холодное помутнение, ЕВС | 0,5 | 0,4 | 0,1 | 0,0 | 0,1 |
Холодное помутнение в присутствии этанола, ЕВС | 4,9 | 3,7 | 0,8 | 0,5 | 0,8 |
Чувствительные белки, ЕВС | 0,1 | 0,1 | 0,3 | 0,1 | 0,3 |
SASPL, мл / 100 мл пива | 23 | 25 | 23 | 25 | 23 |
Таноиды, мг ПВП / л пива | 52 | 39 | 14 | 14 | 14 |
Йодное число, опт. ед. | 0,12 | 0,08 | 0,12 | 0,06 | 0,11 |
Мутность Н90, ЕВС | 0,75 | 0,56 | 0,73 | 0,61 | 0,75 |
Примеры 3-7. В данных лабораторных экспериментах пиво после сепаратора поступало на мембранный фильтр, в поток пива перед фильтром дозировались сорбенты (примеры с литерой «а») или сорбенты с микрокристаллической целлюлозой (примеры с литерой «б»). Из анализа результатов, приведенных в Таблице 2, видно, что способ стабилизации по данному изобретению существенно повышает коллоидную стабильность пива даже при сокращении расхода сорбентов.
Таблица 2 | ||||||||||
Эффективность процесса стабилизации, совмещенного с процессом мембранной фильтрации (результаты лабораторных экспериментов). | ||||||||||
Наименование вещества | Номер примера | |||||||||
3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||||
а | б | а | б | а | б | а | б | а | б | |
Дозировка в граммах на гектолитр пива | ||||||||||
Силикагель | - | - | 50 | 30 | - | - | 50 | 30 | 40 | 40 |
ППВП | - | - | - | - | 25 | 20 | 25 | 20 | 20* | 20* |
Микрокристаллическая целлюлоза | - | 10 | - | 10 | - | 10 | - | 10 | - | 10 |
Результаты испытаний | ||||||||||
Холодное помутнение, ЕВС | 22 | 19 | 2,9 | 1,4 | 1,2 | 0,9 | 2,5 | 1,5 | 1,7 | 1,4 |
Холодное помутнение в присутствии этанола, ЕВС | - | - | 8,7 | 4,3 | 4,7 | 2,3 | 7,9 | 4,3 | 4,4 | 3,9 |
SASPL, мл/100 мл | 12 | 14 | 24 | 17 | 11 | 12 | 18 | 22 | 19 | 21 |
Чувствительные белки, | ||||||||||
ЕВС | 2,9 | 2,1 | 1,3 | 1,4 | 4,8 | 4,1 | 2,3 | 0,6 | 1,4 | 1,1 |
Таноиды, мг ПВП/л | 54 | 48 | 47 | 34 | 22 | 19 | 28 | 23 | 15 | 13 |
Йодное число, опт. ед. | 0,12 | 0,04 | 0,09 | 0,02 | 0,08 | 0,02 | 0,05 | 0,02 | 0,07 | 0,02 |
Мутность Н90, ЕВС | 0,77 | 0,75 | 0,48 | 0,44 | 0,43 | 0,41 | 0,73 | 0,71 | 0,57 | 0,51 |
* - Стабилизация регенерируемым ППВП после фильтрации. |
Примеры 8-10. В примеры 9 и 10 сорбенты в отсутствии и в присутствии микрокристаллической целлюлозы (пример 8 - контрольный) дозировались в циркулирующий через установку мембранной («cross-flow») фильтрации поток пива. Из анализа результатов, которые приведены в Таблице 3, видно, что применение чистых сорбентов практически не дает стабилизирующего эффекта, в то время как применение их даже в меньших количествах, но совместно с микрокристаллической целлюлозой резко повышает коллоидную стабильность пива, а также увеличивает рабочий цикл мембран (в данном случае на 24%).
Таблица 3 | |||
Эффективность процесса стабилизации, совмещенного с процессом «cross-flow» фильтрации (результаты промышленных испытаний). | |||
Наименование вещества | Номер примера | ||
8 | 9 | 10 | |
Дозировка в граммах на гектолитр пива | |||
Силикагель | - | 50 | 40 |
ППВП | - | 25 | 20 |
Микрокристаллическая целлюлоза | - | - | 10 |
Результаты испытаний | |||
Холодное помутнение, ЕВС | 22 | 15 | 1,6 |
SASPL, мл/100 мл пива | 12 | 13 | 12 |
Рост дифференциального давления, бар/час | 0,11 | 0,24 | 0,19 |
Продолжительность рабочего цикла | |||
мембран, час | 10,7 | 5 | 6,2 |
Йодное число, опт. единиц | 0,07 | 0,07 | 0,05 |
Мутность Н90, ВВС | 0,77 | 0,72 | 0,53 |
Примеры 11-14. В этих экспериментах пиво, профильтрованное через кизельгур, обрабатывалось сорбентами в отсутствии (примеры с литерой «а») и в присутствии (примеры с литерой «б») микрокристаллической целлюлозы. Данные, представленные в таблице 4, наглядно демонстрируют наличие синергетического эффекта - повышение сорбционной способности смеси микрокристаллической целлюлозы с сорбентами, по сравнению с индивидуальными веществами. В данных примерах соблюдается «чистота эксперимента» - исключено влияние фильтровальных материалов на процесс сорбции.
Таблица 4 | ||||||||
Эффективность действия сорбентов при стабилизации фильтрованного пива (после фильтрации через кизельгур). | ||||||||
Наименование вещества | Номер примера | |||||||
11 | 12 | 13 | 14 | |||||
а | б | а | б | а | б | а | б | |
Дозировка в граммах на гектолитр пива | ||||||||
ППВП | - | - | 20 | 15 | - | - | 20 | 15 |
Силикагель | - | - | - | - | 30 | 15 | 30 | 15 |
Микрокристаллическая целлюлоза | - | 5 | - | 5 | - | 5 | - | 5 |
Результаты испытаний | ||||||||
Холодное помутнение, ЕВС | 2,3 | 2,3 | 1,8 | 0,3 | 0,8 | 0,6 | 0,3 | 0,0 |
Холодное помутнение в | ||||||||
присутствии этанола, ЕВС | 6,9 | 6,4 | 3,7 | 2,8 | 4,2 | 3,1 | 1,4 | 0,2 |
SASPL, мл /100 мл пива | 10 | 13 | 15 | 17 | 18 | 20 | 21 | 26 |
Чувствительные белки, ЕВС | 4,1 | 3,6 | 0,6 | 0,4 | 0,4 | 0,1 | 0,4 | 0,1 |
Таноиды, мг ПВП/л пива | 63 | 59 | 12 | 10 | 63 | 54 | 14 | 11 |
Йодное число, опт. ед. | 0,12 | 0,08 | 0,08 | 0,02 | 0,11 | 0,03 | 0,10 | 0,02 |
Мутность Н90, ЕВС | 0,85 | 0,79 | 0,66 | 0,60 | 0,75 | 0,55 | 0,65 | 0,54 |
Примеры 15-21. В этих экспериментах пиво, профильтрованное через кизельгур, обрабатывалось различными сорбентами, отличными от силикагеля и ППВП, в отсутствии (примеры с литерой «а») и в присутствии (примеры с литерой «б») микрокристаллической целлюлозы.
Таблица 5 | |||||||||||||
Влияние микрокристаллической целлюлозы на эффективность действия различных сорбентов при стабилизации фильтрованного пива (после фильтрации через кизельгур). | |||||||||||||
Наименование вещества | Номер примера | ||||||||||||
15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | |||||||
а | б | а | б | а | б | а | б | а | б | а | б | ||
Дозировка в граммах на гектолитр пива | |||||||||||||
Ксерогель | |||||||||||||
кремниевой кислоты | - | 20 | 15 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
Силиказоль | - | - | - | 50 | 30 | - | - | - | - | - | - | - | - |
Аэросил | - | - | - | - | - | 40 | 30 | - | - | - | - | - | - |
Бентонит | - | - | - | - | - | - | - | 30 | 20 | - | - | - | - |
Силикат магния | |||||||||||||
(хризотил-асбест) | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 40 | 30 | - | - |
Сульфированная | |||||||||||||
агароза | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 20 | 10 |
Микрокристалличес- кая | |||||||||||||
целлюлоза | - | - | 5 | - | 10 | - | 10 | - | 10 | - | 10 | - | 5 |
Результаты испытаний | |||||||||||||
Холодное | |||||||||||||
помутнение, ЕВС | 2,3 | 0,7 | 0,5 | 0,6 | 0,4 | 2,0 | 1,8 | 1,6 | 1,4 | 2,0 | 1,2 | 0,4 | 0,2 |
Холодное помутнение в | |||||||||||||
присутствии этанола, | |||||||||||||
ЕВС | 5,6 | 4,1 | 2,9 | 4,3 | 2,5 | 4,9 | 4,2 | 4,5 | 3,2 | 4,5 | 3,5 | 0,9 | 0,5 |
Примеры 22-30. В этих экспериментах в пиво, профильтрованное через кизельгур, при перемешивании добавлялся композит сорбентов с микрокристаллической целлюлозой, прошедший различную предварительную обработку. Данные, представленные в таблице 6, наглядно демонстрируют повышение эффективности композита при активизации обработки.
Таблица 6 | |||||||
Влияние интенсивности предварительной обработки композита сорбентов с микрокристаллической целлюлозой на эффективность стабилизации напитков. | |||||||
Номер примера | Дозировка в граммах на гектолитр пива | Способ подготовки композита | Время предварительной обработки, мин. | Холодное помутне- ние, EBC | Холодное помутнение в присутствии эталона, EBC | ||
ППВП | Силикагель | МКЦ | |||||
22 | - | - | - | фильтрованное пиво | - | 2,7 | 7,4 |
23 | 20 | 30 | - | сорбенты без обработки | - | 0,6 | 1,8 |
24 | 20 | 25 | 10 | компоненты без обработки | - | 0,3 | 1,3 |
25 | 15 | 20 | 5 | ручное перемешивание | 20 | 0,3 | 1,2 |
26 | 15 | 20 | 5 | лабораторная мешалка, 60 об/мин | 20 | 0,2 | 0,7 |
27 | 15 | 15 | 5 | миксер, 3000 об/мин | 10 | 0,1 | 0,5 |
28 | 15 | 15 | 5 | миксер, 5000 об/мин | 10 | 0,1 | 0,5 |
29 | 15 | 15 | 5 | ультразвуковой диспергатор | 3 | 0,1 | 0,4 |
30 | 15 | 15 | 5 | миксер, 5000 об/мин, сушка | 10 | 0,0 | 0,4 |
Класс B01J20/22 содержащие органический материал
Класс B01D37/02 предварительное нанесение фильтрующего слоя или материала; добавление ускорителей фильтрования к жидкостям, подлежащим фильтрованию
Класс C12H1/04 с помощью ионообменного материала или инертного осветляющего средства, например адсорбента